JP4516017B2 - セラミックハニカム構造体 - Google Patents
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Description
このようなセラミックハニカムフィルタ20は、現在、耐熱性に優れ、再生処理が容易であることから、大型車両やディーゼルエンジン搭載車両等に使用されている。
壁部を隔てて多数の貫通孔が長手方向に並設され、これらの貫通孔のどちらか一方の端部が封止されてなる、柱状の多孔質セラミック部材の1つまたは複数個の組み合わせからなるセラミックハニカム構造体についてこの構造体を形造っている前記隔壁が、JIS B 0601−2001に規定された最大高さ粗さRzで10μm以上の表面粗さを有し、かつ、水銀圧入法により細孔分布を測定したときの平均細孔径の大きさが5〜100μmで、その平均細孔径の0.9〜1.1倍の細孔径をもつ細孔の全細孔容積に対する割合をA(%)とし、前記隔壁の厚さをB(μm)としたとき、これらが、次式の関係;
A≧90−B/20
を満たすものであることを特徴とする。
本発明の第1のものは、前記隔壁は、JIS B 0601−2001に規定された最大高さ粗さRz表示で10μm以上の表面粗さを有し、かつ、水銀圧入法により細孔分布を測定したときの平均細孔径が5〜100μmで、その平均細孔径の0.9〜1.1倍の細孔径を有する細孔の全細孔容積に対する割合をA(%)とし、前記隔壁の厚さをB(μm)としたときに、これらが、次式の関係;
A≧90−B/20
を満たすことを特徴とするセラミックハニカム構造体である。
この意味において、本発明では、壁厚と細孔径分布とを上記各式に基づいて決定することにしたのである。
また、本発明においては、隔壁表面に触媒コート層を形成する場合、細孔分布が小さく抑えられている上に、前記表面粗さRzが100μmより大きいものになると、フィルタの細孔の奥深くまで、触媒コート層が形成されず、コーティングが生じてしまい、結果的に、反応性の悪いものになってしまう。
第2図(a)は、第1図に示したハニカムフィルタを構成する多孔質セラミック部材(ユニット)の一例を模式的に示した斜視図であり、第2図(b)は、多孔質セラミック部材のA−A線断面図である。
第3図(a)は、本発明のセラミックハニカム構造体をハニカムフィルタの別の形態に適用した一例を模式的に示した斜視図であり、第3図(b)は、第3図(a)に示したフィルタのB−B線断面図である。
第4図は、本発明のハニカムフィルタの隔壁表面の粗さを説明する図である。
第5図は、実施例1に係るフィルタにおける細孔分布割合と圧力損失との関係を示すグラフである。
第6図は、実施例1に係るフィルタにおける細孔分布割合と捕集効率との関係を示すグラフである。
第7図は、実施例1に係るフィルタにおける表面粗さと捕集効率との関係を示すグラフである。
第8図は、実施例1に係るフィルタにおける表面粗さと再生率との関係を示すグラフである。
第9図は、実施例1に係るフィルタにおける表面粗さと捕集効率との関係を示すグラフである。
第10図は、実施例1に係るフィルタにおける表面粗さと再生率との関係を示すグラフである。
第11図は、実施例2に係るフィルタにおける細孔分布割合と圧力損失との関係を示すグラフである。
第12図は、実施例2に係るフィルタにおける細孔分布割合と捕集効率との関係を示すグラフである。
第13図は、実施例2に係るフィルタにおける表面粗さと捕集効率との関係を示すグラフである。
第14図は、実施例2に係るフィルタにおける表面粗さと再生率との関係を示すグラフである。
第15図は、実施例2に係るフィルタにおける表面粗さと捕集効率との関係を示すグラフである
第16図は、実施例2に係るフィルタにおける表面粗さと再生率との関係を示すグラフである。
第17図は、実施例3に係るフィルタにおける細孔分布割合と圧力損失との関係を示すグラフである。
第18図は、実施例3に係るフィルタにおける細孔分布割合と捕集効率との関係を示すグラフである。
第19図は、実施例3に係るフィルタにおける表面粗さと捕集効率との関係を示すグラフである。
第20図は、実施例3に係るフィルタにおける表面粗さと再生率との関係を示すグラフである。
第21図は、実施例3に係るフィルタにおける表面粗さと捕集効率との関係を示すグラフである
第22図は、実施例3に係るフィルタにおける表面粗さと再生率との関係を示すグラフ
である。
フィルタ」という)20は、多孔質セラミック部材30がシール材層23を介して複数個結束されてセラミックブロック25を構成し、このセラミックブロック25の周囲には、排気ガスの漏れを防止するためのシール材層24が形成されているものである。
上記気孔率は、水銀圧入法、アルキメデス法及び走査型電子顕微鏡(SEM)による測定等、従来公知の方法により測定することができる。
この封止材は、セラミック粉体をスラリー状にしたものを充填することによって形成することもできるし、一旦製作した封止片を接合して封止材とすることも可能である。
上記シール材層を構成する材料としては、例えば、無機バインダ、有機バインダ、無機繊維及び/または無機粒子からなるもの等が用いられる。
図3(a)に示したように、ハニカムフィルタ10は、多数の貫通孔11が壁部13を隔てて長手方向に並設された柱状の多孔質セラミックブロック15を含んで構成されている。
本発明において、この貫通孔は断面を4角形、5角形、8角形等の多角形あるいは台形としてもよく、また、種々の多角形を混在させたものであってもよい。
a.本発明にかかるハニカムフィルタが、図3に示したような、その全体が一の焼結体から構成された一体型フィルタである場合、まず、上述したようなセラミックを主成分とする原料ペーストを用いて押出成形を行い、図3に示したフィルタ10と略同形状のセラミック成形体を作製する。
また、上記原料ペーストには、必要に応じて成形助剤を添加してもよい。
この再生処理では、加熱手段を用いて加熱されたガスを該ハニカムフィルタ10の貫通孔11の内部へ流入させることで、該ハニカムフィルタ10を加熱し、壁部(隔壁)に堆積したパティキュレートを燃焼除去させるのである。また、ポストインジェクション方式を用いてパティキュレートを燃焼除去してもよい。
まず、サポート材のアルミナ粉末を粉砕機等で微細に粉砕し、これを溶剤と攪拌し混合することで、溶液を製作する。具体的には、まず、γ−アルミナ等の酸化物の粉末をゾルゲル法等によって製作する。このとき、触媒のコート層として用いるためにできるだけ高い比表面積を有したものであることがよく、望ましくは250m2/g以上の高い比表面積値を有するものを選択することが望ましい。比表面積が高いことからγ−アルミナを選択することが望ましい。これらの粉末に、水和アルミナ、アルミナゾル、シリカゾルのような、無機質のバインダを加えたり、純水、水、アルコール、ジオール、多価アルコール、エチレングリコール、エチレンオキシド、トリエタノールアミン、キシレンなどの溶媒を、5〜20wt%程度加え、500nm以下程度になるまで粉砕して攪拌する。
この実施例1にかかるセラミック部材は、以下の(1)〜(5)の工程を経て製造された。
(1) まず、原料として、比較的大きい平均粒子径の原料(炭化珪素)粉末(これを、「粉体A」とする)と、比較的小さい平均粒子径の原料(炭化珪素)粉末(これを、「粉体B」とする)とを混合した。
(2) そして、目的の細孔径分布のセラミック部材を作製するために、様々な形状のアクリル樹脂粒子(密度1.1g/cm3)(これを、「粉体C」とする)を、粉体Aと粉体Bとを混合した原料粉末(炭化珪素原料粉末)に対して所定の割合(vol%)で混合した。
(3) 次いで、成形助剤としてのメチルセルロースを、炭化珪素原料粉末に対して所定の割合(wt%)で混合し、その後、有機溶媒及び水からなる分散溶媒を加えて全ての原料を混練した。
(4) そして、目的のハニカム形状となるように、金型のスリットの表面粗さを変えた金型を用いて押出し成形し、多数の貫通孔を有するハニカム成形体とし、前記貫通孔のいずれか一方の端部を市松模様に封止したハニカム成形体を得た。
(5) 最後に、その成形体を150℃で乾燥し、500℃で脱脂した後、不活性ガス雰囲気下で、表1に示した流量を前記貫通孔に流しながら、焼成することによって、隔壁の厚さが300μm、大きさが34.3mm×34.3mm×150mm、セル密度が300セル/in2で、表面粗さがそれぞれ異なる、炭化珪素質焼結体からなるハニカム形状のセラミック部材のサンプル群A1〜A7、B1〜B7、・・・、E1〜E7を得た。
具体的には、セラミック部材の各サンプルを、0.8mm程度の立方体に切断し、イオン交換水で超音波洗浄した後、十分に乾燥した。
次に、各サンプルを、貫通孔に平行となるように切断し、それぞれのフィルタの中央部にある隔壁の表面粗さ(最大高さ粗さRzで示される)の値を、表面粗さ測定機(東京精密社製 サーフコム 920A)で測定し、その測定結果を表1に示した。
用いて、ガスを断面流速5m/sで流し、その初期圧力損失を測定した。その結果を図5に示した。
まず、繊維長0.2mmのアルミナファイバー30重量%、平均粒径0.6μmの炭化珪素粒子21重量%、シリカゾル16重量%、カルボキシメチルセルロース5.6重量%、及び、水28.4重量%を含む耐熱性のシール材ペーストを用いて、上記ハニカム形状のセラミック部材(サンプル)を結束させ、続いて、ダイアモンドカッターを用いて切断することによって、直径が144mmで、気孔率が55%、平均細孔径が10μmの円柱形状のセラミックブロックを作製した。
次に、無機繊維としてアルミナシリケートからなるセラミックファイバー(ショット含有率:3%、繊維長:0.1〜100mm)23.3重量%、無機粒子として平均粒径0.3μmの炭化珪素粉末30.2重量%、無機バインダとしてシリカゾル(ゾル中のSiO2の含有率:30重量%)7重量%、有機バインダとしてカルボキシメチルセルロース0.5重量%及び水39重量%を混合、混練してシール材ペーストを調整した。
次に、調整したシール材ペーストを用いて、上記セラミックブロックの外周部に厚さ1.0mmのシール材ペースト層を形成した。そして、このシール材ペースト層を120℃で乾燥して、円柱形状の排気ガス浄化用ハニカムフィルタを製造した。
また、表面粗さRzが100μm以上だと、10g/Lのスス捕集の再生効率が低くなることもわかった。
(1) まず、原料として、比較的大きい平均粒子径の原料(炭化珪素)粉末(これを、「粉体A」とする)と、比較的小さい平均粒子径の原料(金属シリコン)粉末(これを、
「粉体B」とする)とを混合した。
(2) そして、目的の細孔径分布のセラミック部材を作製するために、様々な形状のアクリル粒子(密度1.1g/cm3)(これを、「粉体C」とする)を粉体Aと粉体Bとをあわせた原料粉末に対して所定の割合(vol%)で混合した。
(3) 次いで、成形助剤としてのメチルセルロースを、上記原料粉末に対して所定の割合(wt%)で混合し、さらに、有機溶媒及び水からなる分散溶媒を加えて全ての原料を混練した。
(4) その後、目的のハニカム形状となるように金型のスリットの表面粗さを変えた金型を用いて押出し成形し、多数の貫通孔を有するハニカム成形体とし、前記貫通孔のいずれか一方の端部を市松模様に封止したハニカム成形体を得た。
(5) 最後に、その成形体を150℃で乾燥し、500℃で脱脂した後、不活性雰囲気下で、表2に示した流量を前記貫通孔に流しながら、焼成することによって、隔壁の厚さが300μm、大きさが34.3mm×34.3mm×150mm、セル密度が300セル/in2で、表面粗さがそれぞれ異なる、シリコン−炭化珪素複合体からなるハニカム形状のセラミック部材のサンプル群F1〜F7、G1〜G7、・・・、J1〜J7を得た。
実施例2における各サンプル群F、G、・・・Jのうち、代表例として、壁厚が300μmであるサンプル群H(最大高さ粗さRz=50μm)に属する各サンプルH1〜H7について、それらの壁厚を400μmおよび200μmに変えたサンプルH1'〜H7'およびH1"〜H7"を更に作製し、これらの壁厚の異なる各サンプルをフィルタとして用いて、ガスを断面流速5m/sで流し、その初期圧力損失を測定した。その結果を図11に示した。この図に示すように、細孔分布が密でありすぎると、初期圧力損失が高くなる。また、粗である場合も同様に初期圧力損失が高くなる。壁の厚さが、200μmの場合には、細孔分布が80〜90%のときが最も圧力損失が小さく、同様に、壁厚が300μmの場合には、細孔分布が75〜85%、壁厚が400μmの場合には、細孔分布が70〜80%のとき最も圧力損失が低いものとなった。
してなるアルミナコート層を形成したセラミック構造体では、ススを捕集した場合、表面粗さRzが10μm以上であると、10g/Lのすす(煤)を捕集した場合に再生効率が高いことがわかった。
(1) まず、原料として、タルク(平均粒径10μm)45wt%、カオリン(平均粒径10μm)15wt%、アルミナ(平均粒径10μm)23wt%、シリカ(平均粒径10μm)17wt%を混合した。これをコージェライト原料粉末と名づける。
(2) そして、目的の細孔径分布のセラミック部材を作製するために、様々な形状のアクリル粒子(密度1.1g/cm3)(これを、「粉体C」とする)を、上記コージェライト原料粉末に対して所定の割合で(vol%)で混合した。
(3) 次いで、成形助剤としてのメチルセルロースを、コージェライト原料粉末に対して所定の割合(wt%)で混合し、さらに、有機溶媒及び水からなる分散溶媒を加えて全ての原料を混練した。
(4) その後、目的のハニカム形状となるように金型のスリットの表面粗さを変えた金型を用いて押出し成形し、多数の貫通孔を有するハニカム成形体とし、前記貫通孔のいずれか一方の端部を市松模様に封止したハニカム成形体を得た。
(5) 最後に、その成形体を150℃で乾燥し、500℃で脱脂した後、不活性ガス雰囲気下で、表3に示した流量を前記貫通孔に流しながら、焼成することによって、壁厚が300μm、大きさが144mmφ×150mm、セル密度が300セル/in2、気孔率が55%であり、表面粗さがそれぞれ異なるコージェライトからなるハニカム形状のセラミック部材のサンプル群K1〜K7、L1〜L7、・・・、O1〜O7を得た。
実施例3における各サンプル群K、L、・・・Oのうち、代表例として、壁厚が300μmであるサンプル群M(最大高さ粗さRz=50μm)に属する各サンプルM1〜M7について、それらの壁厚を400μmおよび200μmに変えたサンプルM1'〜M7'およびM1"〜M7"を更に作製し、これらの壁厚の異なる各サンプルをフィルタとして用いて、ガスを断面流速5m/sで流し、その初期圧力損失を測定した。その結果を図17に示した。この図に示すように、細孔分布が密でありすぎると、初期圧力損失が高くなる。また、粗である場合も同様に初期圧力損失が高くなる。壁の厚さが、200μmの場合には、細孔分布が80〜90%のときが最も圧力損失が小さく、同様に、壁厚が300μmの場合には、細孔分布が75〜85%、壁厚が400μmの場合には、細孔分布が70〜80%のとき最も圧力損失が低いものとなった。
また、表面粗さRzが100μm以上だと、10g/Lのススを捕集した場合に再生効率が低くなることもわかった。
Claims (6)
- 壁部を隔てて多数の貫通孔が長手方向に並設され、これらの貫通孔のどちらか一方の端部が封止されてなる、柱状の多孔質セラミック部材の1つまたは複数個の組み合わせからなるセラミックハニカム構造体であって、
前記隔壁は、JIS B 0601−2001に規定された最大高さ粗さRzで10μm以上の表面粗さを有し、かつ、水銀圧入法により測定された平均細孔径の大きさが5〜100μmで、その平均細孔径の0.9〜1.1倍の細孔径をもつ細孔の全細孔容積に対する割合をA(%)とし、前記隔壁の厚さをB(μm)としたとき、これらが、次式の関係;
A≧90−B/20
を満たすものであることを特徴とするセラミックハニカム構造体。 - 前記隔壁は、JIS B 0601−2001に規定された最大高さ粗さRzで10μm以上の表面粗さを有し、かつ、水銀圧入法により測定された平均細孔径の大きさが5〜100μmで、その平均細孔径の0.9〜1.1倍の細孔径を有する細孔の全細孔容積に対する割合をA(%)とし、前記隔壁の厚さをB(μm)としたとき、これらが、次式の関係;
A≦100−B/20
を満たすものであることを特徴とする請求の範囲1に記載のセラミックハニカム構造体。 - 貫通孔を隔てる前記隔壁表面に、触媒のコーティング層を有することを特徴とする請求項1または2に記載のセラミックハニカム構造体。
- 多孔質セラミック部材の複数個を組み合わせるに際し、該部材どうしの間にシール材層を介在させることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1に記載のセラミックハニカム構造体。
- 前記多孔質セラミック部材が炭化珪素質セラミックであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1に記載のセラミックハニカム構造体。
- 車両の排気ガス浄化装置用フィルタとして使用されるものであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1に記載のセラミックハニカム構造体。
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