JP2002146659A - 金属不織布及びその製造方法 - Google Patents

金属不織布及びその製造方法

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JP2002146659A JP2000338928A JP2000338928A JP2002146659A JP 2002146659 A JP2002146659 A JP 2002146659A JP 2000338928 A JP2000338928 A JP 2000338928A JP 2000338928 A JP2000338928 A JP 2000338928A JP 2002146659 A JP2002146659 A JP 2002146659A
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fiber
fiber diameter
conductive
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浩平 下田
Toshiyasu Tsubouchi
利康 坪内
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 自動車排気ガスフィルタや半導体製造用ガス
フィルタ等の各種フィルタに広く用いられている金属不
織布の圧損性能を損なうことなく耐食性を向上させるこ
と。 【解決手段】 金属不織布のガス流入側の表面部におけ
る繊維径(a)と板厚方向の中心部における繊維径(b) と
の関係を (a)≧1.5×(b) とし、ガス流入側の表面部
における繊維径 (a)が15μｍ以上60μｍ以下とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、自動車排気ガスや
半導体製造用ガス等の各種フィルタ、排気ガス浄化なら
びに燃料電池等の触媒担体として広く用いられている金
属不織布及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属不織布は、強度、耐熱性に優れ、圧
力損失が低いことから、フィルタの材料として多く使用
されている。例えば、近年問題となっている自動車の排
気ガスによる環境汚染において、排気ガスに含まれるス
ス等の粒子状物質を低減するためのDPF（Diesel Partic
ulate Filter）のフィルタとして使用されている。
【０００３】また、半導体の製造プロセスでは、使用さ
れるガスに含まれるパーティクルを除去するためのフィ
ルタとして金属不織布が使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このようなディーゼル
エンジンの排気ガスや半導体製造プロセスに用いるガ
ス、あるいは燃料電池から排出されるガスの一部には腐
食性ガスが含まれている。従って、腐食性ガスにより金
属不織布が腐食されることで、フィルタ寿命や触媒とし
ての効果が低下することがあるため、金属不織布の耐食
性を向上させることが課題となっている。
【０００５】金属不織布の耐食性を向上させる方法とし
て、金属不織布を構成する金属繊維の径を大きくするこ
とが考えられる。しかし、金属繊維径を大きくするとフ
ィルタや触媒担体の圧損性能が低下するという問題が生
じる。
【０００６】これに対し、本発明は圧損性能を損なうこ
となく耐食性も向上させた金属不織布とその製造方法を
提供することを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の金属不織布は、
ガス流入側の表面部の繊維径(a)と板厚方向の中心部に
おける繊維径(b) との関係を (a)≧1.5×(b) とし、
ガス流入側の表面部の繊維径 (a)を15μｍ以上60μｍ以
下とすることにより、圧損性能を損なうことなく耐食性
を向上させることができる。ここで、金属繊維径は、走
査型電子顕微鏡（SEM）によって測定する。
【０００８】ガス流入側の表面部の繊維径(a)を板厚方
向の中心部における繊維径(b) の1.5倍よりも小さくし
た場合、金属不織布の耐食性を向上させるためには全体
の繊維径を大きくしなければならない。しかし、金属不
織布全体の繊維径を大きくすると圧損性能が低下するた
め、金属不織布の繊維径は(a)≧1.5×(b)の関係を満た
す必要がある。
【０００９】また、ガス流入側の表面部の繊維径(a)を1
5μｍより小さくした場合、表面部に位置する繊維径の
小さい金属繊維から選択的に腐食が生じるという問題が
起こる。これは、腐食性ガスが金属不織布を透過する
際、金属不織布の表面でガス流の慣性力が最も高くなる
ためで、特に繊維径の小さい金属繊維は、その表面活性
が高くなっていることが原因でより腐食しやすくなって
いると考えられる。
【００１０】金属不織布の耐食性を向上させるために
は、金属不織布の表面部の繊維径(a)は大きいほど好ま
しいが、繊維径(a)が大きくなる程、ガス等が金属不織
布を透過する際の圧力損失が増大する。従って、金属不
織布の表面部の繊維径(a)は60μｍ以下とする必要があ
る。
【００１１】また、金属不織布中心部における繊維径
(b)は、35μｍ以下であることが好ましい。金属不織布
中心部における繊維径(b)が35μｍより大きくなると、
ガス流入側の繊維径(a)の場合と同様に、圧力損失が増
大する問題が生じるからである。
【００１２】また、ガス流出側の金属不織布表面におけ
る繊維径(c)はガス流入側の繊維径(a)と同様に、(c)≧
1.5×(b)の関係を満たし、かつ60μｍ以下であることが
好ましい。これは、製造・使用の際に裏表を区別するこ
とがなく使用でき、その判別に関連するコストを削減で
きるためであるが、ガス流出側は腐食による影響が小さ
いためこの条件に限定されない。逆にガス流出側の繊維
径(c)を小さくすると、圧力損失を抑制することができ
る。
【００１３】図１に本発明の金属不織布の概念図を示
す。この金属不織布１は、ガスの流れ方向Ａに対してフ
ィルタ面３が垂直になるようにしたとき、ガスの流れ方
向すなわち金属不織布の厚み方向に金属繊維２ａ，２ｂ
の径を変化させている。金属繊維２ａ，２ｂの径は、後
述する電気メッキの最大電流密度及びメッキ浴中の金属
分濃度の調整によって、ガス流入側の表面部における繊
維２ａの径と板厚方向の中心部における繊維２ｂの径と
の差をつけている。図１では、ガス排出側の表面部にお
ける繊維２ｃの径は、ガス流入側の繊維２ａとほぼ同じ
大きさとしているが、電気めっきの際にガス排出側の最
大電流密度をガス流入側に比べて小さくすることによっ
て、繊維径を小さくすることもできる。
【００１４】図２に本発明の金属不織布の一例の概念図
を示す。この金属不織布１も、図１と同様に、ガスの流
れ方向Ａに対してフィルタ面４が垂直になるようにした
とき、ガスの流れ方向すなわち金属不織布の厚み方向に
金属繊維２ａ，２ｂの径を変化させている。図１と異な
る点は、金属繊維径が違う金属不織布１ａ，１ｂを重ね
合わせて１枚の金属不織布１としていることである。こ
のような構造とすることにより、ガス流入側の表面部に
おける繊維２ａの径と板厚方向の中心部における繊維２
ｂの径との差を容易に調整することができる。また、図
２では金属不織布２枚の構成としているが、(a)≧1.5×
(b)かつガス流入側の表面部の繊維径 (a)を15μｍ以上6
0μｍ以下の関係を満たす構造であれば、金属不織布の
枚数は３枚以上であってもよい。
【００１５】金属繊維の断面形状は、略円形または略楕
円形状のような角部のない形状であることが好ましい。
これは、金属繊維に角部があると角部を起点とした腐食
が生じやすくなるためである。角部の有無は、拡大倍率
200〜1000倍程度の走査型電子顕微鏡（SEM）の観察で判
定する。
【００１６】金属繊維の主成分は、Fe、Niのいずれか１
種、固溶体またはこれらの合金よりなる金属材料である
と安価に金属不織布を作製することができるので好まし
い。さらに、耐腐食性の効果を高めるために添加され
る、Al、Ag、Si、Ti、V、Cr、Co、Zr、Nb、Mo、希土類
元素金属等の金属添加物は、その合計量が40重量％まで
含まれていてもその効果を損なうことはない。
【００１７】金属不織布は、電気メッキにより導電性不
織布の表面に金属材を被覆した後、還元性ガスを含有す
る雰囲気中にて焼成及び導電性不織布の除去を行うこと
によって得られる。
【００１８】この電気メッキ時の最大電流密度は10A/dm
2 以上とするのが好ましい。最大電流密度が10A/dm2 よ
り小さい場合、メッキ析出速度が低くなり、導電性不織
布の板厚方向の中心部に鉄またはニッケル系のイオン等
が充分に拡散してしまい、表面部のみ金属繊維径を大き
くすることが困難になるためである。また最大電流密度
は10A/dm2 以上とすることにより、導電性不織布へのメ
ッキ時間を短縮することができ、製造コストを短縮する
ことができる。
【００１９】また、電気メッキ時のメッキ浴中の金属分
濃度は120g/L 以下とするのが好ましい。メッキ浴中の
金属分濃度が120g/L より高い場合、金属不織布内部へ
の鉄またはニッケル系のイオンの拡散が小さくても、メ
ッキ浴中の金属分濃度が高いことで金属不織布の板厚方
向の中心部もメッキされてしまい、金属不織布の表面部
と中心部との繊維径の差が小さくなるためである。
【００２０】メッキに用いるメッキ浴に配合する鉄塩、
ニッケル塩は特に限定されるものではない。鉄塩の場
合、通常の水溶性の二価の鉄塩であればいずれも使用で
きる。このような鉄塩の具体例としては、硫酸第一鉄、
塩化第一鉄、スルファミン酸第一鉄を挙げることがで
き、これらを単独または適宜組み合わせて使用すること
ができる。配合量は、鉄分換算で1〜120g/Lとすればよ
く、特に効率的にメッキを行う観点からは、30〜100g/L
とすることが好ましい。また、ニッケル塩の場合では、
水溶性のニッケル塩をいずれも使用できる。ニッケル塩
の具体例としては、硫酸ニッケル、塩化ニッケル、酢酸
ニッケル、硝酸ニッケル、スルファミン酸ニッケル、炭
酸ニッケル、メタンスルフォン酸ニッケル等を挙げるこ
とができ、これらを単独または適宜組み合わせて使用す
ることができる。配合量は、ニッケル分換算で1〜120g/
Lとすればよく、特に効率的にメッキを行う観点から
は、30〜100g/L とすることが好ましい。
【００２１】なお、電気メッキを行う前には導電性不織
布に脱脂、脱泡、希酸浸漬等の公知の前処理を行っても
よい。また、メッキ後には水洗、湯洗、乾燥等の通常行
われている操作を行ってもよい。
【００２２】導電性不織布の繊維形状は略円形または略
楕円形であることが好ましい。導電性不織布の繊維形状
を略円形または略楕円形とすることで、金属繊維の断面
形状を角部のない形状とすることが容易になり、金属繊
維の耐食性を向上させることができる。
【００２３】また、導電性不織布の厚みは0.3mm以上で
あることが好ましく、0.5mm以上であるとより好まし
い。導電性不織布の厚みが0.3mmより小さい場合、導電
性不織布の表面部と板厚方向の中心部との電析速度に差
異を生じさせることが困難になる。その結果、金属不織
布の表面と板厚方向の中心部における繊維径の差異が小
さくなる。
【００２４】導電性不織布は、カーボン不織布または繊
維表面を導体化した有機繊維不織布であることが好まし
い。
【００２５】カーボン不織布としては、カーボン繊維を
乾式または湿式などの公知の製法により不織布化したも
のを用いることができ、特に湿式により不織布化したも
のが好適に用いることができる。また、いずれの不織布
化製法においても、必要によりポリエステル、ポリウレ
タン、ポリビニルアルコール、エポキシ、ポリイミド等
の有機バインダーを50重量％まで含んでも問題はない。
カーボン繊維は、PAN系、ピッチ系等の公知のカーボン
繊維で作られた通常入手可能なものを使用できる。
【００２６】有機繊維不織布としては、ポリエステル、
ポリプロピレン、ポリオレフィン、ナイロンなどの公知
の有機繊維を用いることができ、ニードルパンチ法、ス
パンレース法、メルトブロー法などの公知の製法により
不織布化したものを用いることができる。
【００２７】カーボン不織布は、カーボン繊維を樹脂で
相互に固定したものを熱処理し、樹脂を炭化して導電性
を付与したカーボン不織布であることが好ましい。
【００２８】繊維表面の導体化については導電性物質の
コーティングや、ニッケル等の無電解メッキなどを用い
ることができる。このときの導電化層の厚みは、10μｍ
以下が好ましく、0.1μｍ以上1μｍ以下であればより好
ましい。これは、導電化層の厚みが大きすぎると導電化
層に発生する応力が大きくなり、亀裂や剥離が生じやす
くなるためである。逆に、導電化層の厚みが薄すぎる
と、繊維表面へのメッキが困難になる。
【００２９】
【実施例】（実施例１）断面形状が円形のPAN系カーボ
ン繊維を使用し、有機バインダーを15wt％含む厚み0.6m
mのカーボン不織布を作製した。このカーボン不織布を
公知の方法により前処理を行った後、電解メッキ法によ
り鉄メッキを行った。鉄メッキにおいては塩化第一鉄を
主成分とするメッキ浴を用い、鉄イオン濃度、電気メッ
キ時の最大電流密度は表１記載の条件とした。メッキ
後、水素、窒素雰囲気中にて焼成及びカーボン不織布の
除去を行い、鉄不織布を作製した。さらに、この鉄不織
布を粉末パック法により合金化処理を行い、Fe-20wt％C
r-5wt％Al不織布とした。この不織布における金属繊維
の断面形状及び繊維径を走査型電子顕微鏡（SEM）によ
り測定した結果、断面形状は円形ないしは楕円形で、繊
維径は表１のようになった。ここで、繊維径は最大径と
最小径の平均寸法とし、ガス流入側の表面部及び板厚方
向の中心部について各々30本の測定を行い、その平均値
とした。
【００３０】この金属不織布に、10NL/（min.・cm2）の
速度で乾燥空気を透過させ、空気透過時の圧力損失を測
定した。さらに、NO2ガス、SO2ガス、水分を各々20pp
m、10ppm、6％含有する空気を350℃に加熱し、金属不織
布に10NL/（min.・cm2）の速度で100時間透過させ、耐食
性評価を実施した。耐食性評価試験後、腐食の有無を金
属顕微鏡観察にて行った。以上の評価結果を表１に示
す。
【００３１】
【表１】
【００３２】この結果より、金属不織布のガス流入側表
面部における繊維径(a)と金属不織布の板厚方向の中心
部における繊維径(b) との関係が(a)≧1.5×(b)、ガス
流入側の表面部における繊維径 (a)が15μｍ以上60μｍ
以下である金属不織布は耐食性に優れ、しかも低圧力損
失であることがわかる。
【００３３】（実施例２）断面形状が円形のピッチ系カ
ーボン繊維を使用し、有機バインダーを20wt％含む厚み
0.8mmのカーボン不織布を作製した。このカーボン不織
布を公知の方法により前処理を行った後、電解メッキ法
によりニッケルメッキを行った。ニッケルメッキにおい
ては硫酸ニッケルを主成分とするメッキ浴を用い、ニッ
ケルイオン濃度、電気メッキ時の最大電流密度は表２記
載の条件とした。メッキ後、水素、窒素雰囲気中にて焼
成及びカーボン不織布の除去を行いニッケル不織布を作
製した。さらに、このニッケル不織布を粉末パック法に
より合金化処理を行い、Ni-25wt％Cr-8wt％Al不織布と
した。この不織布の繊維径及び断面形状を実施例１と同
じ方法で測定を行った結果、断面形状は円形ないしは楕
円形で、繊維径は表２のようになった。
【００３４】さらに、実施例１記載の方法により、この
金属不織布の圧力損失と耐食性評価を実施した。以上の
評価結果を表２に示す。
【００３５】
【表２】
【００３６】この結果より、金属不織布のガス流入側表
面部における繊維径(a)と金属不織布の板厚方向の中心
部における繊維径(b) との関係が(a)≧1.5×(b)、ガス
流入側の表面部における繊維径 (a)が15μｍ以上60μｍ
以下である金属不織布は耐食性に優れ、しかも低圧力損
失であることがわかる。
【００３７】（実施例３）繊維径20μｍのポリエステル
繊維をスパンレース法により不織布化した厚み1.5mmの
有機繊維不織布を準備した。このポリエステル繊維の断
面形状は円形であった。このポリエステル不織布を公知
の方法により前処理を行った後、無電解メッキ法により
ニッケルメッキを行った。このニッケルメッキ層の厚み
は平均で0.8μｍであった。さらに、スルファミン酸ニ
ッケルを主成分とするメッキ浴を用い電解メッキを行っ
た。ここで、ニッケルイオン濃度、電気メッキ時の最大
電流密度は表３記載の条件とした。メッキ後、水素、ア
ルゴン雰囲気中にて焼成及びポリエステル不織布の除去
を行い、ニッケル不織布を作製し、このニッケル不織布
を粉末パック法により合金化処理を行い、Ni-20wt％Cr-
3wt％Al-1wt％Ti不織布とした。この不織布の繊維径及
び断面形状を実施例１と同じ方法で測定を行った結果、
断面形状は円形ないしは楕円形で、繊維径は表３のよう
になった。
【００３８】
【表３】
【００３９】この結果より、金属不織布のガス流入側表
面部における繊維径(a)と金属不織布の板厚方向の中心
部における繊維径(b) との関係が(a)≧1.5×(b)、ガス
流入側の表面部における繊維径 (a)が15μｍ以上60μｍ
以下である金属不織布は耐食性に優れ、しかも低圧力損
失であることがわかる。また、金属不織布の板厚方向の
中心部における繊維径(b) が35μｍ以下とすると、圧力
損失をより低く抑えることができるためより好ましいこ
とがわかる。
【００４０】（比較例１）ワイヤー切削法により作製し
たSUS304金属繊維より構成される金属不織布を準備し
た。ここで、金属繊維の断面形状は、四角形などの多角
形状を有しており、実施例１記載の方法により繊維径を
求めた結果、金属不織布表面部、板厚方向の中心部、い
ずれにおいても10μｍであった。
【００４１】この金属不織布を実施例１記載の方法によ
り、圧力損失測定と耐食性評価を実施した結果、圧力損
失は0.50kPaと良好であったものの、金属不織布全体に
腐食が生じており耐食性に問題があった。
【００４２】（実施例３）ワイヤー切削法により作製し
たSUS304金属繊維より構成される金属不織布を準備し
た。ここで、金属繊維の断面形状は、四角形などの多角
形状を有しており、実施例１記載の方法により繊維径を
求めた結果、金属不織布表面、板厚方向の中心部、いず
れにおいても40μｍであった。
【００４３】この金属不織布と比較例１記載の金属不織
布を２枚重ねとし、繊維径40μｍの金属不織布をガス流
入側に配置して、実施例１記載の方法により金属不織布
の圧力損失測定と耐食性評価を実施した。その結果、圧
力損失は0.71kPaと良好であったが、金属繊維の角部を
中心に部分的に腐食が生じていた。
【００４４】
【発明の効果】本発明は、金属不織布のガス流入側表面
部における繊維径(a)と金属不織布の板厚方向の中心部
における繊維径(b) との間に(a)≧1.5×(b)の関係を満
たし、ガス流入側の表面部における繊維径 (a)を15μｍ
以上60μｍ以下としたことにより、金属不織布の圧損性
能を損なうことなく耐食性を向上させることができた。
【００４５】また、金属不織布を製造する際に、導電性
不織布の表面への電気メッキを、最大電流密度が10A/dm
2 以上、かつメッキ浴中の金属分濃度が120g/L 以下と
いう条件で行うことにより、表面部と中心部の繊維径が
異なる金属不織布を容易に製造することができる。これ
により、繊維径の異なる金属不織布を別途準備する必要
が無くなり、製造コストを削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の金属不織布の実施形態を示す概念図で
ある。
【図２】本発明の金属不織布の実施形態の一例を示す概
念図である。
【符号の説明】
１、金属不織布 ２ａ，２ｂ，２ｃ、金属繊維 ３、フィルタ面
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D019 AA01 BA02 BB03 BD02 CB06 4L047 AA02 AB02 AB09 CB01 CB05 CC12 CC14 DA00 5H027 AA00

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 主として金属繊維から形成される金属不
    織布において、ガス流入側の表面部における繊維径(a)
    と板厚方向の中心部における繊維径(b)との関係が (a)
    ≧1.5×(b) であり、 ガス流入側の表面部における繊維径 (a)が15μｍ以上60
    μｍ以下であることを特徴とする金属不織布。
  2. 【請求項２】 金属不織布の板厚方向の中心部における
    繊維径(b)が35μｍ以下である請求項１記載の金属不織
    布。
  3. 【請求項３】 金属繊維の断面形状が角部のない形状で
    ある請求項１記載の金属不織布。
  4. 【請求項４】 金属繊維の主成分が鉄、ニッケルのいず
    れか１種または両方よりなる請求項１記載の金属不織
    布。
  5. 【請求項５】 導電性不織布の表面に、最大電流密度が
    10A/dm2 以上かつメッキ浴中の金属分濃度が120g/L 以
    下の条件で電気メッキにより金属被覆した後、還元性ガ
    スを含有する雰囲気中にて焼成し、導電性不織布を除去
    することを特徴とする金属不織布の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記導電性不織布が、カーボン不織布ま
    たは繊維表面を導体化した有機繊維不織布である請求項
    ５記載の金属不織布の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記導電性不織布の厚みが0.3mm以上で
    ある請求項５記載の金属不織布の製造方法。
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