JP6081951B2 - ハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
[2] 前記成形原料が、前記溶融シリカ粒子、前記ガラスフリット、及び任意成分としてのカオリン粒子の総質量に対して、前記溶融シリカ粒子を20〜80質量%含み、前記ガラスフリットを20〜80質量%含む、前記[1]に記載のハニカム構造体の製造方法。
本発明のハニカム構造体の製造方法によって製造されるハニカム構造体の一の実施形態は、図1〜図3に示すような、流体の流路となる第一端面11から第二端面12まで延びる複数のセル2を区画形成する隔壁1を有する柱状のハニカム構造部4を備えたハニカム構造体100である。本実施形態のハニカム構造体100は、図4に示すように、ハニカム構造部4を構成する隔壁1が、骨材7、及び骨材7間に細孔9を形成した状態で骨材7同士を結合する結合材8を有する多孔体10からなる。そして、本実施形態のハニカム構造体100においては、上記骨材7が、溶融シリカ粒子を含み、上記結合材8が、ガラスを含んでいる。図1〜図3に示すハニカム構造体100においては、骨材7(図4参照)としての「溶融シリカ粒子」が、結合材8(図4参照)としての「ガラス」によって結合された多孔体10(図4参照)によって、ハニカム構造部4の隔壁1が形成されている。本実施形態のハニカム構造体100は、隔壁1を構成する多孔体中のSiO2の含有比率が、70質量%以上であり、且つ、この多孔体の40〜800℃の熱膨張係数が、1.5〜6.0×10−6/℃である。
次に、本発明のハニカム構造体を製造する方法について説明する。ハニカム構造体を製造する際には、まず、骨材となる原料粉末と、結合材となる原料粉末とを含む成形原料を調製する。この成形原料は、ハニカム構造部の隔壁(別言すれば、多孔体)を作製するための成形原料である。
実施例1においては、まず、溶融シリカ粒子と、ガラスフリットと、カオリン粒子とを用いて、成形原料を調製した。成形原料中の各成分の配合割合は、溶融シリカ粒子が50質量%であり、ガラスフリットが30質量%であり、カオリン粒子が20質量%であった。溶融シリカ粒子のメジアン径は、15μmであった。ガラスフリットのメジアン径は、10μmであった。カオリン粒子のメジアン径は、5μmであった。ガラスフリットとしては、アルミナ珪酸ガラスからなるガラスフリットを用いた。実施例1に用いたガラスフリットを、「アルミナ珪酸ガラスA」とし、表1の「ガラス種類」の欄に、成形原料の調製に使用したガラスフリットの種類を示す。また、表1の「粘土」の欄に、成形原料の調製に使用した溶融シリカ粒子及びガラスフリット以外の成分を示す。実施例1においては、上述したカオリン粒子が、この粘土に該当する。表1の「ガラスの配合割合(質量%)」の欄に、ガラスフリットの配合割合を示す。表1の「シリカの配合割合(質量%)」の欄に、溶融シリカ粒子の配合割合を示す。
気孔率(%)は、水銀圧入法(JIS R 1655)により、ハニカム構造体の隔壁の気孔率を測定した。
熱膨張係数(×10−6/℃)は、示差検出型の熱膨張計にて、隔壁を構成する多孔体の40〜800℃の平均熱膨張係数(×10−6/℃)を測定することにより求めた。具体的には、まず、ハニカム構造体のハニカム構造部から、縦5mm×横5mm×長さ50mmの測定試料を作製した。この測定試料の長さ方向が、ハニカム構造部のセルの延びる方向となるものである。次に、作製した測定試料の40〜800℃の平均熱膨張係数を、示差検出型の熱膨張計にて測定した。
まず、ハニカム構造体から、直径25.4mm、高さ25.4mmのサンプル(小さなハニカム構造体)を切り出し、当該サンプルの流路方向に圧縮荷重を負荷した。圧縮荷重を徐々に大きくし、サンプルが破壊されたときの圧力を「A軸圧縮強度(MPa)」とした。
メジアン径(μm)は、水銀圧入法(JIS R 1655)により、ハニカム構造体の隔壁のメジアン径を測定した。
実施例2においては、まず、溶融シリカ粒子と、ガラスフリットと、粘土とを用いて、成形原料を調製した。成形原料中の各成分の配合割合は、溶融シリカ粒子が50質量%であり、ガラスフリットが30質量%であり、粘土が20質量%であった。粘土は、木節粘土を用いた。実施例2においては、上述したように成形原料を調製したこと以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2のハニカム構造体を作製した。得られたハニカム構造体について、実施例1と同様の方法で、「気孔率(%)」、「熱膨張係数(×10−6/℃)」、「A軸圧縮強度(MPa)」、「メジアン径(μm)」を測定した。測定結果を、表3に示す。また、実施例2のハニカム構造体の化学成分を、実施例1と同様の方法で測定した。実施例2のハニカム構造体の化学成分を、表3に示す。
ガラスフリットとして、表2に示すような化学組成の「アルミナ珪酸ガラスB」を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、実施例3のハニカム構造体を作製した。得られたハニカム構造体について、実施例1と同様の方法で、「気孔率(%)」、「熱膨張係数(×10−6/℃)」、「A軸圧縮強度(MPa)」、「メジアン径(μm)」を測定した。測定結果を、表3に示す。また、実施例3のハニカム構造体の化学成分を、実施例1と同様の方法で測定した。実施例3のハニカム構造体の化学成分を、表3に示す。
ガラス種類、粘土、焼成温度、及び各配合割合を表1に示すように変更し、且つ、隔壁厚さ、セル密度、及び直径を表3に示すように変更した以外は、実施例1と同様の方法で、実施例4〜7のハニカム構造体を作製した。得られたハニカム構造体について、実施例1と同様の方法で、「気孔率(%)」、「熱膨張係数(×10−6/℃)」、「A軸圧縮強度(MPa)」、「メジアン径(μm)」を測定した。測定結果を、表3に示す。また、実施例4〜7のハニカム構造体の化学成分を、実施例1と同様の方法で測定した。実施例4〜7のハニカム構造体の化学成分を、表3に示す。
ガラス種類、粘土、焼成温度、及び各配合割合を表1に示すように変更し、且つ、隔壁厚さ、セル密度、及び直径を表3に示すように変更した以外は、実施例1と同様の方法で、ハニカム構造体を作製した。実施例8〜14においては、ガラスフリットとして、表2に示すような化学組成の「ソーダガラス」を用いた。得られたハニカム構造体について、実施例1と同様の方法で、「気孔率(%)」、「熱膨張係数(×10−6/℃)」、「A軸圧縮強度(MPa)」、「メジアン径(μm)」を測定した。測定結果を、表3に示す。また、実施例8〜14のハニカム構造体の化学成分を、実施例1と同様の方法で測定した。実施例8〜14のハニカム構造体の化学成分を、表3に示す。
焼成温度を表1に示すように変更し、且つ、隔壁厚さ、セル密度、及び直径を表3に示すように変更した以外は、実施例1と同様の方法で、比較例1,2のハニカム構造体を作製した。得られたハニカム構造体について、実施例1と同様の方法で、「気孔率(%)」、「熱膨張係数(×10−6/℃)」、「A軸圧縮強度(MPa)」、「メジアン径(μm)」を測定した。測定結果を、表3に示す。また、比較例1,2のハニカム構造体の化学成分を、実施例1と同様の方法で測定した。比較例1,2のハニカム構造体の化学成分を、表3に示す。比較例1においては、焼成温度を1100℃としたことにより、熱膨張係数が6.4×10−6/℃という高い値を示すものであった。比較例2においては、焼成温度を1200℃としたことにより、熱膨張係数が11.1×10−6/℃という高い値を示すものであった。比較例1,2においては、溶融シリカ粒子及びガラスのうちの少なくとも一部が、焼成時にクリストバライト等に結晶化し、熱膨張係数が大きくなったものと推察される。
粘土、焼成温度、及び各配合割合を表1に示すように変更し、且つ、隔壁厚さ、セル密度、及び直径を表3に示すように変更した以外は、実施例8と同様の方法で、比較例3〜5のハニカム構造体を作製した。得られたハニカム構造体について、実施例1と同様の方法で、「気孔率(%)」、「熱膨張係数(×10−6/℃)」、「A軸圧縮強度(MPa)」、「メジアン径(μm)」を測定した。測定結果を、表3に示す。また、比較例3〜5のハニカム構造体の化学成分を、実施例1と同様の方法で測定した。比較例3〜5のハニカム構造体の化学成分を、表3に示す。なお、比較例5は、ハニカム構造体の強度不足により、熱膨張係数の測定が不可能であった。比較例5については、「熱膨張係数」の欄に、「測定不可」と記す。
参考例1においては、ソリッド型触媒を使用した。実施例1と同様の方法で、「気孔率(%)」、「熱膨張係数(×10−6/℃)」、「A軸圧縮強度(MPa)」、「メジアン径(μm)」を測定した。測定結果を、表3に示す。また、参考例1のソリッド型触媒の化学成分を、実施例1と同様の方法で測定した。参考例1のソリッド型触媒の化学成分を、表3に示す。参考例1におけるソリッド型触媒は、融点が675℃の酸化バナジウムを含むため、熱膨張係数は、40〜600℃における熱膨張係数とした。
比較例6においては、まず、タルク、カオリン、仮焼カオリン、アルミナ、水酸化アルミニウム、及びシリカのうちから複数を組み合わせて、コージェライト化原料を作製した。コージェライト化原料は、その化学組成が、SiO2が42〜56質量%、Al2O3が0〜45質量%、及びMgOが12〜16質量%となるように所定の割合で調合した。このように作製されたコージェライト化原料に対して、造孔材としてグラファイト及び合成樹脂を狙いの気孔率を得るために必要な量添加した。更に、メチルセルロース類、及び界面活性剤をそれぞれ適当量添加した後、水を加えて混練することにより杯土を調製した。調製した杯土を真空脱気した後、押出成形することによりハニカム成形体を得た。ハニカム成形体は、焼成後において、隔壁の厚さが170μmとなり、セル密度が62セル/cm2となるものとした。次に、ハニカム成形体を乾燥させて、ハニカム乾燥体を得た。乾燥は、まず、マイクロ波乾燥を行い、その後、熱風乾燥を行った。次に、ハニカム乾燥体を、当該ハニカム乾燥体のセルの延びる方向の長さが所定の長さとなるように切断し、脱脂した。次に、脱脂したハニカム乾燥体を焼成して、比較例6のハニカム構造体を得た。焼成は、1410〜1440℃で行った。得られたハニカム構造体は、端面の直径が144mmで、セルの延びる方向の長さが153mmの円柱形状のものであった。また、得られたハニカム構造体は、ハニカム構造部の最外周に、厚さ1.13mmの外周壁を有するものであった。得られたハニカム構造体について、実施例1と同様の方法で、「気孔率(%)」、「熱膨張係数(×10−6/℃)」、「A軸圧縮強度(MPa)」、「メジアン径(μm)」を測定した。測定結果を、表3に示す。また、比較例6のハニカム構造体の化学成分を、実施例1と同様の方法で測定した。比較例6のハニカム構造体の化学成分を、表3に示す。
排ガスを浄化する排ガス浄化用の触媒担体として使用するハニカム構造体は、耐熱衝撃性の観点からは、熱膨張係数はできるだけ低いことが望ましい。具体的には、耐熱衝撃性の観点からは、ハニカム構造体の熱膨張係数は6.0×10−6/℃以下であることが望ましい。一方で、ハニカム構造体に担持した触媒からなる触媒層の耐剥離性の観点からは、ハニカム構造体と触媒層との熱膨張係数の差はできるだけ小さいほうが望ましい。比較例6のハニカム構造体のように、低熱膨張であるコージェライト製のハニカム構造体は、触媒層剥離の問題が知られ、熱膨張係数は0.5〜1.0×10−6/℃程度(比較例6においては、0.5×10−6/℃)である。上述した触媒層剥離の問題を避けるためには、ハニカム構造体の熱膨張係数は1.5×10−6/℃以上であることが望ましい。触媒層の熱膨張係数は6.0×10−6/℃程度(参考例1のソリッド型触媒においては、6.5×10−6/℃)である。ハニカム構造体の熱膨張係数が、触媒層の熱膨張係数を超えると耐熱衝撃性・耐剥離性ともに悪化する。
Claims (5)
- 流体の流路となる第一端面から第二端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を有する柱状のハニカム構造部を備え、
前記隔壁が、骨材、及び前記骨材間に細孔を形成した状態で前記骨材同士を結合する結合材を有する多孔体からなり、前記骨材が、溶融シリカ粒子を含み、前記結合材が、ガラスを含み、
前記多孔体中のSiO2の含有比率が、70質量%以上であり、且つ、前記多孔体の40〜800℃の熱膨張係数が、1.5〜6.0×10−6/℃である、ハニカム構造体を製造する方法であって、
前記骨材としての溶融シリカ粒子の粉末、及び前記結合材の原料としてのガラスフリットを含む成形原料を調製する工程と、
前記成形原料を混練して坏土を形成する工程と、
前記坏土を押出成形して、ハニカム成形体を作製する工程と、
前記ハニカム成形体を400〜1400℃の焼成温度で焼成して、前記ハニカム構造体を作製する工程と、を含む、ハニカム構造体の製造方法。 - 前記成形原料が、前記溶融シリカ粒子、前記ガラスフリット、及び任意成分としてのカオリン粒子の総質量に対して、前記溶融シリカ粒子を20〜80質量%含み、前記ガラスフリットを20〜80質量%含む、請求項1に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記隔壁の気孔率が、10〜60%である、請求項1又は2に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記多孔体中に含まれるアルカリ金属の質量比率が、0〜10質量%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記隔壁の表面及び前記隔壁に形成された細孔の内部のうちの少なくとも一方に担持された酸化チタンを主成分とし、酸化タングステン及び酸化バナジウムを含む触媒を更に備えた、請求項1〜4のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
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