WO2007023653A1 - ハニカム構造体及びその製造方法 - Google Patents

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WO2007023653A1
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Yukio Oshimi
Hiroki Sato
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Ibiden Co., Ltd.
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    • F01N2330/30—Honeycomb supports characterised by their structural details

Definitions

  • the present invention relates to a hard cam structure used for collecting and removing particulate matter contained in exhaust gas from an internal combustion engine, a boiler or the like, and a method for manufacturing the same.
  • the open end of one cell and the open end of the other cell on the opposite side of the open end are sealed with a sealing body.
  • the plurality of sealing bodies are arranged in a pine pattern on each end face (inlet side end face and outlet side end face) of the honeycomb structure.
  • the exhaust gas flows into the open cell at the inlet side end face of the Hercam structure, passes through the porous partition wall, and is discharged from the adjacent cell force released at the outlet side end face.
  • PM discharged from diesel engine power is collected in a partition functioning as a filtration filter and deposited on the partition wall. PM deposited on the partition walls is burned and removed by heating means such as a panner or heater, or by the heat of exhaust gas. In the present specification, burning and removing PM is also simply referred to as “PM removal” or “regeneration of a two-cam structure”.
  • Patent Document 1 Various Hercam structures are known (see, for example, Patent Documents 1 to 3).
  • the honeycomb structure shown in Patent Document 1 has a circular cross section, and has a reinforcing portion at a predetermined location on the outer wall. This reinforcing portion is provided at a predetermined location with low strength on the outer wall of the her cam structure. As a result, a honeycomb structure having excellent mechanical strength and low pressure loss is obtained. can get.
  • the Her-cam structure shown in Patent Document 2 includes a plurality of Her-cam members divided by a plane parallel to the axis.
  • This Hercam structure is formed by eight prismatic Hercam members and four honeycomb members having a right isosceles triangular section, and the section is an octagon.
  • a sealing material having a natural material strength is interposed, and the hard cam member is bonded to the body.
  • Patent Document 3 discloses a herm cam structure having a circular cross section. This her cam structure is formed by bundling a plurality of square cam-shaped hard cam members using a sealing material to form a bundle of her cam members, and cutting a part of the bundle of her cam members. Can be obtained by trimming its outer shape.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-260322
  • Patent Document 2 Patent No. 3121497
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 2005-154202
  • the temperature drop that causes PM to remain unburned becomes remarkable in the two cam members having an extremely small cross-sectional area among the hard cam members located on the outer peripheral portion.
  • the hard cam member having an extremely small cross-sectional area is easily clogged by the cell force PM.
  • PM that clogs the cell sometimes ignites itself and generates a local thermal shock, resulting in a honeycomb structure (particularly the outer periphery of the honeycomb structure). ) causes cracks.
  • An object of the present invention is to provide a her cam structure that can suppress clogging of cells in the outer periphery of a filter, and a method for manufacturing the same.
  • the present invention provides a plurality of hard cam members bound by a bonding material, each comprising an outer wall, a partition wall provided inside the outer wall, and the partition wall
  • a hard cam structure comprising the plurality of honeycomb members having a plurality of cells that are partitioned by each other and function as fluid flow paths, and an outer surface formed of a coating layer, wherein the plurality of hammers Among the members, a plurality of first core members each having a vertical cross section perpendicular to the axis of the honeycomb structure, each vertical cross section being a quadrangle, and a filter core portion.
  • a filter outer peripheral portion disposed on the outer side, wherein a plurality of second cams each of which has a vertical cross section perpendicular to the axis, and each of the vertical cross sections has a different shape.
  • the filter outer periphery provided with a cam member; and the filter core And parts and one of the outer surface of the front Symbol filter peripheral portion, c and a filling layer provided between the coating layer - providing a cam structure.
  • each first honeycomb member perpendicular to the axis is represented by so, and the cross-sectional area of the filling layer perpendicular to the axis is represented by S1, and the cross-sectional area so It is preferable that the cross-sectional area S1 is less than the ratio force.
  • the her cam member having an extremely small vertical cross-sectional area is easily formed at substantially equal intervals in the circumferential direction.
  • the plurality of packed layers are arranged at equiangular intervals around the axis of the non-cum structure.
  • the plurality of packed layers are located on the outer surface of the her cam structure at a 0 degree position on an extension line along one outer surface of the first her cam member adjacent to the center of the her cam structure.
  • a force placed at a 90 degree position, a 180 degree position, and a 270 degree position spaced apart from the 0 degree position by 90 degrees, 180 degrees, and 270 degrees around the center, or the 0 degree position It is preferred to be located at 45, 135, 225, and 315 degrees apart from the 0 degree position by 45 degrees, 135 degrees, 225 degrees, and 315 degrees, respectively.
  • the filling layer disposed in a well-balanced manner with respect to the her cam structure is suitable for removing PM in the entire assembly. [0012] It is desirable that the filling layer is filled along the axis line between the end faces of the honeycomb structure.
  • the filter in which it is difficult for the temperature of the filter outer peripheral portion to rise due to the gap that does not cause a gap between the outer surface of the filter core portion or the filter outer peripheral portion and the coating layer.
  • the heat conduction at the outer peripheral portion is good.
  • the packed layer preferably contains inorganic particles.
  • the packed bed to which good thermal conductivity is imparted by the inorganic particles can improve the thermal conductivity at the outer periphery of the filter.
  • the packed bed contains at least one of inorganic fibers and inorganic hollow bodies.
  • the heat resistance and strength of the packed bed are improved by at least one of the inorganic fiber and the inorganic hollow body.
  • the inorganic fibers have an average fiber diameter of 1 to 40 m and an average fiber length of 10 to 200 / ⁇ m. According to this, the heat resistance of the packed bed is further enhanced.
  • the tap density of the inorganic fiber is desirably 55 to 65 gZcm 3 . According to this, the strength and adhesiveness of the filling layer can be further enhanced. For this reason, even if the packed layer thermally expands due to heat at the time of removing PM trapped in the partition walls, the occurrence of cracks and peeling in the packed layer are preferably suppressed.
  • the composition of the filling layer is preferably the same as the composition of the coating layer. According to this, heat conduction between the filling layer and the coating layer becomes extremely easy, and heat conduction at the outer peripheral portion of the honeycomb structure is enhanced.
  • the cell density of the her cam member is desirably 200 to 300 cells Z square inches.
  • the thickness of the partition wall is desirably 0.33 mm or less. According to this, it is possible to obtain a heat capacity capable of easily increasing the rate of increase of the partition wall temperature when removing the PM collected on the partition wall. If the partition wall thickness is 0.1 mm or more, sufficient mechanical strength of the honeycomb structure Is secured.
  • the honeycomb structure has a circular or elliptical vertical cross section perpendicular to the axis.
  • a catalyst is supported on the partition wall. According to this, PM collected on the surface and inside of the partition wall is easily burned and purified by the catalyst.
  • the Hercam structure includes a plurality of honeycomb members each having an outer wall, a partition wall provided inside the outer wall, and a plurality of cells that are partitioned by the partition wall and function as fluid flow paths.
  • a cutting step of cutting the outer surface of the assembly is performed.
  • the assembly forming step, the filling layer forming step, the cutting step, and the coating layer forming step are performed in this order.
  • the assembly forming step and the cutting step are performed, and then the filling layer forming step and the coating layer forming step are performed.
  • each of the plurality of honeycomb members is formed in a predetermined shape in advance.
  • the assembly forming step is performed, and then the filling layer forming step and the coating layer forming step are performed.
  • the filling layer forming step and the coating layer forming step can be performed simultaneously.
  • the aggregate has a plurality of first honeycomb member strengths in which each of the plurality of honeycomb members has a vertical cross section orthogonal to the axis of the honeycomb structure, and each vertical cross section is a quadrangle.
  • the manufacturing method includes cutting a plurality of two or two cam members prior to the assembly forming step.
  • the assembly forming step further includes a step of forming the filter core portion, and a filter outer peripheral portion around the filter core portion. Including the step of forming Mu
  • FIG. 1 is a schematic view of an exhaust gas purification apparatus provided with a hard cam structure according to a preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 (a) is a vertical sectional view of a honeycomb structure according to a preferred embodiment of the present invention, (b) is a partially enlarged view of the her cam structure of FIG. 2 (a), and (c) is FIG.
  • FIG. 3A is a cross-sectional view of the filter core portion of the her cam structure of FIG. 2A, and FIG.
  • FIG. 3 is a perspective view of a honeycomb member.
  • FIG. 4 is a sectional view of the inside of the casing of FIG.
  • FIG. 5 is a vertical sectional view of an aggregate of honeycomb members.
  • FIG. 6 is a view for explaining cutting of the aggregate of honeycomb members of FIG.
  • FIG. 7 is a schematic view of a honeycomb structure according to a first modified example.
  • FIG. 8 is a schematic view of a honeycomb structure according to a second modification.
  • FIG. 9 is a schematic view of a honeycomb structure according to a third modification.
  • FIG. 10 is a schematic view of a honeycomb structure according to a fourth modification.
  • FIG. 11 is a graph showing test conditions in an exhaust gas purification test.
  • the her cam structure is used in a naturally ignited vehicle exhaust gas purifier that removes PM collected only by the heat of exhaust gas.
  • the exhaust gas purification device 10 is a device for purifying exhaust gas exhausted from, for example, a diesel engine 11.
  • the diesel engine 11 has a plurality of cylinders not shown.
  • a first exhaust pipe 15 and a second exhaust pipe 16 that also have a metal material force are disposed on the downstream side of the exhaust manifold 12.
  • the upstream end of the first exhaust pipe 15 is connected to the hold 12.
  • the upstream end of the casing 18 is connected to the downstream end of the first exhaust pipe 15, and the downstream end of the casing 18 is connected to the upstream end of the second exhaust pipe 16.
  • the interior of the casing 18 and the second exhaust pipe 16 communicate with each other, and the exhaust gas flows through them. It is.
  • the central portion of the casing 18 has a larger diameter than the exhaust pipes 15 and 16, and the internal area of the casing 18 is wider than the internal areas of the exhaust pipes 15 and 16.
  • a hard cam structure 21 is accommodated in the casing 18. Between the outer peripheral surface of the her cam structure 21 and the inner peripheral surface of the casing 18, a heat insulating material 19 separate from the her cam structure 21 is disposed.
  • a prefilter 41 is accommodated in the casing 18 on the upstream side of the her cam structure 21.
  • a conventionally known oxidation catalyst is supported inside the pre-filter 41, and the exhaust gas is oxidized in the inside of the pre-filter 41. The acid heat generated at this time is conducted to the inside of the hard cam structure 21 and contributes to the removal of PM in the honeycomb structure 21.
  • perpendicular section in the present specification means a section perpendicular to the axis Q of the her cam structure 21.
  • the cross-sectional shape is called “vertical cross-sectional shape”
  • the cross-sectional area is called “vertical cross-sectional area”.
  • the honeycomb structure 21 is formed by binding a plurality of (16 in this embodiment) hard cam members 22 having a quadrangular prism shape with a bonding material 24 to form a hard cam. It is obtained by forming a bundle or aggregate of members and cutting the outer surface of the aggregate into a predetermined shape.
  • the bonding material 24 can contain an inorganic binder, an organic binder, inorganic fibers, and the like.
  • the her cam structure 21 has a filter core portion 21A having a quadrangular cross section and a filter outer peripheral portion 21B disposed outside the filter core portion 21A, and has a circular cross section (diameter: approximately 143 m). m, vertical cross-sectional area: about 160. 6 cm 2 ).
  • the filter core portion 21A, the filter outer peripheral portion 21B, and the her cam member 22 constituting them will be described.
  • the filter core portion 21A is disposed at the center of the her cam structure 21. As shown in FIG. 2 (c), the filter core portion 21A is composed of four heavy cam members 22 (first heavy cam members 22A). As shown in FIG. 3, each first hard member 22A has an outer wall 26, a partition wall 27 arranged inside the outer wall 26, and a square vertical cross section. In the present embodiment, the vertical sectional area of each first her cam member 22A is 11.8 cm 2 .
  • each first heavy cam member 22A mainly form a porous ceramic force.
  • the ceramic include nitride ceramics such as aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, and titanium nitride, silicon carbide, zirconium carbide, and titanium carbide.
  • Carbide ceramics such as titanium, tantalum carbide, and tungsten carbide, oxide ceramics such as alumina, zirconium, cordierite, mullite, silica, and aluminum titanate, and metal silicon carbide composite materials.
  • the thickness of the partition wall 27 is preferably 0.33 mm or less.
  • the temperature of the partition wall 27 tends to rise when removing the PM collected on the surface and inside of the partition wall 27.
  • the thickness of the partition wall 27 By setting the thickness of the partition wall 27 to 0.1 mm or more, the mechanical strength of the her cam structure 21 can be sufficiently secured.
  • the partition wall 27 of the present embodiment may carry an oxidation catalyst composed of a platinum group element (for example, Pt or the like), other metal elements, and oxides thereof.
  • an oxidation catalyst composed of a platinum group element (for example, Pt or the like), other metal elements, and oxides thereof.
  • the hard cam member 22 (22A) has a plurality of cells 28 partitioned by partition walls 27. As shown in FIG. 4, each cell 28 extends from one end face (upstream end face) 29A to the other end face (downstream end face) 29B along the axis Q and functions as a flow path for exhaust gas as fluid. To do. Each cell 28 has openings in the end face 29A and the end face 29B. One opening of each cell 28 is sealed with a sealing body 30 made of, for example, a porous silicon carbide sintered body. The plurality of sealing bodies 30 are arranged in a pinecone pattern on each end face 29A, 29B. That is, about half of the cells 28 open at the upstream end face 29A, and the other half of the cells 28 open at the downstream end face 29B!
  • the cell density of the her cam member 22 is 200 to 300 cells Z square inch, preferably 200 to 250 cells Z square inch.
  • the term “cell density” means the number of cells per unit cross-sectional area.
  • the surface area of the partition wall 27 that can sufficiently collect PM in the exhaust gas can be secured.
  • the cell density is less than 300 cells Z square inches, the surface area of the partition wall 27 and the thermal shock resistance of the hard cam member 22 that can sufficiently collect PM in the exhaust gas must be secured. It is difficult to cause clogging (bridge) of PM inside the cell.
  • the filter outer peripheral portion 21B is composed of twelve heart cam members 22 (second hammer members 22B).
  • flat portions 32 are provided at intervals of 90 degrees. Each flat portion 32 extends along the axis Q on the outer surface of the filter outer peripheral portion 21B. The flat portion 32 is formed when the 16 second her cam members 22B are bundled to manufacture the her cam structure 21 having a diameter of about 143 mm.
  • each second honeycomb member 22B has an irregular shape.
  • the term “unusual shape” in the present specification indicates, for example, a cross-sectional shape of the honeycomb member after a predetermined cutting process or the like is performed on the rectangular columnar honeycomb member.
  • “unusual shape” does not mean a shape in which the outer shape is straight or curved, such as a circle, ellipse, triangle, or polygon, but a shape that has both straight and curved forces. means.
  • Examples of irregularly shaped sections include a section defined by two straight lines and one arc, a section defined by three straight lines and one arc, and a section defined by four straight lines and one arc. Explain “straight line” or “curve”.
  • each second her cam member 22B is the same as that of the first her cam member 22A.
  • the vertical cross sections of the plurality of second hard cam members 22B constituting the filter outer peripheral portion 21B may be the same or different from each other.
  • At least one of the plurality of second hard cam members 22B constituting the filter outer peripheral portion 21B is a hard cam member having the same configuration as that of the first hermetic member 22A constituting the filter core portion 21A, that is, a rectangular shape.
  • a hard cam member having a vertical cross section may be used.
  • the filter outer peripheral portion 21B may also be configured with a honeycomb member having an irregular vertical cross section and a honeycomb member having a square vertical cross section. It is preferable that most of the plurality of hard cam members constituting the filter outer peripheral portion 21B have an irregular shape.
  • the vertical cross-sectional area of each first hard cam member 22A is represented by SO
  • the vertical cross-sectional area of any second hard cam member 22B constituting the filter outer peripheral portion 21B is When expressed by S2, the ratio of the cross-sectional area S2 to the cross-sectional area SO is 4% or more. When this ratio is 4% or more, that is, when the vertical cross-sectional area is extremely small!
  • a plurality of packed layers 35 are arranged on the outer surface of the filter outer peripheral portion 21B. More specifically, each filling layer 35 is filled in a gap between the flat portion 32 and the coating layer 34 of the filter outer peripheral portion 21B.
  • the packed layer 35 is the outer surface of the her cam structure 21 and is positioned at equiangular intervals around the center X (for example, 0 degrees, 90 degrees, 180 degrees, 270 At the position of the degree).
  • the 0-degree position is on the extension line along one outer wall 26 parallel to the direction P (see FIG. 2 (c)) of the outer wall 26 of the first heart cam member 22A adjacent to the center X. This is the outer surface of the structure 21.
  • the 90-degree position, 180-degree position, and 270-degree position are positions on the outer surface of the her cam structure 21 that are separated from the 0-degree position force by 90, 180, and 270 degrees, respectively.
  • the coating layer 34 refers to a layered portion having substantially the same thickness applied to the outer surface of the filter outer peripheral portion 21B.
  • the filling layer 35 refers to a portion filled between the outer side surface of the filter outer peripheral portion 21B and the coating layer 34.
  • the filter outer peripheral portion 21B shown in Fig. 2 (b) is cut.
  • unevenness occurs in a part of the outer surface of the filter outer peripheral portion 21B, and the coating layer 34 is applied so as to cover the unevenness.
  • the concave portion on the outer surface of the filter outer peripheral portion 21B is filled with the material of the coating layer 34.
  • the side wall without irregularities provides the entire outer surface of the filter outer peripheral portion 21B.
  • the coating layer 34 is coated so as to cover the side wall.
  • the ratio of the area S1 to the area SO is Less than 4%. If this percentage force is exceeded, the temperature during heating with exhaust gas Unevenness is likely to occur, and the internal thermal stress becomes excessive, which may cause cracks in the filling layer 35 or may cause the filling layer 35 to peel off. For this reason, when there is a filling layer 35 having a ratio of 4% or more, it is preferable that the filling layer 35 is replaced with the second hard cam member 22B.
  • the vertical sectional area S2 of the second heavy cam member 22B is 4% or more with respect to the vertical sectional area SO of the first heavy cam member 22A constituting the filter core portion 21A, PM is This is because a sufficient amount of heat can be secured for removal.
  • the filling layer 35 is disposed along the axis Q across the end surfaces 29A and 29B in a part of the outer surface of the her cam structure 21 (see FIG. 4).
  • the packed layer 35 contains inorganic particles and inorganic fibers.
  • the inorganic particles have a function of imparting good thermal conductivity to the packed bed 35.
  • Inorganic particles include silicon carbide, silicon nitride, cordierite, alumina (eg, fused alumina, sintered alumina), mullite, zircoaure, zirconium phosphate, aluminum titanate, titer, silica (eg, fused silica), and these Group power consisting of combinations Ceramics, iron, chromium, aluminum-based metal, nickel-based metal, silicon metal, silicon carbide composite material, and the like are selected. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the inorganic fibers have a function of improving the heat resistance and strength of the filling layer 35.
  • this type of inorganic fiber include silica-alumina ceramic fiber, mullite fiber, silica fiber, alumina fiber, and zirco-urea fiber. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the heat resistance and strength of the filling layer 35 are improved by specifying the properties of the inorganic fiber.
  • the property of the inorganic fiber of this embodiment is demonstrated.
  • the average fiber diameter of the inorganic fibers of the present embodiment is preferably 1 to 40 ⁇ m, more preferably 6 to 40 ⁇ m.
  • the average fiber length of the inorganic fibers is preferably 10 to 200 111 centimeters, more preferably 20 to 30 m.
  • the terms “average fiber diameter” and “average fiber length” in this specification are the fiber diameters of a plurality of inorganic fibers randomly selected from a cross-sectional photograph of the packed bed 35 taken with a scanning electron microscope. Average value and average fiber length.
  • the average fiber diameter of the inorganic fibers is less than 1 m and the average fiber length is less than 10 ⁇ m, it is difficult to ensure sufficient heat resistance and strength of the packed layer 35. Therefore, the exhaust gas There is a possibility that the filler layer 35 may crack or the filler layer 35 may be easily peeled off due to heating by the gas.
  • the average fiber diameter of the inorganic fibers exceeds 40 m and the average fiber length exceeds 200 m, no further effect is observed on the heat resistance and strength of the packed bed 35, which is not economical. .
  • the tap density of the inorganic fibers is arbitrarily favored than preferred instrument 55 ⁇ 60GZcm 3 force S is 55 ⁇ 65gZcm 3.
  • the term “tap density” in the present specification indicates the bulk density of inorganic fibers obtained by tapping a container under certain conditions. A larger tap density means that inorganic fibers are densely packed.
  • the tap density of the inorganic fiber is less than 55 gZcm 3 , it is difficult to ensure sufficient heat resistance and strength of the filling layer 35.
  • the tap density of the inorganic fibers exceeds 65 g / cm 3 , the orientation of the fibers becomes too high, and the adhesiveness of the filling layer 35 to the her cam member 22 may be lowered.
  • an inorganic hollow body (inorganic balloon) may be included in the filling layer 35.
  • examples of this kind of inorganic hollow body include glass micro balloon, alumina balloon, ceramic balloon and the like.
  • the average particle size of the inorganic hollow body is not particularly limited.
  • the filling layer 35 may contain an inorganic binder, an organic binder, or the like as other components.
  • this type of inorganic binder include alumina sol, silica sol, titasol and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the organic binder include hydrophilic organic polymers such as carboxymethyl cellulose, polybutyl alcohol, methyl cellulose, and ethyl cellulose. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the coating layer 34 has a function of suppressing the displacement of the her cam structure 21 in the casing 18.
  • the composition of the coating layer 34 may be the same as the composition of the filling layer 35.
  • the coating layer 34 is provided over the entire outer surface of the filter outer peripheral portion 21B.
  • the coating layer 34 may be formed.
  • the filling layer 35 and the coating layer 34 may be formed at the same time.
  • a method for manufacturing a honeycomb structured body will be described.
  • each her cam member 22 includes an outer wall 26 and a fluid. And partition walls 27 that partition a plurality of cells 28 that function as flow paths.
  • a plurality of her cam members 22 are bound together by a bonding material 24 to form an aggregate S (aggregate forming step). If necessary, the outer surface of the assembly S may be cut to adjust the shape of the assembly S (cutting process). When using a honeycomb member 22 having a desired different shape, such as a two-cam member 22 manufactured by extrusion, cutting of the assembly S may be omitted.
  • a filling layer 35 is provided at a predetermined location on the outer surface of the assembly S (filling layer forming step).
  • the coating layer 34 is coated on the outer surface of the assembly S (coating layer forming step).
  • an intermediate molded body is formed by extrusion molding using a plunger type extruder, a twin screw type continuous extruder, or the like, and the intermediate molded body is baked to obtain a her cam member 22.
  • Sixteen hard cam members 22 are bound together by a bonding material 24 to form an assembly S (see FIG. 5).
  • a filling layer 35 is provided at a predetermined position on the outer side surface of the assembly S (the central portion of each side surface of the assembly S).
  • the outer surface of the aggregate S is cut with a diamond tool or the like, and the cross section of the aggregate S is trimmed into a circular shape. Apply the coating layer 34 to the entire outer surface of the assembly S. As a result, the honeycomb structure 21 shown in FIG. 2 (a) is obtained.
  • the honeycomb member 22B constituting the filter outer peripheral portion 21B is formed in a different shape.
  • the vertical disconnection of a predetermined her cam member (22C) constituting the filter outer peripheral portion 21B due to the number of her cam members 22 to be bundled, the diameter of the her cam structure 21 and the like, the vertical disconnection of a predetermined her cam member (22C) constituting the filter outer peripheral portion 21B.
  • the area may become extremely small with respect to the vertical sectional area SO of the her cam member 22A constituting the filter core portion 21A (see FIG. 6). For example, as shown in FIG.
  • a Hercome structure having a diameter (143 mm) similar to that of the present embodiment is obtained from an aggregate in which one honeycomb member 22 is bundled one by one at the center of each side surface of the aggregate S.
  • a honeycomb member 22C having a vertical cross-sectional area of less than 4% with respect to the vertical cross-sectional area SO of the heart cam member 22A constituting the filter core portion 21A is obtained.
  • the PM collected in the partition wall 27 is hardly burned in the inside of the heavy cam member 22C having an extremely small vertical sectional area.
  • the cell 28 is likely to be clogged, the vertical cross-sectional area is extremely small! /,
  • the her cam member 22C is omitted, and the filling layer 35 is filled instead of the her cam member 22C. (See Fig. 2 (b)).
  • a member (cell cam member 22C having an extremely small vertical cross-sectional area) whose cell 28 is clogged is eliminated.
  • the outer peripheral portion of the her cam structure 21 of the present embodiment is constituted only by the second her cam member 22B having a certain vertical cross-sectional area. Specifically, it is composed of only the second hard cam member 22B having a vertical cross sectional area of 4% or more with respect to the vertical cross sectional area SO of the first heavy cam member 22A.
  • the packed bed 35 of the present embodiment has a vertical cross-sectional area S1 that is less than 4% of the vertical cross-sectional area SO of the first hermetic member 22A.
  • the internal thermal stress does not increase excessively. Therefore, cracks occur in the packed bed 35 or the packed bed 35 Does not peel off, and there is no possibility that a gap is formed between the filter outer peripheral portion 21B and the coating layer 34. Therefore, the malfunction that exhaust gas which is not purified is discharged cannot occur.
  • the assembly forming process and the cutting process are the same as in the first manufacturing example.
  • the coating layer 34 is formed so as to cover the filling layer 35 and the filter outer peripheral portion 21B.
  • the filling layer 35 is selectively applied to a portion recessed from a virtual contour line (for example, a circle) of the filter outer peripheral portion 21B.
  • This is also a force that reduces the unevenness of the outer surface of the her cam structure 21 after the application layer 34 is applied.
  • the unevenness on the outer surface of the her cam structure 21 not only causes exhaust leakage, but also makes it difficult to hold the her cam structure 21 with the sealing material (heat insulating material 19).
  • the assembly forming process and the cutting process are the same as in the first manufacturing example.
  • the paste material for forming the filling layer 35 and the coating layer 34 is applied to the filter outer peripheral portion 21B with a spatula. Thereby, the filling layer 35 and the coating layer 34 can be formed simultaneously.
  • the filter outer peripheral portion 21B is accommodated in a cylindrical jig.
  • the paste material for forming the filling layer 35 and the coating layer 3 4 is poured into the gap between the jig and the filter outer peripheral portion 21B. After the paste material is dried, the hard cam structure 21 is obtained by removing the jig.
  • the jig is a combination of a plurality of parts that can be separated from each other. This is because the hard cam structure 21 can be easily taken out.
  • the fourth production example is preferred over the third production example in terms of the number of processes and the ease of work.
  • a second honeycomb member 22B having a desired irregular cross section is prepared by extrusion.
  • the square pillar-shaped honeycomb member 22 is cut to prepare a second hard cam member 22B having a desired irregular cross section.
  • Multiple first markers The assembly member S is formed by binding the member 22A and the plurality of second hermetic members 22B with the bonding material 24. See the 3rd and 4th manufacturing examples for the filling layer forming process and the coating layer forming process.
  • the fifth production example is preferable to the sixth production example in terms of the number of steps and the simplicity of work. Advantages equivalent to those of the first manufacturing example can be obtained by the second to sixth manufacturing examples.
  • a method of forming a plurality of honeycomb members is also conceivable so that a honeycomb structure having a circular vertical cross section can be obtained simply by binding a plurality of honeycomb members without forming a packed layer.
  • a relatively fragile acute angle portion may occur in some of the hard cam members. Since the acute angle portion is easily chipped, a honeycomb member having a rounded outer shape with the sharp angle portion being chipped may be manufactured at the time of extrusion molding, and a honeycomb member having a desired shape may not be manufactured correctly. Therefore, the above method in which the filling layer is not formed is not preferable in terms of the yield of the her cam structure 21.
  • the filter outer peripheral portion 21B may be formed outside the filter core portion 21A, and the filter core portion 21A and the filter outer peripheral portion 21B are separately formed. Alternatively, the filter core portion 21A and the filter outer peripheral portion 21B may be formed at the same time by integrating the filter core portion 21A and the filter outer peripheral portion 21B.
  • a configuration is adopted in which a filling layer 35 is filled in that portion.
  • the hard cam member which is considered to be clogged with the cell 28, is removed.
  • clogging of the cells 28 in the filter outer peripheral portion 21B can be suppressed.
  • the occurrence of cracks in the outer peripheral portion of the her cam structure 21 can be suitably suppressed.
  • the vertical sectional area S1 of the packed bed 35 is set to less than 4%, the temperature unevenness of the packed bed 35 during heating with exhaust gas is reduced, and the internal thermal stress is not excessively increased. It is possible to suppress the occurrence of cracks and separation in the packed layer 35.
  • the filter outer peripheral portion 21B is formed only from the her cam member 22B having a vertical cross-sectional area of 4% or more with respect to the vertical cross-sectional area SO of the her cam member 22A constituting the filter core portion 21A.
  • the filter outer peripheral portion 21B is formed only from the her cam member 22B having a vertical cross-sectional area of 4% or more with respect to the vertical cross-sectional area SO of the her cam member 22A constituting the filter core portion 21A.
  • the filling layer 35 is filled along the axis Q between the end faces 29 A and 29 B of the her cam structure 21. For this reason, it is possible to improve heat conduction in the filter outer peripheral portion 21B without generating a gap between the filter outer peripheral portion 21B and the coating layer 34.
  • the packed layer 35 contains inorganic particles and has sufficient thermal conductivity. Accordingly, the heat conduction in the filter outer peripheral portion 21B can be improved.
  • the packed layer 35 contains inorganic fibers having an average fiber diameter of 1 to 40 ⁇ m and an average fiber length of 10 to 200 ⁇ m, and has improved heat resistance and strength. Yes. For this reason, it is possible to suitably suppress the occurrence of cracks and peeling in the packed layer 35.
  • the tap density of the inorganic fiber is 55 to 65 gZcm 3 , the strength and adhesiveness of the filling layer 35 are further enhanced. For this reason, it becomes easy to suppress the occurrence of cracks and peeling in the packed layer 35.
  • the composition of the filling layer 35 is the same as the composition of the coating layer 34, heat conduction between the filling layer 35 and the coating layer 34 becomes extremely easy, and the hard cam Heat conduction in the outer peripheral portion of the structure 21 can be preferably increased.
  • the cell density of the her cam member 22 is 200 to 300 cells Z square inch, it is possible to secure a surface area of the partition wall 27 that can sufficiently collect PM in the exhaust gas. it can. In addition, pressure loss can be reduced, and PM clogging (bridge) inside the cell can be suppressed as much as possible.
  • the thickness of the partition wall 27 is 0.33 mm or less, the rate of increase in the partition wall temperature when removing the PM collected on the surface and inside of the partition wall 27 is increased, and thus PM removal is easy. Can be done. Further, by setting the partition wall thickness to 0.1 mm or more, sufficient mechanical strength of the two-cam structure 21 can be ensured.
  • the embodiment can be modified as follows.
  • a hard cam structure 21 having an elliptical cross section may be employed.
  • the packed layer 35 is provided on the outer surface of the her cam structure 21 at equiangular intervals around the center X (positions of 45 degrees, 135 degrees, 225 degrees, and 315 degrees).
  • the 0 degree position is the outer surface of the her cam structure 21 on the extension line from the center X along the minor axis L.
  • a honeycomb structure 21 having a substantially triangular vertical cross section is employed.
  • the force that makes the composition of the filling layer 35 and the coating layer 34 the same may be different.
  • the coating layer 34 may not contain an inorganic hollow body, and only the filling layer 35 may contain an inorganic hollow body.
  • the force filling layer 35 provided with the filling layer 35 between the end faces 29 A and 29 B of the her cam structure 21 may be provided at least in the vicinity of the upstream end face 29 A of the her cam structure 21.
  • the formation position of the filling layer 35 is not limited to this.
  • the formation position of 5 is appropriately changed according to the diameter of the her cam structure 21 and the number of bindings of the her cam members 22.
  • 32 hard cam members 22 are bundled.
  • the packed layer 35 is 45 °, 135 °, 225 °, 315 with respect to the center X on the outer surface of the cam structure 21. It may be placed at the position of degrees.
  • the 0-degree position is located on the extended line along one outer wall 26 parallel to the direction P among the outer walls 26 of the first hammer member 22A adjacent to the center X. It is the outside surface.
  • the filling layer 35 may not be required.
  • 45 hard cam members 22 of this embodiment are bundled to produce a hard structure 21 having a diameter of approximately 228 mm.
  • the vertical cross-sectional area S2 of each her cam member 22B constituting the filter outer peripheral portion 21B is 4% or more with respect to the vertical cross-sectional area SO of the her cam member 22A constituting the filter core portion 21A.
  • the second hard cam member 22B may be formed of a material having a lower thermal conductivity than the porous ceramic forming the first honeycomb member 22A. In this case, the heat insulation effect at the filter outer peripheral portion 21B is increased, and heat escapes to the casing 18 side. As a result, a decrease in the temperature of the filter outer peripheral portion 21B is suppressed, and the PM removal efficiency is improved.
  • the honeycomb structure of the present embodiment can be used for an exhaust gas purification apparatus of a system other than the spontaneous ignition system.
  • it can be used in an exhaust gas purifier that removes PM by heating means such as a heater or a panner.
  • it can be used for an exhaust gas purification device of a combustion device other than an internal combustion engine such as a boiler.
  • the present invention includes a her cam structure having the following configuration.
  • a plurality of hard cam members bound by a bonding material each of which functions as a fluid flow path partitioned by an outer wall, a partition provided inside the outer wall, and the partition
  • a her cam structure comprising the plurality of her cam members having a plurality of cells and an outer surface formed of a coating layer, wherein each of the her cam members includes A filter core portion which is a plurality of first honeycomb members having a cross section perpendicular to the axis of the cam structure and each cross section is a quadrangle, and a filter outer peripheral portion disposed outside the filter core portion, Of the plurality of honeycomb members, each having a plurality of second hard members each having a cross section perpendicular to the axis and each cross section having a shape different from a quadrangle.
  • a cross-sectional area of each cross section of each first hard member is represented by SO, and a cross section perpendicular to the axis of the packed layer is represented by S1, A hard cam structure in which the proportion of area S 1 is less than 4%. According to this configuration, each of the hard cam members constituting the outer periphery of the filter can retain heat enough to sufficiently remove the PM trapped in the partition wall, and the cells of the PM can be retained. Clogging can be suitably suppressed.
  • the cross section perpendicular to the axis is elliptical, and the honeycomb structure has a short axis from the center of the her cam structure on the outer surface of the her cam structure.
  • a plurality of packed layers are arranged at the 45 degree position, the 135 degree position, the 225 degree position, and the 3 15 degree position. According to this configuration, PM can be reliably removed from the outer periphery of the filter in the Hercam structure having an elliptical cross section.
  • Test Example 1 a nose-cam structure 21 shown in FIGS. First, 7000 parts by weight of a-type silicon carbide powder having an average particle diameter of 10 m and 300 parts by weight of ⁇ -type silicon carbide powder having an average particle diameter of 0.5 m are wet-mixed, and 10000 parts by weight of the resulting mixture is mixed. Then, 570 parts by weight of an organic binder (methyl cellulose) and 1770 parts by weight of water were mixed and kneaded to obtain a mixed composition.
  • an organic binder methyl cellulose
  • the generated shaped body was dried using a microwave dryer or the like to obtain a dried ceramic body. Fill the opening of a given cell with a sealing material paste that has the same composition as that of the generated shape did. After drying with a dryer, the ceramic dried body was degreased at 400 ° C, fired at normal pressure, 2200 ° C, and argon atmosphere for 3 hours to obtain honeycomb member 22 (Fig. 3) having a silicon carbide sintered body strength. Manufactured.
  • This Hercam 22 has dimensions of 34.3 mm x 34.3 mm x 150 mm (HX WX L), porosity of 42%, average pore diameter of 11 m, cell density of 240 cells, Z square inches (cpsi), cell The partition wall thickness is 0.3mm.
  • a heat-resistant bonding material paste was prepared.
  • the viscosity of the bonding material paste is 30 Pa's (room temperature).
  • Each spacer is a disk made of cardboard coated with adhesive on both sides, 5 mm in diameter and 1 mm in thickness.
  • One spacer was attached to each corner of each side surface of each cam member 22. Each spacer was attached at a position 6.5 mm away from each of the two sides defining the corner of the hard cam member 22.
  • the honeycomb members 22 with the spacers were bundled into 4 ⁇ 4, and the assembly S was twisted.
  • the assembly S was installed in the paste supply chamber attached to the bonding material paste supply apparatus.
  • the internal dimensions of the paste supply chamber are 145mm X 145mm X I 50mm (H XWX L).
  • the bonding material paste supply device includes three supply grooves having a width of 5 mm, which are formed at positions corresponding to the gaps between the honeycomb members 22 in the aggregate S. Each supply groove communicates the inner surface of the paste supply chamber with the inside of the bonding material paste supply device.
  • the paste supply chamber has a bottom plate that can be opened and closed at the end opposite to the end attached to the bonding material paste supply device. The bottom plate was closed, and the bottom plate was brought into contact with the end face (29A or 29B) of the assembly S, thereby sealing the gap between the cam members 22.
  • the bonding material paste was put into the paste supply chamber of the bonding material paste supply device.
  • the bonding material paste is injected from the inner surface of the paste supply chamber to the side surface of the assembly S with a pressure of 0.2 MPa, and the end surface of the assembly S opposite to the end surface in contact with the bottom plate is injected with a pressure of 0.05 MPa. Injected.
  • the bonding material paste was filled in the gaps between the hard cam members 22.
  • the assembly S was dried at 100 ° C. for 1 hour to cure the bonding material paste. After curing, an aggregate S integrated with the bonding material 24 having a thickness of 1 mm was obtained.
  • ceramic fibers made of alumina silicate as inorganic fibers shot content 3%, average fiber length 20 m, average fiber diameter 6 m) 22, 3 wt%, inorganic particles with average particle diameter 0.3 / silicon carbide powder zm 30. 2 wt 0/0, silica sol as an inorganic Noinda (SiO content 30% by weight in the sol) 7 wt%, carboxymethylcellulose 0 as an organic binder
  • the filling layer forming paste was applied to four locations on the outer surface of the assembly S and dried at 120 ° C for 1 hour to cure the filling layer forming paste and form the filling layer 35 (see Fig. 5).
  • the assembly S was cut with a diamond cutter to produce a cylindrical hard cam block having a diameter of 142 mm.
  • ceramic fibers made of alumina silicate as inorganic fibers shot content 3%, average fiber length 20 m, average fiber diameter 6 m) 22, 3 wt%, inorganic particles having an average particle diameter of 0.3 / silicon carbide powder zm 30. 2 wt 0/0, silica sol as an inorganic Noinda (SiO content 30% by weight in the sol) 7 wt%, carboxymethylcellulose 0 as an organic binder
  • the paste for forming a coating layer was prepared by mixing 5% by weight and 39% by weight of water and mixing.
  • the coating layer forming paste has the same composition as the filling layer forming paste.
  • honeycomb members 22 manufactured in the same manner as in Test Example 1 were bundled to form a bundle of honeycomb members 22, that is, an aggregate S.
  • a packed layer 35 was provided at a predetermined location of the aggregate S, and the aggregate S was cut into a predetermined shape, whereby a honeycomb structure 21 having a circular vertical cross section was obtained.
  • Test Example 2 to 10 Details of the structure of the hard cam structure 21 are shown in Table 1. [0108] (Test Examples 11 to 13)
  • honeycomb members 22 manufactured in the same manner as in Test Example 1 were bundled to form a bundle of honeycomb members 22, that is, an assembly S.
  • a packed bed 35 was provided at a predetermined location of the aggregate S, and the aggregate S was cut into a predetermined shape to obtain a honeycomb structure 21 having a circular vertical cross section (see FIG. 9).
  • Table 1 shows the details of the structure of this Hercam structure.
  • honeycomb members 22 manufactured in the same manner as in Test Example 1 were bundled, and a bundle of honeycomb members 22, that is, an aggregate S was formed.
  • a packed bed 35 was provided at a predetermined location of the aggregate S, and the aggregate S was cut into a predetermined shape to obtain a honeycomb structure 21 having an elliptical vertical cross section (see FIG. 7).
  • Table 1 shows the details of the structure of this Hercam structure.
  • the her cam block was housed in a cylindrical jig having a diameter of 143 mm and a length of 150 mm, and this jig was placed in a paste supply chamber attached to a bonding material paste supply device.
  • the jig can be divided into two semi-cylindrical parts made of stainless steel.
  • the jig is configured such that an lmm gap is defined between the jig and the curved outer surface of the hard cam block.
  • the bonding material paste supply device has a plurality of nozzles at positions corresponding to the gaps between the jig and the her cam block.
  • a paste having the same composition as the coating layer forming paste of Test Example 1 was injected from the nozzle into the gap between the jig and the hard cam block.
  • Test Example 17 In Test Example 1, the force of cutting an aggregate using a diamond cutter In Test Example 17, a plurality of square pillar-shaped honeycomb members (first honeycomb member 22A) and a plurality of types of deformed cross-section hard cam members ( A second hard cam member 22B) was produced by extrusion.
  • the composition of each cam member is the same as that of Test Example 1.
  • die used when extruding the generated shape of the first her cam member 22A to a die having a desired shape
  • the formed shape of the cam member 22B can be extruded. See Test Example 1 for treatments such as drying and sintering of the generated features.
  • Knob-cam members 22A and 22B were bundled with bonding material 24 in the same manner as in Test Example 1 to produce a Hercam block having a flat portion 32 and a diameter of 142 mm.
  • the filling layer 35 and the coating layer 34 were simultaneously formed on the pressure-block. Table 1 shows the details of the configuration of the hard cam structure 21 of Test Example 17.
  • Comparative Example 1 a her cam structure was manufactured from 20 her cam members 22 as shown in FIG. Therefore, the honeycomb structure of Comparative Example 1 is provided with the packed layer 35 of Test Examples 1 to 10. Table 1 shows the details of the structure of this Hercam structure.
  • Comparative Example 2 As shown in FIG. 9, a her cam structure was manufactured from 36 her cam members 22. Therefore, the Hercom structure of Comparative Example 2 is provided with the packed layer 35 of Test Examples 11-13. Table 1 shows the details of the structure of this Hercam structure.
  • honeycomb members 22 were bundled to form a bundle of honeycomb members 22.
  • a bundle of Her cam members 22 was cut to obtain a Her cam structure having a circular vertical cross section.
  • Table 1 shows the details of the hard cam structure.
  • each second hard cam constituting filter outer peripheral portion 21B Of the vertical cross-sectional area of member 22B, the smallest value is noted.
  • the unit of each vertical cross-sectional area is cm 2.
  • Average fiber diameter of inorganic fibers Take a cross-section of the packed bed 35 using a scanning electron microscope and calculate the average value of the fiber diameters of 100 inorganic fibers selected at random. 7
  • Tap density of inorganic fibers Values obtained by measurement according to the constant volume measurement method of JIS R 1628-1997 “Method of measuring bulk density of fine ceramic powder”.
  • the her cam structure 21 of each example was installed in the exhaust gas purifier 10 and, as shown in FIG. 11, the engine was operated for 600 seconds while changing the number of rotations and torque as appropriate.
  • An exhaust gas purification test using body 21 was conducted. After that, the same test was repeated until the cell 28 of the second heavy cam member 22B constituting the filter outer peripheral portion 21B was clogged by PM, and the number of tests when the second heavy cam member 22B was clogged. Asked.
  • the evaluation was made according to the following criteria. The results are shown in Table 2.
  • “Clogging clogging” was considered in relation to the ratio of the vertical cross-sectional area S2 of the second honeycomb member 22B to the vertical cross-sectional area SO of the first heavy cam member 22A (S2ZS0). .
  • Test example 1 31.99 2.55 Inorganic particles and inorganic fibers 20 58 0 o Test example 2 38.73 7.65 Inorganic particles and inorganic fibers ⁇ 20 58 O o test Example 3 31.99 2.55 Inorganic particle, inorganic hollow body 1 ⁇ oo Wiping test example 4 31.99 2.55 Same as coating layer 6 20 58 oo Wiping test example 5 31.99 2.55 Inorganic particle, inorganic fiber 6 20 58 oo Test example 6 27.87 12.75 Inorganic particle , Inorganic weave 6 20 58 ⁇
  • Wiping example 7 31.99 2.55 Inorganic particle-10 ⁇ Test example 8 31.99 2.55 Inorganic particle, inorganic fiber 6 28 75 ⁇ ⁇ Wiping example 9 31.99 2.55 Inorganic particle, inorganic fiber 50 200 36 ⁇ ⁇ Test example 10 31.99 2.55 Inorganic particles and inorganic fibers 50 200 36 ⁇ ⁇ Test example 1 1 38.16 3.06 Inorganic particles and inorganic fibers 6 20 58 ⁇ ⁇ Test example 12 38.78 4.17 Inorganic particles and inorganic fibers 6 20 58 ⁇ ⁇ Test example 13 38.16 3.06 Inorganic Particle, inorganic fiber 6 20 58 ⁇ ⁇ Test example 14, 18.45 8.9 Inorganic particle, inorganic fiber 6 20 58 ⁇ ⁇ Test example 1 5 24.88 12.75 Inorganic makeup, inorganic fiber 6 20 58 ⁇ ⁇ Test example 31.99 2.55 Inorganic particle , Inorganic fiber * t 6 20 58 oo Test example 1 7 31.99 2.55 Inorganic particle,
  • test Examples 1 to 5 and Test Examples 11 to 17 the state of the packed bed 35 after the cycle test There was no change in the state. This is because the inorganic fiber has an average fiber diameter of 1 to 40 / ⁇ ⁇ , an average fiber length of 10 to 200 m, and a tap density of 55 to 65 g / cm 3. It is considered that the strength is sufficiently secured, and as a result, the durability of the packed layer 35 is improved.

Abstract

フィルタ外周部２１Bにおけるセル２８の目詰まりを抑制することができるハニカム構造体２１は、四角断面のフィルタコア部２１Ａと、フィルタコア部２１Ａの外側面に配置されるフィルタ外周部２１Ｂとを有し、円形断面を有する。フィルタコア部２１Ａは第１のハニカム部材２２Ａからなり、フィルタ外周部２１Ｂは第２のハニカム部材２２Ｂを備える。ハニカム構造体２１においては、垂直断面積が極度に小さいハニカム部材の代わりに、充填層３５が充填されている。

Description

明 細 書
ハニカム構造体及びその製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、例えば、内燃機関、ボイラー等の排気ガス中に含まれる粒子状物質等 を捕集及び除去するために用いられるハ-カム構造体及びその製造方法に関する。 背景技術
[0002] 近年にお 、ては、環境への影響を考慮し、内燃機関やボイラー等の燃焼装置の排 気ガスに含まれる粒子状物質を排気ガス中から除去する必要性が高まっている。特 にディーゼルエンジン力 排出される黒鉛微粒子等の粒子状物質 (以下 PMと 、う） の除去に関する規制は欧米、 日本国内ともに強化されつつある。 PM等を除去する ための捕集フィルタとして、 DPF (Diesel Particulate Filter)と呼ばれるハ-カム 構造体が使用されている。ハ-カム構造体は、燃焼装置の排気通路に設けられたケ 一シング内に収容されている。ハ-カム構造体は、その長手方向に延びるとともに隔 壁により区画された多数のセルを有している。隣接する一対のセルにおいて、一方の セルの開口端と、その開口端と反対側にある他方のセルの開口端が封止体で封止さ れる。複数の封止体はハニカム構造体の各端面 (流入口側端面及び流出口側端面） に巿松模様状に配置される。排気ガスは、ハ-カム構造体の流入口側端面において 、開放されているセルに流入し、多孔質の隔壁を通って、流出口側端面において開 放されている隣のセル力 排出される。例えばディーゼルエンジン力 排出される P Mは濾過フィルタとして機能する隔壁に捕集され隔壁上に堆積する。隔壁に堆積し た PMは、パーナやヒータ等の加熱手段、又は排気ガスの熱により、燃焼されて除去 される。本明細書では、 PMを燃焼して除去することを、単に「PMの除去」または「ノヽ 二カム構造体の再生」とも 、う。
[0003] 種々のハ-カム構造体が知られている（例えば、特許文献 1〜3参照)。特許文献 1 に示すハニカム構造体は、断面円形状をなし、その外壁の所定箇所に補強部を有し ている。この補強部は、ハ-カム構造体の外壁において強度の低い所定箇所に設け られる。その結果、機械的強度に優れるとともに圧力損失の少ないハニカム構造体が 得られる。
[0004] 特許文献 2に示すハ-カム構造体は、その軸線に平行な面で分割された複数個の ハ-カム部材より構成されている。このハ-カム構造体は、 8本の角柱状のハ-カム 部材と 4本の直角二等辺三角形断面を有するハニカム部材とより形成され、その断面 は八角形である。ハ-カム部材間には弹性質素材力もなるシール材が介在されてお り、ハ-カム部材がー体に接着されている。
[0005] 特許文献 3は円形断面のハ-カム構造体を開示している。このハ-カム構造体は、 角柱状をなす複数のハ-カム部材をシール材を用いて結束してハ-カム部材の束を 形成し、ハ-カム部材の束の一部を切削加工してその外形を整えて得られる。
特許文献 1：特開 2003 - 260322号公報
特許文献 2 :特許第 3121497号
特許文献 3 :特開 2005— 154202号公報
発明の開示
[0006] ところで、特許文献 3に示す円形断面のハ-カム構造体では、ハ-カム構造体の外 周部を構成するハニカム部材の断面は、切削加工により直角二等辺三角形に形成さ れる。そのため、ハ-カム構造体の直径や、結束させるハ-カム部材の数に応じて、 ハ-カム構造体の外周部を構成するいくつかのハ-カム部材の断面積が極度に小さ くなることがある。
[0007] 従来のハ-カム構造体においては、その外周部力 ケーシング側に熱が逃げやす い。そのため、中心部に比べて外周部の温度が低くなる傾向がある。特にハ-カム部 材間にシール材が介在するハ-カム構造体では、シール材により熱の伝導が弱めら れ、外周部の温度が低くなりやすい。ハ-カム構造体の外周部においては、 PMを燃 焼及び除去するのに十分な高温を得にくぐハ-カム構造体の外周部を構成するハ 二カム部材の隔壁には、 PMが燃焼されずに残りやすい。 PMの燃え残りを生じさせ る温度低下は、外周部に位置するハ-カム部材のなかでも断面積が極度に小さいハ 二カム部材において顕著なものとなる。その結果、断面積が極度に小さいハ-カム部 材では、セル力 PMによって目詰まりしやすい。セルを目詰まらせた PMは、時に自 己着火し、局部的な熱衝撃を生じ、ハニカム構造体 (特に、ハニカム構造体の外周部 )に亀裂を生じさせる要因となる。
[0008] この発明の目的は、フィルタ外周部におけるセルの目詰まりを抑制することができる ハ-カム構造体及びその製造方法を提供することにある。
[0009] 上記の目的を達成するために、本発明は、接合材により結束された複数のハ-カム 部材であって、各々が外壁と、前記外壁の内側に設けられた隔壁と、前記隔壁により 区画されて流体の流路として機能する複数のセルとを有する前記複数のハニカム部 材と、塗布層からなる外側面とを備えるハ-カム構造体であって、前記複数のハ-カ ム部材のうち、各々が前記ハニカム構造体の軸線に直交する垂直断面を有し、各垂 直断面が四角形である複数の第 1のハ-カム部材カ なるフィルタコア部と、前記フィ ルタコア部の外側に配置されたフィルタ外周部であって、前記複数のハ-カム部材 のうち、各々が前記軸線に直交する垂直断面を有し、各垂直断面が異形状である複 数の第 2のハ-カム部材を備えた前記フィルタ外周部と、前記フィルタコア部及び前 記フィルタ外周部のいずれか一方の外側面と、前記塗布層との間に設けられた充填 層とを備えるハ-カム構造体を提供する。
[0010] 軸線に直交する各第 1のハニカム部材の垂直断面の断面積を soで表し、前記充 填層の、前記軸線に直交する垂直断面の断面積を S1で表したとき、断面積 soに対 する断面積 S 1の割合力 未満であることが好まし 、。
[0011] ハ-カム構造体の形状によっては、垂直断面積が極度に小さいハ-カム部材が形 成されやすい箇所が、周方向においてほぼ等間隔に生じることがある。このようなハ 二カム構造体の場合、複数の充填層をノヽニカム構造体の軸線の回りで等角度間隔 をおいて配置することが好ましい。特に、複数の充填層は、ハ-カム構造体の外側面 において、前記ハ-カム構造体の中心に隣接する第 1のハ-カム部材の一外面に沿 つた延長線上にある 0度位置と、前記 0度位置から前記中心の回りで 90度、 180度、 及び 270度だけそれぞれ離間した 90度位置、 180度位置、及び 270度位置に配置 される力、または、前記 0度位置と、 0度位置から 45度、 135度、 225度、及び 315度 だけそれぞれ離間した 45度位置、 135度位置、 225度位置、及び 315度位置に配 置されるのが好ま 、。このようにハ-カム構造体に対してバランスよく配設された充 填層は、集合体全体における、 PMの除去に好適である。 [0012] 前記充填層は、ハニカム構造体の端面間に亘り前記軸線に沿って充填されている ことが望ましい。これによれば、フィルタコア部又はフィルタ外周部の外側面と塗布層 との間に隙間が生じることはなぐ隙間に起因してフィルタ外周部の温度が上昇しにく くなることがなぐ前記フィルタ外周部における熱伝導が良好なものとなる。
[0013] 前記充填層は無機粒子を含有することが望ましい。無機粒子によって良好な熱伝 導性が付与された充填層は、フィルタ外周部における熱伝導性を向上させることがで きる。
[0014] 前記充填層は無機繊維及び無機中空体の少なくとも一方を含有することが望まし い。無機繊維及び無機中空体の少なくとも一方によって充填層の耐熱性及び強度 が向上する。その結果、隔壁に捕集された PMを除去理する際の熱により充填層が 熱膨張したとしても、前記充填層における亀裂の発生が抑制される。
[0015] さらに、前記無機繊維の平均繊維径が 1〜40 m、平均繊維長が 10〜200 /ζ m であることが望ましい。これによれば、充填層の耐熱性がより一層高められる。
[0016] さらに、前記無機繊維のタップ密度は 55〜65gZcm3であることが望ましい。これに よれば、充填層の強度及び接着性がより一層高められる。このため、隔壁に捕集され た PMを除去する際の熱によって充填層が熱膨張したとしても、前記充填層における 亀裂の発生や剥離が好適に抑制される。
[0017] さらに、前記充填層の組成は、前記塗布層の組成と同一であることが望ましい。こ れによれば、充填層と塗布層との間における熱の伝導が極めて容易となり、ハニカム 構造体の外周部における熱の伝導が高められる。
[0018] ハ-カム部材のセル密度は、 200〜300セル Z平方インチであることが望ましい。
これによれば、排気ガス中の PMを十分に捕集し得る隔壁の表面積とハ-カム部材 の耐熱衝撃性とを確保することができる。カロえて、セルが細カゝくなる場合に起こりやす くなる圧力損失が低減するとともに、セルの内部における PMの目詰まり（ブリッジ）が 抑制される。
[0019] 隔壁の厚みは 0. 33mm以下であることが望ましい。これによれば、隔壁に捕集され た PMを除去する際の隔壁温度の上昇速度を容易に高めることのできる熱容量が得 られる。隔壁の厚みが 0. 1mm以上であれば、ハニカム構造体の十分な機械的強度 が確保される。
[0020] ハニカム構造体は、前記軸線に直交する垂直断面が円形状又は楕円形状である。
一例では前記隔壁に触媒が担持されている。これによれば、隔壁の表面及び内部に 捕集された PMが触媒により容易に燃焼され、浄化される。前記ハ-カム構造体は、 各々が外壁と、前記外壁の内側に設けられた隔壁と、前記隔壁により区画されて流 体の流路として機能する複数のセルとを有する複数のハニカム部材を、接合材により 結束させて集合体を形成する集合体形成工程と、前記集合体の外側面における所 定箇所に充填層を設ける充填層形成工程と、前記集合体の外側面に塗布層を塗布 する塗布層形成工程とを経て製造される。
[0021] 一例では、前記集合体の外側面を切削加工する切削工程が行われる。
[0022] 一例では、前記集合体形成工程、前記充填層形成工程、前記切削工程、及び前 記塗布層形成工程の順で行われる。
[0023] 別の例では、前記集合体形成工程と前記切削工程とを行!ヽ、その後、前記充填層 形成工程と前記塗布層形成工程とが行われる。
[0024] 更に別の例では、前記複数のハニカム部材の各々が予め所定形状に形成されて いる。この場合、前記集合体形成工程を行い、その後、前記充填層形成工程と前記 塗布層形成工程とが行われる。
[0025] 前記充填層形成工程と前記塗布層形成工程とを同時に行うことができる。
[0026] 前記集合体は、前記複数のハニカム部材のうち、各々が前記ハニカム構造体の軸 線に直交する垂直断面を有し、各垂直断面が四角形である複数の第 1のハニカム部 材力 なるフィルタコア部と、前記フィルタコア部の外側に配置されたフィルタ外周部 であって、前記複数のハニカム部材のうち、各々が前記軸線に直交する垂直断面を 有し、各垂直断面が異形状である複数の第 2のハ-カム部材を備えた前記フィルタ 外周部とからなり、前記製造方法は、前記集合体形成工程に先だって、前記複数の ノ、二カム部材の 、くつかを切削加工して、前記複数の第 2のハ-カム部材を形成す る工程を更に備え、前記集合体形成工程は、前記フィルタコア部を形成する工程と、 前記フィルタコア部の周囲に前記フィルタ外周部を形成する工程とを含む。
図面の簡単な説明 [0027] [図 1]本発明の好ましい実施形態に従うハ-カム構造体を備えた排気ガス浄ィ匕装置 の概略図。
[図 2] (a)は本発明の好ましい実施形態に従うハニカム構造体の垂直断面図、（b)は 図 2 (a)のハ-カム構造体の部分拡大図、（c)は図 2 (a)のハ-カム構造体のフィルタ コア部の断面図、（d)は図 2 (a)のハニカム構造体のフィルタ外周部の断面図。
[図 3]ハニカム部材の斜視図。
[図 4]図 1のケーシングの内部の断面図。
[図 5]ハニカム部材の集合体の垂直断面図。
[図 6]図 5のハニカム部材の集合体の切削加工を説明する図。
[図 7]第 1の変更例のハニカム構造体の概略図。
[図 8]第 2の変更例のハニカム構造体の概略図。
[図 9]第 3の変更例のハニカム構造体の概略図。
[図 10]第 4の変更例のハニカム構造体の概略図。
[図 11]排気ガスの浄ィ匕試験における試験条件を示すグラフ。
発明を実施するための最良の形態
[0028] 以下、本発明の好ましい実施形態に従うハ-カム構造体を説明する。好ましい実施 形態では、ハ-カム構造体は排気ガスの熱のみにより捕集された PMが除去される 自然着火方式の車両排気ガス浄化装置に使用される。
[0029] 図 1に示すように、排気ガス浄ィ匕装置 10は、例えば、ディーゼルエンジン 11から排 出される排気ガスを浄ィ匕するための装置である。ディーゼルエンジン 11は、図示しな い複数の気筒を備えている。複数の気筒には、金属材料からなる排気マ-ホールド 1
2の複数の分岐管 13がそれぞれ連結されて!ヽる。
[0030] 排気マ-ホールド 12の下流側には、金属材料力もなる第 1排気管 15及び第 2排気 管 16が配設されている。第 1排気管 15の上流端は、マ-ホールド 12に連結されてい る。第 1排気管 15と第 2排気管 16との間には、金属材料力もなる筒状のケーシング 1
8が配設されている。ケーシング 18の上流端は第 1排気管 15の下流端に連結され、 ケーシング 18の下流端は第 2排気管 16の上流端に連結されている。第 1排気管 15
、ケーシング 18及び第 2排気管 16の内部は互いに連通し、その中を排気ガスが流 れる。
[0031] ケーシング 18の中央部は排気管 15, 16よりも大径であり、ケーシング 18の内部領 域は、排気管 15, 16の内部領域に比べて広い。ケーシング 18にハ-カム構造体 21 が収容されている。ハ-カム構造体 21の外周面とケーシング 18の内周面との間には 、ハ-カム構造体 21とは別体の断熱材 19が配設されている。ケーシング 18の内部 においてハ-カム構造体 21より上流側には、プレフィルタ 41が収容されている。プレ フィルタ 41の内部には従来公知の酸化触媒が担持されており、プレフィルタ 41の内 部において排気ガスが酸ィ匕処理される。このときの酸ィ匕熱がハ-カム構造体 21の内 部に伝導され、ハニカム構造体 21の内部における PMの除去に寄与する。
[0032] 次に、本実施形態のハニカム構造体 21について説明する。本明細書中の文言「垂 直断面」は、ハ-カム構造体 21の軸線 Qに直交する断面を意味する。そして、その 断面の形状を「垂直断面形状」といい、その断面の面積を「垂直断面積」 、う。
[0033] 図 2 (a)に示すように、ハニカム構造体 21は、四角柱状をなす複数個 (本実施形態 では 16個）のハ-カム部材 22を接合材 24により結束してハ-カム部材の束または集 合体を形成しその集合体の外側面を所定形状に切削加工することで得られる。接合 材 24は、無機バインダ、有機バインダ、無機繊維等を含有することができる。
[0034] ハ-カム構造体 21は、断面四角形状をなすフィルタコア部 21Aと、フィルタコア部 2 1Aの外側に配置されるフィルタ外周部 21Bとを有し、断面円形状 (直径:凡そ 143m m、垂直断面積：凡そ 160. 6cm2)に形成されている。以下、フィルタコア部 21A、フ ィルタ外周部 21B、及びそれらを構成するハ-カム部材 22について説明する。
[0035] フィルタコア部 21Aは、ハ-カム構造体 21の中心部に配置されている。図 2 (c)に 示すように、フィルタコア部 21Aは、 4個のハ-カム部材 22 (第 1ハ-カム部材 22A) より構成されている。図 3に示すように、各第 1ハ-カム部材 22Aは、外壁 26と、外壁 26の内側に配置された隔壁 27と、正方形の垂直断面を有する。本実施形態では、 各第 1ハ-カム部材 22Aの垂直断面積は、 11. 8cm2である。
[0036] 各第 1ハ-カム部材 22Aの外壁 26及び隔壁 27は、主として多孔質セラミック力も形 成されている。このセラミックとしては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケィ素、窒化 ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミックや、炭化珪素、炭化ジルコニウム、炭化チタ ン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミックや、アルミナ、ジルコユア、 コージユライト、ムライト、シリカ、チタン酸アルミニウム等の酸ィ匕物セラミック、及び金 属珪素 炭化珪素複合材等が挙げられる。
[0037] 隔壁 27の厚みは 0. 33mm以下であることが好ましい。隔壁 27の厚みが 0. 33mm 以下である場合には、隔壁 27の表面及び内部に捕集された PMを除去する際に隔 壁 27温度が上昇しやすい。隔壁 27の厚みを 0. 1mm以上とすることで、ハ-カム構 造体 21の機械的強度を充分に確保することができる。
[0038] 本実施形態の隔壁 27には、白金族元素（例えば Pt等)や、その他の金属元素及び その酸化物等からなる酸化触媒が担持されていてもよい。この場合、隔壁 27の表面 及び内部に捕集された PMの除去が、そうした酸化触媒の触媒作用により促進される
[0039] ハ-カム部材 22 (22A)は、隔壁 27により区画されてなる複数のセル 28を有して!/ヽ る。図 4に示すように、各セル 28は、一方の端面（上流側端面） 29Aから他方の端面 (下流側端面） 29Bにかけて軸線 Qに沿って延び、流体としての排気ガスの流路とし て機能する。各セル 28は端面 29Aと端面 29Bに開口を有する。各セル 28の 1つの 開口は、例えば多孔質炭化珪素焼結体よりなる封止体 30により封止されている。複 数の封止体 30は各端面 29A、 29Bに巿松模様状に配置される。すなわち、約半数 のセル 28は上流側端面 29Aにおいて開口し、残りの約半数のセル 28は下流側端 面 29Bにお!/、て開口して!/、る。
[0040] ハ-カム部材 22のセル密度は、 200〜300セル Z平方インチであり、好ましくは 20 0〜250セル Z平方インチである。本明細書において文言「セル密度」は、単位断面 積当りのセルの数を意味する。ハ-カム部材 22のセル密度が 200セル Z平方インチ 以上の場合には、排気ガス中の PMを十分に捕集し得る、隔壁 27の表面積を確保 することができる。一方、セル密度が 300セル Z平方インチ以下の場合には、排気ガ ス中の PMを十分に捕集し得る、隔壁 27の表面積と、ハ-カム部材 22の耐熱衝撃性 とを確保することができ、カロえて、セルの内部における PMの目詰まり（ブリッジ）を招 きにくい。さらに、セルが過剰に細力べなることがないため、圧力損失の増大、内燃機 関の出力低下、及び燃費の悪ィ匕を引き起こさない。 [0041] 図 2 (d)〖こ示すように、フィルタ外周部 21Bは、 12個のハ-カム部材 22 (第 2ハ-カ ム部材 22B)より構成されている。このフィルタ外周部 21Bの外側面には、平坦部 32 が 90度間隔で設けられている。各平坦部 32は、フィルタ外周部 21Bの外側面にお いて軸線 Qに沿って延びている。平坦部 32は、 16個の第 2ハ-カム部材 22Bを結束 させて直径が凡そ 143mmであるハ-カム構造体 21を製造する際に形成される。
[0042] 各第 2ハニカム部材 22Bの垂直断面は異形状である。本明細書中の文言「異形状 」は、例えば、四角柱状のハニカム部材に対して所定の切削加工等が施された後の ハニカム部材の断面形状を示す。特に、「異形状」は、円形、楕円形、三角形、多角 形等のように外形が直線及び曲線の 、ずれか一方のみ力 なる形状を意味せず、直 線及び曲線の両方力もなる形状を意味する。異形状断面の例には、 2つの直線と 1 つの円弧によって区画された断面、 3つの直線と 1つの円弧によって区画された断面 、 4つの直線と 1つの円弧によって区画された断面が含まれる。「直線」又は「曲線」に ついて説明する。ハ-カム部材の集合体を切削加工するときに、その集合体に含ま れる一部の隔壁と一部の封止体が除去される。この除去の結果、集合体の外面が凹 凸形状となる。集合体の外面に露出した凸部を結ぶ仮想線のことを、本明細書では「 直線」又は「曲線」と呼ぶ。また、押出成形で作製した複数のハ-カム部材 22Bを結 束した集合体には、集合体の側面 (周面）に隔壁が存在する。この場合、周面の隔壁 部分を本明細書では「直線」又は「曲線」と呼ぶ。各第 2ハ-カム部材 22Bの垂直断 面形状以外の構成 (例えば、材質、隔壁 27の厚み、セル密度等）は第 1ハ-カム部 材 22Aのものと同一である。フィルタ外周部 21Bを構成する複数の第 2ハ-カム部材 22Bの垂直断面は互いに同じでもよぐ互いに異なっていてもよい。フィルタ外周部 2 1Bを構成する複数の第 2ハ-カム部材 22Bのうち少なくとも 1つは、フィルタコア部 2 1Aを構成する第 1ハ-カム部材 22Aと同じ構成のハ-カム部材すなわち四角形の 垂直断面を有するハ-カム部材であってもよい。従って、フィルタ外周部 21Bは、異 形状の垂直断面を有するハニカム部材と、四角形の垂直断面を有するハニカム部材 と力も構成されてもょ 、。フィルタ外周部 21Bを構成する複数のハ-カム部材の大部 分が異形状であることが好まし 、。 各第 1ハ-カム部材 22Aの垂直断面積を SOで 表し、フィルタ外周部 21Bを構成する任意の第 2ハ-カム部材 22Bの垂直断面積を S2で表したとき、断面積 SOに対する断面積 S2の割合は 4%以上である。この割合が 4%以上の場合、すなわち垂直断面積が極度に小さ!/、第 2ハ-カム部材 22Bがフィ ルタ外周部 21Bに存在しない場合、全てのハ-カム部材 22において PMを十分に 除去することができ、燃え残った PMによるセル 28の目詰まりを防止することができる 。一方、この割合が 4%未満の場合、すなわち垂直断面積が極度に小さい第 2ハ-カ ム部材 22Bがフィルタ外周部 21Bに存在する場合、垂直断面積が極度に小さ!/、ハニ カム部材 22Bに捕集された PMは十分に除去することが困難であり、燃え残った PM により、セル 28が目詰まりしゃすい。
[0043] フィルタ外周部 21Bの外側面には、複数の充填層 35が配置されている。より詳しく は、各充填層 35は、フィルタ外周部 21Bの平坦部 32と塗布層 34との間の隙間に充 填されている。図 2 (a)の例では、充填層 35は、ハ-カム構造体 21の外側面であつ て、その中心 Xの回りの等角度間隔位置（例えば、 0度、 90度、 180度、 270度の位 置）に設けられている。 0度位置は、中心 Xに隣接する第 1ハ-カム部材 22Aの外壁 26のうち、方向 P (図 2 (c)参照）と平行な一外壁 26に沿った延長線上にある、ハ-カ ム構造体 21の外側面である。 90度位置、 180度位置及び 270度位置は、ハ-カム 構造体 21の外側面において、 0度位置力もそれぞれ 90度、 180度、及び 270度だ け離間した位置である。ここで、塗布層 34は、フィルタ外周部 21Bの外側面に塗布さ れた略同じ厚みを有する層状の部分を指す。充填層 35はフィルタ外周部 21Bの外 側面と、塗布層 34との間に充填された部分を指す。
[0044] 図 2 (b)に示すフィルタ外周部 21Bは切削加工されたものである。この場合、フィル タ外周部 21Bの外側面の一部に凹凸が生じ、塗布層 34はその凹凸を覆うように塗布 される。従って、フィルタ外周部 21Bの外側面の凹部は塗布層 34の材料によって埋 められる。押出形成により形成された異形状の第 2のハ-カム部材 22Bを使用したフ ィルタ外周部 21Bの場合、凹凸の無い側壁がフィルタ外周部 21Bの全外側面を提供 する。この場合、塗布層 34はその側壁を覆うように塗布される。
[0045] 充填層 35の垂直断面積を S1で表し、フィルタコア部 21Aを構成する各第 1ハ-カ ム部材 22Aの垂直断面積を SOで表したとき、面積 SOに対する面積 S1の割合は 4% 未満である。この割合力 以上である場合には、排気ガスによる加熱に際して温度 ムラが生じやすくなるとともに、内部の熱応力が過剰なものとなり、充填層 35に亀裂 が生じたり、充填層 35が剥離したりするおそれがある。このため、この割合が 4%以上 の充填層 35がある場合には、その充填層 35は第 2ハ-カム部材 22Bに置き換えら れるのが好ましい。上述したように、第 2ハ-カム部材 22Bの垂直断面積 S2が、フィ ルタコア部 21Aを構成する第 1ハ-カム部材 22Aの垂直断面積 SOに対して 4%以上 であれば、 PMを除去するのに十分な熱量を確保することができるからである。充填 層 35は、ハ-カム構造体 21の外側面の一部において、端面 29A, 29B間に亘り、 軸線 Qに沿って配置されている（図 4参照)。
[0046] 充填層 35は、無機粒子、及び無機繊維を含有する。無機粒子は、充填層 35に良 好な熱伝導性を付与する機能を有する。無機粒子としては、炭化珪素、窒化珪素、 コージエライト、アルミナ（例えば、溶融アルミナ、焼結アルミナ）、ムライト、ジルコユア 、リン酸ジルコニウム、チタン酸アルミニウム、チタ-ァ、シリカ（例えば、溶融シリカ）及 びこれらの組み合わせよりなる群力 選ばれるセラミックス、鉄 クロム アルミニウム 系金属、ニッケル系金属、金属珪素 炭化珪素複合材等が挙げられる。これらは、 単独で使用されてもよく、二種以上を組み合わせて使用されてもょ 、。
[0047] 無機繊維は、充填層 35の耐熱性及び強度を向上させる機能を有する。この種の無 機繊維としては、シリカ アルミナセラミックファイバー、ムライトファイバー、シリカファ ィバー、アルミナファイバー、ジルコユアファイバ一等が挙げられる。これらは、単独で 使用されてもよぐ二種以上を組み合わせて使用されてもよい。本実施形態では、こ の無機繊維の性質を特定することで、充填層 35の耐熱性及び強度の向上を図って いる。以下、本実施形態の無機繊維の性質について説明する。
[0048] 本実施形態の無機繊維の平均繊維径は、 1〜40 μ mが好ましぐ 6〜40 μ mがより 好ましい。無機繊維の平均繊維長は、 10〜200 111カ 子ましく、 20〜30 m力より 好ましい。本明細書中の文言「平均繊維径」及び「平均繊維長」は、走査型電子顕微 鏡で撮影した充填層 35の断面写真カゝらランダムに選択した複数本の無機繊維の繊 維径の平均値及び繊維長の平均値である。
[0049] 無機繊維の平均繊維径が 1 m未満、及び平均繊維長が 10 μ m未満の場合には 、充填層 35の十分な耐熱性及び強度を確保することが困難となる。従って、排気ガ スによる加熱に起因して、充填層 35に亀裂が生じたり、充填層 35が容易に剥離した りする可能性がある。一方、無機繊維の平均繊維径が 40 mを超える場合、及び平 均繊維長が 200 mを超える場合には、充填層 35の耐熱性及び強度についてそれ 以上の効果はみられず、経済的でない。
[0050] 無機繊維のタップ密度は、 55〜65gZcm3が好ましぐ 55〜60gZcm3力 Sより好ま しい。本明細書中の文言「タップ密度」は、一定条件で容器をタッピングして得られる 、無機繊維の嵩密度を示す。このタップ密度が大きい程、無機繊維が緻密に充填さ れていることを意味する。無機繊維のタップ密度が 55gZcm3未満の場合には、充填 層 35の耐熱性や強度を十分に確保することが困難となる。一方、無機繊維のタップ 密度が 65g/cm3を超える場合には、繊維の配向性が高くなり過ぎ、ハ-カム部材 2 2に対する充填層 35の接着性が低下する可能性がある。
[0051] 上記無機繊維に代えて、或いは無機繊維とともに、無機中空体 (無機バルーン)を 、充填層 35に含有させてもよい。この種の無機中空体としては、ガラスマイクロバル ーン、アルミナバルーン、セラミックバルーン等が挙げられる。無機中空体の平均粒 径は特に限定されるものではな 、。
[0052] 充填層 35には、他の成分として無機バインダ、有機バインダ等が含有されてもよい 。この種の無機バインダとしては、アルミナゾル、シリカゾル、チタ-ァゾル等が挙げら れる。これらは、単独で使用されてもよぐ二種以上を組み合わせて使用されてもよい 。有機バインダとしては、カルボキシメチルセルロース、ポリビュルアルコール、メチル セルロース、ェチルセルロース等の親水性有機高分子が挙げられる。これらは、単独 で使用されてもよく、二種以上を組み合わせて使用されてもょ 、。
[0053] 塗布層 34は、ケーシング 18内におけるハ-カム構造体 21の位置ずれを抑制する 機能を有する。塗布層 34の組成は充填層 35の組成と同一であってもよい。塗布層 3 4は、フィルタ外周部 21Bの全外側面に亘つて設けられている。
[0054] 充填層 35を形成した後に塗布層 34を形成してもよい。充填層 35と塗布層 34を同 時に形成してもよい。
[0055] ハニカム構造体の製造方法を説明する。
[0056] まず、複数のハ-カム部材 22を用意する。各ハ-カム部材 22は、外壁 26と、流体 の流路として機能する複数のセル 28を区画する隔壁 27とを有する。複数のハ-カム 部材 22を接合材 24により結束して集合体 Sを形成する (集合体形成工程)。必要に 応じて、集合体 Sの外側面を切削加工して、集合体 Sの形状を整えてもよい (切削ェ 程)。押出加工で製造されたノ、二カム部材 22のように、所望の異形状を有するハニカ ム部材 22を使用する場合、集合体 Sの切削加工を省略してもよい。集合体 Sの外側 面の所定箇所に充填層 35を設ける (充填層形成工程)。集合体 Sの外側面に塗布層 34を塗布する（塗布層形成工程)。こうして、本発明のハ-カム構造体が製造される
[0057] 集合体形成工程、充填層形成工程、切削工程、及び塗布層形成工程の順で行わ れる第 1の製造例を以下に説明する。例えばプランジャ型の押出機や二軸スクリュー 型の連続押出機等による押出成形により中間成形体を成形し、その中間成形体を焼 成してハ-カム部材 22を得る。 16個のハ-カム部材 22を接合材 24により結束して 集合体 Sを形成する（図 5参照)。集合体 Sの外側面における所定箇所 (集合体 Sの 各側面の中央部）に充填層 35を設ける。次に、集合体 Sの外側面をダイヤモンドツー ル等により切削加工し、集合体 Sの断面を円形状に整える。集合体 Sの全外側面に 塗布層 34を塗布する。これにより、図 2 (a)のハニカム構造体 21が得られる。
[0058] 切削工程により、垂直断面が円形のハ-カム構造体 21を製造する場合には、フィ ルタ外周部 21Bを構成するハニカム部材 22Bが異形状に形成される。その際、結束 させるハ-カム部材 22の個数や、ハ-カム構造体 21の直径の大きさ等に起因して、 フィルタ外周部 21Bを構成する所定のハ-カム部材（22C)の垂直断面積が、フィル タコア部 21Aを構成するハ-カム部材 22Aの垂直断面積 SOに対して極度に小さく なることがある（図 6参照)。例えば、図 6に示すように、集合体 Sの各側面の中央部に ハニカム部材 22を 1個ずつ結束させた集合体から、本実施形態と同様の直径（143 mm)を有するハ-カム構造体 21を製造する場合等である。この場合、フィルタコア 部 21Aを構成するハ-カム部材 22Aの垂直断面積 SOに対して 4%未満となる垂直 断面積を有するハニカム部材 22Cが得られる。このように垂直断面積が極度に小さ ぃハ-カム部材 22Cの内部においては、隔壁 27に捕集された PMが燃焼されにくく なる。そして、このようなハ-カム構造体 21をそのまま放置した場合には、垂直断面 積が極度に小さいハ-カム部材 22Cの内部に PMが経時的に堆積し、ハ-カム部材 22Cのセル 28が PMによって目詰まりする。その結果、排気ガスの浄ィ匕効率の低下 を招くだけでなぐ PMの自己着火による熱衝撃に伴ってハ-カム構造体 21 (特に、 ハ-カム構造体 21の外周部）に亀裂が生じる可能性がある。
[0059] そこで、セル 28の目詰まりを起こしやす 、、垂直断面積が極度に小さ!/、ハ-カム部 材 22Cを省略し、そうしたハ-カム部材 22Cの代わりに充填層 35を充填している（図 2 (b)参照)。これにより、セル 28の目詰まりが著しい部材 (垂直断面積が極度に小さ ぃハ-カム部材 22C)が排除される。従って、本実施形態のハ-カム構造体 21の外 周部においては、垂直断面積がある程度確保された第 2ハ-カム部材 22Bのみで構 成される。具体的には、第 1ハ-カム部材 22Aの垂直断面積 SOに対して 4%以上の 垂直断面積を有する第 2ハ-カム部材 22Bのみで構成される。これにより、フィルタ 外周部 21Bを構成する各ハ-カム部材 22Bにおいては、排気ガスによる加熱に際し 、 PMを十分に除去することができる程度の熱量が保持されるようになる。従って、本 実施形態のハ-カム構造体 21においては、フィルタ外周部 21Bにおけるセル 28の 目詰まりが抑制される。ひいては、ハ-カム構造体 21の外周部における亀裂の発生 が抑制される。
[0060] そして、垂直断面積が極度に小さいハ-カム部材の形成箇所に、軸線 Qに沿って 充填層 35を充填することで、フィルタ外周部 21Bと塗布層 34との間に隙間が生じる ことがなぐ排気ガスの侵入が防止される。また、この充填層 35は無機粒子を含有す ることから、良好な熱伝導性が付与されている。このため、充填層 35は、フィルタ外周 部 21Bにおける熱伝導の向上にも寄与している。
[0061] ここで、充填層 35においては、その垂直断面積 S1が極度に大きい場合には、排気 ガスによる加熱に際して温度ムラが生じやすくなるとともに、内部の熱応力が過剰なも のとなり、亀裂が生じたり剥離したりする可能性がある。その結果、フィルタ外周部 21 Bと塗布層 34との間に、排気ガスが侵入する可能性が生じる。これに対し、本実施形 態の充填層 35は、その垂直断面積 S1が、第 1ハ-カム部材 22Aの垂直断面積 SO に対して 4%未満であるため、加熱に際しての温度ムラは小さくなり、また、内部の熱 応力が過度に増加することもない。従って、充填層 35に亀裂が生じたり、充填層 35 が剥離したりして、フィルタ外周部 21Bと塗布層 34との間に隙間が生じるおそれはな い。よって、浄ィ匕されていない排気ガスが排出されるといった不具合は生じ得ない。
[0062] 集合体形成工程と切削工程とを行!ヽ、その後、充填層形成工程ど塗布層形成工程 とを行う第 2の製造例を以下に説明する。
[0063] 集合体形成工程と切削工程については、第 1の製造例と同じである。充填層 35を フィルタ外周部 21Bに塗布する。その後、充填層 35とフィルタ外周部 21Bを覆うよう に塗布層 34を形成する。充填層 35の塗布では、フィルタ外周部 21Bの仮想輪郭線 ( 例えば円）よりも凹んだ箇所に選択的に充填層 35を塗布する。この時点では、充填 層 35は前記仮想外周円よりも突出することが望ましい。それは、塗布層 34の塗布後 に、ハ-カム構造体 21の外側面の凹凸が少なくなる力もである。ハ-カム構造体 21 の外側面の凹凸は、排気漏れの要因となるばかりか、ハ-カム構造体 21をシール材 (断熱材 19)で保持しにくくなる。
[0064] 集合体形成工程と切削工程の後に、充填層形成工程ど塗布層形成工程とを同時 に行う第 3及び第 4の製造例を以下に説明する。
[0065] 集合体形成工程と切削工程については、第 1の製造例と同じである。第 3の製造例 では、充填層 35と塗布層 34を形成するペースト材料を、へらでフィルタ外周部 21B に塗布する。これにより、充填層 35と塗布層 34とを同時に形成することができる。第 4 の製造例では、フィルタ外周部 21Bを筒状の冶具に収容する。充填層 35ど塗布層 3 4を形成するペースト材料を冶具とフィルタ外周部 21Bとの間の隙間に注入する。ぺ 一スト材料の乾燥後、冶具を外すことにより、ハ-カム構造体 21が得られる。冶具は 互いに分離可能な複数の部品を組み合わせたものであることが望まし 、。ハ-カム 構造体 21を取り出しやすいからである。第 4の製造例は工程数及び作業の簡単さの 点で第 3の製造例よりも好ま 、。
[0066] 集合体形成工程の後に、充填層形成工程ど塗布層形成工程とを行う製造方法の 第 5及び第 6の製造例を以下に説明する。
[0067] 第 5の製造例では、押出加工により、所望の異形断面を有する第 2のハニカム部材 22Bを用意する。第 6の製造例では、四角柱状のハニカム部材 22を切削加工して、 所望の異形断面を有する第 2のハ-カム部材 22Bを用意する。複数の第 1のハ-カ ム部材 22Aと、複数の第 2のハ-カム部材 22Bとを接合材 24により結束して集合体 S を形成する。充填層形成工程と塗布層形成工程については、第 3及び第 4の製造例 を参照。第 5の製造例は工程数及び作業の簡単さの点で第 6の製造例よりも好ましい 。第 2乃至第 6の製造例によっても、第 1の製造例と同等の利点が得られる。
[0068] 充填層を形成することなぐ複数のハニカム部材を結束するだけで、円形の垂直断 面を有するハニカム構造体が得られるように、複数のハニカム部材を形成する方法も 考えられる。この場合、いくつかのハ-カム部材に、比較的もろい鋭角部分が生じる ことがある。鋭角部分は欠けやすいため、押出成形時に、その鋭角部分が欠けて丸 みを帯びた外形を有するハニカム部材が製造されやすぐ所望の形状を有するハニ カム部材が正しく製造されないことがある。よって、充填層を形成しない前記方法は、 ハ-カム構造体 21の歩留まりの点で好ましくない。これに対し、第 1乃至第 6の製造 例によれば、ハ-カム部材 22に鋭角部分が生じない。よって、所望の形状を有する ハ-カム部材を正しく製造することができる。また、充填層を形成しない前記方法で は、図 6乃至 8及び 10のハ-カム構造体 21を製造することができるが、図 9のハ-カ ム構造体 21を製造することはできない。よって、充填層を形成しない前記方法は、製 造可能なハ-カム構造体 21の範囲の広さの点で好ましくない。
[0069] フィルタコア部 21Aを形成してから、フィルタ外周部 21Bをフィルタコア部 21Aの外 側に形成してもよぐフィルタコア部 21Aと、フィルタ外周部 21Bとを別々に形成して から、フィルタコア部 21Aとフィルタ外周部 21Bとを一体化してもよぐフィルタコア部 21Aとフィルタ外周部 21Bとを同時に形成してもよい。
[0070] 好ましい実施形態によれば、以下の効果が得られる。
[0071] (1) 内部に保持される熱量が少ないとされるハニカム部材、すなわち垂直断面積 が極度に小さ!/、ノヽ二カム部材につ 、ては、敢えて PMの除去に寄与させることを断念 し、そうしたハ-カム部材を存在させる代わりに、その箇所に充填層 35を充填する構 成を採用している。これにより、セル 28の目詰まりが著しいとされるハ-カム部材が排 除される。その結果、フィルタ外周部 21Bにおけるセル 28の目詰まりを抑制すること ができる。ひいては、ハ-カム構造体 21の外周部における亀裂の発生を好適に抑制 することができる。 [0072] (2)各充填層 35の垂直断面積を SIで表し、フィルタコア部 21 Aを構成する各第 1 ハ-カム部材 22Aの垂直断面積を SOで表したとき、面積 SOに対する面積 S1の割合 は 4%未満である。従って、フィルタコア部 21Aを構成するハ-カム部材 22Aの垂直 断面積 SOに対して垂直断面積が 4%未満となるハニカム部材の代わりに、充填層 35 を設ける結果、フィルタ外周部 21Bにおけるセル 28の目詰まりを抑制することができ る。また、充填層 35の垂直断面積 S1を 4%未満とすることで、排気ガスによる加熱に 際しての充填層 35の温度ムラが小さくなり、内部の熱応力が過度に増加することもな ぐ充填層 35における亀裂の発生や剥離を抑制することができる。
[0073] (3) フィルタ外周部 21Bは、フィルタコア部 21Aを構成するハ-カム部材 22Aの 垂直断面積 SOに対して 4%以上となる垂直断面積を有するハ-カム部材 22Bのみ から形成されている。これにより、フィルタ外周部 21Bを構成する各ハ-カム部材 22 Bにおいては、隔壁 27に捕集された PMを十分に除去することができる程度の熱を 保持することが可能となる。従って、本実施形態のハ-カム構造体 21の外周部にお いては、 PMによるセル 28の目詰まりを好適に抑制することができる。
[0074] (4) 充填層 35は、ハ-カム構造体 21の端面 29A, 29B間に亘り軸線 Qに沿って 充填されている。このため、フィルタ外周部 21Bと、塗布層 34との間に隙間が生じる ことはなぐフィルタ外周部 21Bにおける熱伝導を良好なものとすることができる。
[0075] (5) 充填層 35には無機粒子が含有されており、十分な熱伝導性を有している。従 つて、フィルタ外周部 21Bにおける熱伝導を良好なものとすることができる。
[0076] (6) 充填層 35には、平均繊維径が 1〜40 μ m、平均繊維長が 10〜200 μ mであ る無機繊維が含有されており、耐熱性及び強度が高められている。このため、充填層 35における、亀裂の発生や剥離を好適に抑制することができる。
[0077] (7) 無機繊維のタップ密度は、 55〜65gZcm3であるため、充填層 35の強度及 び接着性がより一層高められている。このため、充填層 35における、亀裂の発生や 剥離を抑制することが容易となる。
[0078] (8) 充填層 35の組成は、塗布層 34の組成と同一であることから、充填層 35と塗 布層 34との間における熱の伝導が極めて容易なものとなり、ハ-カム構造体 21の外 周部における熱の伝導を好適に高めることができる。 [0079] (9) ハ-カム部材 22のセル密度は、 200〜300セル Z平方インチであるため、排 気ガス中の PMを十分に捕集し得る、隔壁 27の表面積を確保することができる。また 、圧力損失の低減を図ることができ、セルの内部における PMの目詰まり（ブリッジ)も 極力抑制することができる。
[0080] (10) 隔壁 27の厚みは 0. 33mm以下であるため、隔壁 27の表面及び内部に捕 集された PMを除去する際の隔壁温度の上昇速度が高まり、ひいては PMの除去を 容易に行うことができる。また、隔壁の厚みを 0. 1mm以上とすることで、ノ、二カム構 造体 21の十分な機械的強度を確保することができる。
[0081] (11) ハ-カム部材 22の隔壁 27には酸ィ匕触媒が担持されていることが好ましい。
この場合、隔壁 27の表面及び内部に捕集された PMの除去を促進することができる 。すなわち、 PMを容易に燃焼及び浄ィ匕することができる。
[0082] 好ま 、実施形態は、次のように変更することも可能である。
[0083] 図 7に示す第 1の変形例のように、断面が楕円形のハ-カム構造体 21を採用しても よい。この場合、充填層 35は、ハ-カム構造体 21の外側面であって、中心 Xの回り の等角度間隔位置 (45度、 135度、 225度、 315度の位置）に設けられている。この 例において 0度位置は、中心 Xから短軸 Lに沿った延長線上にある、ハ-カム構造体 21の外側面である。
[0084] 図 8に示す第 2の変形例のように、垂直断面が略三角形のハニカム構造体 21を採 用してちょい。
[0085] 充填層 35及び塗布層 34の組成を同一のものとした力 これらは異なっていてもよ い。例えば、塗布層 34には無機中空体を含有せず、充填層 35にのみ無機中空体が 含有されていてもよい。
[0086] ハ-カム構造体 21の端面 29A, 29B間に亘つて充填層 35を設けた力 充填層 35 は、少なくともハ-カム構造体 21の上流側端面 29Aの近傍に設けられればよい。
[0087] フィルタ外周部 21Bの外側面において 0度、 90度、 180度、 270度の位置に充填 層 35を設けた力 充填層 35の形成位置はこれに限定されるものではなぐ充填層 3 5の形成位置は、ハ-カム構造体 21の直径や、ハ-カム部材 22の結束数により適宜 変更される。例えば、図 9に示す第 3の変形例のように、ハ-カム部材 22を 32個結束 させて、直径が凡そ 203mmのハ-カム構造体 21を製造する場合、充填層 35は、ハ 二カム構造体 21の外側面において、中心 Xに対して 45度、 135度、 225度、 315度 の位置に配置してもよい。この例において 0度位置は、中心 Xに隣接する第 1ハ-カ ム部材 22Aの外壁 26のうち、方向 Pと平行な一外壁 26に沿った延長線上にある、ハ 二カム構造体 21の外側面である。
[0088] ハニカム構造体 21の直径の大きさや、結束させるハニカム部材 22の個数によって は、充填層 35を必要としない場合がある。例えば、図 10に示す第 4の変形例のよう に、本実施形態のハ-カム部材 22を 45個結束させて、直径が凡そ 228mmのハ- カム構造体 21を製造する場合である。この場合、フィルタ外周部 21Bを構成する各 ハ-カム部材 22Bの垂直断面積 S2は、フィルタコア部 21Aを構成するハ-カム部材 22Aの垂直断面積 SOに対して 4%以上となる。
[0089] 第 1ハニカム部材 22Aを形成する多孔質セラミックよりも熱伝導率の低 、材料により 、第 2ハ-カム部材 22Bを形成してもよい。この場合、フィルタ外周部 21Bにおける断 熱効果が高くなり、ケーシング 18側に熱が逃げに《なる。これにより、フィルタ外周 部 21Bの温度の低下が抑制され、 PMの除去の効率も良くなる。
[0090] 本実施形態のハニカム構造体は自然着火方式以外の方式の排気ガス浄化装置に 使用することができる。例えば、ヒータやパーナ等の加熱手段によって PMを除去す る排気ガス浄ィ匕装置に使用することができる。また、ボイラーのような内燃機関以外の 燃焼装置の排気ガス浄ィ匕装置に使用することができる。
[0091] 本発明には以下の構成を有するハ-カム構造体が含まれる。
[0092] (1) 接合材により結束された複数のハ-カム部材であって、各々が外壁と、前記 外壁の内側に設けられた隔壁と、前記隔壁により区画されて流体の流路として機能 する複数のセルとを有する前記複数のハ-カム部材と、塗布層からなる外側面とを備 えるハ-カム構造体であって、前記複数のハ-カム部材のうち、各々が前記ハ-カム 構造体の軸線に直交する断面を有し、各断面が四角形である複数の第 1のハニカム 部材カ なるフィルタコア部と、前記フィルタコア部の外側に配置されたフィルタ外周 部であって、前記複数のハニカム部材のうち、各々が前記軸線に直交する断面を有 し、各断面が四角形とは異なる形状である複数の第 2のハ-カム部材を備えた前記 フィルタ外周部とを備え、各第 1のハ-カム部材の前記断面の断面積を SOで表し、 前記充填層の前記軸線に直交する断面を S1で表したとき、前記断面積 soに対する 前記断面積 S 1の割合が 4%未満であることを特徴とするハ-カム構造体。この構成 によれば、フィルタ外周部を構成する各ハ-カム部材においては、隔壁に捕集された PMを十分に除去することができる程度の熱を保持することが可能となり、 PMによる セルの目詰まりを好適に抑制することができる。
[0093] (2) 前記断面積 SOに対する前記断面積 S 1の割合が 9%未満であるハニカム構 造体。
[0094] (3) 前記軸線に直交する断面が楕円形状であり、前記ハニカム構造体は、前記 ハ-カム構造体の外側面にお 、て、前記ハ-カム構造体の中心から短軸に沿った 延長線上にある 0度位置と、前記 0度位置から 45度、 135度、 225度、及び 315度だ けそれぞれ離間した 45度位置、 135度位置、 225度位置、及び 315度位置とを有し 、複数の充填層が、前記 45度位置、前記 135度位置、前記 225度位置、及び前記 3 15度位置に配置されているハ-カム構造体。この構成によれば、楕円形の断面を有 するハ-カム構造体において、フィルタ外周部における、 PMの除去を確実に行うこ とがでさる。
[0095] 次に、本発明の試験例と比較例を説明する。
<ハ二カム構造体の製造 >
(試験例 1)
試験例 1では、図 2、 6に示すノヽ-カム構造体 21を作製した。まず、平均粒径 10 mの a型炭化珪素粉末 7000重量部と、平均粒径 0. 5 mの α型炭化珪素粉末 30 00重量部とを湿式混合し、得られた混合物 10000重量部に対して有機バインダ (メ チルセルロース） 570重量部と、水 1770重量部とをカ卩え、混鍊して混合組成物を得 た。その混合組成物に可塑剤（日本油脂社製、ュ-ループ (登録商標)） 330重量部 と、潤滑剤（グリセリン） 150重量部とを加え、更に混鍊した後、押出成形し、図 3に示 す角柱状の生成形体を作製した。
[0096] 次に、マイクロ波乾燥機等を用いて、生成形体を乾燥して、セラミック乾燥体を得た 。生成形体の組成と同様の組成を有する封止材ペーストを所定のセルの開口に充填 した。乾燥機で乾燥させた後、セラミック乾燥体を 400°Cで脱脂し、常圧、 2200°C、 アルゴン雰囲気下で、 3時間焼成し、炭化珪素焼結体力 なるハニカム部材 22 (図 3 )を製造した。このハ-カム部材 22の寸法は 34. 3mm X 34. 3mm X 150mm (H X WX L)、気孔率は 42%、平均気孔径は 11 m、セル密度は 240セル Z平方インチ (cpsi)、セル隔壁の厚さは 0. 3mmである。
[0097] 別途、耐熱性の接合材ペーストを調整した。この接合材ペーストの組成は、平均繊 維長 20 μ mで平均繊維径 2 μ mのアルミナファイバー 30重量0 /0、平均粒径 0. 6 μ mの炭化珪素粒子 21重量％、シリカゾル 15重量％、カルボキシメチルセルロース 5. 6重量％、及び水 28. 4重量％である。接合材ペーストの粘度は 30Pa' s (室温)であ る。
[0098] 別途、スぺーサー (空隙保持部材)を用意した。各スぺーサ一は、両面に粘着材が 塗布されたボール紙製で、直径 5mm X厚さ 1mmの円盤である。
[0099] 各ハ-カム部材 22の各側面の各隅に 1つのスぺーサーを取り付けた。各スぺーサ 一は、ハ-カム部材 22の隅を区画する 2つの辺からそれぞれ 6. 5mmだけ離れた位 置に取り付けた。スぺーサー付きのハニカム部材 22を 4個 X 4個に結束し、集合体 S を糸且み立てた。
[0100] 次に、接合材ペースト供給装置に取り付けられたペースト供給室に集合体 Sを設置 した。ペースト供給室の内寸は、 145mm X 145mm X I 50mm(H XWX L)である 。接合材ペースト供給装置は、集合体 S中のハニカム部材 22間の空隙に対応する位 置に形成された、幅 5mmの 3つの供給溝を備える。各供給溝は、ペースト供給室の 内面と接合材ペースト供給装置の内部とを連通する。ペースト供給室は、接合材ぺ 一スト供給装置に取り付けられた端部とは反対の端部に、開閉可能な底板を有する 。この底板を閉じて、底板を集合体 Sの端面（29Aまたは 29B)に当接させることで、 ハ-カム部材 22間の空隙を封止した。
[0101] この状態で、接合材ペースト供給装置のペースト供給室に接合材ペーストを投入し た。接合材ペーストを、ペースト供給室の内面から集合体 Sの側面に 0. 2MPaの圧 力で注入し、底板に当接した端面とは反対側の集合体 Sの端面に 0. 05MPaの圧力 で注入した。これにより、ハ-カム部材 22間の間隙に接合材ペーストを充填した。次 に、集合体 Sを 100°Cで 1時間乾燥し、接合材ペーストを硬化させた。硬化後に、厚 さ 1mmの接合材 24により一体化された集合体 Sが得られた。
[0102] 次に、無機繊維としてアルミナシリケートからなるセラミックファイバ（ショット含有率 3 %、平均繊維長 20 m、平均繊維径 6 m) 22, 3重量％、無機粒子しとして平均粒 径 0. 3 /z mの炭化珪素粉末 30. 2重量0 /0、無機ノインダとしてシリカゾル (ゾル中の SiO含有率 30重量％) 7重量％、有機バインダとしてカルボキシメチルセルロース 0
2
. 5重量％、及び水 39重量％を混合し、混鍊することにより、充填層形成ペーストを 調整した。
[0103] 集合体 Sの外側面の 4箇所に充填層形成ペーストを塗布して、 120°C1時間乾燥し て、充填層形成ペーストを硬化させ、充填層 35を形成した（図 5参照)。
[0104] 次に、集合体 Sをダイヤモンドカッターで切削し、直径 142mmの円柱状のハ-カム ブロックを作製した。
[0105] 次に、無機繊維としてアルミナシリケートからなるセラミックファイバ（ショット含有率 3 %、平均繊維長 20 m、平均繊維径 6 m) 22, 3重量％、無機粒子しとして平均粒 径 0. 3 /z mの炭化珪素粉末 30. 2重量0 /0、無機ノインダとしてシリカゾル (ゾル中の SiO含有率 30重量％) 7重量％、有機バインダとしてカルボキシメチルセルロース 0
2
. 5重量％、及び水 39重量％を混合し、混鍊することにより、塗布層形成ペーストを 調整した。試験例 1では、塗布層形成ペーストは充填層形成ペーストと同じ組成であ る。
[0106] 次に、塗布層形成ペーストをノヽニカムブロックの外側面に塗布して、 120°C1時間 乾燥して、塗布層形成ペーストを硬化させ、塗布層 34を形成した。こうして、直径 14 3mm X長さ 150mmの円柱状のハ-カム構造体 21を得た。試験例 1のハ-カム構 造体 21の構成の詳細を表 1に示す。
[0107] (試験例 2〜： L0)
図 2、 6に示すように、試験例 1と同様に製造した 16個のハニカム部材 22を結束し、 ハニカム部材 22の束すなわち集合体 Sを形成した。集合体 Sの所定箇所に充填層 3 5を設け、集合体 Sを所定形状に切削加工して、垂直断面が円形のハニカム構造体 21を得た。試験例 2〜 10ハ-カム構造体 21の構成の詳細を表 1に示す。 [0108] (試験例 11〜13)
試験例 1と同様に製造した 32個のハニカム部材 22を結束し、ハニカム部材 22の束 すなわち集合体 Sを形成した。集合体 Sの所定箇所に充填層 35を設け、集合体 Sを 所定形状に切削加工して、垂直断面が円形のハニカム構造体 21を得た（図 9参照） 。このハ-カム構造体の構成の詳細を表 1に示す。
[0109] (試験例 14、 15)
試験例 1と同様に製造した 16個のハニカム部材 22を結束し、ハニカム部材 22の束 をすなわち集合体 Sを形成した。集合体 Sの所定箇所に充填層 35を設け、集合体 S を所定形状に切削加工して、垂直断面が楕円形のハニカム構造体 21を得た（図 7参 照）。このハ-カム構造体の構成の詳細を表 1に示す。
[0110] (試験例 16)
試験例 1と同様に 4個 X 4個のハニカム部材 22を接合材 24で結束し、ハニカム部 材 22の束をすなわち集合体 Sを形成した。次に、集合体 Sをダイヤモンドカッターで 切削し、平坦部 32を有する直径 142mmのハ-カムブロックを作製した。試験例 16 では、充填層を形成する前に切削を行ってハ-カムブロックを作製したため、このハ 二カムブロックの外側面は、図 2 (d)のフィルタ外周部 21Bのものと同じである。
[0111] 次に、ハ-カムブロックを直径 143mm、長さ 150mmの円柱状の冶具に収容し、こ の冶具を、接合材ペースト供給装置に取り付けられたペースト供給室に設置した。冶 具は、ステンレス合金製の 2つの半円柱状の部品を力も力もなり、分割可能である。 冶具とハ-カムブロックの曲面状の外側面との間に lmmの隙間が区画されるように、 冶具は構成されている。接合材ペースト供給装置は、冶具とハ-カムブロックとの間 の隙間に対応した位置に複数のノズルを有する。ノズルから冶具とハ-カムブロックと の間の隙間に試験例 1の塗布層形成ペーストと同じ組成のペーストを注入した。
[0112] 冶具に収容された状態のハ-カムブロックをペースト供給室から取り出し、 120°C1 時間乾燥して、ペーストを硬化させ、充填層 35と塗布層 34とを同時に形成した。こう して、直径 143mmX長さ 150mmの円柱状のハ-カム構造体 21を得た。試験例 16 のハ-カム構造体 21の構成の詳細を表 1に示す。
[0113] (試験例 17) 試験例 1では、ダイヤモンドカッターを用いて集合体を切削した力 試験例 17では 、四角柱状の複数のハニカム部材 (第 1のハニカム部材 22A)と、複数種類の異形断 面のハ-カム部材 (第 2のハ-カム部材 22B)を、押出成形によって作製した。各ハ 二カム部材の組成は試験例 1のものと同じである。第 1のハ-カム部材 22Aの生成形 体を押出成形する際に使用するダイ (金型)を所望の形状のダイに変更することによ り、複数種類の異形断面の第 2のハ-カム部材 22Bの生成形体を押出成形すること ができる。生成形体の乾燥、焼結等の処理については、試験例 1を参照のこと。
[0114] 試験例 1と同じ方法でノヽ-カム部材 22A、 22Bを接合材 24で結束して、平坦部 32 を有する直径 142mmのハ-カムブロックを作製した。試験例 16と同じ方法でノヽ-力 ムブロックに充填層 35と塗布層 34とを同時に形成した。試験例 17のハ-カム構造体 21の構成の詳細を表 1に示す。
[0115] (比較例 1)
比較例 1においては、図 6に示すように 20個のハ-カム部材 22からハ-カム構造 体を製造した。従って、比較例 1のハニカム構造体は試験例 1〜10の充填層 35を備 えて 、な 、。このハ-カム構造体の構成の詳細を表 1に示す。
[0116] (比較例 2)
比較例 2においては、図 9に示すように、 36個のハ-カム部材 22からハ-カム構造 体を製造した。従って、比較例 2のハ-カム構造体は試験例 11〜13の充填層 35を 備えて 、な 、。このハ-カム構造体の構成の詳細を表 1に示す。
[0117] (比較例 3)
図 10に示すように、 45個のハニカム部材 22を結束し、ハニカム部材 22の束を形成 した。ハ-カム部材 22の束を切削加工して、垂直断面が円形のハ-カム構造体を得 た。本比較例 3のハ-カム構造体 21においては、充填層 35に代用しなければならな V、ノヽ二カム部材 22B、すなわち垂直断面積が極度に小さ 、ノヽ二カム部材 22Bがフィ ルタ外周部 21Bに存在して 、る。ハ-カム構造体に関する詳細にっ 、ては表 1に示 す。
[0118] (比較例 4)
試験例 1と同様に、接合材 24を用いて 4個 X 4個のハ-カム部材 22を結束して集 合体を作製した。充填層を形成せずに、ダイヤモンドカッターで集合体を切削して、 図 2 (d)のように 4つの平坦部 32を有する直径 142mmのハニカムブロックを作製した 。ハニカムブロックの外側面に実施例 1の塗布層形成ペーストを塗布した。ゴム製の 平板スキージで塗布層の厚みを 0. 5mmに調節し、 4つの平坦部を有するハニカム 構造体を作製した。すなわち、比較例 4のハ-カム構造体の外側面は、図 2 (d)のフ ィルタ外周部 21 Bのものとほぼ同じである。
[表 1]
Figure imgf000027_0001
「集合体の寸法」：直径（ Φ ) X長さ (Uを示す。
[0120] 「充填層位置」：試験例 1〜13、 16、 17、及び比較例 1〜4の角度の値は、図 2 (a) 及び図 9を参照のこと。試験例 14及び 15の角度の値は、図 7を参照のこと。
[0121] 「第 2ハ-カム部材の垂直断面積」：フィルタ外周部 21Bを構成する各第 2ハ-カム 部材 22Bの垂直断面積のうち、最も小さい値を記す。表 1中における、各垂直断面積 の単位は、 cm2である。
<充填層の物性評価 >
上記各例のハ-カム構造体 21に設けられた充填層 35 (特に、充填層 35に含有さ れた無機繊維）に関する、下記の物性評価を行った。その結果を表 2に示す。
(1)「無機繊維の平均繊維径」：走査型電子顕微鏡を用いて充填層 35の断面を撮影 し、そのときの写真力もランダムに選択した 100本の無機繊維の繊維径の平均値を 算出し 7こ。
(2)「無機繊維の平均繊維長」：走査型電子顕微鏡を用いて充填層 35の断面を撮影 し、そのときの写真力もランダムに選択した 100本の無機繊維の繊維長の平均値を 算出し 7こ。
(3)「無機繊維のタップ密度」: JIS R 1628— 1997「ファインセラミックス粉末の嵩 密度測定方法」の定容積測定法に従って測定して得た値を 、う。
<ハニカム構造体の評価試験 >
(評価 1 :目詰まりのしゃすさ）
各例のハ-カム構造体 21を排気ガス浄ィ匕装置 10に設置し、図 11に示すように、回 転数及びトルクを適宜変化させながら 600秒間エンジンを運転させて、ハ-カム構造 体 21による排気ガスの浄ィ匕試験を行った。その後、フィルタ外周部 21Bを構成する 第 2ハ-カム部材 22Bのセル 28が PMによって目詰まりするまで同様の試験を繰り返 し行い、第 2ハ-カム部材 22Bが目詰まりしたときの試験回数を求めた。そして、以下 の基準に従い評価した。その結果を表 2に示す。
〇：浄ィ匕試験を 150回以上行っても、第 2ハ-カム部材に目詰まりが確認されない X：浄ィ匕試験を 50回行ったとき、第 2ハ-カム部材に目詰まりが確認された
「目詰まりのしゃすさ」に関しては、第 1ハ-カム部材 22Aの垂直断面積 SOに対す る、第 2ハニカム部材 22Bの垂直断面積 S2の割合 (S2ZS0)の値と関連付けて考察 を行った。
(評価 2 :充填層の耐久性）
評価 1の浄ィ匕試験を 150回行った後の、充填層の状態について、以下の基準に従 ぃ目視にて評価した。その結果を表 2に示す。
〇：変化なし、△:僅かな亀裂が認められる、 X：剥離する
「充填層の耐久性」に関しては、第 1ハ-カム部材 22Aの垂直断面積 SOに対する、 充填層 35の垂直断面積 S1の割合 (S1ZS0)の値や、無機繊維の性質と関連付け て考察を行った。ちなみに、表 2中の「*」印は、評価 1において、第 2ハ-カム部材 2 2Bが目詰まりするまでの試験回数が少ないため、充填層の耐久性に関して正当な 評価ができないといった理由から、評価を省略したことを意味する。
[0122] 比較例 4のハ-カム構造体について、評価 1、 2の測定中に排気ガスの漏れが発生 したため、評価 1、 2は行えなかった。ガス漏れの原因はハニカム構造体をケーシング 18に設置する際に、ハ-カム構造体の外側面にある 4つの平坦部と断熱材 19との 間に隙間が生じたためと考えられる。平坦部は、断熱材 19によるハ-カム構造体の 保持力を低下させる。そのため、ハ-カム構造体を断熱材 19でタイトに締め付けても 、使用時にハ-カム構造体が移動したり、がたついたり、ガスが漏れたりするのを完 全に防止することは困難である。この点、試験例 1〜17のハ-カム構造体には平坦 部がないため、ハ-カム構造体の移動、がたつき、ガス漏れは生じな力つた。
[0123] [表 2]
S2/S0 S1 /S0 平均繊維径 平均繊維長 タップ密度
充填層の組成 評価 1 評価 2
[%] [ ] [ W mj [,U m] [g/cm3] 試験例 1 31.99 2.55 無機粒子、無機繊維 20 58 〇 o 栻験例 2 38.73 7.65 無機粒子、無機繊維 θ 20 58 O o 試験例 3 31.99 2.55 無機粒子、無機中空体 一 ― o o 拭験例 4 31.99 2.55 塗布層と同一 6 20 58 o o 拭験例 5 31.99 2.55 無機粒子、無機織維 6 20 58 o o 試験例 6 27.87 12.75 無機粒子、無機織锥 6 20 58 〇
拭験例 7 31.99 2.55 無機粒子 - 一 〇 Δ 栻験例 8 31.99 2.55 無機粒子、無機織維 6 28 75 〇 Δ 拭験例 9 31.99 2.55 無機粒子、無機繊維 50 200 36 〇 厶 弒験例 10 31.99 2.55 無機粒子、無機繊維 50 200 36 〇 厶 試験例 1 1 38.16 3.06 無機粒子，無機繊維 6 20 58 〇 〇 弒験例 12 38.78 4.17 無機粒子、無機繊維 6 20 58 〇 〇 弒験例 13 38.16 3.06 無機粒子、無機繊锥 6 20 58 〇 〇 試験例 14, 18.45 8.9 無機粒子、無機繊維 6 20 58 〇 〇 轼験例 1 5 24.88 12.75 無機粧子、無機樣維 6 20 58 〇 〇 試験例 31.99 2.55 無機粒子、無機繊 *t 6 20 58 o o 試験例 1 7 31.99 2.55 無機粒子、無樺繊維 6 20 58 〇 〇 比較例 1 2.55 ― 無機粒子、無機繊維 6 20 58 * 比較例 2 3.82 ― 無機粒子、無機鐵維 6 20 58 * 比較例 3 2.54 - 無機粒子、無機繊維 6 20 58 * 比較例 4 31.99 - 無機粒子、無機繊維 6 20 5Θ * 表 2に示すように、試験例 1〜17においては、「S2,S0」の値が 4%以上であり、フ ィルタ外周部 21Bを構成する第 2ハ-カム部材 22Bにおける目詰まりが確認されなか つた。これは、フィルタ外周部 21Bを構成する各第 2ハ-カム部材 22B力 PMを十 分に除去し得る熱量を保持することが可能な容量 (垂直断面積に対応）に設定され ていること〖こ起因するものと考えられる。一方、比較例 1〜4においては、 S2ZS0の 値が 4%未満となり、垂直断面積が極度に小さいハ-カム部材がフィルタ外周部 21B に存在している。このため、そうした特定のハニカム部材の内部においては、 PMを 十分に除去することができず、 PMによるセル 28の目詰まりが確認された。
試験例 1〜5、及び試験例 11〜17においては、サイクル試験後の充填層 35の状 態に何ら変化はなカゝつた。これは、無機繊維の平均繊維径が 1〜40 /ζ πι、平均繊維 長が 10〜200 m、タップ密度が 55〜65g/cm3に設定されていることから、充填 層 35の耐熱性及び強度が十分に確保され、その結果、充填層 35の耐久性が向上し たものと考えられる。
一方、試験例 7〜： L0に関しては、充填層 35に僅かな亀裂が認められた。これは、 無機繊維が含有されていない、又は無機繊維の平均繊維径、平均繊維長及びタツ プ密度の 、ずれかが上記所定の範囲を満たして 、な 、ことから、充填層 35の耐熱性 及び強度が不十分であったことが要因と考えられる。また、試験例 6及び試験例 15に おいては、充填層 35の剥離が認められた。これは、試験例 6及び試験例 15では「S1 ZSO」の値が 4%以上であり、他の試験例と比較して、充填層 35の垂直断面積が極 度に大きいため、排気ガスによる加熱に際して温度ムラが生じやすくなるとともに、内 部の熱応力が過剰なものとなり、最終的には剥離したものと考えられる。ちなみに、試 験例 14の結果から、上記「SlZSO」の値が 9%未満であれば、充填層 35の十分な 耐久性を維持することが可能であることが確認された。

Claims

請求の範囲
[1] 接合材により結束された複数のハ-カム部材であって、各々が外壁と、前記外壁の 内側に設けられた隔壁と、前記隔壁により区画されて流体の流路として機能する複 数のセルとを有する前記複数のハ-カム部材と、塗布層からなる外側面とを備えるハ 二カム構造体であって、
前記複数のハニカム部材のうち、各々が前記ハニカム構造体の軸線に直交する垂 直断面を有し、各垂直断面が四角形である複数の第 1のハ-カム部材カ なるフィル タコア部と、
前記フィルタコア部の外側に配置されたフィルタ外周部であって、前記複数のハ- カム部材のうち、各々が前記軸線に直交する垂直断面を有し、各垂直断面が異形状 である複数の第 2のハニカム部材を備えた前記フィルタ外周部と、
前記フィルタコア部及び前記フィルタ外周部の!ヽずれか一方の外側面と、前記塗 布層との間に設けられた充填層とを備えることを特徴とするハニカム構造体。
[2] 各第 1のハニカム部材の前記垂直断面の断面積を SOで表し、前記充填層の前記軸 線に直交する垂直断面の断面積を S1で表したとき、前記断面積 SOに対する前記断 面積 S1の割合が 4%未満であることを特徴とする請求項 1に記載のハ-カム構造体
[3] 前記充填層は、前記ハニカム構造体の前記外側面において、前記軸線の回りで等 角度間隔をおいて配置された複数の充填層のうちの 1つであることを特徴とする請求 項 1又は 2に記載のハ-カム構造体。
[4] 前記ハ-カム構造体は、前記外側面にお!、て、前記ハ-カム構造体の中心に隣接 する第 1のハ-カム部材の一外面に沿つた延長線上にある 0度位置と、前記 0度位置 力も前記中心の回りで 90度、 180度、及び 270度だけそれぞれ離間した 90位置、 1 80度位置、及び 270度位置とを有し、前記複数の充填層は、前記 0度位置、前記 90 度位置、前記 180度位置、及び前記 270度位置に配置されていることを特徴とする 請求項 3に記載のハニカム構造体。
[5] 前記ハニカム構造体は、前記軸線に平行に延びる外面と、前記外面において、前記 ハ-カム構造体の中心に隣接する第 1のハ-カム部材の一外面に沿つた延長線上 にある 0度位置と、前記 0度位置から 45度、 135度、 225度、及び 315度だけそれぞ れ離間した 45度位置、 135度位置、 225度位置、及び 315度位置とを有し、前記複 数の充填層は、前記 45度位置、前記 135度位置、前記 225度位置、及び前記 315 度位置に配置されていることを特徴とする請求項 3に記載のハ-カム構造体。
[6] 前記充填層は、前記ハニカム構造体の前記外側面の一部において、前記ハニカム 構造体の端面間に亘り前記軸線に沿って配置されていることを特徴とする請求項 1
〜5の!、ずれか一項に記載のハ-カム構造体。
[7] 前記充填層は無機粒子を含有することを特徴とする請求項 1〜6のいずれか一項に 記載のハニカム構造体。
[8] 前記充填層は無機繊維及び無機中空体の少なくとも一方を含有することを特徴とす る請求項 1〜7のいずれか一項に記載のハ-カム構造体。
[9] 前記無機繊維は、 1〜40 μ mの平均繊維径と、 10-200 μ mの平均繊維長を有す ることを特徴とする請求項 8に記載のハ-カム構造体。
[10] 前記無機繊維のタップ密度は 55〜65g/cm3であることを特徴とする請求項 8又は 請求項 9に記載のハニカム構造体。
[11] 前記充填層の組成は、前記塗布層の組成と同一であることを特徴とする請求項 1〜1
0の!、ずれか一項に記載のハ-カム構造体。
[12] 各ハ-カム部材のセル密度は 200〜300セル Z平方インチであることを特徴とする 請求項 1〜11のいずれか一項に記載のハ-カム構造体。
[13] 各隔壁の厚みは 0. 33mm以下であることを特徴とする請求項 1〜 12のいずれか一 項に記載のハニカム構造体。
[14] 前記軸線に直交する垂直断面が円形状又は楕円形状であることを特徴とする請求 項 1〜13のいずれか一項に記載のハ-カム構造体。
[15] 各隔壁に担持された触媒を更に備える請求項 1〜14のいずれか一項に記載のハ- カム構造体。
[16] 各々が外壁と、前記外壁の内側に設けられた隔壁と、前記隔壁により区画されて流 体の流路として機能する複数のセルとを有する複数のハニカム部材を接合材により 結束して集合体を形成する集合体形成工程と、 前記集合体の外側面の所定箇所に充填層を設ける充填層形成工程と、 前記集合体の外側面に塗布層を塗布する塗布層形成工程とを備えることを特徴と するハニカム構造体の製造方法。
[17] 前記集合体の外側面を切削加工する切削工程を更に備える請求項 16に記載の方 法。
[18] 前記集合体形成工程、前記充填層形成工程、前記切削工程、及び前記塗布層形 成工程の順で行うことを特徴とする請求項 17に記載の方法。
[19] 前記集合体形成工程と前記切削工程とを行い、その後、前記充填層形成工程と前 記塗布層形成工程とを行うことを特徴とする請求項 17に記載の方法。
[20] 前記充填層形成工程と前記塗布層形成工程とを同時に行うことを特徴とする請求項
19に記載の方法。
[21] 前記複数のハニカム部材の各々が予め所定形状に形成されている場合、前記集合 体形成工程を行い、その後、前記充填層形成工程と前記塗布層形成工程とを行うこ とを特徴とする請求項 16に記載の方法。
[22] 前記充填層形成工程と前記塗布層形成工程とを同時に行うことを特徴とする請求項 21に記載の方法。
[23] 前記集合体は、
前記複数のハニカム部材のうち、各々が前記ハニカム構造体の軸線に直交する垂 直断面を有し、各垂直断面が四角形である複数の第 1のハ-カム部材カ なるフィル タコア部と、
前記フィルタコア部の外側に配置されたフィルタ外周部であって、前記複数のハ-カ ム部材のうち、各々が前記軸線に直交する垂直断面を有し、各垂直断面が異形状で ある複数の第 2のハ-カム部材を備えた前記フィルタ外周部とからなり、
前記製造方法は、前記集合体形成工程に先だって、前記複数のハニカム部材の いくつかを切削加工して、前記複数の第 2のハ-カム部材を形成する工程を更に備 え、
前記集合体形成工程は、前記フィルタコア部を形成する工程と、前記フィルタコア 部の周囲に前記フィルタ外周部を形成する工程とを含む請求項 16に記載の方法。
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