JP2008537510A - 制御された多孔性を有するコーティング及び／又はジョイントを含む、気体を濾過するための触媒フィルタ - Google Patents
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Abstract
本発明は、ハニカム型モノリシックエレメントの組立によって形成されたフィルタ構造体を触媒溶液に含浸することによって得られる、煤粒子及び気体汚染物質を含むガスを汚染除去するための触媒フィルタに関し、コーティング及び／又はジョイント及び／又はプラグとして使用されるセメントの多孔度は、そのエレメントを構成する材料の多孔度より低い。
Description
本発明は、内燃機関におけるディーゼル燃料の燃焼によって通常生成する煤を除去するための、エンジンの排気管に使用される粒子フィルタの分野に関する。より正確には、本発明は、フィルタに触媒特性を与える材料をさらに含む粒子フィルタに関し、またそのフィルタを製造する方法にも関する。
内燃機関の排ガスに含まれる煤用のフィルタ構造体は先行技術で周知である。これらの構造体はハニカム構造を有することが最も多く、その構造体の片面は濾過する排ガスの吸入を可能にし、他面は濾過した排ガスの排出を可能にする。構造体は、吸入面及び排出面の間に、多孔質のフィルタ壁で区切られ、互いに平行な軸を有する、一組の隣接するダクト又は流路を含んでおり、これらのダクトはそれらの端部のいずれか一方で閉じられて、吸入面に開放している吸気室及び排出面に開放している排気室を画定する。良好にシールするために、構造体の周辺部分がセメント（本明細書で以降コーティングセメントと呼ぶ）で取り囲まれている。排出流路と接合するために、排ガスがハニカム本体を通過する際に吸入流路の側壁を通過するような順序で、流路が交互に閉じられている。このようにして、粒子又は煤がフィルタ本体の多孔質壁上に堆積及び蓄積する。フィルタ本体は多孔質セラミック材料、例えばコーデライト（corderite）又は炭化ケイ素で構成されるのが有利である。
使用中に既知の方法で、粒子フィルタは一連の濾過フェーズ（煤の蓄積）及び再生フェーズ（煤の除去）を経る。濾過フェーズ中、エンジンから放出された煤粒子はフィルタ内部に保持されて堆積する。再生フェーズ中、濾過特性を回復するために、煤粒子はフィルタ内部で燃やされる。その結果、多孔質構造体は強い熱応力及び機械的応力を受け、これらの応力は、ユニットの濾過性能の重大な損失、又はさらには完全な不活性化を経時で引き起こす可能性があるマイクロクラックを生じさせる場合がある。この現象は特に大径モノリシックフィルタで観察される。
これらの課題を解決してフィルタの耐用年数を増やすために、フィルタブロックにおいていくつかのハニカムモノリシックエレメントを組み合わせた、より複雑なフィルタ構造体が最近になって提案されている。セラミックの性質のセメント（本明細書で以降ジョイントセメントと呼ぶ）を用いた接着により、エレメントを一体に組み立てるのが一般的である。そのようなフィルタ構造体の例は、例えば、特許出願ＥＰ８１６０６５、ＥＰ１１４２６１９、ＥＰ１４５５９２３又はＷＯ２００４／０９０２９４に記載されている。
この種類の構造体では、応力のより良好な緩和を確保するため、構造体の様々な部分（フィルタエレメント、コーティングセメント、ジョイントセメント）の熱膨張係数が大体同じ位でなければならない。従って、これらの部分は１種の同じ材料、最も多くは炭化ケイ素ＳｉＣ又はコーデライトに基づいて合成される。その上、この選択によって、フィルタの再生中の熱分布の均一化が可能になる。「１種の同じ材料に基づく」との表現は、本明細書の記載の意味において、その材料が少なくとも２５質量％、好ましくは少なくとも４５質量％、より好ましくは少なくとも７０質量％の同じ材料から構成されていることを意味するものと理解される。
上述の煤フィルタ又は多孔質フィルタ構造体は、ディーゼルエンジンの排ガス用の汚染規制装置において大規模に主に使用されている。
煤を処理する問題に加えて、気相汚染排出物（すなわち、主に窒素酸化物（ＮＯx）もしくは硫黄酸化物（ＳＯx）、及び一酸化炭素（ＣＯ）、又はさらに不燃焼の炭化水素）をより害のない気体（例えば気体窒素（Ｎ2）又は二酸化炭素（ＣＯ2））に変換するには追加の触媒的処理が必要である。
第１の技術によれば、全ての汚染物質を除去するために、内燃機関の排気管には触媒浄化部材と粒子フィルタが直列に含まれている。
一般に開放ハニカム構造を有する触媒浄化部材は気相汚染物質を処理するのに適している一方で、粒子フィルタはエンジンによって放出された煤粒子を除去するのに適している。この解決方法を実施する複雑さとその費用のみならず、排気管にフィルタエレメントを連続させることは、エンジン性能に影響する可能性のある、その排気管中での無視できない圧力損失の原因となる。
これらの問題を解決するために、触媒機能をモノリシック型粒子フィルタに移すことが試みられてきた。従来使用されている方法によれば、ハニカム構造体は、触媒又は触媒前駆体を含有する溶液に含浸される。
そのような方法は、水（又は他の溶媒）に溶解した触媒前駆体又は触媒を含有する溶液、あるいは触媒粒子の水中懸濁液のいずれかに浸漬する工程を一般に含む。そのような方法の一例が米国特許第５８６６２１０号に記載されている。この方法によれば、フィルタの他端に負圧を与えることにより、その後構造体中に溶液を上昇させて、最終的にハニカム構造体の内壁を被覆することが可能になる。
ハニカムフィルタを含浸する方法の他の実施態様によれば、ポンピングすることによって、真空を与えることによって、又はモノリスの少なくとも一端全体を、含浸溶液を含む液体の圧力下に置いて、含浸物を得てもよい。一般に、記載された方法は、連続工程中にこれらの様々な手法を組み合わせることに特徴があり、最終工程では加圧空気の導入又は吸引によってフィルタ中の過剰な溶液が除去される。これらの方法の実施が狙いとする主な目的の１つは、構造体の内部を構成して排ガスが通過する流路の、多孔質壁の少なくとも一部の上、さらにはその内部に、触媒の均一なコーティングを製造することである。
そのような方法及びこれらの方法を実施するための装置は、例えば、ＵＳ２００３／０４４５２０、ＷＯ２００４／０９１７８６、ＵＳ６１４９９７３、ＵＳ６６２７２５７、ＵＳ６４７８８７４、ＵＳ４６０９５６３、ＵＳ４５５００３４、ＵＳ６５９９５７０、ＵＳ４２０８４５４又はＵＳ５４２２１３８の特許出願又は特許に記載されている。いずれの方法を使用したとしても、酸化物支持体上に白金族（Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ）からの貴金属を一般に含有する、堆積した触媒のコストは、含浸処理の全体のコストの無視できない部分を占める。従って、本発明によれば、触媒がフィルタの流路の壁上に均一に堆積されるだけではなく、濾過するガス又は煤と直接接触しないハニカム構造体の部分に堆積する触媒の量が最小限であることが重要である。その部分とは、主にモノリシック構造体用のコーティングセメントであり、加えて上述のようなフィルタブロックの場合のジョイントセメント、言い換えるといくつかのハニカムモノリシックエレメントを結合するジョイントセメントや、それより程度は少ないが流路を交互に閉じるプラグとして使用されるセメントである。
従って本発明の主題は、ハニカム構造を有する粒子フィルタを含浸するための処理中に、濾過するガス又は煤と直接接触しない構造体の部分に存在する触媒量を制限することである。
より正確には、第１の態様によれば、本発明は、煤粒子及び一酸化炭素ＣＯ、窒素酸化物ＮＯx、硫黄酸化物ＳＯx、炭化水素ＨＣなどの気相にある汚染物質を含んだガスを濾過するためのフィルタを得る方法に関し、その方法は、
ａ）第１の構造体の製造工程であって、該第１の構造体が、
− ジョイントセメントによって連結されたハニカムとして複数のフィルタエレメントを含む中央部分であって、該エレメント又は複数の該エレメントが、多孔質壁で区切られた互いに平行の軸を有する一組の隣接するダクト又は流路を含み、該ガスが該多孔質壁を通過するように、これらのダクトがそれらの一端又は他端でプラグによって閉じられて、ガス吸入面に開放している吸気室及びガス排出面に開放している排気室を画定する、中央部分と；
− 該エレメント又は複数の該エレメントを保護するコーティングセメントからなる周縁部分とを含んでなり、
該ジョイントセメントの多孔度及び／又は該コーティングセメントの多孔度及び／又は該プラグを形成するセメントの多孔度が、該壁を構成する材料の多孔度よりも低い、第１の構造体の製造工程と；
ｂ）水などの溶媒に溶解した触媒前駆体又は触媒を含有する溶液、又は水などの溶媒中の触媒粒子の懸濁液に、該構造体を含浸する工程と
を含む。
ａ）第１の構造体の製造工程であって、該第１の構造体が、
− ジョイントセメントによって連結されたハニカムとして複数のフィルタエレメントを含む中央部分であって、該エレメント又は複数の該エレメントが、多孔質壁で区切られた互いに平行の軸を有する一組の隣接するダクト又は流路を含み、該ガスが該多孔質壁を通過するように、これらのダクトがそれらの一端又は他端でプラグによって閉じられて、ガス吸入面に開放している吸気室及びガス排出面に開放している排気室を画定する、中央部分と；
− 該エレメント又は複数の該エレメントを保護するコーティングセメントからなる周縁部分とを含んでなり、
該ジョイントセメントの多孔度及び／又は該コーティングセメントの多孔度及び／又は該プラグを形成するセメントの多孔度が、該壁を構成する材料の多孔度よりも低い、第１の構造体の製造工程と；
ｂ）水などの溶媒に溶解した触媒前駆体又は触媒を含有する溶液、又は水などの溶媒中の触媒粒子の懸濁液に、該構造体を含浸する工程と
を含む。
前記エレメント、コーティングセメント、ジョイントセメント及びプラグは、１種の同じセラミック材料に基づくこと、好ましくは炭化ケイ素ＳｉＣに基づくことが好ましい。
コーティング及び／又はジョイント及び／又はプラグに使用するセメントの多孔度は、フィルタエレメントの多孔度より、少なくとも５％低いことが有利であり、少なくとも１０％低いことが好ましく、少なくとも１５％、さらには２０％低いことがより好ましい。本記載の意味において、５、１０、１５又は２０％という差は、問題としているフィルタエレメント又は複数のエレメントの多孔度の百分率に対する、フィルタエレメント又は複数のフィルタエレメントとコーティングセメント又はジョイントセメントとの多孔度の百分率差に基づき計算される。
一般に、ハニカムフィルタエレメントの多孔度は３０％〜７０％であり、３５％〜６０％であることが好ましい。
通常、コーティング及び／又はジョイント及び／又はプラグに使用するセメントの多孔度は、２０％〜６０％であり、２５％〜４５％であることが好ましい。
本発明によれば、構造体の含浸は、本技術分野で知られる任意の方法によって行ってもよく、特に、構造体を通して溶液をポンピングすることによって、真空又は負圧を与えることによって、又は構造体の少なくとも一端全体を、含浸溶液を含む液体の圧力下に置いて、行うことができる。良好な含浸は、連続工程中にこれらの様々な手法を組み合わせることによって一般に得られ、一般に最終工程では吸引又は加圧空気の導入によってフィルタ中の過剰な溶液が除去される。
本発明によれば、先行技術で知られている方法及び／又は装置により、含浸工程を行ってもよく、特に上述の特許又は特許出願に記載された方法又は装置の１つによって行うことができる。
コーティング及び／又はジョイント及び／又はプラグに使用されるセメントの多孔度は、いくつかの製造方法に従って調節できる。
第１の方法によれば、所望の多孔度を得るために、セメントの調製工程中、かつフィルタ部分へのセメントの適用前に、セメントの組成及び／又はセメント組成物に組み入れられる粒状物の粒度分布及び／又は粒状物と混合する水の量が調節され、他の液体成分の量も調節される。例として、本発明によれば、使用する様々な粉末の粒度等級の相対比率を特に利用することによって、セメントの最大圧縮を得ることを可能にする、動的圧縮モデルを使用することが可能である。
他の可能な方法によれば、コーティング及び／又はジョイントセメント及び／又はプラグの多孔度は、調製工程中に、大きさがセメントの空孔の大きさに調節されたフィラーを導入することによって調節される。セメントの空孔を少なくとも部分的に占有することによって、フィラーは触媒前駆体又は触媒が気孔の中に浸入することを防ぐ。
典型的には、フィラーは例えば有機分子又は無機分子であって、その大きさは前駆体又は触媒の大きさとほぼ同一であるかそれより小さい。
方法の有効性をさらに改善するために、当然ながら、本発明の範囲から外れることなく、上述した２つの方法を組みあわせて使用することも可能である。
第２の態様によれば、本発明は、上述したような製造方法によって得ることが可能であり、フィルタエレメント又は複数のエレメントの多孔度と比較して、コーティング及び／又はジョイント及び／又はプラグを構成するセメントの多孔度が低いこと、及びセメント上に存在する触媒量が最小限であることに特徴がある、触媒フィルタに関する。「量が最小限」という表現は、本記載の意味において、フィルタエレメントの多孔度と同じ多孔度を有するセメントに含有される触媒の理論量に対して、より少量の触媒を意味するものと理解される。コーティング及び／又はジョイント及び／又はプラグを構成するセメントの多孔度が、フィルタエレメント又は複数のエレメントの多孔度より、少なくとも５％低い、好ましくは少なくとも１０％低い、より好ましくは少なくとも１５％低いことが、触媒フィルタの特徴であることが好ましい。
本発明及びその利点は、以下の例を読むとより良好に理解される。当然ながら、記載されたいかなる態様においても、これらの例が発明を限定するものと見なしてはならない。
例１：ジョイントセメントによって連結された、一組の炭化ケイ素フィルタエレメントを含むフィルタ構造体を、特許ＥＰ１１４２６１９に記載された手法に従って組み立てた。
正方形の横断面を有する１６のモノリシックフィルタエレメントを、例えばＥＰ１１４２６１９に記載された周知の手法に従って、最初に押し出し、乾燥してから硬化した。特許出願ＥＰ１１４２６１９に記載されているモデルでは、エレメントの流路は、モノリシックエレメントの押出工程に使用したものと同じペーストから作ったプラグによって交互に閉じられている。
次に、ジョイント及びコーティング用のセメントを、以下を混合することによって調製した。
− 粒度１０μｍ未満のＳｉＣ粉末 １５質量％
− 粒度５０μｍ未満のＳｉＣ粉末 ２０質量％
− 粒度２００μｍ未満のＳｉＣ粉末 ５０質量％
− Ａｌｍａｔｉｓの販売するか焼アルミナ粉末 ４質量％
− Ａｌｍａｔｉｓの販売する反応性アルミナ粉末 １０質量％
− セルロース型の一時的な可塑化バインダー ０．９質量％
− ＮａＴＰＰ（トリポリリン酸ナトリウム）型の解膠剤 ０．１質量％
− 粒度１０μｍ未満のＳｉＣ粉末 １５質量％
− 粒度５０μｍ未満のＳｉＣ粉末 ２０質量％
− 粒度２００μｍ未満のＳｉＣ粉末 ５０質量％
− Ａｌｍａｔｉｓの販売するか焼アルミナ粉末 ４質量％
− Ａｌｍａｔｉｓの販売する反応性アルミナ粉末 １０質量％
− セルロース型の一時的な可塑化バインダー ０．９質量％
− ＮａＴＰＰ（トリポリリン酸ナトリウム）型の解膠剤 ０．１質量％
この混合物の質量の１０％に相当する量の水を添加して、十分な粘度のセメントを得た。
このセメントを用いてモノリスを組み立てて、次にこうして得られた構造体の外表面を機械加工した後、外表面をコーティングするために同じセメントでその外表面を覆った。フィルタ及びエレメントの十分な結合を確実にするのに十分な温度で、その組立体を再硬化した。
このようにして組み立てた未完成のフィルタ構造体の特性を表１に示す。
次に、特許出願公開ＥＰ１３３８３２２Ａ１に記載されている原理に従って、この未完成の構造体を、Ｈ2ＰｔＣｌ6の状態の白金前駆体、並びに（硝酸セリウムの状態の）酸化セリウムＣｅＯ2前駆体及び（硝酸ジルコニウムの状態の）酸化ジルコニウムＺｒＯ2前駆体を適当量含有する水溶液の浴に含浸した。フィルタを、特許ＵＳ５８６６２１０に記載されたものと同様の実施方法に従い、溶液で含浸した。次に、フィルタを約１５０℃で乾燥し、その後温度約６００℃まで加熱した。
このようにして得られた触媒フィルタの主な特性を表２に示す。
化学分析から、合計Ｐｔ濃度が５２ｇ／ｆｔ3（１ｇ／ｆｔ3＝０．０３５ｋｇ／ｍ3）、言い換えると、濃度が１．８２ｋｇ／ｍ3、すなわち４．５グラムがフィルタの様々な部分にわたって不均一に広がっていることが示された。
より正確には、分析から以下の分布が明らかになった。
− モノリシックエレメント中の白金 ０．２５質量％、すなわち４．０グラム（ハニカムエレメント壁の空孔中の３．８グラム及びプラグ中の０．２グラムを含む）
− コーティングセメント中の白金 ０．１３質量％、すなわち０．２５グラム（セメントの外表面から始まる数十μｍの厚さにわたる）
− ジョイントセメント中の白金 ０．０８質量％、すなわち０．２５グラム（白金はセメントの全体の厚さに均一に分布している）
− モノリシックエレメント中の白金 ０．２５質量％、すなわち４．０グラム（ハニカムエレメント壁の空孔中の３．８グラム及びプラグ中の０．２グラムを含む）
− コーティングセメント中の白金 ０．１３質量％、すなわち０．２５グラム（セメントの外表面から始まる数十μｍの厚さにわたる）
− ジョイントセメント中の白金 ０．０８質量％、すなわち０．２５グラム（白金はセメントの全体の厚さに均一に分布している）
例２：コーティング及びジョイントに使用するセメントを、以下の量の様々な構成成分から調製した他は、触媒フィルタを例１の工程と同様の工程を繰り返して製造した。
− 粒度１０μｍ未満のＳｉＣ粉末 ２１質量％
− 粒度５０μｍ未満のＳｉＣ粉末 ９質量％
− 粒度２００μｍ未満のＳｉＣ粉末 ５５質量％
− Ａｌｍａｔｉｓの販売するか焼アルミナ粉末 ４質量％
− Ａｌｍａｔｉｓの販売する反応性アルミナ粉末 １０質量％
− セルロース型の一時的な可塑化バインダー ０．９質量％
− ＮａＴＰＰ型の解膠剤 ０．１質量％
− 粒度１０μｍ未満のＳｉＣ粉末 ２１質量％
− 粒度５０μｍ未満のＳｉＣ粉末 ９質量％
− 粒度２００μｍ未満のＳｉＣ粉末 ５５質量％
− Ａｌｍａｔｉｓの販売するか焼アルミナ粉末 ４質量％
− Ａｌｍａｔｉｓの販売する反応性アルミナ粉末 １０質量％
− セルロース型の一時的な可塑化バインダー ０．９質量％
− ＮａＴＰＰ型の解膠剤 ０．１質量％
十分な粘度のセメントを得るために、この混合物の質量の１０％に相当する量の水を添加した。
この例では、セメントの多孔度を減少するために、異なる粒度分布のＳｉＣ粒状物を使用して実施した。
未完成の構造体及びこの例に従って含浸後に得られたフィルタの特性は、例１について得られた特性とほぼ同じであり、表１及び２に示す。主な違いは、
− 未完成の構造体中のジョイントセメント及びコーティングセメントの多孔度は３６．５％であった。これは、フィルタエレメントの多孔度とセメントの多孔度との多孔度差（２２．３％）に対応した。
− （含浸後の）フィルタ中のジョイントセメント及びコーティングセメントの多孔度は、この場合３５％であった。これは、フィルタエレメントの多孔度とセメントの多孔度との多孔度差（１８．６％）に対応した。
− 未完成の構造体中のジョイントセメント及びコーティングセメントの多孔度は３６．５％であった。これは、フィルタエレメントの多孔度とセメントの多孔度との多孔度差（２２．３％）に対応した。
− （含浸後の）フィルタ中のジョイントセメント及びコーティングセメントの多孔度は、この場合３５％であった。これは、フィルタエレメントの多孔度とセメントの多孔度との多孔度差（１８．６％）に対応した。
化学分析から、合計Ｐｔ濃度が４８ｇ／ｆｔ3（１．６８ｋｇ／ｍ3）、すなわち４．２グラムがフィルタの様々な部分にわたって広がっていることが示された。
より正確には、分析から以下の分布が明らかになった。
− ハニカムエレメント中の白金 ０．２５質量％、すなわち４．０グラム（ハニカムエレメント壁の空孔中の３．８グラム及びプラグ中の０．２グラムを含む）
− コーティングセメント中の白金 ０．０８質量％、すなわち０．１グラム
− ジョイントセメント中の白金 ０．０５質量％、すなわち０．１グラム
− ハニカムエレメント中の白金 ０．２５質量％、すなわち４．０グラム（ハニカムエレメント壁の空孔中の３．８グラム及びプラグ中の０．２グラムを含む）
− コーティングセメント中の白金 ０．０８質量％、すなわち０．１グラム
− ジョイントセメント中の白金 ０．０５質量％、すなわち０．１グラム
フィルタの様々な構成成分のそれぞれの多孔度を選択することによって、Ｐｔについてかなりの節約が実現可能であることも明らかである。
例１及び２から得られた結果を比較して示されるのは、本発明の方法を適用すると、無視できない量の触媒、特に貴金属（フィルタあたり０．３グラム）の節約が可能になるため、構造体に触媒を堆積する処理の全体コストがかなり節約されることである。
例２ｂ：プラグを作るために使用した材料が、エレメントの組み立てに使用した押出ペーストと同一ではないが、硬化後に低い多孔度が得られる特定の混合物であったことを除き、触媒フィルタを例２の工程と同様の工程を繰り返して製造した。使用した混合物の様々な構成成分の量は以下の通りであった。
− 粒度１０μｍ未満のＳｉＣ粉末 ２１質量％
− 粒度５０μｍ未満のＳｉＣ粉末 １９質量％
− 粒度２００μｍ未満のＳｉＣ粉末 ５９質量％
− セルロース型の一時的な可塑化バインダー ０．９質量％
− ケイ酸Ｎａ型の解膠剤 ０．１質量％
− 粒度１０μｍ未満のＳｉＣ粉末 ２１質量％
− 粒度５０μｍ未満のＳｉＣ粉末 １９質量％
− 粒度２００μｍ未満のＳｉＣ粉末 ５９質量％
− セルロース型の一時的な可塑化バインダー ０．９質量％
− ケイ酸Ｎａ型の解膠剤 ０．１質量％
上述したように、ハニカムエレメントの流路の端部に堆積される混合物を得るために、この混合物の質量の１５％に相当する量の水を添加した。
未完成の構造体及びこの例に従って含浸後に得られたフィルタの特性は、例１について得られた特性とほぼ同じであり、表１及び表２に示す。
化学分析から、合計Ｐｔ濃度が４７ｇ／ｆｔ3、すなわち４．１グラムがフィルタの様々な部分にわたって広がっていることが示された。
より正確には、分析から以下の分布が明らかになった。
− ハニカムエレメント中の白金 ０．２４質量％、すなわち３．９グラム（ハニカムエレメント壁の空孔中の３．８グラム及びプラグ中の０．１グラムを含む）
− コーティングセメント中の白金 ０．０８質量％、すなわち０．１グラム
− ジョイントセメント中の白金 ０．０５質量％、すなわち０．１グラム
− ハニカムエレメント中の白金 ０．２４質量％、すなわち３．９グラム（ハニカムエレメント壁の空孔中の３．８グラム及びプラグ中の０．１グラムを含む）
− コーティングセメント中の白金 ０．０８質量％、すなわち０．１グラム
− ジョイントセメント中の白金 ０．０５質量％、すなわち０．１グラム
フィルタの様々な構成成分のそれぞれの多孔度を選択することによって、Ｐｔについてかなりの節約が実現可能であることも明らかである。
例１、２及び２ｂから得られた結果を比較して示されるのは、本発明の方法によれば、さらにより大量の触媒、特に貴金属（フィルタあたり０．４グラム）の節約が可能になるため、構造体に触媒を堆積する処理の全体コストがかなり節約されることである。
十分に理解されることは、本発明はこの簡単な実施態様と等しい訳ではなく、フィラーの導入又は添加剤の焼結などの、セメント及び／又はフィルタエレメント及び／又はプラグの多孔度に作用する任意の知られている手段が、本発明の範囲に包含されると見なさなければならないことである。本発明の範囲から逸脱することなく、その多孔度をさらにより良好に制御するための手段を組みあわせて使用することも可能である。
Claims (10)
- 煤粒子及び一酸化炭素ＣＯ、窒素酸化物ＮＯx、硫黄酸化物ＳＯx、炭化水素ＨＣなどの気相にある汚染物質を含んだガスを濾過するためのフィルタを得る方法であって、
ａ）第１の構造体の製造工程であって、該第１の構造体が、
− ジョイントセメントによって連結されたハニカムとして複数のフィルタエレメントを含む中央部分であって、該エレメント又は複数の該エレメントが、多孔質壁で区切られた互いに平行の軸を有する一組の隣接するダクト又は流路を含み、該ガスが該多孔質壁を通過するように、これらのダクトがそれらの一端又は他端でプラグによって閉じられて、ガス吸入面に開放している吸気室及びガス排出面に開放している排気室を画定する、中央部分と；
− 該エレメント又は複数の該エレメントを保護するコーティングセメントからなる周縁部分とを含んでなり、
該ジョイントセメントの多孔度及び／又は該コーティングセメントの多孔度及び／又は該プラグを形成するセメントの多孔度が、該壁を構成する材料の多孔度よりも低い、第１の構造体の製造工程と；
ｂ）水などの溶媒に溶解した触媒前駆体又は触媒を含有する溶液、又は水などの溶媒中の触媒粒子の懸濁液に、該構造体を含浸する工程と
を含む、方法。 - 前記エレメント、前記コーティングセメント、前記ジョイントセメント及び前記プラグが、１種の同じセラミック材料に基づく、好ましくは炭化ケイ素ＳｉＣに基づくことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
- 前記コーティング及び／又は前記ジョイント及び／又は前記プラグに使用する前記セメントの多孔度が、前記フィルタエレメントの多孔度より、少なくとも５％低く、好ましくは少なくとも１０％低く、より好ましくは少なくとも１５％低く、さらには２０％低いことを特徴とする、請求項１又は２のいずれかに記載の方法。
- 前記ハニカムフィルタエレメントの多孔度が、３０％〜７０％、好ましくは３５％〜６０％であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１つに記載の方法。
- 前記コーティング及び／又は前記ジョイント及び／又は前記プラグに使用する前記セメントの多孔度が、２０％〜６０％、好ましくは２５％〜４５％であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１つに記載の方法。
- 前記含浸が、前記構造体を通して前記溶液をポンピングすることによって、真空もしくは負圧を与えることによって、又は前記構造体の少なくとも一端全体を、前記含浸溶液を含む液体の圧力下に置いて、あるいはこれらの様々な手法を組みあわせることによって、行われることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１つに記載の方法。
- 前記コーティング及び／又はジョイントセメント及び／又はプラグの多孔度が、例えば、動的圧縮モデルを用いることによって、前記構造体の製造工程中に、前記セメントの組成及び／又は粒状物の粒度分布及び／又は前記粒状物と混合する水の量に加えて前記セメントの組成物に組み入れられる他の液体成分の量の関数として、調節されることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１つに記載の方法。
- 前記コーティング及び／又はジョイントセメント及び／又はプラグの多孔度が、前記構造体の製造工程中に、大きさが前記セメントの空孔の大きさに調節された充填材又はフィラーを導入することによって調節されることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１つに記載の方法。
- 前記フィルタエレメント又は複数のエレメントの多孔度と比較して、前記コーティング及び／又は前記ジョイント及び／又は前記プラグを構成する前記セメントの多孔度が低いこと、及び前記セメント上に存在する触媒量が最小限であることに特徴がある、請求項１〜８のいずれか１つに記載の方法によって得られる触媒フィルタ。
- 前記コーティング及び／又は前記ジョイント及び／又は前記プラグを構成する前記セメントの多孔度が、前記フィルタエレメント又は複数のフィルタエレメントの多孔度より、少なくとも５％低く、好ましくは少なくとも１０％低く、より好ましくは少なくとも１５％低いことを特徴とする、請求項９に記載の触媒フィルタ。
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