JP2002201082A - ハニカム構造体及びその製造方法 - Google Patents

ハニカム構造体及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 炭化珪素粒子のような耐火性粒子を含みなが
らも比較的低い焼成温度で安価に製造できるとともに、
熱伝導率が適度な数値に設定されており、十分に多孔質
かつ高比表面積で、目封じや触媒担持等の処理により自
動車排気ガス浄化用のフィルターとして高ＳＶ条件下で
も好適に使用できるハニカム構造体を提供する。 【解決手段】 隔壁により仕切られた軸方向に貫通する
多数の流通孔を有するハニカム構造体であって、骨材と
なる耐火性粒子１１と金属珪素１０とを含み、多孔質で
あるハニカム構造体である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、自動車排気ガス
浄化用のフィルターや触媒担体等に使用されるハニカム
構造体に関する。
【０００２】
【従来の技術】 ディーゼルエンジン排気ガスのような
含塵流体中に含まれる粒子状物質を捕集除去するための
フィルター、あるいは排気ガス中の有害物質を浄化する
触媒成分を担持するための触媒担体として、多孔質のハ
ニカム構造体が広く使用されている。また、このような
ハニカム構造体の構成材料として、炭化珪素（ＳｉＣ）
粒子のような耐火性粒子を使用することが知られてい
る。
【０００３】 具体的な関連技術として、例えば特開平
６−１８２２２８号公報には、所定の比表面積を有する
とともに不純物を含有する炭化珪素粉末を出発原料と
し、これを所望の形状に成形、乾燥後、１６００〜２２
００℃の温度範囲で焼成して得られるハニカム構造の多
孔質炭化珪素質触媒担体が開示されている。
【０００４】 一方、特開昭６１−２６５５０号公報に
は、易酸化性素材、又は易酸化性素材を含有する耐火組
成物にガラス化素材を添加し、結合材とともに混合、混
練及び成形し、成形した成形体を非酸化雰囲気の炉内で
裸焼成することを特徴とするガラス化素材含有耐火物の
製造方法が、特開平８−１６５１７１号公報には、炭化
珪素粉末に、有機バインダーと、粘土鉱物系、ガラス
系、珪酸リチウム系の無機バインダーを添加して成形す
る炭化珪素成形体が、それぞれ開示されている。
【０００５】 また、前記特開平６−１８２２２８号公
報には、従来の多孔質炭化珪素質焼結体の製造方法とし
て、骨材となる炭化系素粒子にガラス質フラックス、あ
るいは粘土質などの結合材を加え成形した後、その成形
体を前記結合材が溶融する温度で焼き固めて製造する方
法も紹介されている。
【０００６】 更に、特公昭６１−１３８４５号公報及
び特公昭６１−１３８４６号公報には、珪砂、陶磁器粉
砕物、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2等の金属酸化物、炭
化珪素、窒化物、硼化物あるいはその他の耐火性材料等
よりなる所定粒度に整粒された耐火性粒子が、水ガラ
ス、フリット、釉薬等の耐火性結合材で多孔質の有底筒
状体に形成された高温用セラミックフィルターについ
て、その好適な耐火性粒子平均径、耐火性粒子粒度分
布、筒状体気孔率、筒状体平均細孔径、筒状体細孔容
積、筒状体隔壁肉厚等が開示されている。
【０００７】 なお、特公平８−１３７０６号公報にお
いては、金属珪素を介して一体に接合してなる構造を有
する炭化珪素／金属珪素複合体、及び、珪素集積バイオ
マスをアルゴン又は窒素雰囲気下で加熱処理して形成さ
れた炭化珪素と金属珪素を用いた前記複合体の製造方法
が開示されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】 前記特開平６−１８
２２２８号公報に示される、炭化珪素粉末自体の再結晶
反応による焼結形態（ネッキング）では、炭化珪素粒子
表面から炭化珪素成分が蒸発し、これが粒子間の接触部
（ネック部）に凝縮することで、ネック部が成長し結合
状態が得られるが、炭化珪素を蒸発させるには、非常に
高い焼成温度が必要であるため、これがコスト高を招
き、かつ、熱膨張率の高い材料を高温焼成しなければな
らないために、焼成歩留が低下するという問題があっ
た。
【０００９】 また、上記の炭化珪素粉末自体の再結晶
反応による焼結によって、高気孔率であるフィルター、
特に５０％以上の気孔率を有するフィルターを製造しよ
うとすると、当該焼結機構が十分に機能しなくなるため
にネック部の成長が妨げられ、これに起因してフィルタ
ーの強度が低下してしまうといった不具合を有してい
た。
【００１０】 更に、上記の材料は熱伝導率が３０Ｗ／
ｍＫ以上と非常に高く、局所的な発熱を抑えるという点
では有利ながら、例えば触媒を担持してパティキュレー
トを酸化及び燃焼し、連続的に再生する方式のフィルタ
ーに用いた場合、パティキュレートの堆積量が少なく、
放熱しやすいといった特徴により、担体の温度が上がる
までに非常に時間を要する。したがって、触媒が機能す
る温度まで温度が上がるのに時間を要するため、パティ
キュレートの燃え残りが生じて再生効率が下がる等の問
題も併せもっていた。
【００１１】 特開昭６１−２６５５０号公報や特開平
６−１８２２２８号公報に示される、原料炭化珪素粉末
をガラス質で結合させる手法は、焼成温度としては１０
００〜１４００℃と低くて済むが、例えばこの手法で作
製された焼結体をディーゼルエンジンから排出される排
気ガス中に含まれるパティキュレートを除去するための
ディーゼルパティキュレートフィルター（ＤＰＦ）の材
料として用いる場合には、フィルター再生のため、フィ
ルターに捕集され堆積したパティキュレートを燃焼させ
ようとすると、熱伝導率が小さいために局所的な発熱が
生じるという問題点があった。
【００１２】 更に、特公昭６１−１３８４５号公報及
び特公昭６１−１３８４６号公報に示されるフィルター
は、多孔質ではあるものの、隔壁が５〜２０ｍｍと厚い
有底筒状体であり、自動車排気ガス浄化用フィルターの
ような高ＳＶ（空間速度）条件下には適用できなかっ
た。
【００１３】 また、特公平８−１３７０６号公報に示
される複合体、及びその製造方法では、当該複合体を多
孔質とすることもできるが、フィルターとして使用する
に際しては十分な気孔率を確保することが容易ではな
く、特に当該複合体をディーゼルエンジン排気ガスのよ
うな含塵流体中に含まれる粒子状物質を捕集除去するた
めのフィルターとして使用することは困難であった。
【００１４】 本発明は、このような従来の事情に鑑み
てなされたものであり、炭化珪素粒子のような耐火性粒
子を含みながらも比較的低い焼成温度で安価に製造でき
るとともに、熱伝導率が適度な数値に設定されており、
十分に多孔質かつ高比表面積で、目封じや触媒担持等の
処理により自動車排気ガス浄化用のフィルターとして高
ＳＶ条件下でも好適に使用できるハニカム構造体とその
製造方法を提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】 本発明によれば、隔壁
により仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔を有す
るハニカム構造体であって、骨材となる耐火性粒子と金
属珪素とを含み、多孔質であることを特徴とするハニカ
ム構造体、が提供される。
【００１６】 また、本発明によれば、耐火性粒子原料
に、金属珪素と有機バインダーを添加し混合及び混練し
て得られた坏土をハニカム形状に成形し、得られた成形
体を仮焼して成形体中の有機バインダーを除去した後、
本焼成することを特徴とするハニカム構造体の製造方
法、が提供される。
【００１７】
【発明の実施の形態】 前記のとおり、本発明のハニカ
ム構造体は、耐火性粒子とともにそれら耐火性粒子を結
合するための金属珪素を含んでいるので、その製造時に
おいて比較的低い焼成温度で焼結させることができ、製
造コストを抑えるとともに歩留まりを向上させることが
できる。また、耐火性粒子の結合に金属珪素を利用した
ことにより、耐火性粒子の結合にガラス質を利用した従
来の構造体に比して高い熱伝導率を有するので、例えば
ＤＰＦに使用した場合において、フィルター再生のため
に堆積したパティキュレートを燃焼させても、フィルタ
ーを損傷させるような局所的な発熱が生じない。更に、
本発明は、特公昭６１−１３８４５号公報や特公昭６１
−１３８４６号公報に示されるような厚壁の有底筒状体
ではなく、多孔質のハニカム構造体であるので、自動車
排気ガス浄化用のフィルターや触媒担体等として高ＳＶ
条件下で使用できる。
【００１８】 また、本発明のハニカム構造体は、当該
ハニカム構造体を構成する耐火性粒子が、その粒子表面
の一部において金属珪素により結合された構造を有する
ことが好ましい。図２に、本発明に係るハニカム構造体
であって、炭化珪素質焼結体の結晶構造である顕微鏡写
真を示す。図中、白色部分が金属珪素１０、灰色部分が
炭化珪素粒子１１、黒色部分が気孔１２である。このよ
うに、耐火性粒子である炭化珪素粒子１１はその粒子表
面の一部において、周囲に存在する粒子同士が金属珪素
１０により結合されていることがわかる。なお、図２に
示す炭化珪素質焼結体の製造方法は後述する。
【００１９】 上記構造は必要以上の金属珪素を用いる
ことなく形成されるため、焼成の過程において生起され
る金属珪素同志の融合による緻密化を抑えることができ
る。このため、フィルターとして用いた場合の圧力損失
を低く抑えるのに、十分な気孔率が確保されている。さ
らには、高い熱伝導率をも有しているために、したがっ
て、例えばディーゼルエンジンから排出される排気ガス
中に含まれるパティキュレートを捕集除去するためのＤ
ＰＦ等として用いる場合における高気孔率が十分に確保
されるとともに、フィルター再生のために堆積したパテ
ィキュレートを燃焼させても、高い熱伝導率を有してい
るために、フィルターが損傷するような局所的な発熱が
生ずることはない。
【００２０】 本発明のハニカム構造体は、前記のよう
な局所的な発熱を回避する観点から、その熱伝導率が５
Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。
【００２１】 また、本発明のハニカム構造体は、その
微構造として、耐火性粒子が、その原料粒子形状を留め
た状態で金属珪素により結合された構造を有することが
好ましい。本発明のハニカム構造体を、含塵流体中に含
まれる粒子状物質を捕集除去するためのフィルターとし
て用いる場合には、その気孔率を３０〜９０％の範囲と
することが好ましい。ハニカム構造体の気孔率が３０％
未満では濾過速度が不足し、９０％を超えると構造体と
しての強度が不足する。更に、自動車排気ガス浄化用フ
ィルター等の圧力損失が懸念される用途に用いる場合に
は、気孔率を４０％以上とすることが好ましい。
【００２２】 更に、触媒を担持してパティキュレート
を連続して燃焼させる方式のフィルター等、圧力損失を
低く抑えなければならないフィルターとして用いるハニ
カム構造体である場合には、気孔率が５０〜９０％、熱
伝導率が５〜３０Ｗ／ｍＫの範囲にあることが好まし
く、気孔率が５０〜８０％、熱伝導率が７〜２８Ｗ／ｍ
Ｋの範囲にあることが更に好ましく、気孔率が５３〜７
０％、熱伝導率が９〜２５Ｗ／ｍＫの範囲にあることが
特に好ましい。
【００２３】 触媒を担持させる方式のフィルターとし
て用いるハニカム構造体においては、触媒を担持するこ
とで圧力損失が上昇するため、気孔率を予め高く設定し
ておく必要がある。したがって、気孔率が５０％未満で
は、本方式のフィルターでは圧力損失が大きくなるため
に好ましくない。一方、気孔率が９０％を超えると、構
造体としての強度が不足するために好ましくない。
【００２４】 更に、前記方式のフィルターとして用い
るハニカム構造体においては、局所的な発熱による不均
一な温度分布の発生によりフィルターに局所的な応力が
発生するのを抑える必要がある。したがって、熱伝導率
が５Ｗ／ｍＫ未満では、局所的な発熱を効果的に抑える
ことが困難となる。一方、熱伝導率が３０Ｗ／ｍＫを超
えると放熱の効果が大きいこと、及びパティキュレート
の堆積量が少ないこと等に起因し、温度が上がりにくく
触媒が機能する温度にまで昇温させるのに多大な時間を
要するとともに、パティキュレートの燃え残りが生じて
フィルターの再生効率が下がることがあるために好まし
くない。
【００２５】 なお、本発明でいうフィルターに担持さ
れる触媒とは、パティキュレートの酸化燃焼及びＮＯX
の分解を目的として用いられる触媒であって、具体的に
は白金、パラジウム、ロジウム、イリジウム、銀などの
貴金属あるいはアルミナ、ジルコニア、チタニア、セリ
ア、酸化鉄などの酸化物等を用いることができるが、本
発明はこれらのものに限定されることはない。
【００２６】 同様に本発明のハニカム構造体をフィル
ターとして用いる場合、ハニカム構造体の平均細孔径
は、濾過する対象に応じて決定することが好ましい。例
えば、ディーゼルエンジンから排出される排気ガス中に
含まれるパティキュレートを捕集除去するためのＤＰＦ
として用いる場合には、平均細孔径を２〜５０μｍの範
囲とすることが好ましい。平均細孔径が２μｍ未満では
パティキュレートの少量堆積によっても著しく圧損が上
昇し、逆に、５０μｍを超えるとパティキュレートの素
抜けが起こるため、好ましくない。
【００２７】 本発明のハニカム構造体における金属珪
素の適切な含有量は、耐火性粒子の粒径や粒子形状によ
っても変わるが、耐火性粒子と金属珪素の合計量に対し
て５〜５０重量％の範囲内とすることが好ましく、１５
〜４０重量％の範囲内とすることが更に好ましい。５重
量％未満では、結合材が不足であるために隣接する耐火
性粒子同士の金属珪素による結合が不十分であり、熱伝
導率が低下するだけでなく、ハニカム構造のような薄壁
の構造体を維持し得る強度を得ることが困難となる。逆
に５０重量％を超えると、適切に耐火性粒子同士を結合
し得る以上に金属珪素が存在することに起因して、ハニ
カム構造体（焼結体）が焼結により過度に収縮してしま
い、気孔率低下、平均細孔径縮小などの弊害が併発して
くる点において好ましくない。
【００２８】 ハニカム構造体の流通孔（セル）を仕切
る隔壁の厚さは、４ｍｉｌ以上（１０２μｍ以上）とす
ることが好ましい。隔壁の厚さが４ｍｉｌ（１０２μ
ｍ）未満では、構造体としての強度が不十分である。ま
た、強度は気孔率と密接な関係にあり、本発明のハニカ
ム構造体の場合、隔壁の厚さと気孔率とが以下の関係を
満たすように隔壁の厚さを設定すれば、必要な強度が得
られ、好ましいことが判明した。
【数４】隔壁の厚さ(μｍ)≧気孔率(％)×４
【００２９】 更に、隔壁の厚さと気孔率とが以下の関
係を満たすように隔壁の厚さを設定すれば、十分な強度
が得られるため、より好ましい。
【数５】隔壁の厚さ(μｍ)≧気孔率(％)×５
【００３０】 一方で、ＤＰＦ等のフィルターとして用
いる場合には、隔壁の厚さを、５０ｍｉｌ以下（１２７
０μｍ以下）とすることが好ましい。隔壁の厚さが５０
ｍｉｌ（１２７０μｍ）を超えると、濾過速度不足や圧
損上昇が懸念されるためである。なお、これについても
気孔率と密接な関係があり、隔壁の厚さと気孔率とが以
下の関係を満たすように隔壁の厚さを設定することによ
って、問題を回避することができる。
【数６】隔壁の厚さ(μｍ)≦気孔率(％)×２０
【００３１】 ハニカム構造体のセル密度は、５〜１０
００セル／平方インチ（０．７〜１５５セル／ｃｍ2）
の範囲とすることが好ましい。セル密度が５セル／平方
インチ（０．７セル／ｃｍ2）未満では、ハニカム構造
体として強度不足となるとともに、フィルターとして用
いた場合には、濾過面積も不足する。逆に、１０００セ
ル／平方インチ（１５５セル／ｃｍ2）を超えると圧損
上昇を招くため、好ましくない。
【００３２】 次に、本発明のハニカム構造体の製造方
法について説明する。本発明のハニカム構造体を製造す
るにあたっては、まず、耐火性粒子原料に金属珪素と有
機バインダーとを添加して混合及び混練し、成形用の坏
土を得る。
【００３３】 使用する耐火性粒子の種類は特に限定さ
れないが、酸化物系ではＡｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｙ2Ｏ3、
炭化物系ではＳｉＣ、窒化物系ではＳｉ3Ｎ4、ＡｌＮ、
その他ムライト等の粒子が好適に用いられ、例えば、蓄
積パティキュレートの燃焼処理時にしばしば高温に晒さ
れるＤＰＦ等の用途には、ＳｉＣ等が耐熱性が高く、好
適に用いられる。なお、耐火性粒子や金属珪素に用いる
原料には、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａなどの微量の不純物を含有
するケースがあるが、そのまま使用してもよく、薬品洗
浄などの化学的な処理を施して精製したものを用いても
よい。
【００３４】 耐火性粒子原料の平均粒径は、本製造方
法にて最終的に得られるハニカム構造体（焼結体）の平
均細孔径の２〜４倍であることが好ましい。本製造方法
で得られるハニカム構造体は、焼成温度が比較的低いた
めに耐火性粒子原料の粒子形状や粒径が概ね焼成後まで
維持される。したがって、前記比率が２倍未満である
と、所望の細孔径に対して粒径が小さ過ぎ、結果的に、
小さな耐火性粒子群が金属珪素で細長く結合されて大き
な細孔を形成することになり、ハニカム構造体のような
薄壁の構造体を維持し得る程高い強度を得ることができ
ない。
【００３５】 また、例えば耐火性粒子がＳｉＣ粒子の
場合、従来多孔質ハニカム構造体に適用されてきた再結
晶ＳｉＣが、その反応機構から、所望とする細孔径とほ
ぼ同等の骨材原料粒径を必要とするのに対し、本発明の
ハニカム構造体のように金属珪素により結合されたＳｉ
Ｃ粒子は、粒径が細孔径の２倍以上でよいので、同じ細
孔径を得ようとしたときに、再結晶ＳｉＣに比べて粗
い、即ち安価な原料を使用することができ、コストメリ
ットも大きい。
【００３６】 逆に、前記比率が４倍を超える場合に
は、所望の細孔径に対して用いる耐火性粒子の粒径が大
き過ぎ、成形の段階で耐火性粒子を密に充填することに
よっても、その間隙に所望の細孔を得ることが困難とな
り、更にフィルター用途では、気孔率低下を招く点でも
好ましくない。
【００３７】 金属珪素は焼成中に溶けて耐火性粒子の
表面を濡らし、粒子同士を結合する役割を担う。その適
切な添加量は、耐火性粒子の粒径や粒子形状によっても
変わるが、耐火性粒子と金属珪素の合計量に対して５〜
５０重量％の範囲内となるようにすることが好ましい。
５重量％未満では、結合材が不足して、ハニカム構造の
ような薄壁の構造体を維持し得る強度を得ることができ
ず、逆に５０重量％を超えると、適切に耐火性粒子同士
を結合し得る以上に過剰に金属珪素が存在するため、気
孔率低下、平均細孔径縮小などの弊害が併発してくる。
【００３８】 金属珪素の平均粒径は、骨材である耐火
性粒子の平均粒径の５０％以下であることが好ましい。
金属珪素は焼成で溶けて集合しながら耐火性粒子にまと
わりつくように移動するため、その粒径が耐火性粒子の
粒径の５０％を超えると、成形時に同金属珪素粒子が占
有していた空間が大きな空隙となって残り、強度低下を
招いたり、フィルターとして使用する場合にはフィルタ
ー効率低下（濾過漏れ）の原因となったりする。
【００３９】 また、一般に、ハニカム構造体の押出成
形時には、粒度差のある原料粉末２種以上を混合する方
が滑らかに押し出すことができ、多孔体として適切な組
織を得るためにも、金属珪素の平均粒径を、骨材である
耐火性粒子の平均粒径の５０％以下にすることが好まし
い。
【００４０】 耐火性粒子を骨材とし、金属珪素及び必
要に応じて造孔剤等を配合してなる坏土を、ハニカム形
状に滑らかに押出成形するため、成形助剤として、１種
以上の有機バインダーを、主原料（耐火性粒子原料と金
属珪素）の合計量に対し外配で２重量％以上添加するこ
とが好ましい。しかしながら、３０重量％を超える添加
は、仮焼後に過剰な高気孔率を招き、強度不足に至らし
めるため好ましくない。
【００４１】 更に、隔壁の厚さが２０ｍｉｌ（５０８
μｍ）以下のハニカム構造体に押出成形する場合には、
４〜２０重量％の範囲で添加することが好ましい。添加
量が４重量％未満では斯様な薄壁に押し出すことが難し
く、逆に、２０重量％を超えると、押し出し後にその形
状を維持することが困難となる。
【００４２】 ハニカム構造体をフィルターとして使用
する場合には、気孔率を高める目的で、坏土の調合時に
造孔剤を添加してもよい。造孔剤の添加量は、主原料
（耐火性粒子原料と金属珪素）の合計量に対し、外配で
３０重量％以下とすることが好ましい。添加量が３０重
量％を超えると、過度に気孔率が高くなり強度不足に至
る。
【００４３】 なお５０％以上の高気孔率であるハニカ
ム構造体を得る場合においても、造孔剤を添加すること
が好ましい。このとき使用する造孔剤の種類、及び平均
粒径等を適宜選択することにより、細孔径分布が制御さ
れた高気孔率であるハニカム構造体を作製することがで
きる。即ち、本発明においては骨材である耐火性粒子の
粒子間の間隙が気孔となるが、骨材である耐火性粒子の
平均粒径の１．２〜４倍の粒径を有する造孔剤を適当量
添加することにより、耐火性粒子の粒子間の間隙と、造
孔剤の焼失跡との２つの細孔径分布からなる細孔径分布
を有する高気孔率のハニカム構造体を作製することがで
きる。したがって、耐火性粒子及び造孔剤の粒径を適当
に選択することで、必要な細孔径分布に対応した柔軟な
材料設計が可能となる。
【００４４】 一方、細孔径が大きいハニカム構造体を
作製するために、粒径の大きな耐火性粒子や金属珪素を
用いる場合においても、耐火性粒子の平均粒径の０．５
倍以下の粒径を有する造孔剤を適当量添加することによ
り、押出成形時に滑らかに坏土を押し出すことができ
る。したがって、成形性を下げることなく高気孔率のハ
ニカム構造体を作製することができる。
【００４５】 使用する造孔剤の種類は、特に限定され
ることはないが、具体的にはグラファイト、小麦粉、澱
粉、フェノール樹脂、ポリメタクリル酸メチル、ポリエ
チレン、ポリエチレンテレフタレート等を挙げることが
できる。造孔剤は、目的に応じて１種又は２種以上組み
合わせて用いてもよい。
【００４６】 前記原料を常法により混合及び混練して
得られた坏土を、押出成形法等により所望のハニカム形
状に成形する。次いで、得られた成形体を仮焼して成形
体中に含まれる有機バインダーを除去（脱脂）した後、
本焼成を行う。仮焼は、金属珪素が溶融する温度より低
い温度にて実施することが好ましい。具体的には、１５
０〜７００℃程度の所定の温度で一旦保持してもよく、
また、所定温度域で昇温速度を５０℃／ｈｒ以下に遅く
して仮焼してもよい。
【００４７】 所定の温度で一旦保持する手法について
は、使用した有機バインダーの種類と量により、一温度
水準のみの保持でも複数温度水準での保持でもよく、更
に複数温度水準で保持する場合には、互いに保持時間を
同じにしても異ならせてもよい。また、昇温速度を遅く
する手法についても同様に、ある一温度区域間のみ遅く
しても複数区間で遅くしてもよく、更に複数区間の場合
には、互いに速度を同じとしても異ならせてもよい。
【００４８】 仮焼の雰囲気については、酸化雰囲気で
もよいが、成形体中に有機バインダーが多く含まれる場
合には、仮焼中にそれ等が酸素で激しく燃焼して成形体
温度を急激に上昇せしめることがあるため、Ｎ2、Ａｒ
等の不活性雰囲気で行うことによって、成形体の異常昇
温を抑制することも好ましい手法である。この異常昇温
の抑制は、熱膨張係数の大きい（熱衝撃に弱い）原料を
用いた場合に重要な制御である。有機バインダーを、例
えば主原料に対して２０重量％（外配）以上添加した場
合には、前記不活性雰囲気にて仮焼するのが好ましい。
また、耐火性粒子がＳｉＣ粒子である場合の他、高温で
の酸化が懸念されるものである場合にも、少なくとも酸
化が始まる温度以上では、前記のような不活性雰囲気で
仮焼を行うことによって、成形体の酸化を抑制すること
が好ましい。
【００４９】 仮焼とそれに続く本焼成は、同一のある
いは別個の炉にて、別工程として行ってもよく、また、
同一炉での連続工程としてもよい。仮焼と本焼成を異な
る雰囲気にて実施する場合には前者も好ましい手法であ
るが、総焼成時間、炉の運転コスト等の見地からは後者
の手法も好ましい。
【００５０】 耐火性粒子が金属珪素で結合された組織
を得るためには、金属珪素が軟化する必要がある。金属
珪素の融点は１４１０℃であるので、本焼成の際の焼成
温度は１４００℃以上とすることが好ましい。更に最適
な焼成温度は、微構造や特性値から決定される。ただ
し、１８００℃を超える温度では金属珪素の蒸発が進ん
で金属珪素を介した結合が困難になるため、焼成温度と
しては１４００〜１８００℃が適当である。
【００５１】 なお、前記の特開平６−１８２２２８号
公報に示される再結晶法を用いた製造方法は、炭化珪素
粒子同士で結合するために高い熱伝導率の焼結体が得ら
れるが、先に述べたように蒸発凝縮という機構で焼結す
るので、炭化珪素を蒸発させるために、本発明の製造方
法よりも高い焼成温度を必要とし、実用上使用可能な炭
化珪素焼結体を得るためには少なくとも１８００℃以
上、通常は２０００℃以上の高温で焼成する必要があ
る。
【００５２】 本焼成の雰囲気については、耐火性粒子
の種類によって選択することが好ましく、例えば、Ｓｉ
Ｃをはじめとする炭化物の粒子、Ｓｉ3Ｎ4、ＡｌＮに代
表される窒化物の粒子等、高温での酸化が懸念されるも
のについては、少なくとも酸化が始まる温度以上の温度
域においては、Ｎ2、Ａｒ等の非酸化雰囲気とすること
が好ましい。
【００５３】
【実施例】 以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。
【００５４】（実施例１〜１３、比較例１〜２）表１に
示すような平均粒径を有するＳｉＣ原料粉末と、平均粒
径４μｍの金属Ｓｉ粉末とを、同表に示す組成となるよ
うに配合し、この粉末１００重量部に対して、有機バイ
ンダーとしてメチルセルロース６重量部、界面活性剤
２．５重量部、及び水２４重量部を加え、均一に混合及
び混練して成形用の坏土を得た。得られた坏土を、押出
成形機にて外径４５ｍｍ、長さ１２０ｍｍ、隔壁厚さ
０．４３ｍｍ、セル密度１００セル／平方インチ（１６
セル／ｃｍ2）のハニカム形状に成形した。このハニカ
ム成形体を酸化雰囲気において５５０℃で３時間、脱脂
のための仮焼を行った後、非酸化雰囲気において表１に
示す焼成温度にて２時間の焼成を行い、多孔質でハニカ
ム構造の炭化珪素焼結体を作製した。この焼結体につい
て、水銀ポロシメーターにて平均細孔径と気孔率を、ま
た、レーザーフラッシュ法にて熱伝導率をそれぞれ測定
し、更に４点曲げ強度を測定して、その結果を表１に示
した。また図２に、実施例１において作製した炭化珪素
質焼結体の結晶構造である顕微鏡写真を示した。更に、
配合した金属Ｓｉ粉末の量（ｗｔ％）に対して気孔率
（％）、強度（ＭＰａ）、熱伝導率（Ｗ／ｍＫ）をプロ
ットしたグラフを図１に示した。なお、Ｘ線回折にて結
晶相を同定したところ、ＳｉＣ及びＳｉからなっている
ことが確認された。
【００５５】
【表１】
【００５６】（考察）比較例１においては強度・熱伝導
率の低下、比較例２においては気孔率の低下を確認する
ことができた。これに対し、本発明に係る実施例１〜１
３においては例えば、ディーゼルエンジンから排出され
る排気ガス中に含まれるパティキュレートを捕集除去す
るためのＤＰＦ等として用いる場合に要求される気孔率
・強度・熱伝導率について、十分な数値を示している。
また、図１に示すグラフから、金属Ｓｉ粉末の好適な添
加量は、ＳｉＣ原料粉末と金属Ｓｉ粉末の合計量に対し
て５〜５０重量％の範囲に存在することがわかる。この
ことにより、本発明の優れた効果を確認することができ
た。
【００５７】（実施例１４〜２０）表２に示すような平
均粒径を有するＳｉＣ原料粉末、金属Ｓｉ粉末を、同表
の組成となるように配合し、さらにこの粉末１００重量
部に対して、造孔剤としてポリメタクリル酸メチルの粉
末を同表に示す重量部、有機バインダーとしてメチルセ
ルロース８重量部、界面活性剤２．５重量部、及び水２
８重量部を加え、その後は実施例１〜１３と同様の方法
にてハニカム構造の炭化珪素焼結体を作製した。なお焼
成温度はいずれも１４５０℃にて行った。この焼結体に
ついて、水銀ポロシメーターにより平均細孔径と気孔率
を、またレーザーフラッシュ法にて熱伝導率をそれぞれ
測定した。
【００５８】
【表２】
【００５９】（考察）表２から明らかなように、本発明
のハニカム構造体は、例えば、触媒を担持させた自動車
排気ガス浄化用のフィルター等として用いる場合に要求
される気孔率、熱伝導率及び平均細孔径について、十分
な数値を示している。また、骨材であるＳｉＣ粉末の粒
径を大きくした場合（実施例１６〜１９）であっても、
造孔剤の粒径や配合量を調整することによって、成形不
良を起こすことなくハニカム構造体を作製することがで
きた。このことにより、本発明の優れた効果を確認する
ことができた。
【００６０】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明のハニカ
ム構造体は、炭化珪素粒子等の耐火性粒子を含みながら
も、その製造時において比較的低い焼成温度で焼結させ
ることができるので、製造コストを抑えるとともに歩留
まりも向上し、安価に提供することができる。また、ガ
ラス質を利用して耐火性粒子を結合させた従来の構造体
に比して高い熱伝導率を有するので、例えばＤＰＦに使
用した場合において、フィルター再生のために堆積した
パティキュレートを燃焼させても、フィルターを損傷さ
せるような局所的な発熱が生じない。更に、気孔率や熱
伝導率が所定の数値範囲であり、圧力損失の低い多孔質
のハニカム構造体であるので、触媒を担持させた自動車
排気ガス浄化用のフィルター等として高ＳＶ条件下でも
好適に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 配合した金属Ｓｉ粉末の量（ｗｔ％）に対し
て気孔率（％）、強度（ＭＰａ）、熱伝導率（Ｗ／ｍ
Ｋ）をプロットしたグラフである。
【図２】 実施例１において作製した炭化珪素質焼結体
の結晶構造である顕微鏡写真である。
【符号の説明】
１０…金属珪素、１１…炭化珪素粒子、１２…気孔。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 35/04 ３０１ Ｂ０１Ｊ 35/04 ３０１Ｚ Ｃ０４Ｂ 38/06 Ｂ Ｃ０４Ｂ 38/06 Ｆ０１Ｎ 3/02 ３０１Ｂ Ｆ０１Ｎ 3/02 ３０１ Ｂ０１Ｄ 53/36 ＺＡＢＣ (72)発明者 川崎 真司 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 (72)発明者 阪井 博明 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 Ｆターム(参考） 3G090 AA02 4D019 AA01 AA03 BA05 BB06 BC12 BC20 BD01 BD10 CA01 CB04 CB06 4D048 BB02 BB17 BB20 4G019 FA12 FA13 GA04 JA02 4G069 AA01 AA08 CA02 CA03 DA06 EA19 EB12X EB12Y EB15X EB15Y EC17X EC17Y EC27

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 隔壁により仕切られた軸方向に貫通する
    多数の流通孔を有するハニカム構造体であって、骨材と
    なる耐火性粒子と金属珪素とを含み、多孔質であること
    を特徴とするハニカム構造体。
  2. 【請求項２】 前記耐火性粒子が、その耐火性粒子表面
    の一部において前記金属珪素により結合された構造を有
    する請求項１記載のハニカム構造体。
  3. 【請求項３】 熱伝導率が５Ｗ／ｍＫ以上である請求項
    １記載のハニカム構造体。
  4. 【請求項４】 前記耐火性粒子が、その原料粒子形状を
    留めた状態で前記金属珪素により結合された構造を有す
    る請求項１記載のハニカム構造体。
  5. 【請求項５】 前記耐火性粒子が、炭化珪素粒子である
    請求項１記載のハニカム構造体。
  6. 【請求項６】 含塵流体中に含まれる粒子状物質を捕集
    除去するフィルターとして用いられる請求項１記載のハ
    ニカム構造体。
  7. 【請求項７】 気孔率が３０〜９０％の範囲にある請求
    項１記載のハニカム構造体。
  8. 【請求項８】 平均細孔径が２〜５０μｍの範囲にある
    請求項１記載のハニカム構造体。
  9. 【請求項９】 気孔率が５０〜９０％の範囲にあるとと
    もに、熱伝導率が５〜３０Ｗ／ｍＫの範囲にある請求項
    ２記載のハニカム構造体。
  10. 【請求項１０】 前記金属珪素の含有量が、前記耐火性
    粒子原料と金属珪素との合計量に対して、５〜５０重量
    ％の範囲である請求項１記載のハニカム構造体。
  11. 【請求項１１】 前記隔壁の厚さが１０２〜１２７０μ
    ｍである請求項１記載のハニカム構造体。
  12. 【請求項１２】 前記隔壁の厚さとハニカム構造体の気
    孔率とが以下の関係を満たす請求項１記載のハニカム構
    造体。 【数１】隔壁の厚さ（μｍ）≧気孔率（％）×４
  13. 【請求項１３】 前記隔壁の厚さとハニカム構造体の気
    孔率とが以下の関係を満たす請求項１記載のハニカム構
    造体。 【数２】隔壁の厚さ（μｍ）≧気孔率（％）×５
  14. 【請求項１４】 前記隔壁の厚さとハニカム構造体の気
    孔率とが以下の関係を満たす請求項１記載のハニカム構
    造体。 【数３】隔壁の厚さ（μｍ）≦気孔率（％）×２０
  15. 【請求項１５】 セル密度が０．７〜１５５セル／ｃｍ
    2である請求項１記載のハニカム構造体。
  16. 【請求項１６】 耐火性粒子原料に、金属珪素と有機バ
    インダーを添加し混合及び混練して得られた坏土をハニ
    カム形状に成形し、得られた成形体を仮焼して成形体中
    の有機バインダーを除去した後、本焼成することを特徴
    とするハニカム構造体の製造方法。
  17. 【請求項１７】 前記耐火性粒子原料が、炭化珪素粒子
    原料である請求項１６記載の製造方法。
  18. 【請求項１８】 前記耐火性粒子原料の平均粒径が、最
    終的に得られるハニカム構造体の平均細孔径の２〜４倍
    である請求項１６記載の製造方法。
  19. 【請求項１９】 前記金属珪素の添加量が、前記耐火性
    粒子原料と金属珪素との合計量に対して、５〜５０重量
    ％の範囲である請求項１６記載の製造方法。
  20. 【請求項２０】 前記金属珪素の平均粒径が、骨材であ
    る耐火性粒子の平均粒径の５０％以下である請求項１６
    記載の製造方法。
  21. 【請求項２１】 前記有機バインダーを、前記耐火性粒
    子原料と金属珪素との合計量に対して、外配で２〜３０
    重量％の範囲で添加する請求項１６記載の製造方法。
  22. 【請求項２２】 前記坏土を調合する際に、造孔剤を、
    前記耐火性原料粒子と金属珪素との合計量に対して、外
    配で３０重量％以下の範囲で添加する請求項１６記載の
    製造方法。
  23. 【請求項２３】 前記成形体の仮焼を、前記金属珪素が
    溶融する温度より低い温度にて実施する請求項１６記載
    の製造方法。
  24. 【請求項２４】 前記本焼成を、１４００〜１８００℃
    の温度範囲で実施する請求項１６記載の製造方法。
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