JP2002154882A - 炭化珪素質多孔体及びその製造方法 - Google Patents
炭化珪素質多孔体及びその製造方法Info
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Abstract
らも比較的低い焼成温度で安価に製造できるとともに、
熱伝導率が高く、耐酸化性、耐酸性、耐パティキュレー
ト反応性、及び耐熱衝撃性の向上がなされた炭化珪素質
多孔体を提供する。 【解決手段】 骨材となる炭化珪素粒子と金属珪素とを
含み、該炭化珪素粒子及び/又は該金属珪素の表面もし
くは周辺に酸素を含む相を有する多孔質であることを特
徴とする炭化珪素質多孔体である。
Description
浄化用のフィルターや触媒担体等に使用される炭化珪素
質多孔体及びその製造方法に関する。
含塵流体中に含まれる粒子状物質を捕集除去するための
フィルター、あるいは排気ガス中の有害物質を浄化する
触媒成分を担持するための触媒担体として、多孔質のハ
ニカム構造体が広く使用されている。また、このような
ハニカム構造体の構成材料として、炭化珪素(SiC)
粒子のような耐火性粒子を使用することが知られてい
る。
6−182228号公報には、所定の比表面積と不純物
含有量を有する炭化珪素粉末を出発原料とし、これを所
望の形状に成形、乾燥後、1600〜2200℃の温度
範囲で焼成して得られるハニカム構造の多孔質炭化珪素
質触媒担体が開示されている。
は、易酸化性素材、又は易酸化性素材を含有する耐火組
成物にガラス化素材を添加し、結合材とともに混合、混
練及び成形し、成形した成形体を非酸化雰囲気の炉内で
裸焼成することを特徴とするガラス化素材含有耐火物の
製造方法が、特開平8−165171号公報には、炭化
珪素粉末に、有機バインダーと、粘土鉱物系、ガラス
系、珪酸リチウム系の無機バインダーを添加して成形す
る炭化珪素成形体が、それぞれ開示されている。
報には、従来の多孔質炭化珪素焼結体の製造方法とし
て、骨材となる炭化珪素粒子にガラス質フラックス、あ
るいは粘土質などの結合材を加え成形した後、その成形
体を前記結合材が溶融する温度で焼き固めて製造する方
法も紹介されている。
及び特公昭61−13846号公報には、珪砂、陶磁器
粉砕物、Al2O3、TiO2、ZrO2等の金属酸化物、
炭化珪素、窒化物、硼化物あるいはその他の耐火性材料
等よりなる所定粒度に整粒された耐火性粒子が、水ガラ
ス、フリット、釉薬等の耐火性結合材で多孔質の有底筒
状体に形成された高温用セラミックスフィルターについ
て、その好適な耐火性粒子平均径、耐火性粒子粒度分
布、筒状体気孔率、筒状体平均細孔径、筒状体細孔容
積、筒状体隔壁肉厚等が開示されている。
される、炭化珪素粉末自体の再結晶反応による焼結形態
(ネッキング)では、炭化珪素粒子表面から炭化珪素成
分が蒸発し、これが粒子間の接触部(ネック部)に凝縮
することで、ネック部が成長し結合状態が得られるが、
炭化珪素を蒸発させるには、非常に高い焼成温度が必要
であるため、これがコスト高を招き、かつ、熱膨張率の
高い材料を高温焼成しなければならないために、焼成歩
留が低下するという問題があった。また、特開2000
−218165号公報においては、多孔質炭化珪素焼結
体の孔部内面に強度増加用のシリカ膜が形成されてなる
ハニカムフィルター、及びその製造方法が開示されてい
る。しかしながら、当該ハニカムフィルターに関して
は、十分な機械的強度を有しているが、製造コストや熱
伝導率等において未だ解消されない問題点を有してお
り、これらの解決方法の提示が要望されている。
特開平6−182228号公報に示される、原料炭化珪
素粉末をガラス質で結合させる手法は、焼成温度として
は1000〜1400℃と低くて済むが、例えばこの手
法で作製された焼結体をディーゼルエンジンから排出さ
れる排気ガス中に含まれるパティキュレートを除去する
ためのディーゼルパティキュレートフィルター(DP
F)の材料として用いる場合には、フィルター再生のた
め、フィルターに補集され堆積したパティキュレートを
燃焼させようとすると、熱伝導率が小さいために局所的
な発熱が生じ破壊に至るという問題点があった。
及び特公昭61−13846号公報に示されるフィルタ
ーは、多孔質ではあるものの、隔壁が5〜20mmと厚
い有底筒状体であり、自動車排気ガス浄化用フィルター
のような高SV(空間速度)条件下には適用できなかっ
た。
は特願2000−113513明細書において、骨材で
ある耐火性粒子、特に炭化珪素と金属珪素を含む多孔質
ハニカム構造体、及びその製造方法を提示している。当
該出願においては、比較的低い焼成温度で安価に製造で
きるとともに、熱伝導率が高く、十分に多孔質かつ高比
表面積であるハニカム構造体が提示されている。
っては、問題を生ずる場合も想定される。例えば、炭化
珪素は低酸素分圧下で加熱すると、下記式(1)にした
がって酸化分解が進み、強度や耐酸化性が低下すること
が知られている。同様に、金属珪素も低酸素雰囲気下で
加熱するとSiが揮発したり、下記式(2)のようにS
iOが揮発することが知られている。またこれら気体状
態のSiやSiOが酸化反応や炭化反応を起こすときに
は激しい発熱を伴うことも知られている。 SiC+O2→SiO↑+CO↑…(1) Si+1/2O2→SiO↑…(2)
ィキュレートの燃焼に際して酸素が消費されるために、
当該フィルターは還元雰囲気下に晒されることになる。
したがって、金属珪素で結合された構造を有する炭化珪
素質のハニカムフィルターをDPFとして使用した後に
再生した場合において、上記式(1)、及び(2)に示
すような低酸素分圧下での酸化反応が起こる可能性があ
り、特に金属珪素の酸化による急激な温度上昇に伴って
フィルターの破壊等の不具合が発生する恐れがあった。
い場合には酸に溶解し易いといった傾向にある。したが
って、金属珪素を構成要素として含有する焼結体をDP
Fとして用いた場合、当該焼結体は燃料中に含有する硫
黄分等の燃焼により発生した酸性ガス雰囲気下に晒され
るために、金属珪素の溶解に起因して破壊等の不具合が
発生する恐れがあった。
な従来の事情に鑑みてなされたものであり、炭化珪素粒
子のごとき耐火性粒子を含みながらも比較的低い焼成温
度で安価に製造できるとともに、熱伝導率が高く、耐酸
化性、耐酸性、耐パティキュレート反応性、及び耐熱衝
撃性の向上がなされた炭化珪素質多孔体、及び目封じ等
の処理により自動車排気ガス浄化用のフィルターとし
て、あるいは触媒担体等として高SV条件下でも好適に
使用できるハニカム構造体、並びに前記ハニカム構造体
の製造方法を提供することを目的とする。
れば、骨材となる炭化珪素粒子と金属珪素とを含み、該
炭化珪素粒子及び/又は該金属珪素の表面もしくは周辺
に酸素を含む相を有する多孔質であることを特徴とする
炭化珪素質多孔体が提供される。
0.03〜15重量%であることが好ましく、酸素を含
む相が、非晶質及び/又は結晶質のSiO2もしくはS
iOであることが好ましく、また、強度をA(MP
a)、ヤング率をB(GPa)としたときに、A/B≧
1.3の関係を満足することが好ましい。
炭化珪素質多孔体により構成されることを特徴とするハ
ニカム構造体が提供される。
料に、金属珪素と有機バインダーを添加して混合した
後、所定の形状に成形し、得られた成形体を酸素含有雰
囲気で仮焼して該成形体中の有機バインダーを除去した
後、本焼成することにより、該炭化珪素粒子及び/又は
該金属珪素の表面もしくは周辺に酸素を含む相を設けて
なる炭化珪素質多孔体を得ることを特徴とする炭化珪素
質多孔体の製造方法が提供される。
料に、金属珪素と有機バインダーを添加して混合した
後、所定の形状に成形し、得られた成形体を仮焼して該
成形体中の有機バインダーを除去した後、本焼成を行
い、次いで、酸素含有雰囲気で熱処理することにより、
該炭化珪素粒子及び/又は該金属珪素の表面もしくは周
辺に酸素を含む相を設けてなる炭化珪素質多孔体を得る
ことを特徴とする炭化珪素質多孔体の製造方法が提供さ
れる。
〜1400℃の温度範囲で実施することが好ましい。
原料に、金属珪素と有機バインダーを添加して混合した
後、所定の形状に成形し、得られた成形体を仮焼して該
成形体中の有機バインダーを除去した後、本焼成を行
い、次いで、珪素と酸素を含む溶液を用いて、該炭化珪
素粒子及び該金属珪素の表面をコートした後、熱処理す
ることにより、該炭化珪素粒子及び/又は該金属珪素の
表面もしくは周辺に酸素を含む相を設けてなる炭化珪素
質多孔体を得ることを特徴とする炭化珪素質多孔体の製
造方法が提供される。前記本発明においては、熱処理
を、50〜1400℃の温度範囲で実施することが好ま
しい。
多孔体の製造方法においては、本焼成を1410〜16
00℃の温度範囲で実施することが好ましい。
いて説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定され
るものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当
業者の通常の知識に基づいて、適宜、設計の変更、改良
等が加えられることが理解されるべきである。
る炭化珪素粒子と金属珪素とを含んでいるので、その製
造時において比較的低い焼成温度で焼結することがで
き、製造コストを抑えるとともに歩留を向上させること
ができる。また、耐火性粒子である炭化珪素粒子の結合
に金属珪素を利用したことにより、耐火性粒子の結合に
ガラス質を利用した従来の構造体に比して高い熱伝導率
を有するので、例えばDPFに使用した場合において、
フィルター再生のために堆積したパティキュレートを燃
焼させても、フィルターを損傷させるような局所的な温
度上昇が生じない。
の表面もしくは周辺に酸素を含む相を有するために、D
PFとして使用されるような低酸素雰囲気下で高温に晒
された場合においても、炭化珪素や金属珪素の酸化分解
が抑制される。すなわち、本発明の炭化珪素質多孔体に
おいては耐酸化性が向上しているために、フィルター再
生時の炭化珪素や金属珪素の酸化反応などによる発熱で
フィルターが損傷されるようなことはない。また、酸素
を含む相は炭化珪素粒子及び/又は金属珪素の表面に存
在するだけでなく、表面の周辺に存在することによって
も上記の効果を示す。
まれる酸素量は0.03〜15重量%であることが好ま
しく、0.5〜10重量%であることがさらに好まし
く、1.0〜8.0重量%であることが特に好ましい。
酸素量が0.03重量%未満である場合、酸化皮膜がほ
とんどない状態になるため、炭化珪素あるいは金属珪素
自身の酸化反応が起こり易くなるとともに、酸性ガス等
による金属珪素の溶解に起因したフィルターの損壊等が
発生する場合もあるために好ましくない。逆に酸素量が
15重量%を超える場合は、金属珪素が酸化して炭化珪
素粒子の結合部がSiO2となり、それに起因して熱伝
導率が低下するために好ましくない。なお、本発明のハ
ニカム構造体をDPFとして使用する場合、フィルター
再生時の局所的な温度上昇を回避する観点から、その熱
伝導率は概ね10W/mK以上であればよい。
ては、酸素を含む相が非晶質及び/又は結晶質のSiO
2もしくはSiOであることが好ましい。これらの組成
からなる相を炭化珪素粒子及び/又は金属珪素の表面も
しくは周辺に有することにより、耐酸化性、耐酸性、耐
パティキュレート反応性、及び耐熱衝撃性の向上が効果
的になされる。
の強度をA(MPa)、ヤング率をB(GPa)とした
ときに、A/B≧1.3の関係を満足することが好まし
く、A/B≧1.4の関係を満足することがさらに好ま
しく、A/B≧1.45の関係を満足することが特に好
ましい。A/Bが1.3未満である場合には、耐熱衝撃
性に劣るために好ましくない。すなわち、当該数値範囲
に規定した本発明の炭化珪素質多孔体は、耐熱衝撃性に
優れている。
上述してきた本発明の炭化珪素質多孔体から構成されて
いることを特徴としている。当該ハニカム構造体は、そ
の構成材料である炭化珪素質多孔体の特性を反映し、優
れた耐酸化性、耐酸性、耐パティキュレート反応性、耐
熱衝撃性を有している。さらに、本発明のハニカム構造
体は、特公昭61−13845号公報や特公昭61−1
3846号公報に示されるような厚壁の有底筒状体では
なく、多孔質のハニカム構造体であるので、ディーゼル
エンジンから排出されるパティキュレートを捕集除去す
るためのDPFや、触媒担体等として高SV条件下で使
用できる。
方法について説明する。本発明の炭化珪素質多孔体を製
造するにあたっては、まず、炭化珪素粒子原料に金属珪
素と有機バインダーとを添加して混合して調合粉を得
る。あるいは、形状をハニカム構造体とする場合には、
炭化珪素粒子原料に金属珪素と有機バインダーとを添加
して混合及び混練し、成形用の坏土を得る。なお、炭化
珪素粒子や金属珪素に用いる原料には、Fe、Al、C
aなどの微量の不純物を含有するケースがあるが、その
まま使用してもよく、薬品洗浄などの化学的な処理を施
して精製したものを用いてもよい。また、ハニカム構造
体をフィルターとして使用する場合には、気孔率を高め
る目的で、坏土の調合時に造孔剤を添加してもよい。
等をはじめとする所定の形状に成形し、得られた成形体
を酸素含有雰囲気で仮焼して成形体中の有機バインダー
を除去(脱脂)した後、本焼成を行うことにより、酸素
を含む相が炭化珪素粒子及び金属珪素の表面もしくはそ
の周辺に形成されてなる所定の形状を有する炭化珪素質
多孔体を製造することができる。
気で仮焼することにより、例えば下記式(3)あるいは
(4)にしたがって酸化反応が進行し、シリカの酸化皮
膜が形成される。 SiC+2O2→SiO2+CO2↑…(3) Si+O2→SiO2…(4)
製造方法の別の例を説明する。すなわち、前記調合粉あ
るいは坏土をハニカム形状等をはじめとする所定の形状
に成形し、得られた成形体を仮焼して成形体中の有機バ
インダーを除去(脱脂)した後、本焼成を行い、さらに
酸素含有雰囲気で熱処理を実施することによっても、酸
素を含む相が炭化珪素粒子及び金属珪素の表面もしくは
その周辺に形成されてなる所定の形状を有する炭化珪素
質多孔体を製造することができる。
方法においては、前記酸素含有雰囲気下で実施する熱処
理は500〜1400℃とすることが好ましく、550
〜1350℃とすることがさらに好ましく、600〜1
300℃とすることがさらに好ましい。500℃未満の
場合は、酸素を含む相の形成が不十分であり、逆に、1
400℃を超える場合は、金属珪素の融点に近くなり、
所定の形状を保てない場合があるために好ましくない。
したがって、当該温度範囲に規定した本発明の炭化珪素
質多孔体の製造方法によれば、酸素を含む相を炭化珪素
粒子及び金属珪素の表面に効果的に形成することが可能
である。
製造方法のさらに別の例を説明する。すなわち、前記調
合粉あるいは坏土をハニカム形状等をはじめとする所定
の形状に成形し、得られた成形体を仮焼して成形体中の
有機バインダーを除去(脱脂)した後、本焼成を行い、
さらに珪素と酸素を含む溶液を用いて、成形体を構成す
る前記炭化珪素粒子及び前記金属珪素の表面をコートす
る。次いで熱処理を行うことにより、酸素を含む相が炭
化珪素粒子及び金属珪素の表面もしくはその周辺に形成
されてなる所定の形状を有する炭化珪素質多孔体を製造
することができる。したがって、酸化反応によって酸素
を含む相を設ける手法と異なり、珪素と酸素を含むコー
ト液を用いることによっても、目的とする炭化珪素質多
孔体を製造することができる。
は、例えばシリコンアルコキシド、シリカゾル、又は、
水ガラス等を主成分とするものを採用することができ、
必要に応じてこれらを混合して使用してもよい。また、
コート後の熱処理は、50℃〜1400℃で10分〜4
週間行えばよい。コートすることによって設ける酸素を
含む相の厚さは、液体の珪素濃度を調整することによっ
て適宜コントロールすることができる。又は、液体への
浸漬と乾燥を繰り返し行うことによって相の厚さを厚く
することも可能である。さらには、液体中から被コート
体を取り出す速度を調整することによっても、相の厚さ
をコントロールすることができる。
方法においては、本焼成後の炭化珪素粒子及び金属珪素
の表面をコートした後に実施する熱処理を、50〜14
00℃で実施することが好ましく、100〜1300℃
で実施することがさらに好ましく、150〜1200℃
で実施することがさらに好ましい。50℃未満の場合
は、炭化珪素粒子及び金属珪素の表面に酸素を含む相が
十分に形成されるまでに長時間を要し、逆に、1400
℃を超える場合は、金属珪素の融点に近くなり、所定の
形状を保てない場合があるために好ましくない。したが
って、当該温度範囲に規定した本発明の炭化珪素質多孔
体の製造方法は、酸素を含む相を炭化珪素粒子及び金属
珪素の表面に効果的に形成することが可能である。
方法においては、仮焼は金属珪素が溶融する温度より低
い温度にて実施することが好ましい。具体的には、15
0〜700℃程度の所定の温度で一旦保持してもよく、
また、所定温度域で昇温速度を50℃/hr以下に遅く
して仮焼してもよい。また、所定の温度で一旦保持する
手法については、使用した有機バインダーの種類と量に
より、一温度水準のみの保持でも複数温度水準での保持
でもよく、さらに複数温度水準で保持する場合には、互
いに保持時間を同じにしても異ならせてもよい。また、
昇温速度を遅くする手法についても同様に、ある一温度
区域間のみ遅くしても複数区間で遅くしてもよく、さら
に複数区間の場合には、互いに速度を同じとしても異な
らせてもよい。
を得るためには、金属珪素が軟化する必要がある。金属
珪素の融点は1410℃であるので、本焼成の際の焼成
温度は1410℃以上とすることが好ましい。さらに最
適な焼成温度は、微構造や特性値から決定される。ただ
し、1600℃を超える温度では金属珪素の蒸発が進行
し、金属珪素を介した結合が困難になるため、焼成温度
としては1410〜1600℃が適当であり、1420
〜1580℃が好ましい。
公報、及び特開2000−218165号公報に示され
る再結晶法を用いた製造方法は、炭化珪素粒子同士で結
合するために高い熱伝導率の焼結体が得られるが、先に
述べたように蒸発凝縮という機構で焼結するので、炭化
珪素を蒸発させるために、本発明の製造方法よりも高い
焼成温度を必要とし、実用上使用可能な炭化珪素焼結体
を得るためには少なくとも1800℃以上、通常は20
00℃以上の高温で焼成する必要がある。これに対し、
本発明に係る炭化珪素質多孔体は、構成要素である炭化
珪素粒子が、同じく構成要素である金属珪素を介して結
合しているという点が上記従来の炭化珪素焼結体とは全
く異なる。すなわち、金属珪素が結合材として機能して
いるために、炭化珪素質多孔体の強度をA(MPa)、
ヤング率をB(GPa)としたときに、A/B≧1.3
の式関係が達成される。すなわち、上記従来の炭化珪素
焼結体ではA/B≧1.3の式関係が達成されないこと
となるため、本発明に係る炭化珪素質多孔体、及びその
製造方法は、製造コストに関しても配慮がなされている
とともに、耐熱衝撃性にも優れた炭化珪素質多孔体、並
びにそれを構成材料とするハニカム構造体を提供するこ
とができる。
細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
C原料粉末と、平均粒径4μmの金属Si粉末とを、重
量比で80:20の組成となるように配合し、この粉末
100重量部に対して、有機バインダーとしてメチルセ
ルロース6重量部、界面活性剤2.5重量部、及び水2
4重量部を加え、均一に混合及び混練して成形用の坏土
を得た。得られた坏土を、押出成形機にて外径45m
m、長さ120mm、隔壁厚さ0.43mm、セル密度
100セル/平方インチ(16セル/cm2)のハニカ
ム形状に成形した。
50℃で3時間、脱脂のための仮焼を行った後、減圧し
た非酸化雰囲気において1450℃で2時間の焼成を行
い、多孔質でハニカム構造の炭化珪素焼結体を作製し
た。また、X線回折にて結晶相を同定したところ、Si
C、Si及びわずかなSiO2からなっていることが確
認された。
様に行った。このハニカム成形体を、空気をフローしな
がら550℃で5時間保持後、そのままフローするガス
種をArに切り替えて1100℃まで昇温し、脱脂のた
めの仮焼を行った。その後、Ar雰囲気において145
0℃で2時間の焼成を行い、多孔質でハニカム構造の炭
化珪素焼結体を作製した。また、X線回折にて結晶相を
同定したところ、SiC、Si及びSiO2からなって
いることが確認された。
と同様に行った。このハニカム成形体を低酸素雰囲気に
おいて550℃で3時間脱脂のための仮焼を行った後、
減圧した非酸化雰囲気において1450℃にて2時間の
焼成を行い、多孔質でハニカム構造の炭化珪素焼結体を
作製した。
00〜1300℃で2〜24時間熱処理を行った。な
お、熱処理前後でマクロ的及びミクロ的にもハニカム構
造に変化はなく、またX線回折にて処理後の結晶相を同
定したところ、SiC、Si及びSiO2からなってい
ることが確認された。
例1と同様に行った。このハニカム成形体を低酸素雰囲
気において550℃で3時間脱脂のための仮焼を行った
後、非酸化雰囲気において1450℃にて2時間の焼成
を行い、多孔質でハニカム構造の炭化珪素焼結体を作製
した。
00〜1300℃で2〜24時間熱処理を行った。な
お、熱処理前後でマクロ的及びミクロ的にもハニカム構
造に変化はなく、またX線回折にて処理後の結晶相を同
定したところ、SiC、Si及びSiO2からなってい
ることが確認された。
例3〜9と同様に行い、多孔質でハニカム構造の炭化珪
素焼結体を作製した。次に、この焼結体をシリカゾル
(4重量%又は20重量%のSiO2)に浸漬し、ゆっ
くりと取り出すことによって焼結体にシリカゾルをコー
トした。続いて、大気中で750℃で1時間熱処理を行
って、シリカコート処理を施した多孔質でハニカム構造
の炭化珪素焼結体を作製した。
マクロ的及びミクロ的にもハニカム構造に変化はなく、
またX線回折にて処理後の結晶相を同定したところ、S
iC、Si及びSiO2からなっていることが確認され
た。
様に行った。このハニカム成形体を、減圧した非酸化雰
囲気で550℃で5時間保持後、そのまま1450℃で
2時間の焼成を行い、多孔質でハニカム構造の炭化珪素
焼結体を作製した。また、X線回折にて結晶相を同定し
たところ、SiC及びSiからなっていることが確認さ
れた。
15と同様に行い、多孔質でハニカム構造の炭化珪素焼
結体を作製した。次に、この焼結体を大気中において1
410℃で4時間熱処理を行った。なお、熱処理前後で
マクロ的及びミクロ的にもハニカム構造に変化はなく、
またX線回折にて処理後の結晶相を同定したところ、S
iC及びSiO2からなっていることが確認された。
び比較例1、2において作製した各焼結体について試験
片を切り出し、不活性ガス融解・赤外線吸収法にて酸素
量を測定した。また、前記試験片について材料試験機を
用い、室温条件下での3点曲げ試験によって強度を、静
的弾性率試験法により、荷重と変位量との関係からヤン
グ率を測定し、強度/ヤング率比を算出した。さらに、
レーザーフラッシュ法にて熱伝導率を、また、10重量
%硫酸に80℃で50時間浸漬したときの重量変化から
酸溶出量をそれぞれ測定・算出し、結果を表1に示し
た。なお、表1中、「製造方法の特徴的プロセス」と
は、実施例1〜17及び比較例2に関しては、酸素を含
む相を形成する工程のことであり、比較例1に関して
は、仮焼・焼成工程のことである。
して高純度Heの流通雰囲気下において1400℃まで
昇温して、Siの揮発及び酸化反応性を目視観察した。
なお、このときの判定基準は、金属珪素の酸化が起こる
と白く変色するため、試料片が白く変色した場合には反
応が起きたと判断して「あり」、変色しなかった場合に
は反応が起きなかったと判断して「なし」として、結果
を表1に示した。また図1に、ハニカム構造体に含まれ
る酸素量に対する強度/ヤング率比をプロットしたグラ
フを、図2に、ハニカム構造体に含まれる酸素量に対す
る熱伝導率をプロットしたグラフを示した。
/又は金属珪素の表面もしくは周辺に酸素を含む相を設
けることで、耐酸化性は向上した。また、表1及び図1
から分るように、強度/ヤング率比も向上した。なお表
1より、耐酸性に関しては、ハニカム構造体に含まれる
酸素量にかかわらず問題のないものであることを確認す
ることができる。
に、ハニカム構造体に含まれる酸素量の増加とともに、
熱伝導率は低下する傾向にある。酸素量が0.03重量
%未満の場合には、酸化皮膜がほとんどない状態になる
ため炭化珪素あるいは金属珪素自身の酸化反応が生起さ
れ、また酸溶液への溶解も微量ながら確認された。逆
に、ハニカム構造体に含まれる酸素量が15重量%を超
える場合は、熱伝導率の低下が確認された。これは、金
属珪素が酸化され、炭化珪素粒子の結合部がSiO2と
なったことに起因すると考えられる。
注目すると、ハニカム構造体に含まれる酸素量が0.5
重量%以上である場合において、強度/ヤング率比が
1.5を超えるため、当該酸素量は0.5重量%以上で
あることがさらに好ましい。逆に、図2に示すように、
当該酸素量が15重量%を超える場合は金属珪素が酸化
され、炭化珪素粒子同士の結合部がSiO2となること
で熱伝導率が低下したものと考えられる。ここで、熱伝
導率が10W/mK以下であると、DPFとして使用し
た場合に発生する熱応力が著しく大きくなるため、ハニ
カム構造体の破損等の不具合が発生する恐れがある。し
たがって、当該酸素量は10重量%以下であることがさ
らに好ましい。
素質多孔体、及びハニカム構造体は、炭化珪素粒子のご
とき耐火性粒子を含みながらも、その製造時において比
較的低い焼成温度で焼結させることができるので、製造
コストを抑えるとともに歩留まりも向上し、安価に提供
することができる。また、炭化珪素粒子及び/又は該金
属珪素の表面もしくは周辺に酸素を含む相を有している
ために、高い熱伝導率を有するとともに耐酸化性、耐酸
性、耐パティキュレート反応性、及び耐熱衝撃性等の向
上がなされており、例えばDPFに使用した場合におい
て、フィルター再生のために堆積したパティキュレート
を燃焼させても、フィルターを損傷させるような局所的
な発熱を生ずることがなく、さらに、多孔質のハニカム
構造体であるので、自動車排気ガス浄化用のフィルター
や触媒担体等として高SV条件下でも好適に使用でき
る。さらに、本発明の炭化珪素質多孔体の製造方法は、
所定の工程及び条件によって、炭化珪素粒子及び/又は
該金属珪素の表面もしくは周辺に酸素を含む相を好適に
形成することができる。
に対する強度(MPa)/ヤング率(GPa)比をプロ
ットしたグラフである。
に対する熱伝導率(W・(mK)-1)をプロットしたグ
ラフである。
Claims (11)
- 【請求項1】 骨材となる炭化珪素粒子と金属珪素とを
含み、 該炭化珪素粒子及び/又は該金属珪素の表面もしくは周
辺に酸素を含む相を有する多孔質であることを特徴とす
る炭化珪素質多孔体。 - 【請求項2】 含有する酸素量が0.03〜15重量%
である請求項1記載の炭化珪素質多孔体。 - 【請求項3】 酸素を含む相が、非晶質及び/又は結晶
質のSiO2もしくはSiOである請求項1又は2に記
載の炭化珪素質多孔体。 - 【請求項4】 強度をA(MPa)、ヤング率をB(G
Pa)としたときに、 A/B≧1.3 の関係を満足する請求項1〜3のいずれか一項に記載の
炭化珪素質多孔体。 - 【請求項5】 請求項1〜4のいずれか一項に記載の炭
化珪素質多孔体により構成されることを特徴とするハニ
カム構造体。 - 【請求項6】 炭化珪素粒子原料に、金属珪素と有機バ
インダーを添加して混合した後、所定の形状に成形し、 得られた成形体を酸素含有雰囲気で仮焼して該成形体中
の有機バインダーを除去した後、 本焼成することにより、 該炭化珪素粒子及び/又は該金属珪素の表面もしくは周
辺に酸素を含む相を設けてなる炭化珪素質多孔体を得る
ことを特徴とする炭化珪素質多孔体の製造方法。 - 【請求項7】 炭化珪素粒子原料に、金属珪素と有機バ
インダーを添加して混合した後、所定の形状に成形し、 得られた成形体を仮焼して該成形体中の有機バインダー
を除去した後、 本焼成を行い、 次いで、酸素含有雰囲気で熱処理することにより、 該炭化珪素粒子及び/又は該金属珪素の表面もしくは周
辺に酸素を含む相を設けてなる炭化珪素質多孔体を得る
ことを特徴とする炭化珪素質多孔体の製造方法。 - 【請求項8】 前記熱処理を、500〜1400℃の温
度範囲で実施する請求項7に記載の炭化珪素質多孔体の
製造方法。 - 【請求項9】 炭化珪素粒子原料に、金属珪素と有機バ
インダーを添加して混合した後、所定の形状に成形し、 得られた成形体を仮焼して該成形体中の有機バインダー
を除去した後、 本焼成を行い、 次いで、珪素と酸素を含む溶液を用いて、該炭化珪素粒
子及び該金属珪素の表面をコートした後、熱処理するこ
とにより、 該炭化珪素粒子及び/又は該金属珪素の表面もしくは周
辺に酸素を含む相を設けてなる炭化珪素質多孔体を得る
ことを特徴とする炭化珪素質多孔体の製造方法。 - 【請求項10】 前記熱処理を、50〜1400℃の温
度範囲で実施する請求項9に記載の炭化珪素質多孔体の
製造方法。 - 【請求項11】 本焼成を1410〜1600℃の温度
範囲で実施する請求項6〜10のいずれか一項に記載の
炭化珪素質多孔体の製造方法。
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