JP7392109B2 - 電気加熱式担体及び排気ガス浄化装置 - Google Patents
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Description
(1)外周壁と、前記外周壁の内側に配設され、一方の端面から他方の端面まで貫通して流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁と、を有するセラミックス製の柱状ハニカム構造体と、
前記柱状ハニカム構造体の表面に、複数の溶接スポットからなる溶接部位を介して接合されている金属電極と、
を備え、
前記複数の溶接スポットが、それぞれ、20~100μmの深さ、且つ、10~200μmのピッチで配置されている電気加熱式担体。
(2)(1)に記載の電気加熱式担体と、
前記電気加熱式担体を保持する缶体と、
を有する排気ガス浄化装置。
(1.電気加熱式担体)
図1は、本発明の実施形態1における電気加熱式担体20のセル15の延伸方向に垂直な断面模式図である。電気加熱式担体20は、セラミックス製のハニカム構造体10と、一対の金属電極21a、21bとを備える。
図2は本発明の実施形態1におけるハニカム構造体10の外観模式図を示すものである。ハニカム構造体10は、外周壁12と、外周壁12の内側に配設され、一方の端面から他方の端面まで貫通して流路を形成する複数のセル15を区画形成する隔壁13とを有するセラミックス製の柱状ハニカム構造部11を備えている。
一対の金属電極21a、21bは、それぞれ、下地層16a、16bの表面に、溶接部位17a、17bを介して接合されている。一対の金属電極21a、21bは、ハニカム構造体10の柱状ハニカム構造部11の中心軸を挟んで対向するように配設され、それぞれ一対の電極層14a、14bと電気的に接合されている。このため、金属電極21a、21bに電圧を印加すると、通電してジュール熱によりハニカム構造体10を発熱させることが可能である。従って、ハニカム構造体10はヒーターとしても好適に用いることができる。印加する電圧は12~900Vが好ましく、48~600Vが更に好ましいが、印加する電圧は適宜変更可能である。
電気加熱式担体20に触媒を担持することにより、電気加熱式担体20を触媒体として使用することができる。複数のセル15の流路には、例えば、自動車排気ガス等の流体を流すことができる。触媒としては、例えば、貴金属系触媒又はこれら以外の触媒が挙げられる。貴金属系触媒としては、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)といった貴金属をアルミナ細孔表面に担持し、セリア、ジルコニア等の助触媒を含む三元触媒や酸化触媒、又は、アルカリ土類金属と白金を窒素酸化物(NOx)の吸蔵成分として含むNOx吸蔵還元触媒(LNT触媒)が例示される。貴金属を用いない触媒として、銅置換又は鉄置換ゼオライトを含むNOx選択還元触媒(SCR触媒)等が例示される。また、これらの触媒からなる群から選択される2種以上の触媒を用いてもよい。なお、触媒の担持方法についても特に制限はなく、従来、ハニカム構造体に触媒を担持する担持方法に準じて行うことができる。
次に、本発明に係る電気加熱式担体20を製造する方法について例示的に説明する。本発明の電気加熱式担体20の製造方法は一実施形態において、下地層形成ペースト及び電極層形成ペースト付き未焼成ハニカム構造部を得る工程A1と、下地層形成ペースト及び電極層形成ペースト付き未焼成ハニカム構造部を焼成してハニカム構造体を得る工程A2と、ハニカム構造体に金属電極を溶接する工程A3とを含む。
図6は、本発明の実施形態2における電気加熱式担体30のセルの延伸方向に垂直な断面模式図である。図6に示すように、本発明の実施形態2における電気加熱式担体30は、実施形態1で示した電気加熱式担体20に対し、電極層14a、14bを備えていない構成となっている。すなわち、一対の下地層16a、16bが、柱状ハニカム構造部11の外周壁12の表面に設けられている。
図7は、本発明の実施形態3における電気加熱式担体40のセルの延伸方向に垂直な断面模式図である。図7に示すように、本発明の実施形態3における電気加熱式担体40は、実施形態1で示した電気加熱式担体20に対し、下地層16a、16bを備えていない構成となっている。すなわち、金属電極21a、21bが、電極層14a、14bの表面に、複数の溶接スポット18からなる溶接部位17a、17bを介して接合されている。
図8は、本発明の実施形態4における電気加熱式担体50のセル15の延伸方向に垂直な断面模式図である。図8に示すように、本発明の実施形態4における電気加熱式担体50は、実施形態2で示した電気加熱式担体30に対し、下地層16a、16bを備えていない構成となっている。すなわち、金属電極21a、21bが、柱状ハニカム構造部11の外周壁12の表面に、複数の溶接スポット18からなる溶接部位17a、17bを介して接合されている。
上述した本発明の各実施形態に係る電気加熱式担体は、それぞれ排気ガス浄化装置に用いることができる。当該排気ガス浄化装置は、電気加熱式担体と、当該電気加熱式担体を保持する缶体とを有する。排気ガス浄化装置において、電気加熱式担体は、エンジンからの排気ガスを流すための排気ガス流路の途中に設置される。缶体としては、電気加熱式担体を収容する金属製の筒状部材等を用いることができる。
(1.円柱状の坏土の作製)
炭化珪素(SiC)粉末と金属珪素(Si)粉末とを80:20の質量割合で混合してセラミックス原料を調製した。そして、セラミックス原料に、バインダとしてヒドロキシプロピルメチルセルロース、造孔材として吸水性樹脂を添加すると共に、水を添加して成形原料とした。そして、成形原料を真空土練機により混練し、円柱状の坏土を作製した。バインダの含有量は炭化珪素(SiC)粉末と金属珪素(Si)粉末の合計を100質量部としたときに7質量部とした。造孔材の含有量は炭化珪素(SiC)粉末と金属珪素(Si)粉末の合計を100質量部としたときに3質量部とした。水の含有量は炭化珪素(SiC)粉末と金属珪素(Si)粉末の合計を100質量部としたときに42質量部とした。炭化珪素粉末の平均粒子径は20μmであり、金属珪素粉末の平均粒子径は6μmであった。また、造孔材の平均粒子径は20μmであった。炭化珪素粉末、金属珪素粉末及び造孔材の平均粒子径は、レーザー回折法で粒度の頻度分布を測定したときの、体積基準による算術平均径を指す。
得られた円柱状の坏土を碁盤目状の口金構造を有する押出成形機を用いて成形し、セルの流路方向に垂直な断面における各セル形状が正方形である円柱状ハニカム成形体を得た。このハニカム成形体を高周波誘電加熱乾燥した後、熱風乾燥機を用いて120℃で2時間乾燥し、両底面を所定量切断して、ハニカム乾燥体を作製した。
金属珪素(Si)粉末、炭化珪素(SiC)粉末、メチルセルロース、グリセリン、及び水を、自転公転攪拌機で混合して、電極層形成ペーストを調製した。Si粉末、及びSiC粉末は体積比で、Si粉末:SiC粉末=40:60となるように配合した。また、Si粉末、及びSiC粉末の合計を100質量部としたときに、メチルセルロースは0.5質量部であり、グリセリンは10質量部であり、水は38質量部であった。金属珪素粉末の平均粒子径は6μmであった。炭化珪素粉末の平均粒子径は35μmであった。これらの平均粒子径はレーザー回折法で粒度の頻度分布を測定したときの、体積基準による算術平均径を指す。
SUS430の金属粉を、体積割合で金属比率40%となるように、ガラス材料に混合し、セラミック原料を作製した。このセラミック原料に対してバインダを1質量%、界面活性剤を1質量%、水を20~40質量%加えて、下地層を形成するためのペースト原料を作製した。下地層を形成するためのペースト原料において、レーザー回折法で測定した金属粉の平均粒子径は10μmであった。
次に、電極層形成ペースト及び下地層形成ペーストを曲面印刷機によって、ハニカム乾燥体に対して適切な面積及び膜厚で塗布し、さらに熱風乾燥機で120℃、30分乾燥した後、ハニカム乾燥体と共にAr雰囲気にて1400℃で3時間焼成し、ハニカム構造体とした。
次に、ハニカム構造体の下地層66の表面に、縦×横=2mm×2mmで、厚みが0.1mmの矩形部を有する金属電極62を溶接した。溶接方法としては、金属電極62側からパルスレーザーにてレーザー溶接した。このとき、パルスレーザーのレーザー出力は150W/点とした。また、パルスレーザーにより生じた複数の溶接スポットは、図3に示すように、螺旋状に、50μmのピッチで等間隔となるように配置した。また、溶接スポットのSEMの断面画像から、13個の溶接スポットの最大深さを測定して得られた数値の平均値を算出したところ、20μmであった。また、溶接スポットのSEMの断面画像から、隣接する溶接スポット同士の中心間距離を13個測定し、得られた数値の平均値を算出したところ、50μmであった。なお、当該13個の溶接スポットは、溶接部位67全体に亘って測定できるように、互いに同程度離間した位置のものを選択した。また、これら複数の溶接スポットからなる溶接部位67は、全体として直径0.1mmの円形状であった。
金属電極62を溶接したハニカム構造体に対し、図9(A)に示すように、金属電極62を、インストロン社製引張試験機(5569)にて、金属電極62と下地層66との接合面に平行な方向に引っ張り、サンプルに破壊が生じたときの荷重を測定し、剪断強度とした。当該試験を20回行い、平均値を求め、これを平均剪断強度とした。
パルスレーザーの出力を実施例1より強くして、各溶接スポットの深さを40μmとした以外は、実施例1と同様に実施した。
パルスレーザーの出力を実施例1より強くして、各溶接スポットの深さを60μmとした以外は、実施例1と同様に実施した。
パルスレーザーの出力を実施例1より強くして、各溶接スポットの深さを100μmとした以外は、実施例1と同様に実施した。
パルスレーザーの出力を実施例1より強くして、各溶接スポットの深さを60μmとし、ピッチを10μmとした以外は、実施例1と同様に実施した。
パルスレーザーの出力を実施例1より強くして、各溶接スポットの深さを60μmとし、ピッチを100μmとした以外は、実施例1と同様に実施した。
パルスレーザーの出力を実施例1より強くして、各溶接スポットの深さを60μmとし、ピッチを15μmとした以外は、実施例1と同様に実施した。
パルスレーザーの出力を実施例1より強くして1点だけ照射し、130μmの深さの溶接スポットによって金属電極を溶接した以外は、実施例1と同様に実施した。
パルスレーザーの出力を実施例1より弱くして、各溶接スポットの深さを15μmとし、ピッチを60μmとした以外は、実施例1と同様に実施した。
パルスレーザーの出力を実施例1より強くして、各溶接スポットの深さを60μmとし、ピッチを300μmとした以外は、実施例1と同様に実施した。
試験条件及び評価結果を表1に示す。
実施例1~7は、いずれも複数の溶接スポットが、それぞれ、20~100μmの深さ、且つ、10~200μmのピッチで配置されていたため、比較例1~3と比べて高い剪断強度を有していた。
比較例1は、溶接スポットを1点のみとし、溶接深さを130μmとして溶接していたため、下地層内部のセラミックスが凝集し、剪断強度が低かった。
比較例2は、溶接深さが15μmであったため、溶接強度が確保できず、剪断強度が低かった。
比較例3は、溶接ピッチが300μmであったため、溶接強度が確保できず、剪断強度が低かった。
11、61 柱状ハニカム構造部
12 外周壁
13 隔壁
14a、14b、64 電極層
15 セル
16a、16b、66 下地層
17a、17b、67 溶接部位
18 溶接スポット
20、30、40、50 電気加熱式担体
21a、21b、62 金属電極
Claims (7)
- 外周壁と、前記外周壁の内側に配設され、一方の端面から他方の端面まで貫通して流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁と、を有するセラミックス製の柱状ハニカム構造体と、
前記柱状ハニカム構造体の表面に、複数の溶接スポットからなる溶接部位を介して接合されている金属電極と、
を備え、
前記柱状ハニカム構造体は、前記外周壁上に、電極層、及び前記電極層上に設けられた導電性の下地層、を備え、
前記金属電極は、前記下地層の表面に、前記溶接部位を介して接合されており、
前記金属電極は、Cr、Fe、Co、Ni及びTiよりなる群から選択される少なくとも一種を含む合金で形成されており、
前記下地層は、金属及び導電性セラミックスで形成されており、
前記複数の溶接スポットが、それぞれ、20~100μmの深さ、且つ、10~150μmのピッチで配置されている電気加熱式担体。 - 前記金属電極が、2つ以上の前記溶接部位により接合されている請求項1に記載の電気加熱式担体。
- 前記下地層の厚みが、20~100μmである請求項1または2に記載の電気加熱式担体。
- 前記柱状ハニカム構造体は、前記外周壁上に、電極層を備え、
前記金属電極は、前記電極層の表面に、前記溶接部位を介して接合されている請求項1~3のいずれか一項に記載の電気加熱式担体。 - 前記電極層の厚みが、20~100μmである請求項1~4のいずれか一項に記載の電気加熱式担体。
- 前記電極層が、前記柱状ハニカム構造体の中心軸を挟んで対向するように一対配設されている請求項1~5のいずれか一項に記載の電気加熱式担体。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の電気加熱式担体と、
前記電気加熱式担体を保持する缶体と、
を有する排気ガス浄化装置。
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