JP4827530B2 - ハニカム構造体 - Google Patents
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Description
本発明は、ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排気ガス中のパティキュレート等を除去する目的等に用いられるハニカム構造体に関する。
ハニカムフィルタ60は、炭化珪素等からなるハニカム構造体であり、ハニカムフィルタ60では、四角柱状の多孔質セラミック部材70が接着剤として機能するシール材層64を介して複数個結束されてセラミックブロック65を構成し、このセラミックブロック65の周囲にも、シール材層63が形成されている。
図5(a)は、図4に示したハニカムフィルタを構成する多孔質セラミック部材を模式的に示す斜視図であり、(b)は、(a)に示した多孔質セラミック部材のB−B線断面図である。
多孔質セラミック部材70は、ハニカム構造を有しており、長手方向に多数並設された貫通孔71同士を隔てる隔壁73がフィルタとして機能するようになっている。
金属多孔体を用いたハニカム構造体は、気孔率を高くしても強度を保つことが可能であるが、その構造に起因して非常にろ過面積が小さくなってしまうため、フィルタの壁部を通過する際の排気ガスの流速が速くなり、フィルタの圧力損失が高くなるという問題があった。
このようなハニカム状セラミックモジュールを複数配設して成るハニカム構造体は、フィルタ長手方向の温度差による熱応力を緩和することができる。
貫通孔が重なり合うように、長手方向に積層部材が積層され、上記貫通孔の端部のいずれか一方が目封じされてなることを特徴とする。
上記ハニカム構造体は、貫通孔が重なり合うように、長手方向に積層部材が積層されてなるものであり、
少なくとも上記ハニカム構造体の両方の端面に位置する前記積層部材は、主に金属からなることを特徴とする。
前記ハニカム構造体が捕集用フィルタとして機能するように構成されていることが望ましい。
第一及び第二の本発明のハニカム構造体では、上記積層部材に触媒が担持されていることが望ましい。
第一及び第二の本発明のハニカム構造体は、排気ガス浄化装置用フィルタとして機能することが望ましい。
さらに、本発明のハニカム構造体は、再生処理等の際には、パティキュレートの燃焼にともなって、フィルタの長手方向には大きな温度差が生じ、それによってフィルタに大きな熱応力がかかるが、上記ハニカム構造体は、長手方向に積層部材が積層されてなる構造を有するので、フィルタ全体に大きな温度差が生じても、それぞれの積層部材に生じる温度差は小さく、それによる熱応力も小さいため、損傷が非常に発生しにくい。このため、本発明のハニカム構造体は、連続的に再生処理を行って長期間使用することが可能である。さらに、特にフィルタを複雑な形状とした場合においては、均一な温度応答が妨げられ、フィルタ内で温度差が生じやすくなるので、フィルタは熱応力に対して非常に弱くなるが、本発明のハニカム構造体は、複雑な形状とした場合であっても、損傷が発生しにくい。
貫通孔が重なり合うように、長手方向に積層部材が積層され、上記貫通孔の端部のいずれか一方が目封じされてなることを特徴とする。
すなわち、図1(b)に示したように、有底孔11は、排気ガスの入口側又は出口側に相当する端部のいずれかが目封じされ、一の有底孔11に流入した排気ガスは、必ず有底孔11を隔てる壁部13を通過した後、他の有底孔11から流出し、壁部13がフィルタとして機能するようになっている。
ここで、貫通孔が重なり合うように積層部材が積層されているとは、隣り合う積層部材に形成された貫通孔同士が連通するように積層されていることをいう。
積層部材を構成する材料が金属である場合、その種類は特に限定されず、例えば、クロム系ステンレス、クロムニッケル系ステンレス等を挙げることができる。
すなわち、主に金属からなる積層部材は、上述したような金属からなる金属繊維が3次元に入り組んで構成された構造体、上述したような金属からなり、造孔材によって貫通気孔が形成された構造体、上述したような金属からなる金属粉末を気孔が残るように焼結させた構造体等であることが望ましい。
また、上記主に金属からなる積層部材の平均気孔径は特に限定されないが、望ましい下限値は、1μmであり、望ましい上限値は、100μmである。1μm未満であると、壁部内部で目詰まりしたり深層ろ過させることができないことがある。一方、100μmを超えると、パティキュレートが気孔を通り抜けやすくなり、捕集効率が低下してしまうおそれがある。
なお、気孔率や平均気孔径は、例えば、水銀ポロシメータによる測定、重量法、アルキメデス法、走査型電子顕微鏡(SEM)による測定等、従来公知の方法により測定することができる。
また、これらの部材を適当に組み合わせたものであってもよく、これらの材料を単独で用いたものであってもよい。
上記バインダとしては特に限定されず、例えば、珪酸ガラス、珪酸アルカリガラス、ホウ珪酸ガラス等の無機ガラス、アルミナゾル、シリカゾル、チタニアゾル等を挙げることができる。
上記気孔率が50容量%以上では、ハニカム構造体にパティキュレートが深く浸透して濾過されやすくなるので、壁の内部に担持された触媒とパティキュレートとが接触しやすく、反応性がより向上することとなると考えられる。但し、上記気孔率が98容量%を超えると強度が不充分となりやすい。
なお、みかけの密度は、例えば、重量法、アルキメデス法、走査型電子顕微鏡(SEM)による測定等、従来公知の方法により測定することができる。
主に無機繊維からなる積層部材は、抄造法等により容易に得ることができる。
本発明のハニカム構造体では、CO、HC及びNOx等の排気ガス中の有害なガス成分を浄化することができる触媒を担持させることにより、触媒反応により排気ガス中の有害なガス成分を充分に浄化することが可能となり、上記触媒反応で生じた反応熱を壁部23に付着したパティキュレートの燃焼除去に利用することができる。また、パティキュレートの燃焼の活性化エネルギーを低下させる触媒を担持させることにより、パティキュレートをより容易に燃焼除去することができる。
なお、触媒が担持された本発明のハニカム構造体は、従来公知の触媒付DPF(ディーゼル・パティキュレート・フィルタ)と同様のガス浄化装置として機能するものである。従って、ここでは、本発明のハニカム構造体の触媒担持体としての機能に関する詳しい説明を省略する。
本発明のハニカム構造体の長手方向に垂直な断面における貫通孔の密度は特に限定されないが、望ましい下限値は、0.16個/cm2(1.0個/in2)、望ましい上限値は、62個/cm2(400個/in2)、より望ましい下限値は、0.62個/cm2(4.0個/in2)、より望ましい上限値は、31個/cm2(200個/in2)である。
また、本発明のハニカム構造体の長手方向に垂直な断面における貫通孔の大きさは特に限定されないが、望ましい下限値は、1.4mm×1.4mm、望ましい上限値は、16mm×16mmである。
(1)主に金属からなる積層部材の製造方法
まず、厚さが0.1〜20mm程度の主に金属からなる多孔質金属板をレーザー加工することで、ほぼ全面に孔を互いにほぼ等間隔で形成し、貫通孔が高密度で形成されたハニカム形状の積層部材10aを製造する。
また、本発明のハニカム構造体の端面近傍に位置し、有底孔の封止部を構成する積層部材を製造する場合には、レーザー加工の際に、孔を市松模様に形成し、貫通孔が低密度で形成されたハニカム形状の積層部材10bを製造する。
すなわち、この積層部材10bを数枚端部に用いれば、端部の所定の貫通孔を塞ぐという工程を行うことなく、フィルタとして機能するハニカム構造体を得ることができる。
上記積層部材10a、10bの表面にアルミナ膜を形成する方法としては、例えば、Al(NO3)3等のアルミニウムを含有する金属化合物の溶液を積層部材10a、10bに含浸させて加熱する方法、アルミナ粉末を含有する溶液を積層部材10a、10bに含浸させて加熱する方法等を挙げることができる。
上記アルミナ膜に助触媒等を付与する方法としては、例えば、Ce(NO3)3等の希土類元素等を含有する金属化合物の溶液を積層部材10a、10bに含浸させて加熱する方法等を挙げることができる。
上記アルミナ膜に触媒を付与する方法としては、例えば、ジニトロジアンミン白金硝酸([Pt(NH3)2(NO2)2]HNO3)溶液等を積層部材10a、10bに含浸させて加熱する方法等を挙げることができる。
まず、構成材料であるアルミナファイバ等の無機繊維に、予め白金等の貴金属からなる触媒を付与することが望ましい。成形前に無機繊維に触媒を付与することにより、触媒をより均一に分散させた状態で付着させることができる。もちろん、触媒が担持されていない主に無機繊維からなる積層部材を製造する際には付与する必要はない。
上記無機繊維に触媒を付与する方法としては、例えば、触媒を担持させた酸化物のスラリーに無機繊維を含浸した後、引き上げて加熱する方法や、触媒を含むスラリーに無機繊維を含浸した後、引き上げて加熱する方法等を挙げることができる。後者の方法では、無機繊維に直接触媒が付着することとなる。
なお、触媒の担持量は特に限定されないが、望ましい下限値は、0.01g/無機繊維10g、望ましい上限値は、1g/無機繊維10gである。
このように、主に無機繊維からなる積層部材では、成形前に構成材料である無機繊維に直接触媒を付与することができるため、触媒をより均一に分散させた状態で付着させることができる。なお、触媒の付与は、後述の抄造後に行ってもよい。
具体的には、水1リットルに対し、上述の方法で得られた触媒を担持した無機繊維を5〜100gの割合で分散させ、その他に、シリカゾル等の無機バインダを無機繊維100重量部に対して10〜40重量部、有機バインダを1〜10重量部の割合で添加し、さらに、必要に応じて、硫酸アルミニウム等の凝結剤、ポリアクリルアミド等の凝集剤を少量添加し、充分撹拌することにより抄造用スラリーを調製する。
上記有機バインダとしては特に限定されず、例えば、アクリルラテックス、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルアルコール、スチレンブタジエンゴム等を挙げることができる。
また、本発明のハニカム構造体の端面近傍に位置し、有底孔の封止部を構成する積層部材を製造する場合には、例えば、所定形状の孔が市松模様に形成されているメッシュを用いることにより、所定厚さの貫通孔が低密度で形成された主に無機繊維からなるハニカム形状の積層部材10bを製造することができる。
さらに、本発明のように、積層部材が積層されたものであると、上述した効果がさらに高くなる。
まず、上述したようなセラミックを主成分とする原料ペーストを用いて、押出成形、プレス成形等の成形方法により、所望の積層部材と略同形状のセラミック成形体を作製する。
上記原料ペーストとしては特に限定されないが、製造後の積層部材の気孔率が50〜80容量%となるものが望ましく、例えば、上述したようなセラミックからなる粉末に、バインダ及び分散媒液等を加えたものを挙げることができる。
上記バインダの配合量は、通常、セラミック粉末100重量部に対して、1〜10重量部程度が望ましい。
上記分散媒液は、上記原料ペーストの粘度が一定範囲内となるように適量配合される。
上記成形助剤としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸石鹸、ポリアルコール等を挙げることができる。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン(FAバルーン)、ムライトバルーン等を挙げることができる。これらのなかでは、フライアッシュバルーンが望ましい。
上記セラミック乾燥体の脱脂及び焼成の条件は、従来から多孔質セラミックからなるフィルタを製造する際に用いられている条件を適用することができる。
図2(b)に示すように、片側に抑え用の金具を有する円筒状のケーシング(金属容器)23を用い、まず、ケーシング23内に、(1)〜(3)のようにして製造した端部用の積層部材10bを数枚積層した後、内部用の積層部材10aを所定枚数積層する。そして、最後に、端部用の積層部材10bを数枚積層し、さらにプレスを行い、その後、もう片方にも、抑え用の金具を設置、固定することにより、キャニングまで完了したハニカム構造体を作製することができる。もちろん、この工程では、貫通孔が重なり合うように、積層部材10a、10bを積層する。
図3は、本発明のハニカム構造体が設置された車両の排気ガス浄化装置の一例を模式的に示した断面図である。
ハニカム構造体20の再生処理とは、捕集したパティキュレートを燃焼させることを意味するが、本発明のハニカム構造体を再生する方法としては、例えば、排気ガス流入側に設けた加熱手段によりハニカム構造体を加熱する方式、ハニカム構造体に酸化触媒を担持させ、この酸化触媒により排気ガス中の炭化水素等を酸化させることによって発生する熱を利用して、排気ガスの浄化と並行して再生を行う方式、固体のパティキュレートを直接酸化する触媒をフィルタに設ける方式、及び、ハニカム構造体の上流側に設けた酸化触媒によりNOxを酸化させてNO2を生成させ、そのNO2を用いてパティキュレートを酸化させる方式等を挙げることができる。
(1)積層部材の製造工程
Ni−Cr合金製3次元網目状金属多孔体(住友電気工業社製、商品名:セルメット、平均気孔径400μm)を平均気孔径が80μmとなるようにローラーで圧縮し、直径143.8mm×厚さ1mmの円盤状に加工した後、レーザー加工することで、6mm×6mmの孔を互いに2mmの間隔でほぼ全面に形成し、ハニカム形状の積層部材A1を製造した。
また、ハニカム構造体の両端部用に、Ni−Cr合金製3次元網目状金属多孔体(住友電気工業社製、商品名:セルメット、平均気孔径400μm)を平均気孔径が80μmとなるようにローラーで圧縮し、直径143.8mm×厚さ1mmの円盤状に加工した後、レーザー加工することで、6mm×6mmの孔が市松模様に形成された積層部材B1を製造した。
Al(NO3)3を1,3−ブタンジオール中に投入し、60℃で5時間攪拌することによりAl(NO3)3を30重量%含有する1,3−ブタンジオール溶液を作製した。この1,3−ブタンジオール溶液中に上記積層部材A1、B1を浸漬した後、150℃で2時間、400℃で2時間加熱し、更に80℃の水に2時間浸漬した後、700℃で8時間加熱して、上記積層部材A1、B1の表面にアルミナ層を60g/lの割合で形成した。
片側に抑え用の金具が取り付けられたケーシング(円筒状の金属容器)を、金具が取り付けられた側が下になるように立てた。そして、上記白金触媒を担持させた積層部材B1を5枚積層した後、上記白金触媒を担持させた積層部材A1を140枚積層し、最後に上記白金触媒を担持させた積層部材B1を5枚積層し、さらにプレスを行い、その後、もう片方にも、抑え用の金具を設置、固定することにより、長さが150mmのハニカム構造体をケーシングに組み込んだ排気ガス浄化装置を得た。なお、この工程では、貫通孔が重なり合うように、各積層部材を積層した。
Ni−Cr合金製3次元網目状金属多孔体(住友電気工業社製、商品名:セルメット、平均気孔径400μm)を平均気孔径が80μmとなるようにローラーで圧縮し、直径143.8mm×厚さ2mmの円盤状に加工した後、レーザー加工することで、上記積層部材A1と同様のハニカム形状で厚さ2mmの積層部材A2を製造し、これらに触媒を付与した後、積層部材B15枚、積層部材A270枚及び積層部材B15枚の順に積層したこと以外は、実施例1と同様にして、長さが150mmのハニカム構造体をケーシングに組み込んだ排気ガス浄化装置を得た。
Ni−Cr合金製3次元網目状金属多孔体(住友電気工業社製、商品名:セルメット、平均気孔径400μm)を平均気孔径が80μmとなるようにローラーで圧縮し、直径143.8mm×厚さ4mmの円盤状に加工した後、レーザー加工することで、上記積層部材A1と同様のハニカム形状で厚さ4mmの積層部材A3を製造し、これらに触媒を付与した後、積層部材B15枚、積層部材A335枚及び積層部材B15枚の順に積層したこと以外は、実施例1と同様にして、長さが150mmのハニカム構造体をケーシングに組み込んだ排気ガス浄化装置を得た。
実施例1と同様にして積層部材A1を70枚製造するとともに、孔の大きさを4mm×4mmとし、孔同士の間隔を4mmとしたほかは積層部材A1と同様の積層部材A4を70枚製造し、これらに触媒を付与した後、積層部材B15枚、積層部材A1と積層部材A4とを交互にしたもの140枚、及び、積層部材B15枚の順に積層したこと以外は、実施例1と同様にして、長さが150mmのハニカム構造体をケーシングに組み込んだ排気ガス浄化装置を得た。
(1)無機繊維への触媒付与工程
アルミナファイバ(平均繊維径:5μm、平均繊維長:0.3mm)を、Ptを担持したアルミナスラリー(Pt濃度:5wt%)に2分間含浸した後、500℃で加熱することにより、Pt触媒が付着したアルミナファイバを調製した。Pt触媒の担持量は、0.24g/アルミナ10gであった。
次に、(1)の工程で得られたアルミナファイバを水1リットルに対して10gの割合で分散させ、そのほかに無機バインダとして、シリカゾルをファイバに対して5wt%、有機バインダとして、アクリルラテックスをファイバに対して3wt%の割合で添加した。さらに、凝結剤として硫酸アルミニウム、凝集剤としてポリアクリルアミドを少量ずつ添加し、充分撹拌することにより抄造用スラリーを調製した。
(2)で得られた抄造用スラリーを、6mm×6mmの孔が互いに2mmの間隔でほぼ全面に形成された直径143.8mmの穴開きメッシュにより抄き、得られたものを150℃で乾燥することにより、6mm×6mmの孔が互いに2mmの間隔でほぼ全面に形成された直径143.8mm×厚さ1mmの積層部材A5を得た。
片側に抑え用の金具が取り付けられたケーシング(円筒状の金属容器)を、金具が取り付けられた側が下になるように立てた。そして、実施例1と同様にして製造した積層部材B1を5枚積層した後、上記積層部材A5を150枚積層し、最後に実施例1と同様にして製造した積層部材B1を5枚積層し、さらにプレスを行い、その後、もう片方にも、抑え用の金具を設置、固定することにより、長さが150mmのハニカム構造体をケーシングに組み込んだ排気ガス浄化装置を得た。このハニカム構造体のPt触媒の担持量は、5g/lであった。なお、この工程では、貫通孔が重なり合うように、各積層部材を積層した。
積層部材A5と同組成、同形状で、厚さが5mmの積層部材A6を製造した後、積層部材B15枚、積層部材A630枚及び積層部材B15枚の順に積層したこと以外は、実施例2と同様にして、長さが150mmのハニカム構造体をケーシングに組み込んだ排気ガス浄化装置を得た。
積層部材A5と同組成、同形状で、厚さが10mmの積層部材A7を製造した後、積層部材B15枚、積層部材A715枚及び積層部材B15枚の順に積層したこと以外は、実施例3と同様にして、長さが150mmのハニカム構造体をケーシングに組み込んだ排気ガス浄化装置を得た。
実施例5と同様にして積層部材A5を75枚製造するとともに、孔の大きさを4mm×4mmとし、孔同士の間隔を4mmとしたほかは積層部材A5と同様の積層部材A8を75枚製造し、これらに触媒を付与した後、積層部材B15枚、積層部材A5と積層部材A8とを交互にしたもの150枚、及び、積層部材B15枚の順に積層したこと以外は、実施例5と同様にして、長さが150mmのハニカム構造体をケーシングに組み込んだ排気ガス浄化装置を得た。
(1)積層部材の製造工程
Ni−Cr−Mo系ステンレス製金属繊維多孔体(SUS316L;日本精線社製、商品名:ナスロン)を、直径143.8mm×厚さ1mmの円盤状に加工した後、レーザー加工することで、6mm×6mmの孔を互いに2mmの間隔でほぼ全面に形成し、ハニカム形状の積層部材A9を製造した。
また、ハニカム構造体の両端部用に、Ni−Cr−Mo系ステンレス製金属繊維多孔体(SUS316L;日本精線社製、商品名:ナスロン)を、直径143.8mm×厚さ1mmの円盤状に加工した後、レーザー加工することで、6mm×6mmの孔が市松模様に形成された積層部材B2を製造した。
実施例1と同様にして、上記積層部材A9、B2の表面に、希土類酸化物含有アルミナ層を形成し、平均粒子直径2nmの白金触媒を5g/l担持させた。
片側に抑え用の金具が取り付けられたケーシング(円筒状の金属容器)を、金具が取り付けられた側が下になるように立てた。そして、上記白金触媒を担持させた積層部材B2を5枚積層した後、上記白金触媒を担持させた積層部材A9を140枚積層し、最後に上記白金触媒を担持させた積層部材B2を5枚積層し、さらにプレスを行い、その後、もう片方にも、抑え用の金具を設置、固定することにより、長さが150mmのハニカム構造体をケーシングに組み込んだ排気ガス浄化装置を得た。なお、この工程では、貫通孔が重なり合うように、各積層部材を積層した。
実施例1と同様にして積層部材A1を140枚製造するとともに、実施例9と同様にして積層部材B2を10枚製造し、これらに触媒を付与した後、積層部材B25枚、積層部材A1140枚、及び、積層部材B25枚の順に積層したこと以外は、実施例1と同様にして、長さが150mmのハニカム構造体をケーシングに組み込んだ排気ガス浄化装置を得た。
(1)無機繊維への触媒付与工程
アルミナファイバ(平均繊維径:5μm、平均繊維長:0.3mm)を、Ptを担持したアルミナスラリー(Pt濃度:5wt%)に2分間含浸した後、500℃で加熱することにより、触媒が付着したアルミナファイバを調製した。Ptの担持量は、0.24g/アルミナ10gであった。
次に、(1)の工程で得られたアルミナファイバを水1リットルに対して10gの割合で分散させ、そのほかに無機バインダとして、シリカゾルをファイバに対して5wt%、有機バインダとしてアクリルラテックスを3wt%の割合で添加した。さらに、凝結剤として硫酸アルミニウム、凝集剤としてポリアクリルアミドを、ともに少量添加し、充分撹拌することにより抄造用スラリーを調製した。
(2)で得られたスラリーを、6mm×6mmの穴が互いに2mmの間隔でほぼ全面に形成された直径143.8mmの穴開きメッシュにより抄き、得られたものを150℃で乾燥することにより、6mm×6mmの穴が互いに2mmの間隔で全面に形成された1mmの厚さの積層部材A10を得た。
また、ハニカム構造体の両端部用に、6mm×6mmの穴が市松模様に形成されているメッシュを用い、同様に抄造、乾燥を行うことにより、6mm×6mmの穴が市松模様で形成された1mmの厚さの積層部材B3を得た。
片側に抑え用の金具が取り付けられたケーシング(円筒状の金属容器)を、金具が取り付けられた側が下になるように立てた。そして、積層部材B3を5枚積層した後、積層部材A10を140枚積層し、最後に積層部材B3を5枚積層し、さらにプレスを行い、その後、もう片方にも、抑え用の金具を設置、固定することにより、その長さが150mmの積層体からなるハニカム構造体を得た。このハニカム構造体のPtの担持量は、5g/lであった。
なお、この工程では、貫通孔が重なり合うように、各積層部材を積層した。
(1)抄造用スラリーの調製工程
アルミナファイバ(平均繊維径:5μm、平均繊維長:0.3mm)を、水1リットルに対して10gの割合で分散させ、そのほかに無機バインダとして、シリカゾルをファイバに対して5wt%、有機バインダとして、アクリルラテックスをファイバに対して3wt%の割合で添加した。さらに、凝結剤として硫酸アルミニウム、凝集剤としてポリアクリルアミドを少量ずつ添加し、充分撹拌することにより抄造用スラリーを調製した。
(1)で得られた抄造用スラリーを、6mm×6mmの孔が互いに2mmの間隔でほぼ全面に形成された直径143.8mmの穴開きメッシュにより抄き、得られたものを150℃で乾燥することにより、6mm×6mmの孔が互いに2mmの間隔でほぼ全面に形成された直径143.8mm×厚さ1mmの積層部材A11を得た。また、両端部用のシートを得るため、6mm×6mmの穴が市松模様に形成されているメッシュを用い、同様に抄造、乾燥を行うことにより、6mm×6mmの穴が市松模様で形成された1mmの厚さの積層部材B4を得た。
次に、0.01molのLa(NO3)3・6H2O、0.01molのCo(OCOCH3)2・4H2O、0.024molのC6H8O7・H2O(クエン酸)を20mlのエタノール溶媒中で混合攪拌し、LaCoO3前駆体ゾルを調製した。このゾルに積層部材A11及びB4を浸漬させ、引き上げた後、余分なゾルを吸引によって取り除き、100℃で乾燥させ、600℃で1時間焼成して、積層部材A12と積層部材B5を得た。なお、X線回折測定により、LaCoO3のペロブスカイト構造が確認された。触媒の担持量は、30g/lであった。
片側に抑え用の金具が取り付けられたケーシング(円筒状の金属容器)を、金具が取り付けられた側が下になるように立てた。そして、積層部材B5を5枚積層した後、積層部材A12を140枚積層し、最後に積層部材B5を5枚積層し、さらにプレスを行い、その後、もう片方にも、抑え用の金具を設置、固定することにより、その長さが150mmの積層体からなるハニカム構造体を得た。
なお、この工程では、貫通孔が重なり合うように、各積層部材を積層した。
(1)触媒付与工程
0.01molのLa(NO3)3・6H2O、0.01molのCo(OCOCH3)2・4H2O、0.024molのC6H8O7・H2O(クエン酸)を20mlのエタノール溶媒中で混合攪拌し、LaCoO3前駆体ゾルを調製した。このゾルに積層部材A1及びB1を浸漬させ、引き上げた後、余分なゾルを吸引によって取り除き、100℃で乾燥させ、600℃で1時間焼成して、積層部材A13と積層部材B6を得た。なお、X線回折測定により、LaCoO3のペロブスカイト構造が確認された。触媒の担持量は、30g/lであった。
片側に抑え用の金具が取り付けられたケーシング(円筒状の金属容器)を、金具が取り付けられた側が下になるように立てた。そして、積層部材B6を5枚積層した後、積層部材A13を140枚積層し、最後に積層部材B6を5枚積層し、さらにプレスを行い、その後、もう片方にも、抑え用の金具を設置、固定することにより、その長さが150mmの積層体からなるハニカム構造体を得た。
なお、この工程では、貫通孔が重なり合うように、各積層部材を積層した。
(1)触媒付与工程
0.01molのLa(NO3)3・6H2O、0.01molのCo(OCOCH3)2・4H2O、0.024molのC6H8O7・H2O(クエン酸)を20mlのエタノール溶媒中で混合攪拌し、LaCoO3前駆体ゾルを調製した。このゾルに積層部材A9及びB2を浸漬させ、引き上げた後、余分なゾルを吸引によって取り除き、100℃で乾燥させ、600℃で1時間焼成して、積層部材A14と積層部材B7を得た。なお、X線回折測定により、LaCoO3のペロブスカイト構造が確認された。触媒の担持量は、30g/lであった。
片側に抑え用の金具が取り付けられたケーシング(円筒状の金属容器)を、金具が取り付けられた側が下になるように立てた。そして、積層部材B7を5枚積層した後、積層部材A14を140枚積層し、最後に積層部材B7を5枚積層し、さらにプレスを行い、その後、もう片方にも、抑え用の金具を設置、固定することにより、その長さが150mmの積層体からなるハニカム構造体を得た。
なお、この工程では、貫通孔が重なり合うように、各積層部材を積層した。
平均粒径10μmのα型炭化珪素粉末80重量%と、平均粒径0.5μmのβ型炭化珪素粉末20重量%とを湿式混合し、得られた混合物100重量部に対して、有機バインダ(メチルセルロース)を5重量部、水を10重量部加えて混練して混練物を得た。次に、上記混練物に可塑剤と潤滑剤とを少量加えてさらに混練した後、押し出し成形を行い、生成形体を作製した。
次に、上記生成形体を、マイクロ波乾燥機を用いて乾燥させ、上記生成形体と同様の組成のペーストを所定の貫通孔に充填した後、再び乾燥機を用いて乾燥させた。その後、400℃で脱脂し、常圧のアルゴン雰囲気下2200℃、3時間で焼成を行うことにより、その大きさが33mm×33mm×150mmで、有底孔の数が3.1個/cm2、壁部の厚さが2mmの炭化珪素焼結体からなる多孔質セラミック部材を製造した。
図7(a)に示したように、Ni−Cr合金製3次元網状多孔体(住友電気工業社製、商品名:セルメット、平均気孔径400μm)を平均気孔径が80μmとなるようにローラーで圧縮し、厚さ2mmに加工したシートを8重に巻回してなる異径の筒状フィルタ81、82を同心円的に組み合わせ、さらに両端面に、ガス流入側とガス流出側とで互い違いとなるように、ガスケットを介在させて鉄板84を貼り付け、フィルタエレメント80を作製した。このフィルタエレメント80をケーシング(円筒状の金属容器)内に等間隔となるように7セット組み付けることにより、排気ガス浄化装置を構成した。なお、図7(b)は、図7(a)に示したフィルタエレメント80の長手方向に平行な断面を模式的に示した断面図である。ガスは、図7(b)中に矢印で示したように、筒状フィルタ81、82間に導入され、各フィルタを通過して筒状フィルタ81の外側又は筒状フィルタ82の内側に流出することとなる。
まず、2枚の帯状の平板ステンレス箔97と波板ステンレス箔98とが、交互に位置するように多層に巻きつけると共に、平板ステンレス箔97と波板ステンレス箔98との接触部をろう付けし、図8に示したような、全体がロール状をなすハニカム構造体90を作製した(コルゲート加工)。そして、ハニカム構造体90を構成するセル壁91の外表面に、多孔質のシリカ粉末、無機繊維(補強材)、無機結合剤、水及び有機結合剤を含有してなる触媒物質を塗布した。触媒物質を常温で放置し、概ね乾燥した後、500〜600℃で40分加熱することにより、触媒を担持させたハニカム構造体90を製造した。このハニカム構造体90では、セル壁91にて区画形成された中空柱状の多数のセル92中に排気ガスを通過させる。
(1)再生処理による損傷発生の有無
触媒を担持していないほかは、各実施例及び比較例と同様にして、排気ガス浄化装置を製造し、これらをエンジンの排気通路に配設した。そして、上記エンジンを回転数3000min−1、トルク50Nmで、フィルタ100gに対して1gの割合でパティキュレートが捕集されるまで運転し、その後、パティキュレートを燃焼させる再生処理を施した。ここで、実施例1〜14のハニカム構造体では、再生時におけるフィルタ内の温度を排気ガス流入側から20mmの箇所にある積層部材の前後と、排気ガス流出側から20mmの箇所にある積層部材の前後とで温度を測定した。そして、それぞれの箇所での積層部材1枚当たりの長手方向に生じる温度差を算出した。また、比較例1〜3のハニカム構造体又はフィルタエレメントでは、排気ガス流入側から20mmの箇所と排気ガス流出側から20mmの箇所とで温度を測定した。そして、ハニカム構造体又はフィルタエレメントの長手方向に生じた温度差を算出した。結果を表1に示した。
各実施例及び比較例に係る排気ガス浄化装置をエンジンの排気通路に配設し、上記エンジンを回転数1200min−1、トルク10Nmで100分間運転し、パティキュレート捕集前の初期圧力損失と、パティキュレートが3g/l捕集されたときの圧力損失を測定した。結果を表2に示した。
各実施例及び比較例に係るハニカム構造体又はフィルタエレメントの気孔率を重量気孔率測定法により測定した。結果を表2に示した。
各実施例及び比較例に係る排気ガス浄化装置をエンジンの排気通路に配設し、上記エンジンを回転数3000min−1、トルク50Nmで、ハニカム構造体又はフィルタエレメント100gに対して1gの割合でパティキュレートが捕集されるまで運転し、その後、パティキュレートを燃焼させる再生処理を施した。これを1サイクルとして、パティキュレートの捕集と再生処理とを51サイクル繰り返した。試験中、ハニカム構造体又はフィルタエレメントにより捕集したパティキュレートの量と、捕集されなかったパティキュレートの量をそれぞれ測定し、パティキュレート捕集前の初期状態、再生処理1回後、再生処理50回後におけるパティキュレートの捕集効率を確認した。結果を表2に示した。
なお、パティキュレートの捕集効率とは、排気ガス浄化装置に流入した排気ガス中のパティキュレートのうち、ハニカム構造体又はフィルタエレメントにより捕集されたパティキュレートの割合である。
これに対して、比較例1に係るハニカム構造体では、再生時におけるハニカム構造体に生じる温度差は170℃であった。
そのため、表1に示したように、比較例1に係るハニカム構造体では、再生処理後に損傷が観察されたのに対し、実施例1〜14に係るハニカム構造体では、再生処理後に損傷が観察されなかった。
また、実施例4、8に係るハニカム構造体では、壁部の有底孔内表面に凹凸が形成されており、このようなハニカム構造体では、初期の捕集効率が向上していた。
一方、比較例2に係るフィルタエレメント、及び、比較例3に係るハニカム構造体では、その構造に起因して、初期の捕集効率が低かった。
[図2](a)は、本発明のハニカム構造体を構成する積層部材を模式的に示した斜視図であり、(b)は、(a)に示した積層部材を積層して本発明のハニカム構造体を作製する様子を模式的に示した斜視図である。
[図3]本発明のハニカム構造体を用いた排気ガス浄化装置の一例を模式的に示した断面図である。
[図4]従来のハニカム構造を有するフィルタの一例を模式的に示した斜視図である。
[図5](a)は、図4に示したハニカム構造を有するフィルタを構成する多孔質セラミック部材を模式的に示した斜視図であり、(b)は、(a)に示した多孔質セラミック部材のB−B線断面図である。
[図6](a)は、本発明のハニカム構造体の別の一例を模式的に示した斜視図であり、(b)は、本発明のハニカム構造体のさらに別の一例を模式的に示した斜視図である。
[図7](a)は、本発明に係るハニカム構造体の貫通孔と貫通孔の間に存在する壁部を模式的に示した拡大断面図であり、(b)は、長手方向に連続したセラミックからなるハニカム構造体の貫通孔と貫通孔の間に存在する壁部を模式的に示した断面図である。
[図8]比較例3に係るハニカム構造体を模式的に示した斜視図である。
[図9](a)は、本発明に係るハニカム構造体の貫通孔と貫通孔の間に存在する壁部を模式的に示した断面図であり、(b)は、通常の一体的に形成されたセラミックからなるハニカム構造体の貫通孔と貫通孔の間に存在する壁部を模式的に示した断面図である。
10a、10b、30a、40a 積層部材
11 有底孔(貫通孔)
13 壁部
23 ケーシング
200 排気ガス浄化装置
Claims (5)
- 複数の貫通孔が壁部を隔てて長手方向に並設された柱状のハニカム構造体であって、
貫通孔が重なり合うように、長手方向に主に無機繊維からなる積層部材及び/又は主に金属からなる積層部材が積層され、
前記貫通孔の端部のいずれか一方が目封じされてなり、
少なくとも前記ハニカム構造体の両方の端面に位置する前記積層部材は、主に金属からなることを特徴とするハニカム構造体。 - 全ての前記積層部材が主に金属からなる請求項1に記載のハニカム構造体。
- 少なくとも前記ハニカム構造体の両方の端面に位置する前記積層部材には、孔が市松模様に形成されている請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
- 前記積層部材に触媒が担持されている請求項1〜3のいずれか1に記載のハニカム構造体。
- 排気ガス浄化装置用フィルタとして機能する請求項1〜4のいずれか1に記載のハニカム構造体。
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