CN101061293A - 蜂窝结构体 - Google Patents

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Abstract

本发明目的在于提供一种蜂窝结构体，所述蜂窝结构体在保持低压力损失的同时，可以确保强度，还可以防止裂纹等破损的发生，并且进一步，在制造中等以机械进行夹持时或者陶瓷部件之间等接触时，可以避免豁口等破损的发生。本发明的蜂窝结构体是借助粘合材料层粘合多个多孔陶瓷部件而构成的蜂窝结构体，所述多孔陶瓷部件中多个孔隔着孔壁沿长度方向并列设置，并且在其外缘具有外缘壁；所述蜂窝结构体的特征在于，所述多孔陶瓷的所述外缘壁的厚度大于所述孔壁的厚度，并且在位于所述多孔陶瓷部件的最外周的孔中的至少一个孔的至少一个角部设置有填充该角部的填充体。

Description

蜂窝结构体
技术领域
本发明以2005年11月18日提出的日本专利申请2005-334781号作为在先申请要求优先权。
本发明涉及作为过滤器或催化剂载体等使用的蜂窝结构体，所述过滤器用于捕集并除去从柴油发动机等内燃机排出的尾气中的颗粒物质(微粒状物质，下文中称为PM)，所述催化剂载体用于净化尾气中的有害气体成分。
背景技术
从巴士、卡车等车辆或建筑机械等的内燃机排出的尾气中含有的烟灰等PM会对环境和人体造成危害，这一点最近已成为问题。
因此，为了解决所述问题，作为捕集尾气中的PM以净化尾气的过滤器，人们提出了多种使用了由蜂窝单元构成的蜂窝结构体的过滤器，所述蜂窝单元中多个孔隔着孔壁沿长度方向并列设置。
此外，作为现有的蜂窝单元的材料，多孔的碳化硅或堇青石等是为人们所知的。
以往，作为这种蜂窝结构体，公开了例如为了确保具有对抗再生处理时等产生的热应力的强度而在所有的孔的各个角部设置加固部的蜂窝结构体(例如，参见专利文献1、2)，以及为了确保反洗时的强度并同时避免反洗时的PM的桥联而将孔壁的厚度和孔的形状扩大的蜂窝结构体(例如，参见专利文献3)。
此外，还公开了仅在位于外周侧区域的孔的各个角部设置加固部的蜂窝结构体(例如，参见专利文献4)。
此外，还公开了增厚外缘壁并且孔壁的一部分或全部的厚度从与外缘壁接触的接点位置向内侧倾斜地变薄的蜂窝结构体(例如，参见专利文献5)。
专利文献1：特开平9-299731号公报
专利文献2：特开昭49-113789号公报
专利文献3：特开平2-146212号公报
专利文献4：特开平10-264125号公报
专利文献5：特开2003-10616号公报
发明内容
发明要解决的问题
作为蜂窝结构体的基本特性，要求其压力损失低。为了降低压力损失，提高气孔率或提高开口率等是有效的方法。然而，据认为例如提高气孔率会使强度降低，并且在提高了气孔率之后，如上述那样为了确保蜂窝结构体的强度而在所有的孔的孔壁上设置加固部时，如果孔壁的厚度保持不变，则存在开口率降低，压力损失增大的问题。
此外，为了避免压力损失增大，在确保开口率的同时如果要设置加固部，就不得不减小孔壁的厚度，此时，确保蜂窝结构体的强度是困难的。
如上所述，同时确保将低压力损失和保证强度这两种矛盾的特性是困难的。
解决问题的手段
本申请的发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，在构成蜂窝结构体的多孔陶瓷部件上，通过将该多孔陶瓷部件的气孔率和开口率保持在指定范围内、增厚外缘壁并且在位于外周部分的孔的角部设置填充该角部的填充体，将能够在保持低压力损失的状态下，确保强度，从而完成了本发明。
本发明的蜂窝结构体是借助粘合材料层粘合多个多孔陶瓷部件而构成的蜂窝结构体，所述多孔陶瓷部件中多个孔隔着孔壁沿长度方向并列设置，并且所述多孔陶瓷部件在外缘上具有外缘壁；
所述蜂窝结构体的特征在于，所述多孔陶瓷部件的所述外缘壁的厚度大于所述孔壁的厚度，并且在位于所述多孔陶瓷部件的最外周的孔中的至少一个孔的至少一个角部设置有填充该角部的填充体。
对于上述蜂窝结构体，所述填充体优选设置在由所述外缘壁构成的角部以及由所述外缘壁和所述孔壁构成的角部；另外，优选所述孔在与所述孔的长度方向正交的面上的截面形状为近似方形，并且所述填充体在与所述孔的长度方向正交的面上的截面形状为近似直角三角形，或者为近似直角三角形的斜边向所述孔的内侧或外侧弯曲或屈曲的形状。
此外，所述多孔陶瓷部件的气孔率优选为45％～55％；垂直于该多孔陶瓷部件的长度方向的截面上的孔的开口率优选为60％～75％。
此外，在所述蜂窝结构体中，优选所述孔的两个端部中的任意一个端部被封堵。
发明效果
以往的蜂窝结构体中，在被施加外力时，据推测应力集中在孔的角部，裂纹从该应力集中点开始产生，但是在本发明的蜂窝结构体中，由于外缘壁的厚度大于孔壁的厚度，并且在位于构成该蜂窝结构体的多孔陶瓷部件最外周的孔的至少一个孔的至少一个角部设置有填充该角部的填充体，因此可以认为应力不会集中在角部，从而难以产生裂纹。此外，角部的填充体也作为加固孔壁的加固体发挥功能，因此可以认为即使外力施加到多孔陶瓷部件时，也可以防止孔壁变形，从而抑制裂纹的产生。此外，为了减小压力损失而提高多孔陶瓷部件的气孔率或开口率时或减小孔壁厚度时，孔壁强度下降，但是根据本发明的蜂窝结构体，即使提高气孔率和开口率，或者即使减小孔壁厚度，也可以抑制裂纹的发生，因此在保持低压力损失的同时，也可以确保强度，并且还可以防止裂纹等破损的发生。此外，在制造中以机械来夹持时或者陶瓷部件之间接触时，可以避免豁口等破损的发生。
附图说明
[图1]为示意性地显示本发明的蜂窝结构体的一个实例的立体图。
[图2](a)是示意性地显示构成本发明的蜂窝结构体的多孔陶瓷部件的一个实例的立体图，图2(b)是图2(a)的A-A线剖面图。
[图3]为示意性地显示图2所示的多孔陶瓷部件的一个实例的端面的正面图。
[图4]为示意性地显示设置有本发明的蜂窝结构体的车辆的尾气净化装置的一个实例的截面图。
[图5]为示意性地显示使用铁球落下冲击装置的通过铁球的落下测定多孔陶瓷部件的机械特性的方法的立体图。
[图6]为示意性地显示利用测力计测定多孔陶瓷部件的外缘壁部分的强度的方法的立体图。
[图7](a)～(e)为示意性地显示在孔的角部设置有填充体时的角部的形状的一个实例的截面图。
符号说明
10蜂窝结构体
11密封材料层(粘合材料层)
12密封材料层(涂布层)
15陶瓷块
具体实施方式
本发明的蜂窝结构体是借助粘合材料层粘合多个多孔陶瓷部件而构成的蜂窝结构体，所述多孔陶瓷部件中多个孔隔着孔壁沿长度方向并列设置，并且所述多孔陶瓷部件在外缘具有外缘壁；
所述蜂窝结构体的特征在于，所述多孔陶瓷的所述外缘壁的厚度大于所述孔壁的厚度，并且在位于所述多孔陶瓷部件的最外周的孔中的至少一个孔的至少一个角部设置有填充该角部的填充体。
下面，参照附图，对本发明的蜂窝结构体进行说明。
图1为示意性地显示本发明的蜂窝结构体的一个实例的立体图；图2(a)为显示构成图1所示的蜂窝结构体的多孔陶瓷部件的一个实例的立体图；图2(b)为图2(a)所示的多孔陶瓷部件的A-A线截面图。
如图1所示，蜂窝结构体10中，多个含有碳化硅类陶瓷等的多孔陶瓷部件20借助密封材料层(粘合材料层)11组合而构成圆柱状的陶瓷块15，在该陶瓷块15的周围形成有密封材料层(涂布层)12。
虽然在图1所示的蜂窝结构体10中的陶瓷块的形状为圆柱状，但本发明的蜂窝结构体中，陶瓷块只要是柱状即可，不限于圆柱状，例如可以是椭圆柱状或棱柱状等任意的形状。
对于多孔陶瓷部件20，如图2(a)、图2(b)所示，在多个孔21隔着孔壁23b沿长度方向(图2(a)中，箭头a的方向)并列设置且在外缘形成有外缘壁23a的蜂窝单元中，孔21的任意一侧的端部被封堵材料22封堵，在孔21之间隔开的孔壁23b作为过滤器实现功能。即，如图2(b)所示，对于形成于多孔陶瓷部件20中的孔21，尾气的入口侧或出口侧的端部的任意一个端部被封堵材料22封孔；流入一个孔21的尾气在必定通过隔开孔21的孔壁23b之后，从其他的孔21流出。
在多孔陶瓷部件20中，与长度方向垂直的截面上的孔的开口率优选为60％～75％。
如果所述开口率小于60％，蜂窝结构体的压力损失有时会变大；如果所述开口率大于75％，强度有时会降低；在强度降低的情况中，容易在构成蜂窝结构体的多孔陶瓷部件中产生裂纹。更优选的下限为65％。
在此，孔的开口率是指，孔在与多孔陶瓷部件20的长度方向垂直的截面上占有的比例。此外，上述垂直截面为未被封堵材料封孔的截面。
所述多孔陶瓷部件的气孔率的优选的下限为45％，更优选的上限为55％。
如果所述气孔率小于45％，压力损失有时会变大；另一方面，如果所述气孔率大于55％，强度有时会降低。更优选的下限为47％，更优选的上限为53％。
此外，对于上述气孔率，例如，可以利用基于水银压入法、阿基米德法和扫描电子显微镜(SEM)的测定等现有公知的方法进行测定。
此外，在多孔陶瓷部件20中，在垂直于长度方向的截面上，构成外缘的外缘壁23a的厚度(图3中，L3)大于孔壁23b(图3中，L4)的厚度。
通过构成这样的结构，维持上述气孔率和开口率，从而可以保持低压力损失，同时可以确保强度。
此外，外缘壁23a的厚度L3优选为孔壁23b的厚度L4的1.3倍～3.0倍。如果小于1.3倍时，有时会不能得到确保强度的效果；如果大于3.0倍，为了确保开口率，必须减小孔壁23b的厚度，结果在孔壁23b上易于发生破裂等破损。
此外，孔壁23b的厚度L4优选其下限为0.1mm，其上限为0.4mm。
如果孔壁23b的厚度L4小于0.1mm，孔壁23b的强度会变得过低，会发生裂纹等破损；另一方面，如果孔壁23b的厚度L4大于0.4mm，则无法保持较高的开口率，其结果是，有时压力损失变得过大。孔壁23b的厚度L4的更优选的下限为0.2mm，更优选的上限为0.3mm。
在本发明中，在位于所述多孔陶瓷部件的最外周的孔中的至少一个孔的至少一个角部设置有填充体。
对于所述孔在与所述孔的长度方向正交的面上的截面形状没有特别限制，但是优选为近似方形。
此外，对于所述填充体在与所述孔的长度方向正交的面上的截面形状也没有特别限制，优选为近似直角三角形，或者优选为近似直角三角形的斜边向所述孔的内侧或外侧弯曲或屈曲的形状。
特别是当直角三角形为等腰直角三角形时，填充体成为以角部为基准的对称形状，因而角部附近的重量平衡和热传导平衡良好，能够高效地使热量和力分散，因此优选。
此外，斜边弯曲或屈曲的形状是指：如图7(d)、图7(e)所示，将在直角三角形的3顶点中构成锐角的2顶点平滑弯曲地连接而形成的形状；或者或如图7(a)～图7(c)所示，用多个线段将构成直角三角形的锐角的2顶点连接而形成的形状。
在本发明中，所述填充体设置在位于所述多孔陶瓷部件的最外周的孔的至少一个角部，但并不限定于此位置，填充位置的个数也可以为1个以上，但是所述填充体优选设置在由所述外缘壁构成的角部以及由所述外缘壁和所述孔壁构成的角部。
由外缘壁和孔壁构成的角部是指，在最外周的孔21a的角部之中，位于外缘壁23a和孔壁23b的分叉部的角部。此外，由外缘壁构成的角部是指，例如，图2、图3所示的多孔陶瓷部件20中，在多孔陶瓷部件20的4个角处存在的孔21a的角部之中，离多孔陶瓷部件20的外缘23a的角部最近的角部，但是并不限于此，也包含其他适合的角部。
具体地说，例如，可以举出如图2、图3(a)所示，垂直于多孔陶瓷部件20的长度方向的截面上，在位于最外周并且被与多孔陶瓷部件20的外缘壁23a垂直相交的孔壁隔开的方形的孔21a的角部，设置直角三角形状的填充体。
此外，图3(a)是仅将图2(a)所示的多孔陶瓷部件的一个实例的端面放大显示的正面图；图3(b)为仅将与图2(a)所示的多孔陶瓷部件不同的多孔陶瓷部件的一个实例的端面放大显示的正面图。
根据本发明，位于最外周的孔中，至少存在一个设置有填充角部的填充体的孔即可，但是这种孔的数量优选尽可能地多，更优选在所有位于最外周的孔中设置填充角部的填充体。
这样，通过在位于最外周的孔21a的角部设置填充该角部的填充体，可以确保多孔陶瓷部件的强度，同时不必减小孔壁的厚度就可以确保开口率，因此，保持低压力损失的同时，可以避免裂纹等破损的发生。
此外，图3(a)所示的多孔陶瓷部件中，在方形的孔21a的角部设置有直角三角形状的填充体，但是在孔21a的其他角部也可以设置形状为直角三角形的斜边向所述孔的内侧或外侧弯曲或屈曲的填充体。
此外，在位于最外周的孔21a中，直角三角形的填充体的一边的长度(图3中，L2)优选为孔21a的一边的长度(图3中，L1)的5％～40％。
这是因为，如果小于长度L1的5％，有时不能体现出设置填充体的效果；另一方面，如果大于长度L1的40％，位于外周部的孔会变得过小。
例如，关于所述直角三角形的填充体的一边的长度，孔21a在设置填充体前的长度为1.2mm时，直角三角形的填充体的一边的长度L2优选为0.06mm～0.48mm。
在图3(a)中，位于最外周的孔21a中设置有直角三角形的填充体，但是如图3(b)所示，也可以在位于最外周的孔31a中设置形状为直角三角形的斜边向所述孔的内侧或外侧弯曲或屈曲的填充体。这样，当孔31a设置有形状为直角三角形的斜边向所述孔的内侧或外侧弯曲或屈曲的填充体时，也可以得到与设置有直角三角形的填充体同样的效果。这种情况中，与设置有直角三角形的填充体的情况相同，孔31a的其他角部也可以设置有形状为直角三角形的斜边向所述孔的内侧或外侧弯曲或屈曲的填充体。此外，设置有形状为直角三角形的斜边向所述孔的内侧或外侧弯曲或屈曲的填充体时，填充体的一边的长度L5优选为孔31a的一边的长度L1的5％～40％(参见图3(b))。
此外，在图3(b)中，外缘壁33a为构成多孔陶瓷部件30的外缘的壁；孔壁33b为除外缘壁33a以外的孔壁；孔31b为除位于最外周的孔以外的孔。这样，在本发明中，位于最外周的孔的形状为在方形的孔的角部设置有直角三角形的填充体的形状等。
根据本发明，通过采取上述构成，在保持低压力损失的同时，也可以确保强度，并且也可以防止裂纹等破损的发生。此外，可以防止在制造过程中以机械进行夹持时或陶瓷部件等之间相互接触时豁口等破损的发生。
在多孔陶瓷部件20中，孔21的两个端部中，任意一个端部由封堵材料22封堵，但是在本发明的蜂窝结构体中，多孔陶瓷部件的孔的端部不一定需要被封堵，而是根据蜂窝结构体的用途进行封堵即可。
具体地说，例如，将本发明的蜂窝结构体用作DPF(柴油粒子过滤器)时，优选孔的端部被封堵；所述蜂窝结构体用作催化剂载体时，孔的端部可以不被封堵。
此外，本发明的蜂窝结构体优选具有至少一个具有上述特性、结构的多孔陶瓷部件，然而，具有上述特性、结构的多孔陶瓷部件的数量越多越理想。
上述多孔陶瓷部件主要由多孔陶瓷构成，作为其材料，例如可以举出氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮化钛等氮化物陶瓷；碳化硅、碳化锆、碳化钛、碳化钽、碳化钨等碳化物陶瓷；氧化铝、氧化锆、堇青石、莫来石、硅石、钛酸铝等氧化物陶瓷等。此外，多孔陶瓷部件也可以由硅和碳化硅的复合体形成。使用硅和碳化硅的复合体时，优选硅的添加量为全部的0重量％～45重量％。
特别是，将上述多孔陶瓷部件用作DPF时，作为上述多孔陶瓷部件的材料，优选耐热性高、机械特性优异、且热传导率高的碳化硅类陶瓷。另外，所述碳化硅类陶瓷是指碳化硅为60重量％以上的陶瓷。
对于上述多孔陶瓷部件的平均气孔直径没有特别限定，优选的下限为1μm，优选的上限为50μm。更优选的下限为5μm，更优选的上限为30μm。如果平均气孔直径小于1μm，压力损失增高；另一方面，如果平均气孔直径大于50μm，则PM易于通过气孔，无法充分捕集该PM，PM的捕集效率降低。
对于垂直于上述多孔陶瓷部件的长度方向的截面的面积没有特别限定，通常优选为5cm2～50cm2。
这是因为，如果上述截面积小于5cm2，则作为过滤器的有效过滤面积变小；另一方面，如果上述截面积大于50cm2，则在制造时和使用时，容易发生由热应力引起的裂纹等破损。
封堵上述多孔陶瓷部件的端部的封堵材料22和孔壁23优选由同一多孔陶瓷构成。由此，可以提高两者的粘合强度，同时，通过将封堵材料22的气孔率调整至与孔壁23相同，可以实现孔壁23的热膨胀率与封堵材料22的热膨胀率的一致，可以防止因制造时或使用时的热应力导致封堵材料22和孔壁23之间产生缝隙，或可以防止在封堵材料22中以及在孔壁23与封堵材料22接触的部分中产生裂纹。
对于封堵材料22的长度没有特别限定，但是，例如封堵材料22由多孔碳化硅构成时，优选的下限为1mm，优选的上限为20mm。
这是因为，如果上述封堵材料的长度小于1mm，则有时不能安全可靠地封堵孔的端部；另一方面，如果封堵材料的长度大于20mm，则蜂窝结构体中的有效过滤面积下降。
上述封堵材料的长度的更优选的下限为2mm，更优选的上限为10mm。
蜂窝结构体10中，密封材料层(粘合材料层)11形成于多孔陶瓷部件20之间，具有防止尾气泄漏的功能，还起到将多个多孔陶瓷部件20彼此粘合成束的粘合材料的作用；另一方面，密封材料层(涂布层)12形成于陶瓷块15的外周面，将蜂窝结构体10设置于内燃机的排气通道时，密封材料层(涂布层)12具有防止通过孔的尾气从陶瓷块15的外周面泄漏的封堵材料的功能，此外，还起到调整陶瓷块15的外周形状并加固外周部的加固材料的作用。
另外，在蜂窝结构体10中，粘合材料层11和涂布层12既可以由相同的材料构成，也可以由不同的材料构成。而且，粘合材料层11和涂布层12由相同的材料构成时，其材料的混合比既可以相同，也可以不同。并且，既可以是致密质，也可以是多孔。
作为构成粘合材料层11和涂布层12的材料，没有特别限定，例如可以举出由无机粘合剂、有机粘合剂、无机纤维和/或无机粒子构成的材料等。
作为上述无机粘合剂，例如可以举出硅溶胶、氧化铝溶胶等。这些既可以单独使用，也可以并用两种以上。所述无机粘合剂中，优选硅溶胶。
作为上述有机粘合剂，例如可以举出聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素等。这些既可以单独使用，也可以并用两种以上。所述有机粘合剂中，优选羧甲基纤维素。
作为上述无机纤维，例如可以举出由氧化铝、硅石、硅石-氧化铝、玻璃、钛酸钾、硼酸铝等构成的陶瓷纤维等，例如由氧化铝、硅石、氧化锆、氧化钛、氧化铈、莫来石、碳化硅等构成的晶须等。这些既可以单独使用，也可以并用两种以上。所述无机纤维中，优选氧化铝纤维。
作为上述无机粒子，例如可以举出碳化物、氮化物等，具体地说，可以举出由碳化硅、氮化硅、氮化硼等构成的无机粉末等。这些既可以单独使用，也可以并用两种以上。所述无机粒子中，优选热传导性优异的碳化硅。
此外，可以根据需要，向用于形成密封材料层的浆料中添加成分为氧化物类陶瓷的微小中空球体(即中空球)以及诸如球状丙烯酸树脂粒子、石墨等成孔剂。
作为上述中空球，没有特别限定，例如可以举出氧化铝中空球、玻璃微中空球、火山灰中空球、粉煤灰中空球(FA中空球)、莫来石中空球等。其中，优选氧化铝中空球。
此外，也可以在本发明的蜂窝结构体中负载催化剂。
本发明的蜂窝结构体中，通过负载可以净化尾气中的CO、HC以及NOx等有害气体成分的催化剂，可以利用催化反应将尾气中的有害气体成分充分净化。此外，通过负载有助于PM燃烧的催化剂，可以更容易地燃烧除去PM。结果，本发明的蜂窝结构体能够提高对尾气中的气体成分进行净化的性能，此外，还可以减少用于燃烧PM的能量。
作为上述催化剂，没有特别限定，例如可以举出由铂、钯、铑等贵金属组成的催化剂。此外，除了这些贵金属之外，还可以负载含有碱金属(元素周期表1族)、碱土类金属(元素周期表2族)、稀土类元素(元素周期表3族)、过渡金属元素等的催化剂。
此外，在上述蜂窝结构体上附着上述催化剂时，优选用氧化铝等催化剂负载层预先覆盖其表面之后，再附着所述催化剂。由此，可以增大比表面积，提高催化剂的分散度，增加催化剂的反应部位。此外，利用催化剂负载层，可以防止催化剂金属的烧结。
作为上述催化剂负载层，例如可以举出氧化铝、氧化钛、氧化锆、硅石等氧化物陶瓷。
负载有上述催化剂的蜂窝结构体可作为与现有公知的带有催化剂的DPF(柴油粒子过滤器)相同的气体净化装置发挥作用。因此，在此对本发明的蜂窝结构体作为催化剂载体起作用时的详细说明予以省略。
下面，对上述蜂窝结构体的制造方法进行说明。
首先，使用以如上所述的陶瓷材料作为主成分的原料浆，进行挤出成型，从而制作四棱柱状的陶瓷成型体。
作为上述原料浆，没有特别限定，但是优选使制造后的多孔陶瓷部件的气孔率为45％～55％的材料；例如可以举出在由如上所述的陶瓷构成的粉末(陶瓷粉末)中添加粘合剂、分散剂溶液等形成的浆料。
上述陶瓷粉末的粒径没有特别限定，但是优选使用在后续烧制步骤中收缩少的物质，例如，将100重量份的平均粒径为3μm～70μm的粉末和5重量份～65重量份的平均粒径为0.1μm～1.0μm的粉末组合而得到的材料。
此外，上述陶瓷粉末也可以是经氧化处理的陶瓷粉末。
作为上述粘合剂，没有特别限定，例如可以举出甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙二醇等。
相对于100重量份的陶瓷粉末，上述粘合剂的混合量通常优选为约1重量份～约15重量份。
作为上述分散剂溶液，没有特别限定，例如可以举出苯等有机溶剂、甲醇等醇类、水等。
适量混合上述分散剂溶液，以使上述原料浆的粘度处于一定范围内。
利用粉碎机等将这些陶瓷粉末、粘合剂以及分散剂溶液混合，使用捏和机等充分捏和之后，进行挤出成型。
此外，还可以根据需要在上述原料浆中添加成型助剂。
作为上述成型助剂，没有特别限定，例如可以举出乙二醇、糊精、脂肪酸、脂肪酸皂、聚乙烯醇等。
另外，可以根据需要在上述原料浆中添加成分为氧化物类陶瓷的微小中空球体(即中空球)以及诸如球状丙烯酸树脂粒子、石墨等成孔剂。
作为上述中空球，没有特别限定，例如可以举出氧化铝中空球、玻璃微中空球、火山灰中空球、粉煤灰中空球(FA balloons)、莫来石中空球等。其中，优选氧化铝中空球。
此外，该步骤中，选定模具，以使得在进行挤出成型时所形成的形状中，在预定的孔的角部设置有填充体。
另外，填充体既可以由此在挤出成型步骤中设置，也可以在挤出成型之后的步骤(例如后述的设置封堵材料的步骤)中，通过其他方式设置，但由于生产性优异，优选在挤出成型步骤中设置。
接着，使用微波干燥机、热风干燥机、介电干燥机、减压干燥机、真空干燥机、冷冻干燥机等对上述陶瓷成型体进行干燥，从而得到陶瓷干燥体。然后，在入口侧的孔组的出口侧的端部以及出口侧的孔组的入口侧的端部填充指定量的作为封堵材料的封堵材料浆，将孔封堵。
作为上述封堵材料浆，没有特别限定，优选的是经过后续步骤制造出的封堵材料的气孔率达到30％～75％的浆料，例如可以使用与上述原料浆相同的浆料。
此外，在该步骤中，可以通过调整所填充的浆量来调整经过后续步骤形成的封堵材料的长度。
接着，可以在指定条件下对填充有上述封堵材料浆的陶瓷干燥体进行脱脂(例如200℃～500℃)、烧制(例如1400℃～2300℃)，从而可以制造出多孔陶瓷部件20，所述多孔陶瓷部件20由单个烧结体整体构成；多个孔隔着孔壁沿长度方向并列设置，且上述孔的任意一个端部被封堵。
上述陶瓷干燥体的脱脂和烧制的条件可以应用以往制造由多孔陶瓷构成的过滤器时所使用的条件。
然后，在多孔陶瓷部件20的侧面上以均匀的厚度涂布成为粘合材料层11的粘合材料浆，以形成粘合材料浆层，在该粘合材料浆层上依次层积其它多孔陶瓷部件20，重复该步骤，从而制作出指定尺寸的多孔陶瓷部件集合体。另外，为了确保多孔陶瓷部件20之间的空间，还可以采用以下方法：在多孔陶瓷部件20之上贴附空隙保持材料，通过将空隙保持材料设置于多个多孔陶瓷部件20之间而组合多个多孔陶瓷部件20，由此制成集合体，然后将粘合材料浆注入多孔陶瓷部件20之间的空隙。
另外，对于构成上述粘合材料浆的材料已经进行了说明，因此在此省略该说明。
接着，对所述多孔陶瓷部件集合体进行加热，使粘合材料浆层干燥、固化，形成粘合材料层11。
接着，使用金刚石切刀等，对通过将粘合材料层11设置于多个多孔陶瓷部件20之间以粘合多个多孔陶瓷部件20的多孔陶瓷部件集合体进行切削加工，制作出圆柱形状的陶瓷块15。
然后，使用上述密封材料浆在陶瓷块15的外周形成密封材料层12，由此可以制造出以下的蜂窝结构体10：在圆柱体状的陶瓷块15的外周部设置有密封材料层12，所述陶瓷块15是通过将粘合材料层11设置于多个多孔陶瓷部件20之间而粘合多个多孔陶瓷部件20的陶瓷块15。
之后，根据需要，在上述蜂窝结构体上负载催化剂。也可以在制作集合体之前的多孔陶瓷部件上进行上述催化剂的负载。
进行催化剂的负载的情况下，优选在蜂窝结构体的表面上形成高比表面积的氧化铝膜，再将催化助剂和铂等催化剂附着在该氧化铝膜的表面。
作为在上述蜂窝结构体的表面上形成氧化铝膜的方法，例如可以举出，用Al(NO3)3等含有铝的金属化合物的溶液浸渗蜂窝结构体，并进行加热的方法；用含有氧化铝粉末的溶液浸渗蜂窝结构体，并进行加热的方法等。
作为负载催化助剂的方法，例如可以举出，用Ce(NO3)3等含有稀土类元素等的金属化合物的溶液浸渗蜂窝结构体，并进行加热的方法等。
作为负载催化剂的方法，例如可以举出，用硝酸二硝基二氨合铂溶液([Pt(NH3)2(NO2)2]HNO3，铂浓度为4.53重量％)等浸渗蜂窝结构体，并进行加热的方法等。
此外，也可以利用如下方法负载催化剂：预先将催化剂附着在氧化铝粒子上，用包含附着有催化剂的氧化铝粉末的溶液浸渗蜂窝结构体，并进行加热。
图4是示意性地显示设置有本发明的蜂窝结构体的车辆的尾气净化装置的一个实例的截面图。
如图4所示，尾气净化装置40主要由蜂窝结构体10、外壳41和保持密封材料42构成，该外壳41包覆蜂窝结构体10的外侧，该保持密封材料42配置在蜂窝结构体10和外壳41之间；与发动机等内燃机连接的导入管43连接在外壳41的尾气导入侧的端部；与外部连接的排出管44连接在外壳41的另一端部。另外，在图4中，箭头表示尾气的流向。
此外，在图4中，对于蜂窝结构体10的形状没有特别限定，既可以是圆柱状，也可以是椭圆柱状。但是，外壳需要制成与各种形状相匹配的形状。
在这样构成的尾气净化装置40中，从发动机等内燃机排出的尾气通过导入管43被导入到外壳41内，并且从入口侧的孔流入蜂窝结构体10的内部；尾气通过孔壁时，在该孔壁处微粒状物质被捕集和净化，之后，从出口侧的孔排出到蜂窝结构体外，并且通过排出管44向外部排出。
此外，在负载有尾气净化用催化剂的尾气过滤器中，如上所述，尾气中含有的CO、HC以及NOx等有害成分分别被净化为CO2、H2O以及N2等，并被排出至外部。
此外，尾气净化装置40中，当大量的微粒状物质堆积在蜂窝结构体10的孔壁上，压力损失升高时，进行蜂窝结构体10的再生处理。
上述再生处理中，使利用图中未示出的加热方式加热过的气体流入蜂窝结构体的贯通孔的内部，由此来加热蜂窝结构体10，燃烧除去堆积在孔壁上的微粒状物质。此外，还可以使用后喷射方式燃烧除去微粒状物质。
实施例
下面，举出实施例，对本发明进行更详细的说明，但本发明并不仅限于这些实施例。
(实施例1)
通过将6000重量份的平均粒径为22μm的α型碳化硅粉末(下文中称为SiC粗粉)、2570重量份的平均粒径为0.5μm的α型碳化硅粉末(下文中称为SiC细粉)、700重量份的有机粘合剂(甲基纤维素)、300重量份的内部形成有空孔的平均粒径为20μm的成孔剂(丙烯酸类树脂)、330重量份的润滑剂(UNILUB)、150重量份的甘油以及适量的水均匀混合，由此制备原料的混合组合物。将该混合组合物填入挤出成型机，进行挤出成型，制造出如图2所示的粗成型体，该粗成型体为孔的角部设置有填充体的棱柱状。
接着，使用微波干燥机等对上述粗成型体进行干燥，形成陶瓷干燥体之后，将组成与用于挤出成型的组合物相同的封堵材料浆填入指定的孔中。
然后，在再次使用干燥机进行干燥之后，在400℃进行脱脂，在常压的氩气氛围下，在2200℃进行3小时烧制，由此制造出由碳化硅烧结体构成的多孔陶瓷部件20，该碳化硅烧结体的尺寸为34.3mm×34.3mm×150mm，孔21的数量(孔密度)为50.5个/cm2，孔的尺寸为1.17mm×1.17mm，孔壁的厚度为0.24mm，外缘壁的厚度为0.40mm，开口率为66.4％，气孔率为47.5％。另外，在垂直于孔的长度方向的截面上的正方形孔的角部设置的直角(等腰直角)三角形的填充材料的一个边的长度L2为设置填充体前的孔的一个边的长度L1(＝1.17mm)的10％。
然后，使用含有30重量％的平均纤维长度为20μm的氧化铝纤维、21重量％的平均粒径为0.5μm的碳化硅粒子、15重量％的硅溶胶、5.6重量％的羧甲基纤维素以及28.4重量％的水的耐热性的粘合材料浆，将多个多孔陶瓷部件20粘合，进一步在120℃进行干燥，然后，使用金刚石切刀切断，从而制作出粘合材料层的厚度为1mm的圆柱状的陶瓷块15。
接着，将23.3重量％的作为无机纤维的由水合硅酸铝构成的陶瓷纤维(渣球含量为3％，平均纤维长度：100μm)、30.2重量％的作为无机粒子的平均粒径为0.3μm的碳化硅粉末、7重量％的作为无机粘合剂的硅溶胶(溶胶中SiO2的含量为30重量％)、0.5重量％的作为有机粘合剂的羧甲基纤维素以及39重量％的水混合、捏和，从而制备出密封材料浆。
接着，使用上述密封材料浆，在陶瓷块15的外周部形成厚度为0.2mm的密封材料浆层。然后，在120℃对该密封材料浆层进行干燥，制作出直径143.8mm×长150mm的圆柱状的集合体型蜂窝结构体10。此外，表2中示出制备上述混合组合物时使用的各原料的比例(重量份)。
此外，表1和表3中示出构成所制造的蜂窝结构体的多孔陶瓷部件的详细形状和尺寸。在表3中，表1一栏中示出的a～e表示，制造出具有表1中详细示出的a～e的结构的多孔陶瓷部件，并使用所得到的多孔陶瓷部件。
(实施例2～12)
如表1～3所示那样，改变多孔陶瓷部件的原料的重量比例、填充体的截面形状、气孔率、开口率、孔壁的厚度、外缘壁的厚度、孔密度和填充体的一边的比例，除此以外，与实施例1相同地制造蜂窝结构体。
此外，关于填充体的截面形状，所谓“直角三角形的斜边呈弯曲状”表示填充体的截面形状为如下形状：与直角三角形的两个锐角的顶点连接的斜边呈平滑的弯曲状，并且上述斜边朝向成为上述直角三角形的直角的顶点一侧即孔的外侧弯曲(参见图7(d))。
(比较例1～14)
如表1～3所示那样，改变多孔陶瓷部件的原料的重量比例、多孔陶瓷部件的结构、填充体的截面形状、气孔率、开口率、孔壁的厚度、外缘壁的厚度、孔密度和填充体的一边的比例，除此以外，与实施例1相同地制造蜂窝结构体。
                 [表1]
    构成蜂窝结构体的多孔陶瓷部件的结构
    a 将外缘壁增厚后的结构
    b 在由最外周孔的外缘壁构成的角部以及由外缘壁和孔壁构成的角部设置有填充体的结构
    c 同时具备a结构和b结构的结构
    d 既不具备a结构也不具备b结构的结构
    e 在所有的孔的所有角部设置有填充体的结构
[表2]
  SiC粗粉(重量份)   SiC细粉(重量份)   有机粘合剂(重量份)   成孔剂(重量份)   润滑剂(重量份)     甘油(重量份)
实施例1   6000   2570   700   300   330     150
实施例2   6000   2570   700   300   330     150
实施例3   6000   2570   700   300   330     150
实施例4   6000   2570   700   300   330     150
实施例5   6290   2690   700   250   330     150
实施例6   5130   2200   700   450   330     150
实施例7   6290   2690   700   250   330     150
实施例8   6000   2570   700   300   330     150
实施例9   5130   2200   700   450   330     150
实施例10   6290   2690   700   250   330     150
实施例11   6000   2570   700   300   330     150
实施例12   5130   2200   700   450   330     150
比较例1   7000   3000   570   -   330     150
比较例2   6000   2570   700   300   330     150
比较例3   4540   1950   700   550   330     150
比较例4   6000   2570   700   300   330     150
比较例5   6000   2570   700   300   330     150
比较例6   6000   2570   700   300   330     150
比较例7   6000   2570   700   300   330     150
比较例8   6000   2570   700   300   330     150
比较例9   6000   2570   700   300   330     150
比较例10   6000   2570   700   300   330     150
比较例11   6290   2690   700   250   330     150
比较例12   6290   2690   700   250   330     150
比较例13   6290   2690   700   250   330     150
比较例14   6290   2690   700   250   330     150
[表3]
表1 填充体的截面形状     气孔率(％)     开口率(％)   孔壁厚度L4(mm)   外缘壁厚度L3(mm)     孔密度(个/cm2)     填充体的一边的比例(％)*1
  实施例1   c     直角三角形     47.5     66.4   0.24   0.40     50.5     10
  实施例2   c     直角三角形的斜边呈弯曲状     47.5     66.4   0.24   0.40     50.5     10
  实施例3   c     直角三角形     47.5     66.4   0.24   0.40     50.7     20
  实施例4   c     直角三角形     47.5     66.4   0.25   0.30     49.9     10
  实施例5   c     直角三角形     45.0     66.4   0.24   0.40     50.5     10
  实施例6   c     直角三角形     55.0     66.4   0.24   0.40     50.5     10
  实施例7   c     直角三角形     45.0     60.0   0.30   0.40     50.4     10
  实施例8   c     直角三角形     47.5     60.0   0.30   0.40     50.4     10
  实施例9   c     直角三角形     55.0     60.0   0.30   0.40     50.4     10
  实施例10   c     直角三角形     45.0     75.0   0.20   0.30     38.4     10
  实施例11   c     直角三角形     47.5     75.0   0.20   0.30     38.4     10
  实施例12   c     直角三角形     55.0     75.0   0.20   0.30     38.4     10
  比较例1   c     直角三角形     42.0     66.4   0.24   0.40     50.5     10
  比较例2   c     直角三角形     47.5     57.0   0.33   0.40     50.4     10
  比较例3   c     直角三角形     60.0     66.4   0.24   0.40     50.5     10
  比较例4   c     直角三角形     47.5     78.0   0.20   0.25     28.1     10
  比较例5   a     --     47.5     66.4   0.24   0.40     50.5     --
  比较例6   b     直角三角形     47.5     66.4   0.25   0.25     49.8     10
  比较例7   b     直角三角形的斜边呈弯曲状     47.5     66.4   0.25   0.25     49.8     10
  比较例8   d     --     47.5     66.4   0.25   0.25     49.6     --
  比较例9   e     直角三角形     47.5     66.4   0.24   0.24     49.6     10
  比较例10   e     直角三角形的斜边呈弯曲状     47.5     66.4   0.24   0.24     49.6     10
  比较例11   a     --     45.0     60.0   0.30   0.40     50.4     --
  比较例12   b     直角三角形     45.0     60.0   0.31   0.31     49.9     10
  比较例13   d     --     45.0     60.0   0.31   0.31     49.9     --
  比较例14   e     直角三角形     45.0     60.0   0.30   0.30     49 9     10
注1)*1填充体的一边的比例(％)是指图3(a)、图3(b)所示的尺寸中的L2/L1或L5/L1。
对于实施例1～12中得到的蜂窝结构体和比较例1～14中的蜂窝结构体，进行以下评价(测定)。
(1)压力损失的测定
将各实施例和比较例中涉及的多孔陶瓷部件与送风机相连通，以13m/s的速度流入气体(空气)，测定蜂窝结构体的压力损失。其结果见表4。
(2)通过铁球落下法测定多孔陶瓷部件的机械特性
使用如图5所示的铁球落下冲击装置，对多孔陶瓷部件的机械特性进行评价。
在所述铁球落下冲击装置50中，将板状体52以10°的角度(α)斜搭在台53上，放置由多孔陶瓷部件构成的样品，以使其侧面(外周面)与板状体52的一边接触。此时，配置样品，以使铁球可以击中与垂直于多孔陶瓷部件的外缘壁的孔壁对应的外缘壁部分。接下来，使铁球从板状体52上距离样品100mm的地点(X＝100mm)滚下以冲击作为样品的多孔陶瓷部件20，然后观察样品上是否发生破损。样品的数量为10个，基于其中发生破损的样品的数量来进行评价。在10个样品中，破损1个或无破损时标记为◎，破损2～4个时标记为○，破损5个以上时标记为×。其结果见下述的表4。
(3)通过测力计测定多孔陶瓷部件的外缘壁部分的强度
如图6所示，使用IMADA制的PS10K作为测力计60，与(2)相同，将测力计60的圆锥状的前端抵在与垂直于多孔陶瓷部件的外缘壁的孔壁对应的外缘壁部分，然后施加静压力，测定外壁部分发生破损时的压力。其结果见下述的表4。
[表4]
压力损失(Kpa)   铁球落下 测力计(N)
  实施例1 8.2   ◎ 64.8
  实施例2 8.2   ◎ 67.2
  实施例3 8.3   ◎ 71.4
  实施例4 8.2   ○ 61.2
  实施例5 8.4   ◎ 66.9
  实施例6 7.7   ○ 53.5
  实施例7 8.5   ◎ 74.4
  实施例8 8.4   ◎ 72.3
  实施例9 7.8   ◎ 55.1
  实施例10 8.2   ◎ 62.2
  实施例11 8.0   ◎ 59.1
  实施例12 7.5   ○ 50.1
  比较例1 10.2   ◎ 69.3
  比较例2 10.0   ◎ 74.9
  比较例3 7.4   × 32.6
  比较例4 7.9   × 57.5
  比较例5 8.2   ◎ 46.5
  比较例6 8.2   × 64.2
  比较例7 8.2   × 65.1
  比较例8 8.2   × 44.8
  比较例9 10.3   × 62.9
  比较例10 10.5   × 64.1
  比较例11 8.5   ◎ 48.0
  比较例12 8.5   × 72.5
  比较例13 8.5   × 47.1
  比较例14 10.7   × 71.0
如表4所示那样，实施例的蜂窝结构体压力损失低，不易因铁球落下(动态载荷)而破损，并且在使用测力计的测定(静态载荷)中需要较高压力才会发生破损。
另一方面，比较例的蜂窝结构体压力损失高，或者容易因铁球落下而破损，或者在测力计的测定中仅需低压力就发生破损。

Claims (5)

1.一种蜂窝结构体，所述蜂窝结构体是借助粘合材料层粘合多个多孔陶瓷部件而构成的蜂窝结构体，所述多孔陶瓷部件中多个孔隔着孔壁沿长度方向并列设置，并且所述多孔陶瓷部件在外缘具有外缘壁；
所述蜂窝结构体的特征在于，所述多孔陶瓷部件的所述外缘壁的厚度大于所述孔壁的厚度，并且在位于所述多孔陶瓷部件的最外周的孔中的至少一个孔的至少一个角部设置有填充该角部的填充体。
2.如权利要求1所述的蜂窝结构体，其中，所述填充体设置在由所述外缘壁构成的角部以及由所述外缘壁与所述孔壁构成的角部。
3.如权利要求2所述的蜂窝结构体，其中，所述孔在与所述孔的长度方向正交的面上的截面形状为近似方形；所述填充体在与所述孔的长度方向正交的面上的截面形状为近似直角三角形，或者为近似直角三角形的斜边向所述孔的内侧或外侧弯曲或屈曲的形状。
4.如权利要求1～3中任一项所述的蜂窝结构体，其中，所述多孔陶瓷部件的气孔率为45％～55％；垂直于所述多孔陶瓷部件的长度方向的截面上的孔的开口率为60％～75％。
5.如权利要求1～4中任一项所述的蜂窝结构体，其中，所述孔的两个端部中的任意一个端部被封堵。
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