WO2007043245A1 - ハニカムユニット及びハニカム構造体 - Google Patents

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WO2007043245A1
WO2007043245A1 PCT/JP2006/316622 JP2006316622W WO2007043245A1 WO 2007043245 A1 WO2007043245 A1 WO 2007043245A1 JP 2006316622 W JP2006316622 W JP 2006316622W WO 2007043245 A1 WO2007043245 A1 WO 2007043245A1
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cam
cell
unit
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hard
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PCT/JP2006/316622
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Masafumi Kunieda
Yuki Fujita
Original Assignee
Ibiden Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a hard cam unit used for a filter for collecting and removing particulates and the like in exhaust gas discharged from an internal combustion engine such as a diesel engine, and the her cam unit as a constituent member. It relates to a her cam structure.
  • this type of her cam structure has, for example, a her cam shape having a large number of cells surrounded by a partition wall, and either one of the ends of the cells is closed.
  • a gas purification filter having a plug part to be
  • Both the partition wall and the plug portion are made of a porous material, and a gas purification filter having a predetermined relationship between the porosity of the partition wall, the porosity of the plug portion, the average value of the thickness of the partition wall, and the average value of the length of the plug portion. It is disclosed (for example, see Patent Document 1).
  • silicon carbide, cordierite, and the like are known as materials for conventional hard cam structures.
  • Patent Document 1 soot can be caused to enter the plug portion by controlling the porosity of the partition wall, the porosity of the plug portion, the thickness of the partition wall, and the length of the plug portion. Describes that the filtration area can be improved. That is, Patent Document 1 discloses an exhaust gas purification filter that can positively use the plug portion as a filter.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-3823
  • the thermal shock resulting from this temperature increase may cause damage at the cell sealing portion or in the vicinity thereof.
  • the inventors of the present application have made extensive studies in order to solve the above-mentioned problems, and in order to prevent damage at or near the cell sealing portion due to thermal shock, the thermal shock generated when burning PM is suppressed. For that purpose, it is sufficient to suppress the temperature rise at the sealing portion of the cell.
  • the cell is sealed according to the shape of the honeycomb unit constituting the honeycomb structure.
  • the weight ratio between the region and the region may be set to a predetermined value, and the present invention has been completed.
  • the her cam unit according to the first aspect of the present invention is a her cam unit in which one end of a plurality of cells penetrating in the longitudinal direction across a wall is sealed.
  • the cells of the honeycomb unit are not sealed.
  • the apparent density of the large region is preferably 0.4 to 0.7 gZcm 3 .
  • the above-mentioned her cam unit has a silicon carbide ceramic power.
  • the her cam structure according to the second aspect of the present invention includes a her cam unit in which one end of one of the plurality of cells penetrating in the longitudinal direction across the wall is sealed.
  • a hard cam structure formed by bonding a plurality of adhesive layers through an adhesive layer,
  • At least one of the above-mentioned hard cam units is the hard cam unit of the first aspect of the present invention.
  • the her cam structure according to the third aspect of the present invention has a one cam configuration in which one end of a plurality of cells penetrating in the longitudinal direction across the wall is sealed.
  • the above-mentioned her cam unit is the her cam unit according to the first aspect of the present invention.
  • the invention's effect is the her cam unit according to the first aspect of the present invention.
  • the sealed region of the cell and the cell Sealing can alleviate the unevenness of heat generated in the surrounding area, so that cracks and other damage are less likely to occur during the regeneration process, etc., at the cell sealing part and in the vicinity thereof. It will be excellent in durability
  • the second hard cam structure of the present invention at least one of the hard cam units constituting the hard cam structure is the first hard cam unit of the present invention.
  • the generation of biased heat can be effectively suppressed as the entire cam structure. Therefore, in the her cam structure of the second aspect of the present invention, it is possible to prevent breakage such as cracks at the time of the regeneration processing and the like in the sealing portion of the cell and the vicinity thereof, and to improve the durability.
  • the her cam structure of the third aspect of the present invention is composed of one her camut, and this her cam unit is the first aspect of the present invention. Since this is a her cam unit, the generation of uneven heat is prevented in the sealed area of the cell and the sealed area of the cell! / ,! Can be effectively suppressed. This Therefore, in the her cam structure of the third aspect of the present invention, it is possible to prevent breakage such as cracks at the time of regeneration processing and the like in the sealing portion of the cell and the vicinity thereof and to improve durability.
  • the her cam unit according to the first aspect of the present invention is a her cam unit in which one end of a plurality of cells penetrating in the longitudinal direction across a wall is sealed,
  • the ratio of the weight of the sealed region of the cell (hereinafter also referred to as the sealing portion) to the weight of the sealed region of the cell (hereinafter also referred to as the sealing portion) is Y,
  • the her cam unit of the first aspect of the present invention satisfies the relationship of the above formula (1).
  • the length of the her cam unit is short relative to the cross-sectional area of the her cam unit.
  • the length of the her cam unit is longer than the cross section of the her cam unit. Even in this case, the PM unit may accumulate, and even if this PM is unevenly distributed, the honeycomb unit may be damaged during the regeneration process.
  • the cross-sectional area of the her cam unit refers to the area formed by the outer edge of the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the her cam unit.
  • the apparent density of the unsealed region (base material portion) of the cell of the her cam unit has a lower limit of 0.4 gZcm 3 and an upper limit of 0. . 7 is desirable gZcm is 3.
  • the her-cam unit is insufficient in strength and may be damaged.
  • the above-mentioned Hercom unit is provided with a catalyst that assists in burning PM, but such a catalyst usually has a temperature range suitable for the function of the catalyst.
  • the apparent density of the area (base material part) exceeds 0.7 gZcm 3 when the cell of the above-mentioned hermute is sealed, the heat capacity of the herm-cam unit is large. For this reason, the temperature of the Hercam unit is unlikely to rise to a temperature range suitable for the functioning of the catalyst! /.
  • the apparent density of the sealed area (sealed portion) of the cell is not particularly limited, but is usually about 0.4 to 2 OgZcm 3 .
  • FIG. 1 (a) is a perspective view schematically showing an example of the her cam unit of the first present invention.
  • FIG. 1 (b) is a perspective view of the her cam unit shown in FIG. 1 (a).
  • FIG. 3 is a cross-sectional view along line A—A.
  • the her cam unit 20 has a plurality of cell 21 force cell walls 23 (wall portions) in a longitudinal direction (in FIG. 1 (a), In the two-cam unit arranged side by side in the direction of the arrow a), one end of the cell 21 is sealed with the sealing material 22, and the cell wall 23 separating the cells 21 ( The wall) functions as a filter. That is, as shown in FIG. 1B, the cell 21 formed in the hermute boot 20 is sealed with the sealing material 22 at either the inlet side or the outlet side of the exhaust gas. The exhaust gas flowing into one cell 21 always passes through the cell wall 23 separating the cells 21 and then flows out from the other cells 21.
  • the ratio Y of the weight of the base material portion to the weight of the sealing portion and the aspect ratio X satisfy the relationship of the above formula (1). Damage such as cracks will not occur during the regeneration process.
  • FIG. 2 shows the sealed region (sealed portion) of the cell and the unsealed region (base material portion) of the cell. This will be explained with reference to.
  • Fig. 2 (a) is a partially enlarged view of region B of the her cam unit shown in Fig. 1 (b), and Fig. 2 (b) is a honeycomb of another embodiment in which the shape of the sealing portion is different. It is the elements on larger scale of a unit.
  • the sealing portion is a region indicated by hatching in FIGS. 2 (a) and 2 (b) of the cell, and is sealed at the end of the cell.
  • a region 25 shaded portion in which the sealing material 22 and the cell wall in contact with the sealing material 22 are combined.
  • the area not sealed in the cell is the hard unit 20 whose end part is sealed (see FIGS. 2 (a) and 2 (b)) except for the sealing part 25. It means the area of.
  • the inner shape thereof is as shown in Fig. 2 (a).
  • a flat surface for example, as shown in FIG. 2 (b)
  • the sealing portion referred to in the present invention means a region 25 ⁇ (hatched portion in the figure) occupied by the sealing material 22 'and the cell wall in contact with the sealing material 22'.
  • the base material portion refers to a region other than the sealing portion 25 'in the hard cue.
  • the above-mentioned Hercom unit is mainly made of a porous ceramic force.
  • the material include nitride ceramics such as aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, and titanium nitride, silicon carbide, zirconium carbide, and carbonized carbide.
  • carbide ceramics such as titanium, tantalum carbide, and tungsten carbide, and oxide ceramics such as alumina, zirconia, cordierite, mullite, silica, and aluminum titanate.
  • the hard cam unit may be formed of a composite of silicon and silicon carbide. When a composite of silicon and silicon carbide is used, it is desirable to add silicon so that the total amount is 0 to 45% by weight.
  • silicon carbide ceramics having high heat resistance, excellent mechanical properties, and high thermal conductivity are desirable.
  • Silicon carbide-based ceramics are those containing 60% by weight or more of silicon carbide.
  • the average pore diameter of the honeycomb unit is not particularly limited, but a desirable lower limit is 1 ⁇ m and a desirable upper limit is 50 m. A more desirable lower limit is 5 m, and a more desirable upper limit is 30 m.
  • a desirable lower limit is 1 ⁇ m
  • a more desirable lower limit is 5 m
  • a more desirable upper limit is 30 m.
  • the porosity of the honeycomb unit is not particularly limited, but a desirable lower limit is 20% and a desirable upper limit is 80%. A more desirable lower limit is 30%, and a more desirable upper limit is 60%. If the porosity is less than 20%, the pores of the honeycomb structure may be easily clogged. On the other hand, if the porosity exceeds 80%, the strength of the hard structure is easily lowered. It can be destroyed.
  • the porosity can be measured by a conventionally known method such as a mercury intrusion method, an Archimedes method, or a measurement using a scanning electron microscope (SEM).
  • a conventionally known method such as a mercury intrusion method, an Archimedes method, or a measurement using a scanning electron microscope (SEM).
  • the length in the longitudinal direction of the her cam unit is not particularly limited as long as the aspect ratio X is satisfied, but is usually 100 to 300 mm. If it is less than 100 mm, it tends to accumulate on the exhaust gas outflow side of the PM power in the exhaust gas, while if it exceeds 300 mm, PM in the exhaust gas tends to accumulate on the exhaust gas inflow side of the Harcom structure. is there.
  • the area of the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the above-mentioned her cam unit is not particularly limited as long as the area satisfies the above aspect ratio X when used in the her cam structure of the second invention described later. Usually, it is desirable to use one having a thickness of 5 to 50 cm 2 .
  • the cell wall thickness has a lower limit of 0.1 mm and an upper limit of 0.4 mm.
  • the cell wall thickness is less than 0.1 mm, the strength of the her cam unit may be too low. On the other hand, if the cell wall thickness exceeds 0.4 mm, the pressure loss may be too large. is there
  • the sealing material 22 and the cell wall 23 for sealing the end portion of the her cam unit have the same porous ceramic force.
  • the adhesion strength between the two can be increased, and the thermal expansion coefficient of the cell wall 23 and the thermal expansion coefficient of the sealing material 22 can be adjusted by adjusting the porosity of the sealing material 22 in the same manner as the cell wall 23.
  • the gap between the sealing material 22 and the cell wall 23 is generated by the thermal stress during manufacturing or use, or the part of the cell that is in contact with the sealing material 22 or the sealing material 22 It is possible to prevent the wall 23 from cracking.
  • the cell wall means both the cell wall separating the cells 21 and the outer peripheral portion.
  • the length of the sealing material 22 is not particularly limited.
  • the desirable lower limit is lmm
  • the desirable upper limit is 10mm.
  • the length of the encapsulant is less than lmm, the end of the cell may not be reliably sealed.
  • the length of the encapsulant exceeds 10 mm, effective filtration in the hard cam structure is not possible. This is because, in addition to the reduction in area, the porosity of the sealing material becomes too high when trying to satisfy the above formula (1).
  • the more desirable lower limit of the length of the sealing material is 2 mm, and the more desirable upper limit is 9 mm.
  • a method for manufacturing such a hard cam unit will be described together with a description of a method for manufacturing a heart structure according to a second aspect of the present invention, which will be described later.
  • the her cam structure of the second aspect of the present invention includes a her cam unit in which one end of a plurality of cells penetrating in the longitudinal direction across a wall is sealed via an adhesive layer.
  • At least one of the above-mentioned her cam units is the her cam unit according to the first aspect of the present invention (hereinafter, such a her cam structure is also referred to as a split her cam structure). ).
  • FIG. 3 is a perspective view schematically showing an example of the second cam structure of the present invention.
  • the honeycomb structure (divided honeycomb structure) 10 includes a hard cam unit 20 having a silicon carbide ceramic isoelectric force through a sealing material layer (adhesive layer) 11. A plurality of these are combined to form a cylindrical ceramic block 15, and a sealing material layer (coat layer) 12 is formed around the ceramic block 15.
  • the force of the ceramic block being a columnar shape
  • the ceramic block may be of any shape such as an elliptical column shape or a prismatic shape.
  • the split type hard cam structure 10 is not damaged such as cracks during the regeneration process.
  • the second hard-cam structure according to the present invention which is a split-type hard-cam structure
  • all the hard-cam units always satisfy the relationship of the above formula (1).
  • the her cam unit of the present invention it is not necessary to be the her cam unit of the present invention, and at least one of the her cam units may be the first cam unit of the present invention that satisfies the relationship of the above formula (1).
  • the sealing material layer (adhesive layer) 11 is formed between the two cam units 20, and has a function of preventing exhaust gas from leaking, It functions as an adhesive that binds a plurality of two-cam units 20 together.
  • a sealing material layer (coat layer) 12 is formed on the outer peripheral surface of the ceramic block 15, and the When installed in the exhaust passage of an internal combustion engine, the sealing force and shape of the ceramic block 15 to prevent the exhaust gas passing through the cell from leaking out of the ceramic block 15 is also prepared, and the outer periphery of the ceramic block 15 is reinforced. It functions as a reinforcing material.
  • the adhesive layer 11 and the coat layer 12 may have the same material force or different materials. Further, when the adhesive layer 11 and the coat layer 12 have the same material strength, the blending ratio of the materials may be the same or different. Further, it may be dense or porous.
  • the material constituting the adhesive layer 11 and the coat layer 12 is not particularly limited, and examples thereof include those composed of an inorganic binder, an organic binder, inorganic fibers, and Z or inorganic particles. .
  • Examples of the inorganic binder include silica sol and alumina sol. These may be used alone or in combination of two or more. Among the inorganic binders, silica sol is desirable.
  • organic binder examples include polybulal alcohol, methyl cellulose, ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among the above organic binders, carboxymethylcellulose is desirable!
  • Examples of the inorganic fiber include alumina, silica, silica alumina, glass, potassium titanate, aluminum borate, and other ceramic fibers such as alumina, Examples of such whiskers include silica, zirconium, titania, ceria, mullite, and silicon carbide. These may be used alone or in combination of two or more. Among the above inorganic fibers, alumina fiber is desirable!
  • Examples of the inorganic particles include carbides and nitrides. Specifically,
  • Inorganic powders such as silicon carbide, silicon nitride, and boron nitride can be used. These may be used alone or in combination of two or more. Among the above inorganic particles, silicon carbide having excellent thermal conductivity is desirable.
  • the paste used for forming the sealing material layer may have pores such as non-lanes, spherical acrylic particles, and graphite, which are micro hollow spheres containing oxide ceramic as necessary. You can add an agent.
  • the balloon is not particularly limited, and examples thereof include an alumina balloon, a glass micro balloon, a shirasu balloon, a fly ash balloon (FA balloon), and a mullite balloon. Of these, alumina balloons are desirable.
  • a catalyst capable of purifying harmful gas components in exhaust gas such as CO, HC and NOx is supported, thereby causing harmful reaction in the exhaust gas by catalytic reaction. It is possible to purify various gas components. Also, PM can be more easily burned and removed by carrying a catalyst that helps burn PM. As a result, the her cam structure of the second aspect of the present invention can improve the purification performance of the gas component in the exhaust gas, and can also reduce the energy for burning PM. It becomes.
  • the catalyst is not particularly limited, and examples thereof include catalysts made of noble metals such as platinum, palladium, and rhodium.
  • noble metals such as platinum, palladium, and rhodium.
  • alkali metal alkali metal
  • alkaline earth metal alkaline earth metal
  • rare earth element element periodic table group 3
  • transition metal elements etc.
  • the catalyst when the catalyst is attached to the Hercam structure, it is desirable that the catalyst is attached after the surface is previously coated with a catalyst support layer such as alumina. As a result, the specific surface area can be increased, the degree of dispersion of the catalyst can be increased, and the number of reaction sites of the catalyst can be increased. Moreover, sintering of the catalyst metal can be prevented by the catalyst support layer.
  • the catalyst-supporting layer include oxide ceramics such as alumina, titer, zirconium, and silica.
  • the split type hard cam structure on which the catalyst is supported functions as a gas purifier similar to a conventionally known DPF (diesel particulate, filter) with a catalyst. Therefore, here, the detailed explanation when the split type hard cam structure also functions as a catalyst carrier is omitted.
  • extrusion molding is performed using a raw material paste mainly composed of the above-described ceramic material, and a quadrangular prism-shaped ceramic molded body is produced.
  • the raw material paste is not particularly limited, but it is desirable that the Hercom unit has a porosity of 20 to 80% after manufacture.
  • a powder having a ceramic force as described above ceramic powder
  • a binder, a dispersion medium liquid and the like may be added.
  • the particle size of the ceramic powder is not particularly limited, but it is preferable that the ceramic powder has less shrinkage in the subsequent firing step.
  • a combination of 5 to 65 parts by weight of powder having an average particle diameter of about ⁇ 1.0 m is preferred.
  • the ceramic powder may be subjected to an acid treatment.
  • the binder is not particularly limited, and examples thereof include methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, and polyethylene glycol.
  • the blending amount of the binder is desirably about 1 to 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the ceramic powder.
  • the dispersion medium liquid is not particularly limited, and examples thereof include organic solvents such as benzene, alcohols such as methanol, and water.
  • the dispersion medium liquid is blended in an appropriate amount so that the viscosity of the raw material paste is within a certain range.
  • a molding aid may be added to the raw material paste as necessary.
  • the molding aid is not particularly limited, and examples thereof include ethylene glycol, dextrin, fatty acid, fatty acid sarcophagus, and polyvinyl alcohol.
  • the raw material paste may contain a pore-forming agent such as balloons that are fine hollow spheres containing oxide-based ceramics, spherical acrylic particles, and graphite as necessary. .
  • the balloon is not particularly limited, and examples thereof include an alumina balloon, a glass micro balloon, a shirasu balloon, a fly ash balloon (FA balloon), and a mullite balloon. Of these, alumina balloons are desirable.
  • the ceramic molded body is dried using a microwave dryer, hot air dryer, dielectric dryer, vacuum dryer, vacuum dryer, freeze dryer, or the like to obtain a ceramic dried body.
  • a predetermined amount of a sealing material paste as a sealing material is filled in the end of the inlet side cell group on the outlet side and the end of the outlet side cell group on the inlet side, and the cells are sealed.
  • the above-mentioned sealing material paste is not particularly limited, but it is desirable that the sealing material produced through a subsequent process has a porosity of 30 to 75%.
  • the same material paste as that described above is used. Can be used.
  • the length of the sealing material formed through the subsequent step can be adjusted to satisfy the above formula (1) by adjusting the amount of paste to be filled as necessary.
  • the ceramic dry body filled with the sealing material paste is degreased (for example, 200 to 500 ° C) and fired (for example, 1400 to 2300 ° C) under predetermined conditions,
  • a nose-cam unit 20 is manufactured in which the whole is composed of a single sintered body, a plurality of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction across the cell wall, and one of the ends of the cells is sealed. Can do.
  • the conditions for degreasing and firing the ceramic dried body the conditions conventionally used for producing a filter made of a porous ceramic can be applied.
  • an adhesive paste to be the adhesive layer 11 is formed to a uniform thickness.
  • an adhesive paste layer and repeatedly stacking other hard units 20 on the adhesive paste layer in order to produce a set of hard cam units of a predetermined size. .
  • the her cam unit assembly is heated to dry and solidify the adhesive paste layer to form an adhesive layer 11.
  • the her-cam unit assembly in which a plurality of her-cam units 20 are bonded through the adhesive layer 11 is cut to produce a cylindrical ceramic block 15. .
  • the sealing material layer 12 is formed on the outer periphery of the ceramic block 15 by using the sealing material paste, so that a plurality of the hard cam units 20 are bonded to each other via the adhesive layer 11.
  • the nose-cam structure 10 in which the sealing material layer 12 is provided on the outer periphery of the ceramic block 15 can be manufactured.
  • a catalyst is supported on the above-mentioned Hercam structure.
  • the catalyst may be supported on the above-mentioned hard cam unit before the assembly is produced.
  • alumina film having a high specific surface area In the case of supporting a catalyst, it is desirable to form an alumina film having a high specific surface area on the surface of the Hercam structure and to apply a promoter such as platinum and a catalyst such as platinum to the surface of the alumina film.
  • Examples thereof include a method of heating, a method of impregnating a Hercam structure with a solution containing alumina powder and heating.
  • Examples of a method for imparting a cocatalyst to the alumina film include rare earth such as Ce (NO)
  • Examples thereof include a method of impregnating a Hercom structure with a solution of a metal compound containing an element or the like and heating.
  • a method for imparting a catalyst to the alumina membrane for example, dinitrodiammine platinum nitrate solution ([Pt (NH) (NO)] HNO, platinum concentration 4.53 wt%) is used for the honeycomb structure.
  • Examples of the method include impregnation and heating.
  • the catalyst may be applied by a method in which a catalyst is applied to the alumina particles in advance, and the solution containing the alumina powder to which the catalyst is applied is impregnated into the Hercam structure and heated.
  • the her-cam unit assembly may be prepared by processing a plurality of prismatic nozzle-cam units as described above into a cylindrical shape by cutting with a diamond cutter and then cutting with a diamond cutter.
  • a honeycomb unit with an arbitrary shape for example, a fan-shaped section with a central angle of 90 degrees (for example, a section) A quadrant) or a column with a substantially square cross section and one side of which is a part of a circular arc
  • these are bonded with an adhesive paste to produce a Hercam unit assembly.
  • the her cam structure of the third aspect of the present invention is composed of one her cam unit in which any one end of a plurality of cells penetrating in the longitudinal direction across the wall is sealed.
  • C A two-cam structure
  • the above-mentioned her cam unit is a her cam unit according to the first aspect of the present invention (hereinafter, such a her cam structure is also referred to as an integrated her cam structure).
  • FIG. 4 (a) is a perspective view schematically showing an example of the third cam structure of the present invention
  • FIG. 4 (b) is a sectional view taken along the line CC.
  • the her cam structure (integrated her cam structure) 30 has a large number of cells 31 arranged in parallel in the longitudinal direction with a cell wall (wall) 33 therebetween. It is composed of one cylindrical hard cam unit 35 consisting of a set of hard cam units.
  • the cell wall means both the cell wall separating the cell 31 and the outer peripheral portion.
  • the two cam unit 35 has either one of the end portions of the cell 31 of the honeycomb unit having a sealing material 32. It is sealed by.
  • the exhaust gas flowing into one cell 31 always passes through the cell wall 33 separating the cells 31 and then flows out from the other cells 31.
  • the cells separating these cells 31 are separated from each other.
  • the wall 33 can function as a particle collecting filter.
  • a sealing material layer (coat layer) is formed around the her cam unit 35 in the same manner as the split type hard cam structure 10 shown in FIG. Also good.
  • the shape of the her cam unit 35 is a columnar shape, but one her cam unit constituting the integrated her cam structure is It is not limited to a columnar shape as long as it is a columnar shape, and may be an arbitrary shape such as an elliptical columnar shape or a prismatic shape.
  • Such an integrated her-cam structure 30 is a her-cam unit in which a plurality of cells are formed in a united manner in the longitudinal direction with a cell wall (wall portion) interposed therebetween.
  • one of the above-mentioned cells is configured to have one hard cam unit sealed at one end thereof, and this one hard cam unit is configured so that the base portion of the base portion relative to the weight of the sealing portion is formed.
  • the weight ratio Y and the aspect ratio X satisfy the relationship of the above formula (1). For this reason, such a unitary hard structure 30 will not be damaged such as cracks during the regeneration process!
  • porous ceramic constituting the Hercam structure of the third invention examples include those similar to the porous ceramic constituting the Hercam structure of the second invention described above. It is done.
  • acid ceramics such as cordierite and aluminum titanate are preferable. This is because it can be manufactured at a low cost and is not destroyed in the middle of use when it has a relatively low coefficient of thermal expansion.
  • the specific example of the catalyst in which the third cam of the present invention may carry a catalyst is the same as that of the second cam of the present invention described above, Detailed explanation is omitted here.
  • the ceramic molded body was subjected to a microphone mouth wave dryer, a hot air dryer, a dielectric dryer, a vacuum dryer, a vacuum dryer, Dry using a freeze dryer or the like to obtain a ceramic dry body.
  • a sealing material paste as a sealing material is placed at the outlet side end of the inlet side cell group and the inlet side end of the outlet side cell group so as to satisfy the relationship of the above formula (1). Fill in a fixed amount and seal the cell.
  • a ceramic block is manufactured by degreasing and firing, and if necessary, by cutting and forming a sealing material layer,
  • the her cam structure (integrated her cam structure) of the third aspect of the present invention can be manufactured.
  • the catalyst may also be supported by the above-described method on the above-described integrated her cam structure.
  • the use of the second and third invention hard cam structures is not particularly limited, but is preferably used for an exhaust gas purification device of a vehicle.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view schematically showing an example of an exhaust gas purification device for a vehicle in which the second cam structure of the present invention is installed.
  • the exhaust gas purification apparatus in which the second cam structure of the present invention is installed is shown, but the configuration is the same when the honeycomb structure of the third invention is installed. It is.
  • the exhaust gas purification device 70 mainly includes a her cam structure 10, a casing 71 that covers the outer side of the her cam structure 10, and the her cam structure 10 and the casing 71.
  • An introduction pipe 74 connected to an internal combustion engine such as an engine is connected to the end of the casing 71 on the side where the exhaust gas is introduced.
  • a discharge pipe 75 connected to the outside is connected to the other end of the casing 71.
  • the arrows indicate the flow of exhaust gas.
  • the exhaust gas discharged from the internal combustion engine such as an engine is introduced into the casing 71 through the introduction pipe 74, and the inlet side cell force is also reduced. After flowing through the cell structure and passing through the cell wall, PM is collected and purified by the cell wall, and then discharged to the outside of the outlet cell force hard structure and through the discharge pipe 75. It will be discharged to the outside.
  • a catalyst capable of purifying gas is supported on the Hercam structure, harmful gas components in the exhaust gas such as CO, HC and NOx can be purified.
  • PM may be burned and removed using a post-injection method, or reaction heat for purifying harmful gas components as described above may be used.
  • reaction heat for purifying harmful gas components as described above may be used.
  • a gas heated by a heating means not shown
  • the hercam structure body is heated, and PM deposited on the cell wall is burned and removed. Also good.
  • the generated shaped body was dried using a microwave dryer or the like to obtain a ceramic dried body, and then a predetermined cell was filled with a sealing material paste having the following composition.
  • the sealing material paste when the sealing material paste was filled, the sealing material paste was filled so that the length of the sealed portion after firing was 1.7 mm.
  • the sealing material paste includes 59.8% by weight of ⁇ -type silicon carbide coarse powder having an average particle size of 11 m, and 10.9% by weight of ⁇ -type silicon carbide fine powder having an average particle size of 0.5 m.
  • the Hercom unit Has a porosity of 47.5%, an average pore diameter of 12.5 m, its size is 34.3 mm x 34.3 mm x 150 mm, the number of cells 21 (cell density) is 46.5 Zcm 2 , cell walls The thickness of 23 is 0.25 mm, the opening ratio is 68.8%, the apparent density of the base material is 0.52 gZcm 3 , the porosity of the sealing material is 47.5%, and the apparent density of the sealed part is 1.
  • a hard cam unit 20 having a silicon carbide sintered body strength of 10 g / cm 3 was manufactured.
  • the average fiber length of 20 mu alumina fiber 30 weight 0/0 m, an average particle diameter of 0. 6 mu carbonization silicon particles 21% by weight of m, silica sol 15 wt%, carboxymethyl cellulose 5.6 wt% Adhere a large number of hard-cam units 20 using a heat-resistant adhesive paste containing 28.4% by weight of water, dry it at 120 ° C, and then cut with a diamond cutter As a result, a cylindrical ceramic block 15 having an adhesive layer thickness of 1 mm was produced.
  • a sealing material paste layer having a thickness of 0.2 mm was formed on the outer peripheral portion of the ceramic block 15 using the sealing material paste. Then, this sealing material paste layer was dried at 120 ° C. to produce a columnar divided hard cam structure 10 having a diameter of 143.8 mm and a length of 150 mm.
  • a split type hard cam structure was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the size of the her cam unit was 40 mm ⁇ 40 mm ⁇ 250 mm and the length of the sealing portion was changed to 6. Om.
  • a split type hard cam structure was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the size of the her cam unit was 25 mm X 25 mm X I 50 mm and the length of the sealing portion was changed to 2. Omm.
  • the generated shaped body was dried using a microwave dryer or the like to form a ceramic dried body, and then a predetermined cell was filled with a sealing material paste having the following composition.
  • the sealing material paste when the sealing material paste was filled, the sealing material paste was filled so that the length of the sealed portion after firing was 2. Omm.
  • sealing material paste examples include 61.2% by weight of ⁇ -type silicon carbide coarse powder having an average particle size of 11 m, and 15.3% by weight of ⁇ -type silicon carbide fine powder having an average particle size of 0.5 m. 6.4% by weight of binder (Binder D), 3.8% by weight of lubricant (loop), 1.8% by weight of dispersant (Plysurf), based on the resulting mixture.
  • Binder D binder
  • lubricant lubricant
  • Plysurf dispersant
  • the Hercom unit Has a porosity of 42.0%, an average pore diameter of 12.5 m, its size is 34.3 mm x 34.3 mm x 150 mm, the number of cells 21 (cell density) is 46.5 Zcm 2 , cell walls 23 thickness is 0.2mm, aperture ratio is 74.6% , Density 0. 47gZcm 3 over only the substrate part, porosity of 45.0% of the encapsulant, only the sealing portions Placing density becomes a silicon carbide sintered strength of 1. 13gZcm 3 ha - cam unit 20 Manufactured.
  • a split type hard cam structure was manufactured in the same manner as in Example 15 except that the length of the two-cam unit and the length of the sealing portion were changed to the values shown in Table 1.
  • the generated shaped body was dried using a microwave dryer or the like to form a ceramic dried body, and then a sealing material paste having the following composition was filled in a predetermined cell.
  • the sealing material paste when the sealing material paste was filled, the sealing material paste was filled so that the length of the sealed portion after firing was 1.5 mm.
  • sealing material paste examples include 61.2% by weight of ⁇ -type silicon carbide coarse powder having an average particle size of 11 m, and 15.3% by weight of ⁇ -type silicon carbide fine powder having an average particle size of 0.5 m. 6.4% by weight of binder (Binder D), 3.8% by weight of lubricant (loop), 1.8% by weight of dispersant (Plysurf), based on the resulting mixture.
  • Binder D binder
  • lubricant lubricant
  • Plysurf dispersant
  • the Hercom unit Has a porosity of 45.0%, an average pore diameter of 12.5 m, its size is 34.3 mm x 34.3 mm x 150 mm, the number of cells 21 (cell density) is 54.3 Zcm 2 , cell walls The thickness of 23 is 0.175 mm and the aperture ratio is 75.9.
  • Hercum also has a strength of sintered silicon carbide with an apparent density of 0.42 gZcm 3 for the base material, a porosity of 45.0% for the sealing material, and an apparent density of 1.09 g / cm 3 for the sealing material Unit 20 was manufactured.
  • a split type hammer structure was manufactured in the same manner as in Example 19 except that the length of the sealing portion was changed to the value shown in Table 1.
  • the generated shaped body was dried using a microwave dryer or the like to obtain a ceramic dried body, and then a sealing material paste having the following composition was filled in a predetermined cell.
  • the sealing material paste when the sealing material paste was filled, the sealing material paste was filled so that the length of the sealed portion after firing was 3. Omm.
  • sealing material paste examples include 61.2% by weight of ⁇ -type silicon carbide coarse powder having an average particle size of 11 m, and 15.3% by weight of ⁇ -type silicon carbide fine powder having an average particle size of 0.5 m. 6.4% by weight of binder (Binder D), 3.8% by weight of lubricant (loop), 1.8% by weight of dispersant (Plysurf), based on the resulting mixture.
  • Binder D binder
  • lubricant lubricant
  • Plysurf dispersant
  • the Hercom unit Has a porosity of 45.0%, an average pore diameter of 12.5 m, and a size of 34.3 mm x 34.3 mm x 150 mm, cell 21
  • the number of cells (cell density) is 31.0 Zcm 2
  • the thickness of the cell wall 23 is 0.4 mm
  • the aperture ratio is 60.4%
  • the apparent density of the base material is 0.70 gZcm 3
  • the pores of the sealing material A hard cam unit 20 having a silicon carbide sintered body strength of 45.0% and a sealing density of 1.23 gZcm 3 was manufactured.
  • a split type hammer structure was manufactured in the same manner as in Example 21 except that the length of the sealing portion was changed to the value shown in Table 1.
  • a split type hard cam structure was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the length of the hard cam structure and the length of the sealing portion were changed to the values shown in Table 1.
  • each characteristic of the her cam unit, the base material portion, and the sealing portion was measured by the following method.
  • the pore distribution was measured in the range of 0.1 to 360 m in pore diameter by the mercury intrusion method.
  • the her cam unit was cut so as to pass through the sealing part that sealed the cell, and the length of the sealing part was measured with a length measuring microscope.
  • the her cam unit was cut into a base part and a sealing part, and the respective weights were measured.
  • 8 gZl of PM was collected by a no-cam structure by connecting the manufactured her cam structure to a diesel engine and operating the engine. After that, the hard cam structure was reprocessed by the post injection method. Then, after completion of the regeneration process, it was visually observed whether or not the crack was generated in the her cam structure.
  • Sealing portion Damage was observed on the sealing material and the cell wall in contact with the sealing material.
  • Breakage was observed at the interface between the sealing part and the base material part and / or in the vicinity thereof.
  • the ratio Y of the weight of the base material to the weight of the sealing part and the aspect ratio X satisfy the relationship of the above formula (1).
  • the crack occurred in the vicinity of the interface between the sealing portion and the base material portion, or in the sealing portion itself, in the case of the hard cam structure of the comparative example.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the aspect ratio X and the ratio Y of the weight of the base material portion to the weight of the sealing portion in the honeycomb units of the example and the comparative example.
  • the value of the Hercom unit of Examples 1 to 22 is plotted as ⁇
  • the value of the Hercam unit of Comparative Examples 1 to 8 is plotted as ⁇ .
  • FIG. 1 (a) is a perspective view schematically showing an example of a her cam unit of the first present invention
  • FIG. 1 (b) is a cross-sectional view taken along the line AA.
  • FIG. 2 (a) is a partially enlarged view of region B of the honeycomb unit shown in Fig. 1 (b).
  • (B) is a diagram of a honeycomb unit of another embodiment having a different sealing portion shape. It is a partial enlarged view.
  • FIG. 3 is a perspective view schematically showing an example of a second cam structure of the present invention.
  • FIG. 4 (a) is a cross-sectional view schematically showing an example of a her cam structure of the third present invention, and (b) is a cross-sectional view taken along the line CC thereof.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view schematically showing an example of an exhaust gas purification device for a vehicle in which the second cam of the present invention is installed.
  • FIG. 6 Substrate portion relative to the weight of the sealing portion in the honeycomb units of the examples and comparative examples. Is a graph showing the relationship between the weight ratio Y and the aspect ratio X

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Abstract

本発明は、セルの封止部やその近傍における耐熱衝撃性が高く、再生処理時等にクラック等の破損が発生しにくく、耐久性に優れるハニカムユニットを提供することを目的とし、本発明のハニカムユニットは、壁部を隔てて長手方向に貫通する複数のセルのいずれか一方の端部が封止されてなるハニカムユニットであって、上記セルの封止された領域の重量に対する、上記セルの封止されていない領域の重量の比率をＹ、上記ハニカムユニットの長手方向に垂直な断面の面積に対する、上記ハニカムユニットの長手方向の長さの比率をＸとした際に、上記Ｘ及びＹが下記式（１）の関係を満足することを特徴とする。 １００／３・Ｘ＋５≦Ｙ≦１００／３・Ｘ＋４０・・・（１） （但し、０．１≦Ｘ≦０．２６）

Description

明 細 書
ハニカムユニット及びノヽニカム構造体
技術分野
[0001] 本出願は、 2005年 10月 12日に出願された日本国特許出願 2005— 297858号を 基礎出願として優先権主張する出願である。
本発明は、ディーゼルエンジン等の内燃機関カゝら排出される排ガス中のパティキユレ 一ト等を捕集、除去するフィルタに用いられるハ-カムユニット、及び、このハ-カム ユニットを構成部材とするハ-カム構造体に関する。 背景技術
[0002] バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関力も排出される排ガス中に含有され るスス等のパティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となっている。 そこで、排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスを浄ィ匕するフィルタとして多孔 質セラミック力 なるハ-カム構造体を用いたものが種々提案されて 、る。
[0003] 従来、この種のハ-カム構造体としては、例えば、隔壁に囲まれた多数のセルを有す るハ-カム状を呈し、セルの両端の 、ずれか一方の端部を閉止する栓部を有してな るガス浄化フィルタにおいて、
隔壁及び栓部はいずれも多孔質体よりなり、隔壁の気孔率、栓部の気孔率、隔壁の 厚さの平均値及び栓部の長さの平均値が所定の関係を有するガス浄ィヒフィルタが開 示されている (例えば、特許文献 1参照)。
また、従来のハ-カム構造体の材料としては、炭化珪素やコージエライト等が知られ ている。
[0004] そして、特許文献 1には、隔壁の気孔率、栓部の気孔率、隔壁の厚さ及び栓部の長 さを制御することにより、栓部にススを進入させることができ、これにより、ろ過面積を 向上させることができることが記載されている。すなわち、特許文献 1には、栓部を積 極的にフィルタとして利用することができる排ガス浄ィ匕フィルタが開示されている。
[0005] 特許文献 1 :特開 2003— 3823号公報
発明の開示 発明が解決しょうとする課題
[0006] 一般に、排ガス中のパティキュレート（以下、単に PMともいう）を捕集する機能をもつ フィルタでは、捕集された PMを、ポストインジェクション等により定期的に燃焼除去す る必要がある（このような PMを燃焼除去する処理をフィルタの再生処理と 、う）。 この際、 PMの燃焼熱は、フィルタの後方 (排ガス流出側）に伝播し、フィルタの後方 ほど温度が上昇することとなる。
そして、この温度上昇に起因する熱衝撃により、セルの封止部やその近傍で破損が 発生する場合があった。
課題を解決するための手段
[0007] 本願発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討し、熱衝撃によるセルの封止部 やその近傍での破損を防止するには、 PMを燃焼する際に生じる熱衝撃を抑えれば よぐそのためには、セルの封止部での温度上昇を抑えればよぐ具体的には、ハニ カム構造体を構成するハ-カムユニットの形状に応じて、セルの封止された領域と封 止されて 、な 、領域との重量比を所定の値にすればよ!、ことを見出し、本発明を完 成させるに至った。
[0008] なお、特許文献 1に開示された排ガス浄ィ匕フィルタでは、フィルタの長さを考慮して!/ヽ ないため、上述した熱衝撃により、セルの封止部やその近傍に破損が発生するとの 問題を、確実に回避することができな力つた。
[0009] 第一の本発明のハ-カムユニットは、壁部を隔てて長手方向に貫通する複数のセル のいずれか一方の端部が封止されてなるハ-カムユニットであって、
上記セルの封止された領域の重量に対する、
Figure imgf000004_0001
、な 、領域の 重量の比率を Y、
上記ハ-カムユニットの長手方向に垂直な断面の面積に対する、上記ハ-カムュ- ットの長手方向の長さの比率を Xとした際に、
上記 X及び Υが下記式（1)の関係を満足することを特徴とする。
100/3 ·Χ+ 5≤Υ≤100/3 ·Χ+40· · · (1)
(但し、 0. 1≤Χ≤0. 26)
[0010] 上記ハニカムユニットにおいて、上記ハニカムユニットの上記セルの封止されていな い領域のみかけ密度は、 0. 4〜0. 7gZcm3であることが望ましい。
また、上記ハ-カムユニットは、炭化珪素質セラミック力 なるものであることが望まし い。
[0011] 第二の本発明のハ-カム構造体は、壁部を隔てて長手方向に貫通する複数のセル の!、ずれか一方の端部が封止されてなるハ-カムユニットが、接着剤層を介して複 数個接着されてなるハ-カム構造体であって、
上記ハ-カムユニットの少なくとも一つは、第一の本発明のハ-カムユニットであるこ とを特徴とする。
[0012] 第三の本発明のハ-カム構造体は、壁部を隔てて長手方向に貫通する複数のセル のいずれか一方の端部が封止されてなるハ-カムユニット 1つ力 構成されてなるハ 二カム構造体であって、
上記ハ-カムユニットは、第一の本発明のハ-カムユニットであることを特徴とする。 発明の効果
[0013] 第一の本発明のハ-カムユニットによれば、上記 X及び上記 Yが上記式（1)の関係 を満足して ヽるため、上記セルの封止された領域と上記セルの封止されて 、な ヽ領 域とに生じる熱の偏りを緩和することができ、そのため、セルの封止部やその近傍に おいて、再生処理時等にクラック等の破損が発生しにくぐ耐久性に優れることとなる
[0014] また、第二の本発明のハ-カム構造体においては、ハ-カム構造体を構成するハ- カムユニットのうち少なくとも一つが第一の本発明のハ-カムユニットであるので、上
Figure imgf000005_0001
、な 、領域とにお 、て、偏った熱 の発生をノヽ-カム構造体全体として有効に抑制することができる。これ故に、第二の 本発明のハ-カム構造体では、セルの封止部やその近傍において、再生処理時等 でのクラック等の破損を防止し、耐久性を改善させることができる。
[0015] また、第三の本発明のハ-カム構造体においては、ハ-カム構造体がハ-カムュ- ット 1つから構成されてなり、このハ-カムユニットが第一の本発明のハ-カムユニット であるので、上記セルの封止された領域と上記セルの封止されて!/、な!/、領域とにお いて、偏った熱の発生をノヽ-カム構造体全体として有効に抑制することができる。こ れ故に、第三の本発明のハ-カム構造体では、セルの封止部やその近傍において、 再生処理時等でのクラック等の破損を防止し、耐久性を改善させることができる。 発明を実施するための最良の形態
[0016] 第一の本発明のハ-カムユニットは、壁部を隔てて長手方向に貫通する複数のセル のいずれか一方の端部が封止されてなるハ-カムユニットであって、
上記セルの封止された領域 (以下、封止部ともいう）の重量に対する、上記セルの封 止されて 、な 、領域 (以下、基材部とも 、う）の重量の比率を Y、
上記ハ-カムユニットの長手方向に垂直な断面の面積に対する、上記ハ-カムュ- ットの長手方向の長さの比率（以下、ハ-カムユニットのアスペクト比ともいう）を Xとし た際に、
上記 X及び Υが下記式（1)の関係を満足することを特徴とする。
100/3 ·Χ+ 5≤Υ≤100/3 ·Χ+40· · · (1)
(但し、 0. 1≤Χ≤0. 26)
[0017] 第一の本発明のハ-カムユニットは、上記式（1)の関係を満足している。
上記封止部の重量に対する上記基材部の重量の比率 Υ力 (100/3 -X+ 5)未満 であると、上記封止部に熱がこもりやすぐ上記封止部と上記基材部との界面（図 2 (a )参照)で温度差が生じ、この界面付近で、再生処理時等に破損が発生することとな る。
一方、上記 Yが、（100Ζ3 ·Χ+40)を超えると、排ガス流出側の最高温度が高くなり すぎ、封止部 (特に、封止材）〖こ破損が発生することとなる。
なお、以下において説明する限定理由又は限定条件について、それらを満足する場 合又は満足しない場合に生じる作用'効果は全て、上記ハ-カムユニットを一つ又は 複数個用いて構成されたハ-カム構造体にぉ 、て生じる。
[0018] また、本明細書における、セルの封止された領域 (封止部)及びセルの封止されてい ない領域 (基材部）については、後に、図面を参照しながら詳述する。
[0019] また、上記ハ-カムユニットのアスペクト比 X力 0. 1未満では、ハ-カムユニットの断 面積に対して、ハ-カムユニットの長さが短いため、得られるハ-カムユニットの後方 (排ガス流出側）に排ガス中の ΡΜがたまりやすぐこの ΡΜの偏在により再生処理時 等にハ-カムユニットの破損が生じることがある。
一方、上記 Xが、 0. 26を超えると、ハ-カムユニットの断面積に対して、ハ-カムュ ニットの長さが長いため、得られるハ-カムユニットの前方 (排ガス流入側）に排ガス 中の PMがたまりやすぐやはりこの場合も、この PMの偏在により再生処理時等にハ 二カムユニットの破損が生じることがある。
即ち、上記ハ-カムユニットにおいては、排ガス中の PMがハ-カムユニット内（セル 内）にある程度均一に捕集されることが望ましいのである。
なお、本発明において、ハ-カムユニットの断面積とは、ハ-カムユニットの長手方向 に垂直な断面の外縁がなす面積のことを 、う。
[0020] また、上記ハ-カムユニットにおいて、上記ハ-カムユニットの上記セルの封止されて いない領域 (基材部）のみかけ密度は、その下限が 0. 4gZcm3で、その上限が 0. 7 gZcm3であることが望まし 、。
上記セルの封止されていない領域 (基材部）のみかけ密度力 0. 4gZcm3未満では 、ハ-カムユニットの強度が不充分であるため、破損を生じる場合がある。
一方、上記セルの封止されていない領域 (基材部）のみかけ密度が 0. 7gZcm3を超 えると、触媒活性温度に到達しにくい場合がある。即ち、上記ハ-カムユニットには、 PMを燃焼を助ける触媒を付与することが望ましいのであるが、このような触媒には、 通常、触媒が機能するのに適した温度域が存在している。ここで、上記ハ-カムュ- ットの上記セルの封止されて 、な 、領域 (基材部）のみかけ密度が 0. 7gZcm3を超 える場合には、ハ-カムユニットの熱容量が大きいため、上記触媒が機能するのに適 した温度域まで、上記ハ-カムユニットの温度が上昇しにく!/、場合があるのである。
[0021] また、上記セルの封止された領域 (封止部）のみかけ密度は特に限定されないが、通 常、 0. 4〜2. OgZcm3程度である。
その理由は、上記封止部のみかけ密度が 0. 4gZcm3未満であると、上記セルの封 止された領域 (封止部）の強度が低下して破損する場合があり、一方、上記封止部の みかけ密度が 2. OgZcm3を超えると、上記セルの封止された領域 (封止部）と封止さ れていない領域との熱容量の差に起因して温度差が大きくなり、この温度差によって 熱応力が発生してクラック等の破損が生じる場合がある力 である。 [0022] 以下、第一の本発明のハ-カムユニットについて図面を参照しながら説明する。 図 1 (a)は、第一の本発明のハ-カムユニットの一例を模式的に示した斜視図であり 、図 1 (b)は、図 1 (a)に示したハ-カムユニットの A— A線断面図である。
[0023] ハ-カムユニット 20は、図 1 (a)、 (b)に示したように、複数のセル 21力セル壁 23 (壁 部）を隔てて長手方向（図 1 (a)中、矢印 aの方向）に並設されたノ、二カムユニットにお いて、セル 21のいずれかの端部が封止材 22で封止されたもので、セル 21同士を隔 てるセル壁 23 (壁部）がフィルタとして機能するようになっている。即ち、ハ-カムュ- ット 20に形成されたセル 21は、図 1 (b)に示したように、排ガスの入口側又は出口側 の端部のいずれかが封止材 22により目封じされ、一のセル 21に流入した排ガスは、 必ずセル 21を隔てるセル壁 23を通過した後、他のセル 21から流出するようになって いる。
[0024] そして、ハ-カムユニット 20では、封止部の重量に対する基材部の重量の比率 Yと、 上記アスペクト比 Xとが、上記式（1)の関係を満足しており、そのため、再生処理時等 にクラック等の破損が発生することがな 、。
[0025] 次に、第一の本発明のハ-カムユニットにおける、上記セルの封止された領域 (封止 部)及び上記セルの封止されていない領域 (基材部）について、図 2を参照しながら 説明する。
図 2 (a)は、図 1 (b)に示したハ-カムユニットの Bの領域の部分拡大図であり、図 2 (b )は、封止部の形状が異なる別の実施形態のハニカムユニットの部分拡大図である。
[0026] 第一の本発明のハ-カムユニットにおいて、上記封止部とは、セルの図 2 (a)、 (b)中 に斜線で示す領域であり、セルの端部に封止した封止材 22とこの封止材 22に接す るセル壁とを合わせた領域 25 (斜線部）のことを 、う。
そして、セルに封止されていない領域 (基材部）とは、端部が封止されたハ-カムュ ニット 20 (図 2 (a)、（b)参照）のうち、封止部 25以外の領域のことをいう。
[0027] ここで、第一の本発明のハ-カムユニットにおいて、ハ-カムユニットの端部を封止し た封止材では、その内側の形状は、図 2 (a)に示したように、必ずしも平面で構成され ている必要はなぐ例えば、図 2 (b)に示したように、内側に凸の曲面等の形状であつ てもよいし、反対に凹の曲面等の形状であってもよい。そして、これらの場合も、第一 の本発明にいう封止部とは、封止材 22' とこの封止材 22' と接するセル壁が占める 領域 25^ (図中、斜線部）のことをいう。また、この場合も、基材部とは、ハ-カムュ- ットのうち、封止部 25' 以外の領域のことをいう。
[0028] 上記ハ-カムユニットは、主として多孔質セラミック力 なり、その材料としては、例え ば、窒化アルミニウム、窒化ケィ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、 炭化珪素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭 化物セラミック、アルミナ、ジルコユア、コージエライト、ムライト、シリカ、チタン酸アルミ -ゥム等の酸ィ匕物セラミック等を挙げることができる。また、ハ-カムユニットは、シリコ ンと炭化珪素との複合体から形成されて 、るものであってもよ 、。シリコンと炭化珪素 との複合体を用いる場合には、シリコンを全体の 0〜45重量％となるように添加するこ とが望ましい。
上記ハ-カムユニットの材料としては、耐熱性が高ぐ機械的特性に優れ、かつ、熱 伝導率も高い炭化珪素質セラミックが望ましい。なお、炭化珪素質セラミックとは、炭 化珪素が 60重量％以上のものを 、うものとする。
[0029] 上記ハニカムユニットの平均気孔径は特に限定されないが、望ましい下限は 1 μ mで あり、望ましい上限は 50 mである。より望ましい下限は 5 mであり、より望ましい上 限は 30 mである。平均気孔径が 1 μ m未満であると、圧力損失が高くなり、一方、 平均気孔径が 50 mを超えると、 PMが気孔を通り抜けやすくなり、該 PMを充分に 捕集することができず、 PMの捕集効率が低下することがある。
[0030] 上記ハニカムユニットの気孔率は特に限定されないが、望ましい下限は 20%であり、 望ましい上限は 80%である。より望ましい下限は 30%であり、より望ましい上限は 60 %である。気孔率が 20%未満であると、ハニカム構造体の気孔がすぐに目詰まりを 起こしてしまうことがあり、一方、気孔率が 80%を超えるとハ-カム構造体の強度が低 ぐ容易に破壊されることがある。
なお、上記気孔率は、例えば、水銀圧入法、アルキメデス法及び走査型電子顕微鏡 (SEM)による測定等の従来公知の方法により測定することができる。
[0031] 上記ハ-カムユニットの長手方向の長さは、上記アスペクト比 Xを満足する長さであ れば特に限定されないが、通常、 100〜300mmである。 100mm未満では、排ガス中の PM力排ガス流出側にたまりやすい傾向にあり、一方 、 300mmを超えると、排ガス中の PMがハ-カム構造体の排ガス流入側にたまりや す 、傾向にあるからである。
[0032] 上記ハ-カムユニットの長手方向に垂直な断面の面積は、後述する第二の本発明の ハ-カム構造体に用いる場合、上記アスペクト比 Xを満足する面積であれば特に限 定されないが、通常、 5〜50cm2のものを用いることが望ましい。
上記断面の面積が 5cm2未満では、フィルタとしてのろ過面積が小さくなり、一方、上 記断面の面積が 50cm2を超えると、フィルタ内部の熱応力で破損することがあるから である。
[0033] また、上記ハ-カムユニットにおいて、セル壁の厚さは、その下限が 0. 1mmで、その 上限が 0. 4mmであることが望ましい。
セル壁の厚さが 0. 1mm未満では、ハ-カムユニットの強度が低くなりすぎることがあ り、一方、セル壁の厚さが 0. 4mmを超えると、圧力損失が大きくなりすぎることがある
[0034] また、上記ハ-カムユニットの端部を封止する封止材 22とセル壁 23とは、同じ多孔 質セラミック力もなることがより望ましい。これにより、両者の密着強度を高くすることが できるとともに、封止材 22の気孔率をセル壁 23と同様に調整することで、セル壁 23 の熱膨張率と封止材 22の熱膨張率との整合を図ることができ、製造時や使用時の熱 応力によって封止材 22とセル壁 23との間に隙間が生じたり、封止材 22や封止材 22 に接触する部分のセル壁 23にクラックが発生したりすることを防止することができる。 なお、セル壁は、セル 21同士を隔てるセル壁及び外周部分の両方を意味するものと する。
[0035] 封止材 22の長さは特に限定されないが、例えば、封止材 22が多孔質炭化珪素から なる場合、望ましい下限は lmmであり、望ましい上限は 10mmである。
封止材の長さが lmm未満では、セルの端部を確実に封止することができない場合 があり、一方、封止材の長さが 10mmを超えると、ハ-カム構造体における有効ろ過 面積が低下することに加えて、上記式（1)を満たそうとすると封止材の気孔率が高く なりすぎるからである。 上記封止材の長さのより望ましい下限は 2mmであり、より望ましい上限は 9mmであ る。
[0036] このようなハ-カムユニットの製造方法については、後述する第二の本発明のハ-カ ム構造体の製造方法を説明する際に併せて説明する。
[0037] 次に、第二の本発明のハ-カム構造体について説明する。
第二の本発明のハ-カム構造体は、壁部を隔てて長手方向に貫通する複数のセル のいずれか一方の端部が封止されてなるハ-カムユニットが接着剤層を介して複数 個接着されたハ-カム構造体であって、
上記ハ-カムユニットの少なくとも一つは、第一の本発明のハ-カムユニットであるこ とを特徴とする（以下、このようなハ-カム構造体を分割型ハ-カム構造体とも 、う）。
[0038] 以下、第二の本発明のハ-カム構造体について図面を参照しながら説明する。
図 3は、第二の本発明のハ-カム構造体の一例を模式的に示した斜視図である。
[0039] 図 3に示すように、ハニカム構造体 (分割型ハニカム構造体） 10は、炭化珪素質セラ ミック等力もなるハ-カムユニット 20が、シール材層（接着剤層） 11を介して複数個組 み合わされて円柱状のセラミックブロック 15を構成し、このセラミックブロック 15の周囲 にシール材層（コート層） 12が形成されている。
[0040] 図 3に示した分割型ハ-カム構造体 10では、セラミックブロックの形状は円柱状であ る力 第二の本発明のハ-カム構造体において、セラミックブロックは、柱状であれば 円柱状に限定されることはなぐ例えば、楕円柱状や角柱状等任意の形状のもので あってもよい。
[0041] そして、少なくとも一つのハ-カムユニット 20において、封止部の重量に対する基材 部の重量の比率 Yと、上記アスペクト比 Xと力 上記式（1)の関係を満足しており、そ のため、分割型ハ-カム構造体 10は、再生処理時等にクラック等の破損が発生する ことがない。
[0042] すなわち、分割型ハ-カム構造体である第二の本発明のハ-カム構造体では、必ず しも全てのハ-カムユニットが上記式（1)の関係を満足する第一の本発明のハ-カム ユニットである必要はなぐ少なくともハ-カムユニットの 1つが上記式（1)の関係を満 足する第一の本発明のハ-カムユニットであればよい。 但し、上記ハ-カム構造体を構成する複数個のハ-カムユニットのうち、上記式（1) の関係を満足する第一の本発明のハ-カムユニットの占める割合は、高ければ高い ほど望ましい。
第二の本発明のハ-カム構造体の熱衝撃に対する耐久性がより向上することとなる 力 である。
[0043] 分割型ハ-カム構造体 10において、シール材層（接着剤層） 11は、ノ、二カムユニット 20間に形成され、排ガスが漏れ出すことを防止する機能を有し、さらに、複数個のハ 二カムユニット 20同士を結束する接着剤として機能するものであり、一方、シール材 層（コート層） 12は、セラミックブロック 15の外周面に形成され、ハ-カム構造体 10を 内燃機関の排気通路に設置した際、セラミックブロック 15の外周面力もセルを通過す る排ガスが漏れ出すことを防止するための封止材、形状を整えたり、セラミックブロッ ク 15の外周部を補強する補強材として機能するものである。
なお、分割型ハ-カム構造体 10において、接着剤層 11とコート層 12とは、同じ材料 力もなるものであってもよぐ異なる材料からなるものであってもよい。さらに、接着剤 層 11及びコート層 12が同じ材料力もなるものである場合、その材料の配合比は同じ であってもよぐ異なっていてもよい。また、緻密質でも、多孔質でもよい。
[0044] 接着剤層 11及びコート層 12を構成する材料としては特に限定されず、例えば、無機 ノ インダと有機バインダと無機繊維及び Z又は無機粒子とからなるもの等を挙げるこ とがでさる。
[0045] 上記無機バインダとしては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等を挙げることができる 。これらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記無機バインダのな かでは、シリカゾルが望ましい。
[0046] 上記有機バインダとしては、例えば、ポリビュルアルコール、メチルセルロース、ェチ ルセルロース、カルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。これらは、単独 で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記有機バインダのなかでは、カルボキ シメチルセルロースが望まし!/、。
[0047] 上記無機繊維としては、例えば、アルミナ、シリカ、シリカ アルミナ、ガラス、チタン 酸カリウム、ホウ酸アルミニウム等力もなるセラミックファイバーや、例えば、アルミナ、 シリカ、ジルコユア、チタ二了、セリア、ムライト、炭化珪素等力もなるゥイスカーを挙げ ることができる。これらは単独で用いてもよぐ 2種類以上を併用してもよい。上記無機 繊維のなかでは、アルミナファイバーが望まし!/、。
[0048] 上記無機粒子としては、例えば、炭化物、窒化物等を挙げることができ、具体的には
、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素等力 なる無機粉末等を挙げることができる。これ らは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記無機粒子のなかでは、熱 伝導性に優れる炭化珪素が望まし ヽ。
[0049] さらに、シール材層を形成するために用いるペーストには、必要に応じて酸化物系セ ラミックを成分とする微小中空球体であるノ レーンや、球状アクリル粒子、グラフアイト 等の造孔剤を添加してもよ 、。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバ ルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（FAバルーン）、ムライトバルーン等 を挙げることができる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
[0050] また、第二の本発明のハ-カム構造体には、触媒が担持されて!、ることが望ま 、。
第二の本発明のハ-カム構造体では、 CO、 HC及び NOx等の排ガス中の有害なガ ス成分を浄ィ匕することができる触媒を担持させることにより、触媒反応により排ガス中 の有害なガス成分を浄ィ匕することが可能となる。また、 PMの燃焼を助ける触媒を担 持させることにより、 PMをより容易に燃焼除去することができる。その結果、第二の本 発明のハ-カム構造体は、排ガス中のガス成分の浄ィ匕性能を向上することができ、さ らに、 PMを燃焼させるためのエネルギーを低下させることも可能となる。
[0051] 上記触媒としては特に限定されないが、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴 金属からなる触媒が挙げられる。また、これらの貴金属に加えて、アルカリ金属 (元素 周期表 1族)、アルカリ土類金属 (元素周期表 2族)、希土類元素 (元素周期表 3族)、 遷移金属元素等を含んで担持されて 、てもよ 、。
[0052] また、上記ハ-カム構造体に上記触媒を付着させる際には、予めその表面をアルミ ナ等の触媒担持層で被覆した後に、上記触媒を付着させることが望ましい。これによ り、比表面積を大きくして、触媒の分散度を高め、触媒の反応部位を増やすことがで きる。また、触媒担持層によって触媒金属のシンタリングを防止することができる。 [0053] 上記触媒担持層としては、例えば、アルミナ、チタ-ァ、ジルコユア、シリカ等の酸ィ匕 物セラミックが挙げられる。
[0054] 上記触媒が担持された分割型ハ-カム構造体は、従来公知の触媒付 DPF (ディー ゼル 'パティキュレート，フィルタ）と同様のガス浄ィ匕装置として機能するものである。従 つて、ここでは、分割型ハ-カム構造体が触媒担持体としても機能する場合の詳しい 説明を省略する。
[0055] 次に、第二の本発明のハ-カム構造体 (分割型ハ-カム構造体)の製造方法につい て説明する。
まず、上述したようなセラミックの材料を主成分とする原料ペーストを用いて押出成形 を行い、四角柱形状のセラミック成形体を作製する。
[0056] 上記原料ペーストとしては特に限定されないが、製造後のハ-カムユニットの気孔率 が 20〜80%となるものが望ましぐ例えば、上述したようなセラミック力もなる粉末 (セ ラミック粉末）に、バインダ、分散媒液等を加えたものを挙げることができる。
[0057] 上記セラミック粉末の粒径は特に限定されないが、後の焼成工程で収縮の少ないも のが好ましぐ例えば、 3〜70 m程度の平均粒径を有する粉末 100重量部と 0. 1
〜1. 0 m程度の平均粒径を有する粉末 5〜65重量部とを組み合わせたものが好 ましい。
また、上記セラミック粉末は酸ィ匕処理が施されたものであってもよ 、。
[0058] 上記バインダとしては特に限定されず、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチル セルロース、ヒドロキシェチルセルロース、ポリエチレングリコール等を挙げることがで きる。
上記バインダの配合量は、通常、セラミック粉末 100重量部に対して、 1〜15重量部 程度が望ましい。
[0059] 上記分散媒液としては特に限定されず、例えば、ベンゼン等の有機溶媒、メタノール 等のアルコール、水等を挙げることができる。
上記分散媒液は、上記原料ペーストの粘度が一定範囲内となるように適量配合され る。
[0060] これらセラミック粉末、バインダ及び分散媒液は、アトライター等で混合し、エーダー 等で充分に混練した後、押出成形される。
[0061] また、上記原料ペーストには、必要に応じて成形助剤を添加してもよい。
上記成形助剤としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、デキストリン、 脂肪酸、脂肪酸石鹼、ポリビニルアルコール等を挙げることができる。
[0062] さらに、上記原料ペーストには、必要に応じて酸化物系セラミックを成分とする微小中 空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラフアイト等の造孔剤を添加してもよ い。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバ ルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（FAバルーン）、ムライトバルーン等 を挙げることができる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
[0063] 次に、上記セラミック成形体を、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧 乾燥機、真空乾燥機、凍結乾燥機等を用いて乾燥させ、セラミック乾燥体とする。次 いで、入口側セル群の出口側の端部、及び、出口側セル群の入口側の端部に、封 止材となる封止材ペーストを所定量充填し、セルを目封じする。
[0064] 上記封止材ペーストとしては特に限定されないが、後工程を経て製造される封止材 の気孔率が 30〜75%となるものが望ましぐ例えば、上記原料ペーストと同様のもの を用いることができる。
また、この工程では、必要に応じて充填するペースト量を調整することにより、後工程 を経て形成される封止材の長さを上記式（1)を満足するように調整することができる。
[0065] 次に、上記封止材ペーストが充填されたセラミック乾燥体を、所定の条件で脱脂 (例 えば、 200〜500°C)、焼成（例えば、 1400〜2300°C)することにより、全体が一の 焼結体から構成され、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、上記セル のいずれか一方の端部が封止されたノヽ-カムユニット 20を製造することができる。 上記セラミック乾燥体の脱脂及び焼成の条件は、従来から多孔質セラミックからなる フィルタを製造する際に用いられている条件を適用することができる。
[0066] なお、ここまでの一連の工程を行なうことにより、上述した第一の本発明のハ-カムュ ニットを製造することができる。
[0067] 次に、ハニカムユニット 20の側面に、接着剤層 11となる接着剤ペーストを均一な厚さ で塗布して接着剤ペースト層を形成し、この接着剤ペースト層の上に、順次他のハ- カムユニット 20を積層する工程を繰り返し、所定の大きさのハ-カムユニット集合体を 作製する。
なお、上記接着剤ペーストを構成する材料については、既に説明しているのでここで はその説明を省略する。
[0068] 次に、このハ-カムユニット集合体を加熱して接着剤ペースト層を乾燥、固化させて 接着剤層 11とする。
次に、ダイヤモンドカッター等を用い、ハ-カムユニット 20が接着剤層 11を介して複 数個接着されたハ-カムユニット集合体に切削加工を施し、円柱形状のセラミックブ ロック 15を作製する。
[0069] そして、セラミックブロック 15の外周に上記シール材ペーストを用いてシール材層 12 を形成することで、ハ-カムユニット 20が接着剤層 11を介して複数個接着された円 柱形状のセラミックブロック 15の外周部にシール材層 12が設けられたノヽ-カム構造 体 10を製造することができる。
[0070] その後、必要に応じて、上記ハ-カム構造体に触媒を担持させる。上記触媒の担持 は集合体を作製する前の上記ハ-カムユニットに行ってもよい。
触媒を担持させる場合には、ハ-カム構造体の表面に高い比表面積のアルミナ膜を 形成し、このアルミナ膜の表面に助触媒、及び、白金等の触媒を付与することが望ま しい。
[0071] 上記ハ-カム構造体の表面にアルミナ膜を形成する方法としては、例えば、 Α1 (ΝΟ
3
) 等のアルミニウムを含有する金属化合物の溶液をノ、二カム構造体に含浸させてカロ
3
熱する方法、アルミナ粉末を含有する溶液をハ-カム構造体に含浸させて加熱する 方法等を挙げることができる。
上記アルミナ膜に助触媒を付与する方法としては、例えば、 Ce (NO ) 等の希土類
3 3
元素等を含有する金属化合物の溶液をハ-カム構造体に含浸させて加熱する方法 等を挙げることができる。
上記アルミナ膜に触媒を付与する方法としては、例えば、ジニトロジアンミン白金硝酸 溶液（[Pt (NH ) (NO ) ]HNO、白金濃度 4. 53重量％)等をハニカム構造体に 含浸させて加熱する方法等を挙げることができる。
また、予め、アルミナ粒子に触媒を付与して、触媒が付与されたアルミナ粉末を含有 する溶液をハ-カム構造体に含浸させて加熱する方法で触媒を付与してもよい。
[0072] なお、ハ-カムユニット集合体は、上記のように複数の角柱状ノヽ-カムユニットを接着 剤によって接着した後にダイヤモンドカッターで切削することによって円柱形状に加 工して作製してもよいし、複数個を組み合わせた時に円柱形状 (又は楕円柱形状や 角柱形状等の任意の柱状形状）になる様に予め任意の形状のハニカムユニット (例 えば、断面が中心角 90度の扇形（四分円）となる柱状や断面が略四角形でその一辺 が円弧の一部である柱状等)を作製しておき、これらを接着剤ペーストによって接着 してハ-カムユニット集合体を作製してもよ 、。
[0073] 次に、第三の本発明のハ-カム構造体について説明する。
第三の本発明のハ-カム構造体は、壁部を隔てて長手方向に貫通する複数のセル のいずれか一方の端部が封止されてなるハ-カムユニット 1つ力 構成されてなるハ 二カム構造体であって、
上記ハ-カムユニットは、第一の本発明のハ-カムユニットであることを特徴とする（ 以下、このようなハ-カム構造体を一体型ハ-カム構造体とも 、う）。
以下、第三の本発明のハ-カム構造体について、図 4を参照しながら説明する。 図 4 (a)は、第三の本発明のハ-カム構造体の一例を模式的に示す斜視図であり、 ( b)は、その C C線断面図である。
[0074] 図 4 (a)に示したように、ハ-カム構造体（一体型ハ-カム構造体） 30は、多数のセル 31がセル壁（壁部） 33を隔てて長手方向に並設されたハ-カムユニットからなる 1つ の円柱状のハ-カムユニット 35から構成されている。なお、セル壁は、セル 31を隔て るセル壁及び外周部分の両方を意味するものとする。
[0075] 一体型ハ-カム構造体 30では、ノ、二カムユニット 35は、図 4 (b)に示したように、ハニ カムユニットのセル 31の端部のいずれか一方が封止材 32により封止されている。 この場合、一のセル 31に流入した排ガスは、必ずセル 31を隔てるセル壁 33を通過し た後、他のセル 31から流出されるようになっており、これらのセル 31同士を隔てるセ ル壁 33を粒子捕集用フィルタとして機能させることができる。 また、図 4には示していないが、ハ-カムユニット 35の周囲には、図 3に示した分割型 ハ-カム構造体 10と同様に、シール材層（コート層）が形成されていてもよい。
[0076] 図 4に示した一体型ハ-カム構造体 30では、ハ-カムユニット 35の形状は円柱状で あるが、一体型ハ-カム構造体を構成する 1つのハ-カムユニットは、柱状であれば 円柱状に限定されることはなぐ例えば、楕円柱状や角柱状等任意の形状のもので あってもよい。
[0077] このような一体型ハ-カム構造体 30は、全体が一体として焼結形成された、複数の セルがセル壁（壁部）を隔てて長手方向に並設されたハ-カムユニットであって、上 記セルのいずれか一方の端部が封止されたハ-カムユニット 1つ力 構成されており 、この 1つのハ-カムユニットは、封止部の重量に対する基材部の重量の比率 Yと、 上記アスペクト比 Xとが、上記式（1)の関係を満足している。そのため、このような一 体型ハ-カム構造体 30は、再生処理時等にクラック等の破損が発生することがな!ヽ
[0078] 第三の本発明のハ-カム構造体を構成する多孔質セラミックとしては、例えば、上述 した第二の本発明のハ-カム構造体を構成する多孔質セラミックと同様のものが挙げ られる。
そして、それらのなかでは、コージエライト、チタン酸アルミニウム等の酸ィ匕物セラミツ クが好ましい。安価に製造することができるとともに、比較的熱膨張係数が小さぐ使 用して 、る途中に破壊されることがな 、からである。
[0079] また、第三の本発明のハ-カム構造体において、気孔率や気孔径、封止材の材料、 セル壁の厚さ、シール材層の材料、セルの大きさ、種類等に関しては、上述した第二 の本発明のハ-カム構造体と同様であるので、ここでは、詳しい説明を省略する。 また、第三の本発明のハ-カム構造体は、触媒が担持されていてもよぐ上記触媒の 具体例は、上述した第二の本発明のハ-カム構造体と同様であるので、ここでは、詳 しい説明を省略する。
[0080] 次に、第三の本発明のハ-カム構造体 (一体型ハ-カム構造体)の製造方法の一例 について説明する。
まず、上述したようなセラミックの材料を主成分とする原料ペーストを用いて押出成形 を行い、円柱形状のセラミック成形体を作製する。この際、成形体の形状が円柱で、 寸法が分割型ハ-カム構造体と比べて大き!/、他は、分割型ハ-カム構造体を製造 する場合と同様のバインダ、分散媒等を用い、同様の方法で成形体を製造するので 、ここでは、その詳しい説明を省略する。
[0081] 次に、分割型ハ-カム構造体を製造する場合と同様に、上記セラミック成形体を、マ イク口波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧乾燥機、真空乾燥機、凍結乾燥機 等を用いて乾燥させ、セラミック乾燥体とする。次いで、入口側セル群の出口側の端 部、及び、出口側セル群の入口側の端部に、封止材となる封止材ペーストを上記式（ 1)の関係を満足するように所定量充填し、セルを目封じする。
その後、分割型ハ-カム構造体を製造する場合と同様に、脱脂、焼成を行うことによ りセラミックブロックを製造し、必要に応じて、切削加工、シール材層の形成を行うこと により、第三の本発明のハ-カム構造体 (一体型ハ-カム構造体)を製造することが できる。また、上記一体型ハ-カム構造体にも、上述した方法で触媒を担持させても よい。
[0082] 第二及び第三の本発明のハ-カム構造体の用途は特に限定されないが、車両の排 ガス浄ィ匕装置に用いることが望まし 、。
図 5は、第二の本発明のハ-カム構造体が設置された車両の排ガス浄ィ匕装置の一 例を模式的に示した断面図である。ここでは、第二の本発明のハ-カム構造体が設 置された排ガス浄ィ匕装置を示して ヽるが、第三の本発明のハニカム構造体を設置す る場合もその構成は同様である。
[0083] 図 5に示したように、排ガス浄化装置 70は、主に、ハ-カム構造体 10、ハ-カム構造 体 10の外方を覆うケーシング 71、ハ-カム構造体 10とケーシング 71との間に配置さ れる保持シール材 72から構成されており、ケーシング 71の排ガスが導入される側の 端部には、エンジン等の内燃機関に連結された導入管 74が接続されており、ケーシ ング 71の他端部には、外部に連結された排出管 75が接続されている。なお、図 5中 、矢印は排ガスの流れを示している。
[0084] このような構成力もなる排ガス浄ィ匕装置 70では、エンジン等の内燃機関から排出され た排ガスは、導入管 74を通ってケーシング 71内に導入され、入口側セル力もハ-カ ム構造体内に流入し、セル壁を通過して、このセル壁で PMが捕集されて浄ィ匕された 後、出口側セル力 ハ-カム構造体外に排出され、排出管 75を通って外部へ排出さ れることとなる。また、ハ-カム構造体にガスを浄ィ匕することができる触媒が担持され ている場合には、 CO、 HC及び NOx等の排ガス中の有害なガス成分を浄ィ匕すること ができる。
[0085] また、排ガス浄ィ匕装置 70では、セル壁に大量の PMが堆積し、圧力損失が高くなると 、ハ-カム構造体の再生処理が行われる。
上記再生処理では、ポストインジェクション方式を用いて PMを燃焼除去してもよ 、し 、上述したような有害なガス成分を浄化する際の反応熱を利用してもよい。また、図 示しない加熱手段を用いて加熱されたガスをノヽニカム構造体のセルの内部へ流入さ せることで、ハ-カム構造体を加熱し、セル壁に堆積した PMを燃焼除去してもよい。 実施例
[0086] 以下に実施例を掲げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみ に限定されるものではない。
[0087] (実施例 1)
平均粒径 22 mを有する α型炭化珪素の粗粉末 52. 2重量％と、平均粒径 0. 5 μ mの α型炭化珪素の微粉末 22. 4重量％とを湿式混合し、得られた混合物に対して 、アクリル榭脂 4. 8重量％、有機バインダ (メチルセルロース） 2. 6重量％、潤滑剤（ 日本油脂社製 ュニループ） 2. 9重量％、グリセリン 1. 3重量％、及び、水 13. 8重 量％を加えて混練して混合組成物を得た後、押出成形を行い、セルの端部が封止さ れて 、な 、以外は、図 1に示したハ-カムユニット 20と同形状の生成形体を作製した
[0088] 次に、マイクロ波乾燥機等を用いて上記生成形体を乾燥させ、セラミック乾燥体とし た後、下記の組成の封止材ペーストを所定のセルに充填した。なお、本工程では、 封止材ペーストを充填する際には、焼成後の封止部の長さが 1. 7mmとなるように封 止材ペーストを充填した。
上記封止材ペーストとしては、平均粒径 11 mを有する α型炭化珪素の粗粉末 59 . 8重量％と、平均粒径 0. 5 mの α型炭化珪素の微粉末 14. 9重量％とを湿式混 合し、得られた混合物に対して、バインダ (バインダー D) 7. 0重量％、潤滑剤（ュ- ループ) 4. 5重量％、分散剤（プライサーフ） 1. 9重量％、及び、溶剤（ジエチレング リコールモノー 2—ェチルへキシルエーテル、協和発酵ケミカル社製、キヨーヮノール OX20) 12. 0重量％をカ卩えて混練して混合組成物を用いた。
[0089] 次 、で、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、 400°Cで脱脂し、常圧のアルゴン雰囲 気下 2200°C、 3時間で焼成を行うことにより、ハ-カムユニットの気孔率が 47. 5%、 平均気孔径が 12. 5 m、その大きさが 34. 3mm X 34. 3mm X 150mm、セル 21 の数（セル密度）が 46. 5個 Zcm2、セル壁 23の厚さが 0. 25mm,開口率が 68. 8 %、基材部のみかけ密度が 0. 52gZcm3、封止材の気孔率が 47. 5%、封止部の みかけ密度が 1. 10g/cm3の炭化珪素焼結体力もなるハ-カムユニット 20を製造し た。
[0090] 次に、平均繊維長 20 μ mのアルミナファイバー 30重量0 /0、平均粒径 0. 6 μ mの炭 化珪素粒子 21重量％、シリカゾル 15重量％、カルボキシメチルセルロース 5. 6重量 %、及び、水 28. 4重量％を含む耐熱性の接着剤ペーストを用いてハ-カムユニット 20を多数接着させ、さら〖こ、 120°Cで乾燥させ、続いて、ダイヤモンドカッターを用い て切断することにより、接着剤層の厚さ lmmの円柱状のセラミックブロック 15を作製 した。
[0091] 次に、無機繊維としてアルミノシリケートからなるセラミックファイバー（ショット含有率： 3%、平均繊維長： 100 m) 23. 3重量0 /0、無機粒子として平均粒径 0. の炭 化珪素粉末 30. 2重量％、無機バインダとしてシリカゾル (ゾル中の SiOの含有率： 3
2
0重量％) 7重量％、有機バインダとしてカルボキシメチルセルロース 0. 5重量％及び 水 39重量％を混合、混練してシール材ペーストを調製した。
[0092] 次に、上記シール材ペーストを用いて、セラミックブロック 15の外周部に厚さ 0. 2mm のシール材ペースト層を形成した。そして、このシール材ペースト層を 120°Cで乾燥 して、直径 143. 8mm X長さ 150mmの円柱状の分割型ハ-カム構造体 10を製造 した。
[0093] (実施例 2〜12)
ノ、二カムユニットの長さ、及び、封止部の長さを表 1に示す値に代えた以外は、実施 例 1と同様にして分割型ハ-カム構造体を製造した。
[0094] (実施例 13)
ハ-カムユニットの大きさを 40mm X 40mm X 250mmとし、封止部の長さを 6. Om mに代えた以外は、実施例 1と同様にして分割型ハ-カム構造体を製造した。
[0095] (実施例 14)
ハ-カムユニットの大きさを 25mm X 25mm X I 50mmとし、封止部の長さを 2. Om mに代えた以外は、実施例 1と同様にして分割型ハ-カム構造体を製造した。
[0096] (実施例 15)
平均粒径 22 mを有する α型炭化珪素の粗粉末 54. 6重量％と、平均粒径 0. 5 μ mの α型炭化珪素の微粉末 23. 4重量％とを湿式混合し、得られた混合物に対して 、有機ノインダ (メチルセルロース) 4. 3重量％、潤滑剤（日本油脂社製 ュ-ループ ) 2. 6重量％、グリセリン 1. 2重量％、及び、水 13. 9重量％を加えて混練して混合 組成物を得た後、押出成形を行い、セルの端部が封止されていない以外は、図 1に 示したハ-カムユニット 20と同形状の生成形体を作製した。
[0097] 次に、マイクロ波乾燥機等を用いて上記生成形体を乾燥させ、セラミック乾燥体とし た後、下記の組成の封止材ペーストを所定のセルに充填した。なお、本工程では、 封止材ペーストを充填する際には、焼成後の封止部の長さが 2. Ommとなるように封 止材ペーストを充填した。
上記封止材ペーストとしては、平均粒径 11 mを有する α型炭化珪素の粗粉末 61 . 2重量％と、平均粒径 0. 5 mの α型炭化珪素の微粉末 15. 3重量％とを湿式混 合し、得られた混合物に対して、バインダ (バインダー D) 6. 4重量％、潤滑剤（ュ- ループ） 3. 8重量％、分散剤 (プライサーフ） 1. 8重量％、及び、溶剤 (協和発酵ケミ カル社製、キヨーヮノール 0X20) 11. 5重量％を加えて混練して混合組成物を用い た。
[0098] 次 、で、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、 400°Cで脱脂し、常圧のアルゴン雰囲 気下 2200°C、 3時間で焼成を行うことにより、ハ-カムユニットの気孔率が 42. 0%、 平均気孔径が 12. 5 m、その大きさが 34. 3mm X 34. 3mm X 150mm、セル 21 の数（セル密度）が 46. 5個 Zcm2、セル壁 23の厚さが 0. 2mm、開口率が 74. 6% 、基材部のみかけ密度が 0. 47gZcm3、封止材の気孔率が 45. 0%、封止部のみか け密度が 1. 13gZcm3の炭化珪素焼結体力もなるハ-カムユニット 20を製造した。
[0099] 次に、実施例 1と同様の方法により、ノ、二カムユニットの接着、切削加工、シール材ぺ 一スト層の形成、乾燥等を行い、分割型ハ-カム構造体を製造した。
[0100] (実施例 16〜18)
ノ、二カムユニットの長さ、及び、封止部の長さを表 1に示す値に代えた以外は、実施 例 15と同様にして分割型ハ-カム構造体を製造した。
[0101] (実施例 19)
平均粒径 22 mを有する α型炭化珪素の粗粉末 52. 8重量％と、平均粒径 0. 5 μ mの α型炭化珪素の微粉末 22. 6重量％とを湿式混合し、得られた混合物に対して 、有機ノインダ (メチルセルロース) 4. 6重量％、潤滑剤（日本油脂社製 ュ-ループ ) 2. 1重量％、グリセリン 1. 3重量％、及び、水 13. 9重量％を加えて混練して混合 組成物を得た後、押出成形を行い、セルの端部が封止されていない以外は、図 1に 示したハ-カムユニット 20と同形状の生成形体を作製した。
[0102] 次に、マイクロ波乾燥機等を用いて上記生成形体を乾燥させ、セラミック乾燥体とし た後、下記の組成の封止材ペーストを所定のセルに充填した。なお、本工程では、 封止材ペーストを充填する際には、焼成後の封止部の長さが 1. 5mmとなるように封 止材ペーストを充填した。
上記封止材ペーストとしては、平均粒径 11 mを有する α型炭化珪素の粗粉末 61 . 2重量％と、平均粒径 0. 5 mの α型炭化珪素の微粉末 15. 3重量％とを湿式混 合し、得られた混合物に対して、バインダ (バインダー D) 6. 4重量％、潤滑剤（ュ- ループ） 3. 8重量％、分散剤 (プライサーフ） 1. 8重量％、及び、溶剤 (協和発酵ケミ カル社製、キヨーヮノール 0X20) 11. 5重量％を加えて混練して混合組成物を用い た。
[0103] 次 、で、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、 400°Cで脱脂し、常圧のアルゴン雰囲 気下 2200°C、 3時間で焼成を行うことにより、ハ-カムユニットの気孔率が 45. 0%、 平均気孔径が 12. 5 m、その大きさが 34. 3mm X 34. 3mm X 150mm、セル 21 の数（セル密度）が 54. 3個 Zcm2、セル壁 23の厚さが 0. 175mm,開口率が 75. 9 %、基材部のみかけ密度が 0. 42gZcm3、封止材の気孔率が 45. 0%、封止部の みかけ密度が 1. 09g/cm3の炭化珪素焼結体力もなるハ-カムユニット 20を製造し た。
[0104] 次に、実施例 1と同様の方法により、ノ、二カムユニットの接着、切削加工、シール材ぺ 一スト層の形成、乾燥等を行い、分割型ハ-カム構造体を製造した。
[0105] (実施例 20)
封止部の長さを表 1に示す値に代えた以外は、実施例 19と同様にして分割型ハ-カ ム構造体を製造した。
[0106] (実施例 21)
平均粒径 22 mを有する α型炭化珪素の粗粉末 52. 8重量％と、平均粒径 0. 5 μ mの α型炭化珪素の微粉末 22. 6重量％とを湿式混合し、得られた混合物に対して 、有機ノインダ (メチルセルロース) 4. 6重量％、潤滑剤（日本油脂社製 ュ-ループ ) 2. 1重量％、グリセリン 1. 3重量％、及び、水 13. 9重量％を加えて混練して混合 組成物を得た後、押出成形を行い、セルの端部が封止されていない以外は、図 1に 示したハ-カムユニット 20と同形状の生成形体を作製した。
[0107] 次に、マイクロ波乾燥機等を用いて上記生成形体を乾燥させ、セラミック乾燥体とし た後、下記の組成の封止材ペーストを所定のセルに充填した。なお、本工程では、 封止材ペーストを充填する際には、焼成後の封止部の長さが 3. Ommとなるように封 止材ペーストを充填した。
上記封止材ペーストとしては、平均粒径 11 mを有する α型炭化珪素の粗粉末 61 . 2重量％と、平均粒径 0. 5 mの α型炭化珪素の微粉末 15. 3重量％とを湿式混 合し、得られた混合物に対して、バインダ (バインダー D) 6. 4重量％、潤滑剤（ュ- ループ） 3. 8重量％、分散剤 (プライサーフ） 1. 8重量％、及び、溶剤 (協和発酵ケミ カル社製、キヨーヮノール 0X20) 11. 5重量％を加えて混練して混合組成物を用い た。
[0108] 次 、で、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、 400°Cで脱脂し、常圧のアルゴン雰囲 気下 2200°C、 3時間で焼成を行うことにより、ハ-カムユニットの気孔率が 45. 0%、 平均気孔径が 12. 5 m、その大きさが 34. 3mm X 34. 3mm X 150mm、セル 21 の数（セル密度）が 31. 0個 Zcm2、セル壁 23の厚さが 0. 4mm、開口率が 60. 4% 、基材部のみかけ密度が 0. 70gZcm3、封止材の気孔率が 45. 0%、封止部のみか け密度が 1. 23gZcm3の炭化珪素焼結体力もなるハ-カムユニット 20を製造した。
[0109] 次に、実施例 1と同様の方法により、ノ、二カムユニットの接着、切削加工、シール材ぺ 一スト層の形成、乾燥等を行い、分割型ハ-カム構造体を製造した。
[0110] (実施例 22)
封止部の長さを表 1に示す値に代えた以外は、実施例 21と同様にして分割型ハ-カ ム構造体を製造した。
[0111] (比較例 1〜8)
ハ-カム構造体の長さ、及び、封止部の長さを表 1に示す値に代えた以外は、実施 例 1と同様にして分割型ハ-カム構造体を製造した。
[0112] なお、各実施例及び比較例の基材部のみかけ密度及び封止部のみかけ密度は、気 孔率と開口率とを用いて計算により求めた。
また、各実施例及び比較例において、ハ-カムユニット、基材部、封止部の各特性は 下記の方法により測定した。
[0113] (1)ハニカムユニット及び封止部の気孔率の測定
水銀圧入法によるポロシメーター（島津製作所社製、オートポア III 9420)を用い、 水銀圧入法により細孔直径 0. 1〜360 mの範囲で細孔分布を測定した。
[0114] (2)封止部の長さの測定
セルを封止した封止部を通るように、ハ-カムユニットを切断し、測長顕微鏡にて封 止部の長さを測定した。
[0115] (3)基材部及び封止部の重量測定
ハ-カムユニットを基材部と封止部とに切断し、それぞれの重量を測定した。
[0116] また、実施例及び比較例で製造したノヽ-カム構造体について、クラックの発生の有 無を判定した。
具体的には、製造したハ-カム構造体をディーゼルエンジンに接続し、このエンジン を運転させることにより、 8gZlの PMをノヽ-カム構造体で捕集した。その後、ポストィ ンジェクシヨン方式により、ハ-カム構造体の再生処理をおこなった。 そして、再生処理終了後、ハ-カム構造体にクラックが発生している力否かを目視に より観察した。
結果を表 1に示した。なお、表 1中、クラックの発生しな力つたものを「〇」、クラックの 発生したものを「 X」と評価した。
[0117] [表 1]
Figure imgf000026_0001
(注)表中破損部位について
封止部： 封止材及ぴノ又は封止材に接するセル壁において、破損が観察された。
界面付近 ： 封止部と基材部との界面及び/又はその近傍において、破損が観察された。
[0118] 表 1及び図 6に示したように、封止部の重量に対する基材部の重量の比率 Yと、ァス ぺクト比 Xとが、上記式（1)の関係を満足する実施例のハ-カム構造体では、クラック が発生していな力つたのに対し、比較例のハ-カム構造体では、封止部と基材部と の界面付近、又は、封止部自体にクラックが発生していた。
なお、図 6は、実施例及び比較例のハニカムユニットにおける封止部の重量に対する 基材部の重量の比率 Yと、アスペクト比 Xと関係を示すグラフである。また、このグラフ では、実施例 1〜22のハ-カムユニットの値を參で、比較例 1〜8のハ-カムユニット の値を〇でプロットして 、る。
具体的には、図 6に示すように、上記式（1)の関係を満足するハニカムユニット (ダラ フ中、斜線部にプロットされるハ-カムユニット）を使用したハ-カム構造体では、クラ ックが発生していなかつたのに対し、上記 Yの値が、（100Z3.X+40)の値より大き ぃハ-カムユニットを使用したノヽ-カム構造体 (比較例 1、 3、 5、 7)では、封止部自 体にクラックが発生しており、上記 Yの値が（100/3 ·Χ+ 5)より小さいハ-カムュ- ットを使用したハニカム構造体 (比較例 2、 4、 6、 8)では、封止部と基材部との界面付 近にクラックが発生して ヽた。
このように、実施例及び比較例から、上記式（1)の関係を満足するハニカムユニット を使用したノヽ-カム構造体では、セルの封止部やその近傍において、再生処理時等 でのクラック等の破損を防止し、耐久性を改善させることができることができることが明 らかとなつた。
図面の簡単な説明
[図 1] (a)は、第一の本発明のハ-カムユニットの一例を模式的に示した斜視図であり 、 (b)は、その A— A線断面図である。
[図 2] (a)は、図 1 (b)に示したハニカムユニットの Bの領域の部分拡大図であり、 (b) は、封止部の形状が異なる別の実施形態のハニカムユニットの部分拡大図である。
[図 3]第二の本発明のハ-カム構造体の一例を模式的に示した斜視図である。
[図 4] (a)は、第三の本発明のハ-カム構造体の一例を模式的に示した断面図であり 、（b)は、その C C線断面図である。
[図 5]第二の本発明のハ-カム構造体が設置された車両の排ガス浄ィ匕装置の一例を 模式的に示した断面図である。
[図 6]実施例及び比較例のハニカムユニットにおける封止部の重量に対する基材部 の重量の比率 Yと、アスペクト比 Xと関係を示すグラフである 符号の説明
10、 30 ハ-カム構造体
11 シール材層 (接着剤層）
12 シール材層（コート層）
15 セラミックブロック
20、 35 ノヽニカムユニット
21、 31 セノレ
22、 32 封止材
23、 33 セノレ壁
25、 25' 封止部

Claims

請求の範囲
[1] 壁部を隔てて長手方向に貫通する複数のセルのいずれか一方の端部が封止されて なるハニカムユニットであって、
前記セルの封止された領域の重量に対する、前記セルの封止されて 、な 、領域の 重量の比率を Y、
前記ハ-カムユニットの長手方向に垂直な断面の面積に対する、前記ハ-カムュ- ットの長手方向の長さの比率を Xとした際に、
上記 X及び Υが下記式（1)の関係を満足することを特徴とするハニカムユニット。
100/3 ·Χ+ 5≤Υ≤100/3 ·Χ+40· · · (1)
(但し、 0. 1≤Χ≤0. 26)
[2] 前記ハ-カムユニットの前記セルの封止されていない領域のみかけ密度は、 0. 4〜
0. 7gZcm3である請求項 1に記載のハ-カムユニット。
[3] 前記ハ-カムユニットは、炭化珪素質セラミック力もなるものである請求項 1又は 2に 記載のノヽニカムユニット。
[4] 壁部を隔てて長手方向に貫通する複数のセルの 、ずれか一方の端部が封止されて なるハ-カムユニットが接着剤層を介して複数個接着されたノヽ-カム構造体であって 前記ハ-カムユニットの少なくとも一つは、請求項 1〜3のいずれ力 1に記載のハ-カ ムユニットであることを特徴とするハ-カム構造体。
[5] 壁部を隔てて長手方向に貫通する複数のセルのいずれか一方の端部が封止されて なるハ-カムユニット 1つから構成されてなるハ-カム構造体であって、
前記ハ-カムユニットは、請求項 1〜3のいずれか 1に記載のハ-カムユニットである ことを特徴とするハ-カム構造体。
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