CN1921940A - 蜂窝状结构体 - Google Patents

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CN1921940A
CN1921940A CNA2005800017938A CN200580001793A CN1921940A CN 1921940 A CN1921940 A CN 1921940A CN A2005800017938 A CNA2005800017938 A CN A2005800017938A CN 200580001793 A CN200580001793 A CN 200580001793A CN 1921940 A CN1921940 A CN 1921940A
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honeycomb molded
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吉田丰
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Ibiden Co Ltd
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Ibiden Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种可以明确地识别蜂窝状结构体端面的蜂窝状单元或蜂窝状单块本体与密封材料层(粘结材料)之间的边界的蜂窝状结构体。蜂窝状结构体的特征在于，为了提供检测性能优异的蜂窝状结构体，密封材料层使用了CIE(1976)明度指数L*为60或其以上的原材料。通过将密封材料层作成这样的构造，可以得到与蜂窝状单元或蜂窝状单块本体之间的边界差明确的结构体。本发明的蜂窝状结构体可以利用于车辆的排气净化用装置等中。

Description

蜂窝状结构体
相关申请的记载
本申请以2005年3月28日申请的日本专利申请2005-91480号作为基础申请，主张优先权。
技术领域
本发明涉及一种蜂窝状结构体，特别涉及一种适用于从汽车等内燃机排出的排气的净化装置中的陶瓷制蜂窝状结构体。
背景技术
以往，用于汽车等内燃机的排气净化装置中的蜂窝状结构体有：使多个蜂窝状单元夹置密封材料层接合而成的集合型蜂窝状结构体、在外周具有密封材料层的单块型蜂窝状结构体等。
作为上述密封材料层用材料，一般为了使再生效率变得良好，多使用如下所述的密封材料：以热导效率好的碳化硅等碳化物或氮化物等的陶瓷粒子作为基体，向其中添加各种粘合剂而制成的材料(例如，参照日本专利特开平08-28246号公报)。
并且，关于这样的蜂窝状结构体，提出了排气的流入/流出侧的各端面形状的设计方案，特别是提出了控制蜂窝状单元部分与密封材料层之间的面积比(参照国际公报WO03-081001号公报)、或者调节相当于密封材料层的浮凸区的宽度的技术等(例如，参照日本专利特开2001-206780号公报、日本专利特开2001-190916号公报)。
发明内容
不过，正如国际公报WO 03-081001号公报、日本专利特开2001-206780号公报所公开的那样，蜂窝状结构体端面上的面积比等形状，其前体是要知道所制得的该结构体的正确的端面形状。
但是，以往，测定该蜂窝状结构体的端面形状、特别是测定蜂窝状单元与密封材料层的面积比的方法，虽然使用测定仪器，但实际上是依赖目测。不过，这样的方法因个人差异引起的误差大，是不准确的，成为一种费时且费力的作业。其原因之一在于不能明确地判别蜂窝状结构单元或蜂窝状单块与密封材料层的边界。即，上述蜂窝状结构体希望是容易在机械、光学上判别其端面形状、特别是蜂窝状单元与密封材料层之间的边界的结构。
本发明的一般目的在于提供一种被设计成能够简便地检查端面形状的蜂窝状结构体的方案。
本发明的具体目的在于提供一种蜂窝状结构体，其可以明确识别蜂窝状单元或蜂窝状单块与密封材料之间的边界。
为了实现上述目的而开发的本发明中提出这样的方案：在蜂窝状结构体为多个蜂窝状单元接合而成的集合型蜂窝状结构体的情况下，将夹设在该蜂窝状单元相互间用于将它们接合的密封材料层、和结合多个蜂窝状单元而成的蜂窝状块的外周部做成以下所述的结构；以及在蜂窝状结构体为蜂窝状单块的情况下，将密封其外周部的密封材料层做成以下所述的结构。
即，本发明是一种蜂窝状结构体，该蜂窝状结构体由蜂窝状块构成，该蜂窝状块是在蜂窝状单元之间夹设密封材料层而将多个蜂窝状单元相互接合使其一体化而成的，所述蜂窝状单元由多个沿长度方向并列配置的小室和将这些小室彼此隔开的室壁构成，其特征在于，所述密封材料层，其表观颜色是JIS Z8729规定的CIE(1976)明度指数L*为60或其以上的明亮度。
另外，本发明是一种蜂窝状结构体，该蜂窝状结构体由蜂窝状单块和设置在该蜂窝状单块最外周部的密封材料层构成，所述蜂窝状单块由多个沿长度方向并列配置的小室和将这些小室彼此隔开的室壁构成，其特征在于，所述密封材料层，其表观颜色是JIS Z8729规定的CIE(1976)明度指数L*为60或其以上的明亮度。
在本发明中优选：在上述蜂窝状块的最外周部具有包围其的密封材料层；上述蜂窝状块的CIE(1976)明度是80或其以下；上述蜂窝状单块的CIE(1976)明度是80或其以下；上述密封材料层包含氧化物粒子；上述氧化物粒子是氧化铝、氧化锆、二氧化钛或二氧化硅中的任意一个；上述小室，其两端部中的任意一端部被封闭材料封闭而成；上述蜂窝状单元或蜂窝状单块负载有催化剂；用作车辆的排气净化装置。
根据这样构成的本发明的蜂窝状结构体，在将密封材料层夹设在蜂窝状单元相互间的间隙、或者将密封材料设置在蜂窝状块或蜂窝状单块最外周部的情况下，由于使该密封材料层的表观颜色以明度指数L*为60或其以上，因此具有可以简便地检查端面形状的效果。而且，在本发明的蜂窝状结构体中，由于只有密封材料层是明亮的，因此不会导致排气净化效率的降低、并能够阻止该蜂窝状结构体的不均匀加热，从而可以大幅提高耐久性(寿命)。
附图说明
图1是本发明的蜂窝状结构体(蜂窝状块)10的概念图。
图2(a)、图2(b)是本发明的蜂窝状单元20的说明图。
图3(a)、图3(b)是本发明的蜂窝状结构体(蜂窝状单块)30的概念图。
图4是装有本发明的蜂窝状结构体的车辆排气净化装置的截面图。
具体实施方式
发明人们对如何提高蜂窝状结构体端面形状的检查效率、如何明确地给出蜂窝状单元或蜂窝状单块与密封材料层的差别进行了研究。其结果判明：如上述那样，若使密封材料层的表观颜色与蜂窝状单元等的表观颜色之间有差别，则密封材料层与该蜂窝状单元或蜂窝状单块之间的边界上产生明确的差别，从而容易判断端面形状、特别是容易计算密封材料层等的面积。
另外，在发生煤烟泄漏时，可以确定破损位置。
其中，控制表观颜色时，如果仅仅是调节色相、彩度，在很多情况下，表观颜色会变暗，其结果如上所述地，容易受蜂窝状单元等的绝热膨胀的影响。因此，对表观颜色的控制来说，控制明亮度是有效的。而且，控制明亮度，与控制排气的辐射热传递是相通的，可改变排气温度，这对消除排气净化效率和该蜂窝状结构体的中心部分与周边部分之间的温度梯度、以防止破损的可能、并提高耐久性的方面来说是有效的。
在这样的见解之下，在本发明中，将上述密封材料层的明亮度控制在以CIE(1976)明度指数L*表示为60或其以上。即，若使密封材料层的CIE(1976)明度指数L*在60或其以上，则，与例如炭化硅陶瓷制蜂窝状单元(L*＝40～45)等相比较时，可以明确地判别两者的差别。
另外，所谓CIE(1976)明度指数L*是指JIS-Z-8105(2000)中定义的指数，具体而言，如JIS-Z-8729(2004)中所记载那样，通过下述式定义的原材料的明亮度的数值：
L*＝116(Y/Yn)1/3-16             (Y/Yn＞0.008856时)
L*＝903.29(Y/Yn)                (Y/Yn≤0.008856时)
Y：XYZ表色系统或X10Y10Z10表色系统中的三刺激值的Y或Y10的值
Yn：由完全漫反射体的标准照明体和辅助标准照明体产生的Y或Y10的值
另外，上述的XYZ表色系统或X10Y10Z10表色系统，由JIS-Z-8701(1999)定义，具体的，可以根据在JIS-Z-8722(2000)中记载那样的分光测色方法、刺激值直读方法来计测。另外，该CIE(1976)明度指数L*，以0～100的数值表示，可以计算到小数点以下2位。数值越高越明亮，数值越低明度越低暗。
通常，所谓明度，当光照到物体上时的反射量越高，其数值也越高。另外，色料的3原色(减法混色)可以以青色(带绿的蓝)、洋红(红紫)、黄色(黄)的3种颜色表示。此时，青色因为吸收长波区域(600～700nm)的红(橙)，所以发出带绿的蓝色，洋红因为吸收中波区域(400～500nm)的绿(黄)，所以发出红紫色，黄色因为吸收短波区域(300～400nm)的蓝(紫)，所以发出黄色。
此时，在为光的情况下，若将颜色重叠，由于各个波长的光会被吸收，所以，绝对的反射量变少。因此，如白色那样，越是不着色，光就越容易被反射，基本上容易与其他颜色辨别。
在本发明中，为了制作达成所期望的明度的密封材料，希望密封材料包含氧化物粒子。其理由考虑如下。
氧化物粒子，由于在其内部具有气泡、晶格缺陷、OH基等光的散射源，因此光容易散射。另外，若氧化物粒子是未被着色的白色，如上述那样地，难以引起吸收、光容易被反射。
亦即，对密封材料层来说，其表观颜色越是白色系，就越容易反射伴随高温排气的燃烧而产生的电磁能(辐射热)，特别是容易反射波长大的热线(除红外线以外、可见光线)。其结果是密封材料层的辐射传热率降低的同时，绝热膨胀被抑制，因此，排气温度一直都保持在较高温度，中心部分和周边部分整体被均等地加热，还可消除在该蜂窝状结构体的半径方向上的温度梯度。
以下，对在本发明中作为对象的集合体型蜂窝状结构体以及一体型蜂窝状结构体进行说明。
上述集合型蜂窝状结构体是本发明的第一方面发明，是由通过集束多个蜂窝状单元、并夹设密封材料层组合成柱状而得到的结合体(蜂窝状块)构成的，其中所述蜂窝状单元即为多个小室(贯通孔)隔着室壁沿长度方向并列设置而成的柱状的蜂窝状陶瓷构件。
另一方面，上述一体型蜂窝状结构体是本发明的第二方面发明，是由整体作为一体形成的蜂窝状单块构成的。
图1是示意地表示集合型蜂窝状结构体一个例子的立体图，图2(a)是示意地表示作为图1所示蜂窝状结构体10的构成构件的蜂窝状陶瓷构件(以下，称为“蜂窝状单元”)一个例子的立体图(a)及其截面图(b)。该蜂窝状单元20具有从前侧向后侧形成有多个小室(贯通孔)21、这些小室21隔着室壁23并列设置的蜂窝状结构。另外，该小室21，出于净化微粒等目的，还可以根据需要用封闭材料22将其端部封闭成棋盘图案。
该集合型蜂窝状结构体10是如下形成的：将多个蜂窝状单元20在其间夹设密封材料层(也是粘结材料)11而沿长度方向以并列状态进行组合，以被集束的状态构成蜂窝状块15，形成蜂窝状结构体10。并且，为了在与外壳之间不使排气泄漏、并且为了进行加强，优选在该蜂窝状块15的最外周配设密封材料层(包覆层)12。该集合体型蜂窝状结构体10，即使在各个蜂窝状单元20的机械强度、耐热冲击性等较低的情况下，由于使用上述密封材料层11、12，可以提高整体的热冲击特性和对振动的强度。
上述集合型蜂窝状结构体，对热冲击和振动的强度高。其理由可以认为是由于即使因急剧的温度变化等而在该蜂窝状结构体中产生温度分布，但各个蜂窝状单元20中产生的温度差小，并且，该密封材料层能够吸收热冲击和振动的缘故。而且，该密封材料层11、12即使在因热应力等而在蜂窝状单元20上产生了裂纹的情况下，也具有阻止该裂纹传播到蜂窝状结构体整体的作用。另外，该密封材料层，还具有作为蜂窝状结构体的保护框的作用，发挥长期保持作为蜂窝状结构体的形状以提高耐久性的作用。
上述蜂窝状单元优选做成容易接合的形状。例如，与小室的长度方向垂直的截面(以下称为“单元截面”)，希望做成正方形、长方形或六边形等形状，也可以是扇形。
另外，该蜂窝状单元，优选使单元截面积为5～50cm2大小。其理由是单元截面积小于5cm2时，压力损失变大。另一方面，单元截面积若超过50cm2，就不能使蜂窝状结构体中发生的热应力分散，在有热应力负荷时变得容易产生裂纹。为了使上述的作用效果更显著，该单元截面积更优选为6～40cm2或8～30cm2左右。
组合多个具有上述组成的蜂窝状单元20而形成的蜂窝状块，即，实质上的蜂窝状结构体，优选做成例如，圆柱状、棱柱状或椭圆柱状等形状。
上述蜂窝状单元的主材料(骨架成分)，可以使用例如氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮化钛等氮化物陶瓷，碳化硅、碳化锆、碳化钛、碳化钽、碳化钨等碳化物陶瓷，氧化铝、氧化锆、堇青石、莫来石等氧化物陶瓷等的无机粒子、纤维与晶须。其中，碳化硅类陶瓷由于其耐热性和机械特性优异而且热导率大，因此优选使用。尤其是优选混合了金属硅的含硅陶瓷、用硅、硅酸盐化合物接合的陶瓷等。另外，作为碳化硅类陶瓷，不仅包括仅由碳化硅构成的陶瓷，还包括以碳化硅作为主要成分、用金属或结晶质、非晶质化合物接合碳化硅而形成的陶瓷。
构成蜂窝状单元的材料，还可以是除上述的骨架成分(主材料)以外包含副成分(材料)的“多种混合形式蜂窝状单元”。
所谓该多种混合型蜂窝状单元，作为主材料，至少包含无机陶瓷粒子和无机粘合剂，作为副材料，优选包含不同种类的无机材料(增强材料)。由于这样的蜂窝状单元，可以以无机粘合剂结合上述无机陶瓷粒子，所以，可以得到稳定地维持蜂窝形状的强度。
在这里，所谓主材料的无机材料与副材料的无机材料是不同种类的材料的情况是指，除了使用成分不同的物质的情况以外，还包括选择同一成分但形状不同的材料(例如，粒径、长宽比等)或物理性质不同的材料(例如，结晶形态不同、熔融温度不同的材料等)的情况。作成这样的多种混合型的蜂窝状单元，对提高蜂窝状结构体的强度来说是有效的。
作为所述副材料的无机材料，例如可以使用选自碳化硅、氮化硅、氧化铝、二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、二氧化铈以及莫来石中的1种或2种以上的陶瓷粒子。另外，作为该副材料使用无机纤维时，例如可以使用由氧化铝、二氧化硅、二氧化硅-氧化铝、玻璃、钛酸钾、硼酸铝等制成的陶瓷纤维，以及例如由氧化铝、二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、二氧化铈、莫来石、炭化硅等制成的晶须。这些可以单独使用，也可以并用2种或2种以上。在上述无机纤维中，优选氧化铝纤维。
在制造多种混合形态蜂窝状单元时使用无机粘合剂的理由，可以认为是由于即使蜂窝状单元的烧结温度低也可以有效地得到充分的强度的缘故。作为该无机粘合剂，例如可以使用无机溶胶、粘土类粘合剂等。其中，作为无机溶胶，例如可以使用选自氧化铝溶胶、硅溶胶、二氧化钛溶胶以及水玻璃等中的1种或2种以上的无机溶胶。作为粘土类粘合剂，例如可以使用选自白土、高岭土、蒙脱石、复链结构型粘土(海泡石、纤维状活性白土)等中的1种或2种以上。
图3(a)是示意地表示作为第2方面本发明的蜂窝状结构体例子的一体型蜂窝状结构体的具体例子的立体图，图3(b)是B-B截面图。如该图所示，一体型蜂窝状结构体30作为多个小室(贯通孔)31隔着室壁33沿长度方向并列设置而成的柱状的蜂窝状单块构成。在该一体型蜂窝状结构体30中，除了蜂窝状单块是通过烧结制成的一体结构以外，其它与上述集合型蜂窝状结构体10同样地构成。
该一体型蜂窝状结构体30，为了防止排气的泄漏、并为了增强，在蜂窝状单块的外周形成有密封材料层(包覆层)34。
本发明的蜂窝状结构体10、30，可以作为用于净化排气中所含微粒的排气净化用过滤器来使用。此时，蜂窝状单元的气孔率，优选为20～80％左右，更优选使用气孔率为50～70％左右的多孔质构件。其理由是由于该蜂窝状单元的气孔率若小于20％，在过滤器中的压力损失就变高。另一方面，该气孔率若超过80％，该蜂窝状结构体的强度下降，变得容易被破坏。另外，该蜂窝状结构体在对室壁赋予催化剂时，因为压力损失容易变大，所以，希望气孔率为50～70％左右。另外，气孔率通过例如水银压入法、阿基米德法以及扫描型电子显微镜(SEM)测定等以往公知的方法测定。
该蜂窝状结构体，在作为排气净化用的过滤器使用时，该结构体的平均细孔径优选为5～100μm左右的大小。其理由是，如果平均细孔径小于5μm，过滤器对排气的压力损失就变高，另一方面，该平均细孔径若超过100μm，微粒就容易穿过细孔而使捕集效果下降。
接着，对上述密封材料层进行说明。该上述密封材料层的原料，从得到规定的明度指数L*(≥60)的观点来决定。主要是，明度指数L*大的氧化物粒子与无机粘合剂的混合物；氧化物粒子、无机纤维以及无机粘合剂的混合物；氧化物粒子、无机粒子以及无机粘合剂的混合物；或氧化物粒子、无机纤维、无机粒子以及无机粘合剂的混合物；以及对这些混合物进一步加入有机粘合剂制得的混合物，但无论是哪一种，都使用可使明度指数L*成为60或其以上的物质。
作为上述氧化物粒子，可以列举例如由氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、堇青石、莫来石等组成的氧化物陶瓷粉末、纤维或晶须等。这些可以单独使用，或者也可以并用2种或2种以上。
作为上述无机粘合剂，可以列举不会降低上述明度指数(L*)的材料，例如，硅溶胶、氧化铝溶胶等。这些可以单独使用，或并用2种或2种以上。上述无机粘合剂中，优选使用硅溶胶。
作为上述无机纤维，可以列举例如，二氧化硅-氧化铝、莫来石、氧化铝、二氧化硅等的陶瓷纤维等。这些每一个的明度指数L*都高，可以单独使用或并用2种或2种以上。上述无机纤维中，优选使用二氧化硅-氧化铝纤维。
作为上述无机粒子，希望使用基本上不阻碍上述明度指数L*的无机粒子，例如，可以使用碳化物、氮化物等的陶瓷，特别优选由氮化硅、氮化硼等构成的无机粉末或晶须等。
作为有机粘合剂，可以列举例如选自聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素以及羧甲基纤维素等中的任意1种或2种以上的有机粘合剂。
这样构成的本发明的蜂窝状结构体，可以作为排气净化用过滤器使用。图4表示将由本发明的蜂窝状结构体形成的排气净化用过滤器安装在车辆用排气净化装置上的例子。如该图所示，排气净化装置40是由用本发明的蜂窝状结构体形成的排气净化用过滤器F、覆盖排气净化用过滤器F的外部的外壳38、插设在排气净化用过滤器F与外壳38之间的气密性保持材料35、以及设置在排气净化用过滤器F和根据需要设置在排气流入一侧的加热构件(未图示)构成的，在外壳38的排气被导入一侧的端部，连接有与发动机等内燃机相连的导入管36，另一端连接有与外部相连的排出管37。
从发动机等内燃机排出的排气，经过导入管36被导入排气净化装置40内，从流入侧开了口(流出侧由封闭材料22封闭着)的小室流入排气净化用过滤器F内，排气通过室壁时，排气中的微粒被该室壁23捕集而被净化后，排气从流出侧开了口的小室排出到排气净化用过滤器F外，经过排出管37向外部排出。另外，排气不包含粒子状时，不需要上述封闭材料22。
另外，该排气净化装置40，当在排气净化用过滤器F的室壁23上堆积大量的微粒、压力损失变大时，就进行排气净化用过滤器F的再生处理。该再生处理是，通过使高温排气、或根据需要设置的催化剂、用加热器等加热装置加热了的高温气体流入上述小室21的内部，加热排气净化用过滤器F，从而使堆积在室壁23上的微粒燃烧除去的处理。
接着，对本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一个例子进行说明。
首先是制备以上述原料(如果是通常的蜂窝状单元的话是1个种类，如果是多种混合形态蜂窝状单元的话包括主材料的无机材料、副材料的无机材料、以及无机粘合剂等)作为主要成分的原料膏剂，使用该膏剂进行挤压成形等，制备蜂窝状单元的生坯成形体。原料膏剂中，除上述这些以外，还可以适当加入有机粘合剂、分散剂和成形助剂。作为该有机粘合剂，例如可以使用选自甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙二醇、酚醛树脂和环氧树脂中的1种或2种以上的有机粘合剂。相对于总计100重量份的第1形态的无机材料、第2形态的无机材料以及无机粘合剂，该有机粘合剂的混合量优选是1～10重量％。作为分散剂，例如可以使用水、有机溶剂(苯等)和醇(甲醇等)等。作为成形助剂，例如可以使用乙二醇、糊精、脂肪酸、脂肪酸皂以及聚醇。
原料膏剂优选充分混合混炼，例如，可以使用搅拌机、磨碎机、捏和机等充分混炼。原料膏剂的成形方法，优选例如由挤压成形等成形，以形成小室和室壁。
接着，使用微波干燥机、热风干燥机、介电干燥机、减压干燥机、真空干燥机以及冷冻干燥机等干燥机对上述生坯成形体进行干燥。并且，根据需要，用封闭材料封闭小室的任意一端的端部后对其进行干燥。
接着，对上述生坯成形体实施脱脂。该脱脂的条件根据生坯成形体中所包含的有机物的种类和量来适当地调整，优选以例如400℃左右×2小时左右进行脱脂。进一步，对经过干燥脱脂的成形体进行烧结。该烧结优选在例如600～2200℃左右的温度下进行。特别是在氧化物陶瓷的情况下，优选600～1200℃左右的惰性气体气氛。经过这些工序，得到由具有多个小室的蜂窝状结构的多孔质陶瓷构件构成的蜂窝状单元20。
接着，上述蜂窝状单元20在根据需要进行烧结后，在700℃或700℃以上的氧化性气氛中进行热处理，从而在蜂窝状单元20的表面形成氧化膜，或者也可通过进行氧化物陶瓷的涂覆而形成氧化物层。
接着，在所得到的蜂窝状单元20的外周部涂覆由上述原料组成的密封材料膏剂，预接合多个(图1的例子中是16个)蜂窝状单元20。
接着，将预接合多个蜂窝状单元制成的物体干燥后，使其固定化，得到制作规定大小的蜂窝状单元的接合体的蜂窝状块(蜂窝状结构体)。此时的干燥温度根据有机物的种类和量稍微有变化，但通常在约100～200℃的范围进行。
另外，夹设在上述蜂窝状单元相互之间的密封材料层11，可以是致密体，但优选制成多孔质体以使排气能够流入。但是，作为最外层的包覆材料层的密封材料层12，希望至少是由致密体构成的。这是因为，该密封材料层12的使用目的是在排气净化装置40的排气通路中设置本发明的集合型蜂窝状结构体时，为了防止排气从蜂窝状块的外周漏出。
用于将蜂窝状单元彼此接合的密封材料层11，优选为0.1～3mm左右的厚度。其理由是因为该密封材料层11的厚度在0.1mm或其以上时可以得到充分的粘结强度。另一方面，当密封材料层的厚度超过3mm时，压力损失就变大。
在蜂窝状结构体的外周表面(侧面)上，还可以涂布密封材料并使之干燥、固定化，做成密封材料层(包覆材料层)12。从保护蜂窝状单元的外周表面以提高强度的方面考虑，优选存在该包覆材料层12。此时的密封材料并没有特别的限定，可以是与用于上述蜂窝状单元之间的密封材料相同的材料，也可以是与其不同的材料。包覆材料层的厚度优选为0.1～3mm左右。该厚度小于0.1mm时，外周表面的保护变得不充分而引起气体泄漏，不能提高强度。另一方面，若超过3mm，则在蜂窝状结构体有热应力负荷时容易产生裂纹，压力损失变高。包覆层的干燥以及固定化可以在与上述的密封材料层大致相同的条件下进行。
另外，用密封材料接合多个蜂窝状单元、并形成包覆材料层12之后，进行焙烧。这是由于若进行焙烧，则在密封材料、包覆材料中包含有机粘合剂等的情况下，可以脱脂。该焙烧条件由所包含的有机物的种类和量适当地决定，优选通过在400～800℃的范围内保持1～2小时左右来进行。焙烧得到的蜂窝状结构体，在使用时，不会出现蜂窝状结构体中残留的有机粘合剂燃烧、并放出污染的排气的情况。
另外，所得到的蜂窝状结构体中还可以负载催化剂成分，作为蜂窝状催化剂来使用。作为催化剂成分，没有特别限制，可以是贵金属、碱金属化合物、碱土类金属化合物、氧化物等。作为贵金属，例如可以列举选自铂、钯、铑中的1种或2种以上；作为碱金属化合物，例如可以列举选自钾、钠等中的1种或2种以上的化合物；作为碱土类金属化合物，例如可以列举钡等的化合物；作为氧化物可以列举钙钛矿(La0.75K0.25MnO3等)以及CeO2等。所得到的蜂窝状催化剂的用途没有特别的限定，例如，可以作为汽车排气净化用的所谓三元催化剂、NOx吸附催化剂使用。
实施例
以下对本发明的实施例进行说明，但本发明并不限定于这些
实施例。
(试验1)
该试验是为了制备使氧化物等的材料进行各种改变的多个密封材料层(粘结材料、包覆材料)的同时，确认将该密封材料层形成在具有各种表面粗糙度的由碳化硅或纤维强化氧化铝形成的蜂窝状单元的外表面上时的其作用效果而进行的。
(密封材料用膏剂的制备)
表1表示在该试验中使用的膏剂1～7的配方。
例如，膏剂1，混合30重量％无机粉末(α氧化铝粒子、平均粒径0.01μm)、10重量％无机纤维(二氧化硅-氧化铝纤维(平均纤维径10μm，平均纤维长200μm)、30重量％硅溶胶(固体浓度30重量％)、5重量％羧甲基纤维素和25重量％水，得到耐热性的密封材料用膏剂。
同样，如表1所示，制备各种原料粉末、无机纤维、硅溶胶、羧甲基纤维素的配比不同的13种膏剂。
(明度的测定)
将各膏剂成形为直径50mm、厚度5mm的大小，在120℃下使之固化后，在600℃热处理3小时。用日本电色公司制造的SpectroColor Meter SQ2000测定该样品的表观颜色。将其结果一并记载于表1中。
表1
  无机粉末：α氧化铝(重量％)   无机粉末：氧化锆(重量％)   无机粉末：SiC(重量％)   无机粉末的平均粒径(μm)   二氧化硅氧化铝纤维纤维长200μm、纤维径10μm(重量％)   硅溶胶固体成分30重量％(重量％)   羟甲基纤维素(重量％)   水(重量％)   明度L*
  膏剂1   30   0   0   0.5   10   30   5   25   96.27
  膏剂2   25   0   5   0.5   10   30   5   25   91.77
  膏剂3   20   0   10   0.5   10   30   5   25   87.27
  膏剂4   15   0   15   0.5   10   30   5   25   82.77
  膏剂5   10   0   20   0.5   10   30   5   25   78.27
  膏剂6   5   0   25   0.5   10   30   5   25   73.77
  膏剂7   0   30   0   0.5   10   30   5   25   87.28
  膏剂8   0   25   5   0.5   10   30   5   25   81.88
  膏剂9   0   20   10   0.5   10   30   5   25   76.48
  膏剂10   0   15   15   0.5   10   30   5   25   71.08
  膏剂11   0   10   20   0.5   10   30   5   25   65.68
  膏剂12   0   5   25   0.5   10   30 5   25   60.28
  膏剂13   0   0   30   0.5   10   30   5   25   55.24
(蜂窝状结构体的制备)
(1)碳化硅蜂窝状单元的制备
混合80重量％平均粒径8.5μm的碳化硅粉末和20重量％平均粒径0.2μm的碳化硅粉末作为原料。接着，相对于100重量份该原料粉末，加入10重量份作为成形助剂的羧甲基纤维素并混合。然后，加入18重量份由有机溶剂和水组成的分散溶剂，混炼全部原料。最后，使用可制造目标蜂窝形状的金属模进行挤压成形，做成具有多个小室的蜂窝状成形体，制得这些小室的任意一端以棋盘图案封闭而成的蜂窝状成型体。在150℃干燥该成形体，在500℃对其进行脱脂后，在惰性气体气氛下以2200℃进行烧结，得到34.3mm×34.3mm×150mm的蜂窝状单元。
采用与密封材料同样的方法，直接测定该样品表面的明度(L*)，其结果是40.23。(表示在表2中)
(2)碳化硅-硅(SiC-Si)蜂窝状结构体的制备
(碳化硅-硅蜂窝状单元的制备)
混合80重量％平均粒径8.5μm的碳化硅粉末和20重量％平均粒径0.2μm的金属硅粉末作为原料。
接着，相对于100重量份该原料粉末，加入10重量份作为成形助剂的羧甲基纤维素并混合。另外，加入18重量份由有机溶剂和水组成的分散溶剂，混炼全部原料。最后，使用可制造目标蜂窝形状的金属模进行挤压成形，做成具有多个贯通孔的蜂窝状成形体，得到上述贯通孔的任意一端以棋盘图案封闭而成的蜂窝状成型体。在150℃干燥该成形体，在500℃对其进行脱脂后，在惰性气氛下以1400℃进行烧结，得到34.3mm×34.3mm×150mm的蜂窝状单元。
采用与密封材料同样的方法，测定该样品表面的明度，其结果是44.67。(表示在表3中)
(蜂窝状结构体的制备)
接着，分别准备上述蜂窝状单元的样品各16个，用上述密封材料膏剂将各个同等水平的样品彼此粘结，进行150℃×2小时的干燥、500℃的烧结，使其集束后，用金刚石刀切割制成圆柱状的陶瓷块(集合型蜂窝状结构体)。
此时，如表2、表3所示那样改变密封材料层和包覆材料层的厚度，制备圆柱状的排气净化用蜂窝状过滤器(直径140mm左右、长度150mm)。
(一体型蜂窝状结构体的制备)
(堇青石蜂窝状结构体的制备)
加入40重量份平均粒径10μm的滑石粉末、10重量份平均粒径9μm的高岭土粉末、17重量份平均粒径9.5μm的氧化铝粉末、16重量份平均粒径5μm的氢氧化铝粉末、15重量份平均粒径10μm的二氧化硅粉末、10重量份平均粒径40μm的丙烯酸树脂粒子、5重量份甲基纤维素、18重量份由有机溶剂和水组成的分散溶剂，混炼全部原料。
对得到的膏剂，使用可制造目标蜂窝形状的金属模进行挤压成形，做成具有多个贯通孔的蜂窝状成形体，得到上述小室的任意一端以棋盘图案封闭的蜂窝状成型体。在140℃干燥该成形体、在400℃对其进行脱脂后，在大气气氛下以1400℃进行烧结，得到直径143.8mm×150mm的蜂窝状单块。
将室壁加工平坦后，采用与密封材料同样的方法直接测定该样品表面的明度，其结果是58.67。(表示在表4中)
然后，如表4所示那样改变包覆材料层的厚度，制备圆柱状的排气净化用蜂窝状过滤器。
(评价)
将各个蜂窝状结构体，使其端面朝上地放置在黑色绘图纸上((株)文运堂：彩色绘图纸)，离该端面10cm，用数字照相机(ニコン公司制：D70)拍照，在电脑上确认图像数据。该数据处理是用Image-Pro Plus(商品名)(MEDIA CYBERNETICS制)，进行二值化处理。
其结果，边界明显的记作○，不鲜明的记作×，示于表2、表3、表4中。
表2
明度L*   粘合剂厚度   外周部厚度
  0.3mm   0.5mm   1.0mm   3.0mm   0.3mm   0.5mm   1.0mm   3.0mm
  SiC过滤器   40.23
  膏剂1   96.27   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  膏剂2   91.77   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  膏剂3   87.27   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  膏剂4   82.77   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  膏剂5   78.27   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  膏剂6   73.77   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  膏剂7   87.28   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  膏剂8   81.88   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  膏剂9   76.48   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  膏剂10   71.08   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  膏剂11   65.68   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  膏剂12   60.28   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  膏剂13   55.24   ×   ○   ○   ○   ○   ×   ×   ○
表3
明度L*   粘合剂厚度   外周部厚度
  0.3mm   0.5mm   1.0mm   3.0mm   0.3mm   0.5mm   1.0mm   3.0mm
 SiSiC过滤器   44.67
 膏剂1   96.27   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
 膏剂2   91.77   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
 膏剂3   87.27   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
 膏剂4   82.77   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
 膏剂5   78.27   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
 膏剂6   73.77   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
 膏剂7   87.28   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
 膏剂8   81.88   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
 膏剂9   76.48   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
 膏剂10   71.08   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
 膏剂11   65.68   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
 膏剂12   60.28   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
 膏剂13   55.24   ×   ×   ○   ○   ×   ×   ○   ○
表4
明度L*   外周部厚度
  0.3mm   0.5mm   1.0mm   3.0mm
  堇青石过滤器   58.67
  膏剂1   96.27   ○   ○   ○   ○
  膏剂2   91.77   ○   ○   ○   ○
  膏剂3   87.27   ○   ○   ○   ○
  膏剂4   82.77   ○   ○   ○   ○
  膏剂5   78.27   ○   ○   ○   ○
  膏剂6   73.77   ○   ○   ○   ○
  膏剂7   87.28   ○   ○   ○   ○
  膏剂8   81.88   ○   ○   ○   ○
  膏剂9   76.48   ○   ○   ○   ○
  膏剂10   71.08   ○   ○   ○   ○
  膏剂11   65.68   ○   ○   ○   ○
  膏剂12   60.28   ×   ○   ○   ○
  膏剂13   55.24   ×   ×   ×   ×
通常，过滤器的密封材料层要求具有至少0.5mm左右的厚度。可以知道，根据本发明的过滤器，能够图像识别0.5mm或其以上的密封材料层。在粘合剂与外周部的厚度为1mm的试样中，随机插入5根粗0.3mm、长150mm的碳棒，在氧气气氛800℃下进行热处理，设置贯通孔。然后，进行5小时3L的发动机、3000转、50Nm的运转，取出过滤器，从排出管一侧(图4中从37的方向)，目视确认过滤器端面的密封部。
其结果，膏剂1～12的过滤器的密封材料层，可以目视确认黑色煤烟5处；然而，膏剂13的过滤器的密封材料层无法以目视确认。而沿长度方向切断密封材料层部分时，可以看到黑色烟煤的浸入并且已经达到了端部，因此推断膏剂13中是不能以目视确认的。
产业上的利用可能性
本发明除了用作内燃机的排气净化装置以外，还可作为从锅炉、加热炉、燃气轮机或各种工业工序等中排出的排气净化装置的过滤器使用。特别是适合用作车辆的排气净化用催化剂载体、和具有过滤燃烧净化排气中的粒状物质(PM)的功能的内燃机·微粒·过滤器(DPF)。当然，也可以用在不负载催化剂成分而使用的用途(例如，吸附气体成分或液体成分的吸附材料等)等中。

Claims (15)

1.一种蜂窝状结构体，该蜂窝状结构体由蜂窝状块构成，该蜂窝状块是在蜂窝状单元之间夹设密封材料层而将多个蜂窝状单元相互接合使其一体化而成的，所述蜂窝状单元由多个沿长度方向并列配置的小室和将这些小室彼此隔开的室壁构成，其特征在于，所述密封材料层，其表观颜色是JIS Z8729规定的CIE(1976)明度指数L*为60或其以上的明亮度。
2.根据权利要求1所述的蜂窝状结构体，其特征在于，在上述蜂窝状块的最外周部具有包围该蜂窝状块的密封材料层。
3.根据权利要求1所述的蜂窝状结构体，其特征在于，上述蜂窝状单元的CIE(1976)明度为80或其以下。
4.根据权利要求1所述的蜂窝状结构体，其特征在于，上述密封材料层包含氧化物粒子。
5.根据权利要求4所述的蜂窝状结构体，其特征在于，上述氧化物粒子是氧化铝、氧化锆、二氧化钛或者二氧化硅中的任意一个。
6.根据权利要求1所述的蜂窝状结构体，其特征在于，上述小室其两端部中的任意一端部被封闭材料封闭。
7.根据权利要求1或3所述的蜂窝状结构体，其特征在于，上述蜂窝状单元负载有催化剂。
8.根据权利要求1所述的蜂窝状结构体，其特征在于，该蜂窝状结构体用作车辆的排气净化装置。
9.一种蜂窝状结构体，该蜂窝状结构体由蜂窝状单块和设置在该蜂窝状单块最外周部的密封材料层构成，所述蜂窝状单块由多个沿长度方向并列配置的小室和将这些小室彼此隔开的室壁构成，其特征在于，所述密封材料层，其表观颜色是JIS Z8729规定的CIE(1976)明度指数L*为60或其以上的明亮度。
10.根据权利要求9所述的蜂窝状结构体，其特征在于，上述蜂窝状单块的CIE(1976)明度为80或其以下。
11.根据权利要求9的任意一项所述的蜂窝状结构体，其特征在于，上述密封材料层包含氧化物粒子。
12.根据权利要求11所述的蜂窝状结构体，其特征在于，上述氧化物粒子是氧化铝、氧化锆、二氧化钛或者二氧化硅中的任意一个。
13.根据权利要求9所述的蜂窝状结构体，其特征在于，上述小室，其两端部中的任意一端部被封闭材料封闭。
14.根据权利要求9或10所述的蜂窝状结构体，其特征在于，上述蜂窝状单块负载有催化剂。
15.根据权利要求9所述的蜂窝状结构体，其特征在于，该蜂窝状结构体用作车辆的排气净化装置。
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