JP4874812B2 - フィルタ及びフィルタ集合体 - Google Patents
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Description
本発明は、このような課題に鑑みなされたものであり、圧力損失を低減すると共に粒状物質を十分に捕集することができるフィルタ及びフィルタ集合体を提供することを目的とする。
本発明は、上述の目的を達成するために以下の手段を採った。
すなわち、本発明のフィルタは、
複数の貫通孔を有するフィルタであって、
前記貫通孔同士の間の壁部の全気孔容積に対する気孔径10μm以下の気孔の占める割合をA(%)、該壁部の全気孔容積に対する気孔径30μm以上の気孔の占める割合をB(%)、前記貫通孔に対して直交する面の開口率をC(%)としたとき2.5×A/B+52.5≦C≦2.5×A/B+60.2(A≦20,0<B≦20)を満たすものである。
一般に、この種のフィルタでは、貫通孔は流体(例えば気体や液体など)の流入側又は流出側の端部のいずれかが封止されていることがあり、これらの貫通孔同士を隔てる壁部がフィルタとして機能する。即ち、貫通孔に流入した流体は、壁部を通過したあと他の貫通孔から流出する。このときに、例えば流体に含まれる粒状物質などを壁部により除去する。ここで、圧力損失は、フィルタに流体が流入・流出する際の抵抗や、壁部を通過する際の抵抗により変化するため、フィルタの開口率や壁部の気孔分布などにより影響されることが考えられる。また、粒状物質の捕集効率は、粒状物質の壁部の通り抜けにくさなどにより変化するため、フィルタの開口率や壁部の気孔分布などにより影響されることが考えられる。本発明者らは、フィルタの開口率と、壁部の気孔分布としての全気孔容積に対する所定の気孔径の気孔の占める割合との関係に着目し、鋭意研究した結果、壁部の全気孔容積に対する気孔径10μm以下の気孔の占める割合をA(%)、該壁部の全気孔容積に対する気孔径30μm以上の気孔の占める割合をB(%)、前記貫通孔に対して直交する面の開口率をC(%)としたとき2.5×A/B+52.5≦C≦2.5×A/B+60.2(A≦20,0<B≦20)を充足すると圧力損失を低減すると共に粒状物質を十分に捕集することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
また、本発明のフィルタは、
複数の貫通孔を有するフィルタであって、
前記貫通孔同士の間の壁部には触媒が担持されており、
前記壁部の全気孔容積に対する気孔径10μm以下の気孔の占める割合をA(%)、該壁部の全気孔容積に対する気孔径30μm以上の気孔の占める割合をB(%)、前記貫通孔に対して直交する面の開口率をC(%)としたとき2.5×A/B+52.5≦C≦2.5×A/B+60.2(A≦20,0<B≦20)を満たすものとしてもよい。
このフィルタによっても、触媒が担持されたあとに上述の式を満たすため、圧力損失を低減すると共に粒状物質を十分に捕集することができる。ここで、触媒としては、排ガスに含まれる粒状物質の燃焼を助けるものや排ガス中のCO,HC,NOxなどを浄化するもの、例えば貴金属やアルカリ金属やアルカリ土類金属などであってもよいし、酸化物などであってもよい。貴金属としては、例えば白金、パラジウム及びロジウムなどから選ばれる1種以上が挙げられ、アルカリ金属としては、例えばナトリウム及びカリウムなどから選ばれる1種以上が挙げられ、アルカリ土類金属としては、例えばマグネシウムやバリウムなどから選ばれる1種以上が挙げられる。また、酸化物としては、例えばペロブスカイト構造を有するもの(LaCoO3,LaMnO3など)及びCeO2などから選ばれる1種以上が挙げられる。ペロブスカイト構造を有する酸化物としては、例えばペロブスカイト構造(一般式ABO3)のAサイトがLa、Y及びCeなどから選ばれる1種以上の元素であり、このうちLaが好ましく、一般式のBサイトがFe、Co、Ni及びMnなどから選ばれる1種又は2種以上の元素であるものなどが挙げられる。なお、La0.75K0.25CoO3などのようにAサイトの元素の一部をK、Sr及びAgなどに置換してもよい。
本発明のフィルタにおいて、更に、2.5×A/B+55.5≦Cを満たすことが好ましい。こうすれば、圧力損失を一層低減することができる。
本発明のフィルタにおいて、更に、C≦2.5×A/B+58.0を満たすことが好ましい。こうすれば、粒状物質の捕集効率を一層向上することができる。
本発明のフィルタにおいて、前記開口率が58%以上であることが好ましい。開口率が58%未満では、圧力損失が比較的大きくなることがあるからである。
本発明のフィルタにおいて、前記開口率が75%以下であることが好ましい。開口率が75%を超えると、壁を構成する基材が少なくなり強度が低くなることがあるからである。
本発明のフィルタにおいて、前記貫通孔同士の間の壁厚が0.15〜0.40mmであることが好ましい。壁厚が0.15mm未満では強度が低くなってしまうことがあり、0.40mmを超えると、排ガスが壁を通過しにくくなるため圧力損失が高くなることがあるからである。
本発明のフィルタにおいて、セル密度が31〜78個/cm2であることが好ましい。セル密度が31個/cm2未満では、排ガスが通過又は接触する壁の面積(ろ過面積)が小さくなることがあり、78個/cm2を超えると、圧力損失が高くなることがあるからである。
本発明のフィルタは、例えば炭化珪素、窒化珪素、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタニア、セリア、ムライト、コージェライト及びチタン酸アルミニウムから選ばれる1種以上を主成分とすることが好ましく、これらのうち、炭化珪素がより好ましい。炭化珪素は、熱伝導率など排ガス中の粒状物質を捕集・燃焼するフィルタとして好ましい性質を持っているからである。
本発明のフィルタ集合体は、2以上のフィルタ(上述したいずれかのフィルタ)が前記貫通孔の開口していない外面でシール材層を介して接合されたものである。
このフィルタ集合体では、熱衝撃や振動に対する強度を高めることができる。その理由は、フィルタの外周にシール材層が存在するため、熱衝撃や振動をシール材層によって緩和可能となるためであると推察される。
図2は、A/B値と開口率との好適範囲を表す図である。
図3は、本実施形態のハニカムフィルタ30の説明図である。
図4は、本実施形態のハニカムフィルタ20の説明図である。
図5は、圧力損失測定装置40の説明図である。
図6は、排ガス浄化測定装置60の説明図である。
図7は、A/B値と開口率との関係を表す図である。
まず、本実施形態のフィルタについて説明する。図1は、本実施形態のハニカムフィルタ10の説明図であり、(a)は斜視図、(b)は(a)のX−X断面図である。このハニカムフィルタ10は、ディーゼルエンジンの排ガス中の粒状物質(以下PMと称する)をろ過し燃焼浄化する機能を持つディーゼル・パティキュレート・フィルタとして構成されている。このハニカムフィルタ10は、長手方向に沿って並列する複数の貫通孔12を有している。この貫通孔12の端面は、目封じ部14により交互に目封じされている。したがって、このハニカムフィルタ10では、貫通孔12の入口から流入した排ガスが隣の貫通孔12に壁部15を通過して流通し、このとき排ガスに含まれるPMがハニカムフィルタ10の壁部15により捕集される。また、ハニカムフィルタ10の壁部15には、触媒担体をコートしたコート層が形成されており、このコート層に触媒が担持されている。
このハニカムフィルタ10は、壁部15の全気孔容積に対する気孔径10μm以下の気孔の占める割合をA%(以下、割合Aとする)、壁部15の全気孔容積に対する気孔径30μm以上の気孔の占める割合をB%(以下、割合Bとする)、貫通孔12に対して直交するハニカムフィルタ10の面の開口率をC%(以下、開口率Cとする)としたとき2.5×A/B+52.5≦C≦2.5×A/B+60.2(A≦20,0<B≦20);式(1)を充足している。ここで、開口率Cは、目封じ部14が形成されていない面(図1(b)におけるY−Y断面)の開口率をいう。また、開口率とは、ハニカムフィルタの断面において、ハニカムフィルタの断面積に対して貫通孔の面積の総和が占める割合のことをいう。図2に、割合Aと割合Bとの比であるA/B値と開口率Cとの好適範囲を示す。このハニカムフィルタ10は、触媒が担持されたあとで式(1)を充足している。なお、触媒を担持することなく用いる場合は、触媒を担持しない状態で式(1)を充足することが必要である。また、ハニカムフィルタ10は、2.5×A/B+55.5≦C;式(2)を満たすことが好ましい。この範囲では、圧力損失を一層低減させることができる。また、ハニカムフィルタ10は、C≦2.5×A/B+58.0;式(3)を満たすことが好ましい。この範囲では、PMの捕集効率を一層向上することができる。この開口率Cは、58〜75%であることが好ましい。開口率が58%未満では、圧力損失が比較的大きくなることがあり、開口率が75%を超えると基材が少なくなり、強度が低下するおそれがあるためである。
このハニカムフィルタ10の気孔率は、30〜80%であることが好ましく、40〜60%であることが好ましい。気孔率が30%未満では、圧力損失が高くなるおそれがあり、気孔率が80%を超えると強度が低くなるおそれがある。このハニカムフィルタ10では、割合Aは、20%以下に形成されている。この割合が20%を超えると、気孔径の小さな気孔容積の割合が大きくなり、圧力損失が大きくなるおそれがあり好ましくない。また、割合Bは、0〜20%(但しゼロは含まず)の範囲で形成されている。この割合が20%を超えると、気孔径の大きな気孔容積の割合が多くなり、PMの捕集効率が小さくなるおそれがあり好ましくない。つまり、圧力損失を小さくすると共にPMの捕集効率を大きくするためには、気孔径が10〜30μmの範囲の気孔容積の割合が60%以上あることが好ましい。また、A/B値は、0〜10(但しゼロは含まず)であることが好ましく、3以下であることがより好ましい。また、ハニカムフィルタ10の平均気孔径は、10〜30μmであることが好ましい。
ハニカムフィルタ10に形成される貫通孔12同士の間の壁部15の厚さ(壁厚)は、0.15〜0.4mmの範囲が好ましい。壁厚が0.15mm未満では強度が低くなることがあり、0.4mmを超えると、排ガスが壁部15を通過しにくくなり圧力損失が大きくなることがあるためである。また、単位断面積あたりの貫通孔12の数(セル密度)は、31〜78個/cm2(200〜500cpsi)が好ましい。貫通孔の数が31個/cm2未満では、ろ過面積が小さくなり、78個/cm2を超えると、圧力損失も高くなるし、ハニカムフィルタ30の作製が困難になるためである。なお、貫通孔12の形状は、矩形であってもよいし、三角形や六角形であってもよい。
ハニカムフィルタ10は、炭化珪素を主成分としてに形成されている。なお、例えば窒化珪素、アルミナ、シリカ、ジルコニア、コージェライト、ムライト又はチタン酸アルミニウムなどを主成分としてハニカムフィルタ10を作製してもよい。
また、ハニカムフィルタ10は、貴金属である白金が触媒として担持されている。触媒の担持量は、ハニカムフィルタ10の単位体積当たりの触媒の重量が0.1〜8g/Lであることが好ましい。なお、ハニカムフィルタ10に触媒を担持せずにPMの捕集に用いてもよい。
次に、本発明のハニカムフィルタ10の製造方法について各工程別に説明する。ここでは、炭化珪素を主成分としてハニカムフィルタ10を製造する方法について説明する。この炭化珪素は、所定の平均粒径である粗粒子(以下粗粒炭化珪素と称する)と所定の平均粒径よりも小さい平均粒径である微細粒子(以下微粒炭化珪素と称する)とを混合したものを用いる。なお、微粒炭化珪素は、粗粒炭化珪素と結晶形態の異なるものを用いてもよい。
本明細書で平均粒径とは、MALVERN製マスターサイザーマイクロを用いてレーザー回折散乱法により求めた値を言う。
(1)原料混合工程
ハニカムフィルタの原料に含まれる粗粒炭化珪素の平均粒径は、5〜100μm(好ましくは5〜50μm)の範囲のものを用いる。微粒炭化珪素の平均粒径は、0.1〜5μm(好ましくは0.1〜3μm)のものを用いる。粗粒炭化珪素の平均粒径は、微粒炭化珪素の平均粒径の5〜100倍のものを用いる。原料の配合比としては、炭化珪素の全体に対して粗粒炭化珪素の量が60〜80重量%、微粒炭化珪素の量が20〜40重量%であることが好ましい。
次に、上述した粗粒炭化珪素及び微粒炭化珪素を混合したものの100重量部に対し、造孔剤を20重量部以下で混合してもよい。この造孔剤は、例えば酸化物系セラミックを主成分とする微少中空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラファイトなどから選ばれる1種以上の材料が挙げられる。ここで、酸化物のバルーンとしては、例えばアルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン及びムライトバルーンなどから選ばれる1種以上のバルーンを挙げることができる。なお、造孔剤の添加量(添加量をゼロとする場合も含む)は、得ようとするハニカムフィルタ10の気孔率に合わせて適宜選択する。続いて、粗粒炭化珪素及び微粒炭化珪素を混合したものの100重量部に対して水を10〜35重量部加えて混合し坏土とする。なお分散媒としては、水のほかに、例えば有機溶媒(ベンゼンなど)及びアルコール(メタノールなど)などを挙げることができる。この坏土には、これらのほかに有機バインダや成形助剤を成形性にあわせて適宜加えてもよい。有機バインダとしては、例えばメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂及びエポキシ樹脂から選ばれる1種以上の有機バインダが挙げられる。有機バインダの配合量は、粗粒炭化珪素及び微粒炭化珪素を混合したものの100重量部に対して、1〜12重量部が好ましい。成形助剤としては、例えば、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸、脂肪酸石鹸及びポリアルコールを挙げることができる。この坏土は、例えばミキサーやアトライタなどを用いて混合してもよく、ニーダーなどで十分に混練してもよい。
(2)成形焼成工程
次に、原料混合工程で得られた粗粒炭化珪素及び微粒炭化珪素を含む坏土をハニカム形状に成形する。坏土を成型する方法は、押出成形、鋳込み成形及びプレス成形などによって行うことができるが、ここでは押出成形により行う。成形するハニカムフィルタの形状は、任意の形状、大きさとすることができ、例えば円柱状、角柱状又は楕円柱状としてもよい。ここでは、長手方向に沿って並列する複数の貫通孔が形成された角柱状になるように成形する。また、開口率、壁厚及びセル密度などは、使用される目的に合わせて上述した範囲で適宜選択すればよい。また、貫通孔12の形状は、矩形であってもよいし、三角形や六角形であってもよい。ここで、A/B値が小さいハニカムフィルタ10を作製する場合は、大きい気孔が多くPMの捕集効率が低くなりやすいことから、上述の式(1)を満たす範囲で開口率Cを小さくすることが好ましい。開口率Cを小さくする方法としては、セル密度を大きくしたり、壁部15の壁厚を厚くしたり、セル密度を大きくすると共に壁厚を厚くしたりする方法が挙げられる。一方、A/B値が大きいハニカムフィルタ10を作製する場合は、小さい気孔が多く排ガスが通過しにくくなりやすいことから、上述の式(1)を満たす範囲で開口率Cを大きくすることが好ましい。開口率Cを大きくする方法としては、セル密度を小さくしたり、壁厚を薄くしたり、セル密度を小さくすると共に壁厚を薄くしたりする方法が挙げられる。そして、得られた生の成形体を乾燥する。乾燥は、マイクロ波乾燥機や熱風乾燥機などを用いて100〜200℃程度の温度で行う。その後、複数の貫通孔12のそれぞれにつき、片方の端面のみを上記坏土と同様の組成のペーストにより目封じ部14を形成して目封じし再度乾燥する。具体的には複数の貫通孔12につき、一方の端面が目封じされ他方の端面が開口された貫通孔12と一方の端面が開口され他方の端面が目封じされた貫通孔12とが交互に並ぶようにする。
次に、得られた生の成形体を焼成する。原料混合工程で有機バインダなどの有機成分を添加した場合は、焼成前に仮焼し、この有機成分を脱脂することが好ましい。仮焼条件としては、添加した有機成分の量や種類により適宜選択するが、例えば酸素雰囲気下300〜650℃程度に加熱する。成形体の焼成は、例えば窒素やアルゴンなどの不活性ガス雰囲気下で1500〜2300℃(より好ましくは1900〜2200℃)の条件で行う。このようにして、炭化珪素からなるハニカム構造体(触媒を担持前のハニカムフィルタ10をいう)を得る。
(3)触媒担持工程
続いて、得られたハニカム構造体に触媒として白金を担持する。この触媒は、触媒担体としてのアルミナをコートしたコート層を壁部15に設けこのコート層に担持してもよい。担持方法としては、例えば含浸法などが挙げられる。なお、触媒が付与されたアルミナをハニカムフィルタ10に担持してもよい。まず、コート層用スラリーを調製し、このスラリーにハニカム構造体を浸漬したのち、引き上げ、貫通孔12などに残った余分なスラリーを吸引によって取り除く。そして、80〜200℃で乾燥させ500〜700℃で焼成しコート層を設ける。次に、触媒を含む溶液にハニカム構造体を浸潰したのち乾燥し、500〜700℃で焼成する工程を行い、白金を担持したハニカムフィルタ10を得る。触媒の担持量は、使用目的により適宜選択すればよいが、ここでは、ハニカムフィルタ10の単位体積あたりの触媒担体としてのアルミナが50〜120g/Lとなるようにコート層を形成し、ハニカムフィルタ10の体積あたりの触媒の担持量が、白金0.1〜8.0g/Lとなるように担持する。なお、酸化触媒としての貴金属(例えばパラジウム及びロジウムなど)や、酸化触媒としての酸化物(ペロブスカイト構造を有するもの(LaCoO3,LaMnO3など)及びCeO2など)を担持してもよいし、NOx吸蔵触媒としてのアルカリ金属(カリウムなど)及びアルカリ土類金属(バリウムなど)などを担持してもよい。このハニカムフィルタ10は、排ガスに含まれるPMを捕集することや、排ガスに含まれるNOxやHCやCOを浄化することができる。
ここでは、角柱状に一体成形したハニカムフィルタ10の製造方法について説明したが、図3に示すように、円柱状に形成したハニカムフィルタ30としてもよい。このハニカムフィルタ30は、貫通孔32の端面を目封じ部34により交互に目封じしている。あるいは、図4に示すように、このハニカムフィルタ10をハニカムユニット11として複数接合させて円柱状に加工したハニカムフィルタ20(本発明のフィルタ集合体)としてもよい。このハニカムフィルタ20は、長手方向に沿って並列する複数の貫通孔12を有する角柱状に形成された複数のハニカムユニット11と、ハニカムユニット11を貫通孔12が開口していない外面13で接合するシール材層26と、シール材層26で接合された二以上のハニカムユニット11のうち貫通孔12が開口していない外周面を覆うコーティング材層27と、を備えたものである。なお、コーティング材層27を備えていなくてもよい。このハニカムフィルタ20の製造方法を説明する。まず、上述したハニカムフィルタ10を複数作製しこれをハニカムユニット11とし、シール材をハニカムユニット11の外面13に塗布して複数のハニカムユニット11を接合させ、このシール材を120℃で乾燥・固化させてシール材層26を形成させる。ここで、ハニカムフィルタ20の断面積に対するハニカムユニット11の総断面積の占める割合は、85%以上が好ましく、90%以上がより好ましい。この割合が85%未満ではシール材層26やコーティング材層27など、ハニカムフィルタ10以外のものの断面積が大きくなり圧力損失が大きくなってしまうからである。次に、この接合したものを、ダイヤモンドカッターなどを用いて円柱状に切削加工し、貫通孔12が開口していない外周面をコーティング材を用いてコートし、120℃で乾燥・固化させてコーティング材層27を形成させる。続いて、上記ハニカムフィルタ10と同様に触媒担体をコートしたのちに触媒を担持させてもよい。このようにしてハニカムフィルタ20が得られる。ここで、シール材やコーティング材としては、無機繊維及び無機粒子の少なくとも一方を含み、これに無機バインダ、有機バインダを適宜加えたものを使用することができる。無機繊維としては、例えばシリカ−アルミナ、ムライト、アルミナ及びシリカなどから選ばれる1種以上のセラミック繊維が挙げられる。無機粒子としては、例えば炭化珪素、窒化珪素及び窒化硼素などから選ばれる1種以上の粒子が挙げられる。無機バインダとしては、例えばシリカゾル、アルミナゾルなどから選ばれる1種以上のバインダが挙げられる。有機バインダとしては、例えばポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース及びカルボキシルメチルセルロースなどから選ばれる1種以上が挙げられる。このハニカムフィルタ20では、2以上のハニカムフィルタ10を貫通孔12が開口していない外面13でシール材層26により接合しているため、熱衝撃や振動に対する強度を高めることができる。
以上詳述した本実施形態のハニカムフィルタ10によれば、2.5×A/B+52.5≦C≦2.5×A/B+60.2(A≦20,0<B≦20);式(1)を充足しているため、圧力損失を低減すると共にPMを十分に捕集することができる。また、2.5×A/B+55.5≦Cを満たすため、圧力損失を一層低減させることができる。更に、C≦2.5×A/B+58.0を満たすため、PMの捕集効率を一層向上することができる。更にまた、開口率が58〜75%であるため、圧力損失が比較的大きくならず、強度が低くなりにくい。
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
[実験例1]
まず、粗粒炭化珪素としてのα型炭化珪素粉末(平均粒径22μm)6720重量部と、微粒炭化珪素としてのα型炭化珪素粉末(平均粒径0.5μm)2880重量部と、造孔剤としてのアクリル粒子(平均粒径20μm)980重量部と、水2970重量部とを混合し、更に有機バインダとしてメチルセルロース1050重量部と、可塑剤としてのグリセリン500重量部と、潤滑剤(商品名ユニルーブ;日本油脂社製)230重量部とを加えて混練して坏土を得た。この実験例1のハニカムフィルタ10の原料、各原料の平均粒径、配合量の各数値等をまとめたものを表1に示す。また、この表1には後述する実験例2〜34に関する内容もまとめて示す。次に、上記坏土を長手方向に沿って並列する複数の貫通孔12が形成された角柱状になるように押出成形機により押出成形し、目封じ部14を形成していないハニカムフィルタ10の形状の生の成形体を得た。次に、得られた生の成形体をマイクロ波乾燥機及び熱風乾燥機により乾燥し、複数の貫通孔12につき、一方の端面が目封じされ他方の端面が開口された貫通孔12と一方の端面が開口され他方の端面が目封じされた貫通孔12とが交互に並ぶように上記坏土と同様の組成のペーストを用いた目封じ部14により目封じした。その後、更に乾燥させて、400℃、3hで脱脂した。この成形体を常圧のアルゴン雰囲気下で2200℃、3hで焼成を行うことにより34.3mm×34.3mm×150mmで貫通孔が46.5個/cm2(300cpsi)、壁部15の厚さが0.43mm、貫通孔12に直交する面の開口率が50%の炭化珪素からなるハニカム構造体(図1参照)を作製した。
この実験例1のハニカムフィルタ10のハニカムフィルタ10の開口率、ハニカムフィルタ10の開口率C、壁部15の壁厚及びセル密度の各数値等をまとめたものを表2に示す。この表2には後述する実験例2〜34に関する内容もまとめて示す。また、この表2には、後述する評価結果である全気孔容積に対する気孔径10μm以下の気孔容積の割合A、全気孔容積に対する気孔径30μm以上の気孔容積の割合B及びA/B値もまとめて示す。
表1に示す配合量になるように原料を混合し、表2に示すような開口率C、壁厚及びセル密度に設計したほかは実験例1と同様にして実験例2〜34のハニカムフィルタ10を作製した。
[気孔径・気孔率測定]
実験例1〜34の気孔径・気孔率測定を行った。この測定は、測定機として(株)島津製作所社製自動ポロシメータ オートポアIII 9405を用いてJIS−R1655に基づいて水銀圧入法により行った。具体的には、ハニカムフィルタ10の目封じ部14を含まない部分を1辺が0.8cm程度の立方体に切断し、イオン交換水で超音波洗浄し乾燥したのち上記測定機を用いて、0.1〜360μmの測定範囲で測定した。100〜360μmの範囲では、0.1psiaの圧力ごとに測定し、0.1〜100μmの範囲では、0.25psiaの圧力ごとに測定した。なお、この測定や圧力損失測定やPMの捕集効率測定では、コート層としての触媒担体(アルミナ)及び触媒(白金)を担持したあとのハニカムフィルタ10を用いて測定を行った。
[圧力損失測定]
実験例1〜34のハニカムフィルタ10の圧力損失測定を行った。図5は、圧力損失測定装置40の説明図である。この圧力損失測定装置40は、送風機41の排ガス管42にアルミナマット43を巻いたハニカムフィルタ10を金属ケーシング44内に固定して配置し、ハニカムフィルタ10の前後の圧力を検出可能に圧力計48を取り付けたものである。圧力損失の測定条件は、排ガスの流通量を750m3/hになるように送風機41を運転し、運転開始から5分後の差圧を測定した。
[PMの捕集効率測定]
実験例1〜34の排ガスに含まれるPMの捕集効率測定を行った。図6は、排ガス浄化測定装置60の説明図である。この排ガス浄化測定装置60は、2Lのコモンレール式ディーゼルエンジン61と、エンジン61からの排ガスを流通する排ガス管62と、排ガス管62に接続されアルミナマット63を巻いたハニカムフィルタ10を固定する金属ケーシング64と、ハニカムフィルタ10を流通する前の排ガスをサンプリングするサンプラー65と、ハニカムフィルタ10を流通した後の排ガスをサンプリングするサンプラー66と、サンプラー65,66によりサンプリングされた排ガスを希釈する希釈器67と、該希釈された排ガスに含まれるPMの量を測定するPMカウンタ68(TSI社製凝集粒子カウンタ3022A−S)とを備えた走査型モビリティ粒径分析装置(Scanning Mobility Particle Sizer,SMPS)として構成されている。次に、測定手順を説明する。エンジン回転数が2000rpm、トルクが47Nmとなるようにエンジン61を運転し、エンジン61からの排ガスをハニカムフィルタ10に流通させた。このとき、ハニカムフィルタ10を通過する前のPM量P0とハニカムフィルタ10を通過したあとのPM量PiとをPMカウンタ68を用いてPM粒子数から把握した。そして、次式(4)を用いて、排ガスに含まれるPMの捕集効率を求めた。
捕集効率(%)=(P0−Pi)/P0×100;式(4)
[実験結果]
表3は、実験例1〜34の実験結果であるA/B値、A/B値から式(1)により求めた開口率Cの下限値C min及び上限値C max、ハニカムフィルタ10の開口率C、平均気孔径、気孔率、圧力損失及びPM捕集効率をまとめたものであり、図7は、実験例1〜30(割合Aが20%以下、割合Bが20%以下のサンプル)について、横軸をA/B値とし、縦軸を開口率CとしてプロットしたA/B値と開口率Cとの関係を表す図である。なお、図7では、上述した式(1)の範囲にあるものを○、式(1)の範囲外のものを△としてプロットし、各実験例の番号を各点に付した。表3から明らかなように、割合Aが20%を超えるもの(実験例31,32)は圧力損失が大きく、割合Bが20%を超えるもの(実験例33,34)は、PM捕集効率が低かった。次に、表3及び図7から明らかなように、実験例2〜4,7〜9,12〜14,17〜19,22〜24,27〜29のサンプル、つまり、図4の好適範囲(式(1)を満たす範囲)に入るサンプルでは、圧力損失が13kPa以下で且つPM捕集効率が80%以上であり、圧力損失を低減すると共にPMを十分に捕集可能であった。開口率Cが54%以上では、圧力損失が比較的小さいことがわかった。また、実験例3〜4、8〜9,13〜14,18〜19,23〜24,28〜29のサンプル、つまり、2.5×A/B+55.5≦Cを満たすサンプルでは、圧力損失が一層小さい値を示した。また、実験例2,7〜8,12〜13,17〜18,22〜23,27〜28のサンプル、つまり、C≦2.5×A/B+58.0を満たすサンプルでは、PMの捕集効率が一層大きな値を示した。特に、2.5×A/B+55.5≦C≦2.5×A/B+58.0の範囲にある実験例8,13,18,23,28では、圧力損失とPMの捕集効率とのバランスが最もよかった。
上述した実験例1〜34のハニカムフィルタ10を複数作製しこれをハニカムユニット11とし、シール材をハニカムユニット11の外面13に塗布して複数のハニカムユニット11を接合させ、このシール材を120℃で乾燥・固化させてシール材層26を形成させた。シール材は、アルミナ繊維(繊維長20μm)30重量%、炭化珪素粒子(平均粒径0.6μm)21重量%、シリカゾル(ゾル中のシリカ含有率が30重量%)15重量%、カルボキシメチルセルロース5.6重量%、水28.4重量%の組成のものを用いた。次に、この接合したものを、ダイヤモンドカッターを用いて円柱状に切削加工し、貫通孔12が開口していない外周面をコーティング材を用いてコートし、120℃で乾燥・固化させてコーティング材層27を形成させた。コーティング材は、シリカ−アルミナ繊維(繊維長5〜100μm)23.3重量%、炭化珪素粒子(平均粒径0.3μm)30.2重量%、シリカゾル(ゾル中のシリカ含有率が30重量%)7重量%、カルボキシメチルセルロース0.5重量%、水39重量%の組成のものを用いた。続いて、上記ハニカムフィルタ10と同様に触媒担体をコートしたのちに触媒を担持させ、図3に示すハニカムフィルタ20を得た。得られたハニカムフィルタ20の断面積に対するハニカムユニット11の総断面積の占める割合(ユニット面積割合)は、93.5%であった。
本発明は、2004年12月28日に出願された日本国特許出願2004−382132号を優先権主張の基礎としており、その内容のすべてが編入される。
Claims (10)
- 炭化珪素を主成分とし、複数の貫通孔を有するフィルタであって、
前記貫通孔同士の間の壁部の全気孔容積に対する気孔径10μm以下の気孔の占める割合をA(%)、該壁部の全気孔容積に対する気孔径30μm以上の気孔の占める割合をB(%)、前記貫通孔に対して直交する面の開口率をC(%)としたとき2.5×A/B+52.5≦C≦2.5×A/B+60.2(A≦20,0<B≦20)を満たす、
フィルタ。 - 炭化珪素を主成分とし、複数の貫通孔を有するフィルタであって、
前記貫通孔同士の間の壁部には触媒が担持されており、
前記壁部の全気孔容積に対する気孔径10μm以下の気孔の占める割合をA(%)、該壁部の全気孔容積に対する気孔径30μm以上の気孔の占める割合をB(%)、前記貫通孔に対して直交する面の開口率をC(%)としたとき2.5×A/B+52.5≦C≦2.5×A/B+60.2(A≦20,0<B≦20)を満たす、
フィルタ。 - 更に、2.5×A/B+55.5≦Cを満たす、
請求項1又は2に記載のフィルタ。 - 更に、C≦2.5×A/B+58.0を満たす、
請求項1〜3のいずれか1項に記載のフィルタ。 - 前記開口率が58%以上である、
請求項1〜4のいずれか1項に記載のフィルタ。 - 前記開口率が75%以下である、
請求項1〜5のいずれか1項に記載のフィルタ。 - 前記貫通孔同士の間の壁厚が0.15〜0.40mmである、
請求項1〜6のいずれか1項に記載のフィルタ。 - セル密度が31〜78個/cm2である、
請求項1〜7のいずれか1項に記載のフィルタ。 - 炭化珪素、窒化珪素及びコージェライトのうちいずれか1つを主成分とする、
請求項1〜8のいずれか1項に記載のフィルタ。 - 2以上の請求項1〜9のいずれか1項に記載のフィルタが前記貫通孔の開口していない外面でシール材層を介して接合されている、フィルタ集合体。
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