TWI647179B - Method for producing magnesium silicate fine particles - Google Patents

Method for producing magnesium silicate fine particles Download PDF

Info

Publication number
TWI647179B
TWI647179B TW104109566A TW104109566A TWI647179B TW I647179 B TWI647179 B TW I647179B TW 104109566 A TW104109566 A TW 104109566A TW 104109566 A TW104109566 A TW 104109566A TW I647179 B TWI647179 B TW I647179B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
magnesium
cerium oxide
silicate fine
producing
temperature
Prior art date
Application number
TW104109566A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201540666A (zh
Inventor
伊左治忠之
荻原
小寺喬之
Original Assignee
日產化學工業股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日產化學工業股份有限公司 filed Critical 日產化學工業股份有限公司
Publication of TW201540666A publication Critical patent/TW201540666A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI647179B publication Critical patent/TWI647179B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/22—Magnesium silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
    • C04B35/20—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in magnesium oxide, e.g. forsterite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C04B35/62655—Drying, e.g. freeze-drying, spray-drying, microwave or supercritical drying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C09C1/028—Compounds containing only magnesium as metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/449—Organic acids, e.g. EDTA, citrate, acetate, oxalate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

茲根據一種藉電子顯微鏡觀察到的一次粒徑為1至200nm之範圍的矽酸鎂石微粒子之製造方法，其特徵為將在鎂原子與矽原子的莫耳比(Mg/Si)為2下含有水溶性鎂鹽及膠體二氧化矽的溶液在50℃以上且未達300℃的溫度下進行噴霧乾燥，其後在大氣中、800至1000℃的溫度下進行燒成。

Description

矽酸鎂石微粒子之製造方法
本案發明係有關於有用於各種陶磁器、透光性裝飾材料、電子零件等的矽酸鎂石微粒子之製造方法。
作為積體電路的密封材料，將絕緣性陶瓷(例如二氧化矽)微粒子填充於環氧樹脂等的耐熱性樹脂而成的複合絕緣材料業已實用化。然而，隨著近年來積體電路的高積體化．高容量化，為減小積體電路內訊號的損失，尤其要求高頻區域內之介電損失較低的絕緣材料。
以矽酸鎂石(Mg2SiO4)或頑火輝石(MgSiO3)為代表的含有鎂及矽之氧化物係以高頻區域內的介電損失較小、顯示高絕緣性的材料廣為人知，使用作為在微波區域使用之介電體陶瓷的材料。
將含有鎂及矽之氧化物作為透光性複合絕緣材料使用時，為抑制光的散射，需盡可能地縮小粒徑。
專利文獻1中揭示一種藉由將Mg(OH)2粉末或MgO粉末與平均一次粒徑10μm以下的SiO2粉末在水中混合粉碎，並利用噴霧乾燥機進行噴霧乾燥後，在 1100℃下進行燒成，其後進一步進行濕式粉碎、噴霧乾燥來製造平均一次粒徑為0.05至0.15μm之MgO-SiO2系氧化物粉末的方法。然而，在此手法中若省略燒成後的濕式粉碎時，則會形成1μm以上的粒子。因此，在製造步驟中需有二次的濕式粉碎，屬極為複雜的製法。
專利文獻2中揭示一種透過將硝酸鎂水溶液及矽酸乙酯溶液以鎂量與矽量用莫耳比計為2：1的方式混合而成的混合液，藉由噴霧熱分解法在900℃下進行熱分解，來製造矽酸鎂石粉末的方法。然而，所得粉末的平均粒徑高達0.78μm，在作為透光性複合絕緣材料的填料使用時，無法充分提高透光性。
專利文獻3中揭示一種藉由使微小中空體無機材料或者其前驅物質溶於液態介質中而成的溶液、或分散於液態介質中而成的分散液形成微小液滴，並予以供給至使該無機材料燒結或熔融的高溫環境，來製造結晶質微小中空體的方法。然而，依此手法所得之矽酸鎂石中空體的粒徑高達2.4μm，在作為透光性複合絕緣材料的填料使用時，無法充分提高透光性。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2003-327470號公報
[專利文獻2]日本特開2003-2640號公報
[專利文獻3]日本特開平7-96165號公報
本案發明係有鑑於此實情而完成者，係以提供一種有用於各種陶磁器、透光性裝飾材、電子零件等，尤其在作為電子零件用可作為高頻區域內之介電損失較低的絕緣材料使用，而且可提高粒子的透光性之微小粒徑的矽酸鎂石微粒子之製造方法為課題。
本發明人等為解決上述課題而致力進行研究的結果發現，藉由將含有水溶性鎂鹽及膠體二氧化矽的溶液進行噴霧乾燥，其後在大氣中、800至1000℃的溫度下進行燒成，無需經由粉碎處理步驟即可製造藉電子顯微鏡觀察到的一次粒徑為1至200nm之範圍的矽酸鎂石微粒子。
亦即，本案發明係有關於以下第1觀點至第4觀點中任一項之矽酸鎂石微粒子之製造方法。
第1觀點：一種矽酸鎂石微粒子之製造方法，其特徵為藉由將含有水溶性鎂鹽及膠體二氧化矽的溶液在50℃以上且未達300℃的溫度下進行噴霧乾燥，其後在大氣中、800至1000℃的溫度環境下進行燒成，而得到藉電子顯微鏡觀察到的一次粒徑為1至200nm之範圍的矽酸鎂石微粒子；
第2觀點：如第1觀點之矽酸鎂石微粒子之製造方法，其中前述膠體二氧化矽之藉電子顯微鏡觀察到的一次粒徑為2至100nm。
第3觀點：如第1觀點或第2觀點之矽酸鎂石微粒子之製造方法，其中水溶性鎂鹽為鎂的有機酸鹽。
第4觀點：如第3觀點之矽酸鎂石微粒子之製造方法，其中前述鎂的有機酸鹽係由檸檬酸鎂、乙醇酸鎂、蘋果酸鎂、酒石酸鎂、乳酸鎂、丙二酸鎂、琥珀酸鎂、乙酸鎂所成之群中選出的至少1種。
根據本案發明之製造方法，可容易地製造藉電子顯微鏡觀察到的一次粒徑為1至200nm之範圍的矽酸鎂石微粒子。
依本案發明所製造的矽酸鎂石微粒子，在作為複合絕緣材料的填料使用時非僅可提高粒子的透光性，亦可作為高折射率塗覆劑或抗反射劑、金屬、塑膠、陶瓷等複合材料用之微填料使用。又，在作為微波區域使用的介電體陶瓷燒結體使用時，可降低其燒結溫度。
第1圖為實施例1及比較例1的X射線繞射圖形。
第2圖為實施例1的TEM照片。
本案發明係有關於矽酸鎂石微粒子之製造方法。本案發明中，含有水溶性鎂鹽及膠體二氧化矽的溶液之調製法不特別限定，只要將水溶性鎂鹽與膠體二氧化矽在水中藉由任意手法適當混合即可。
在含有水溶性鎂鹽及膠體二氧化矽的溶液中，鎂原子與矽原子的比例，以Mg/Si莫耳比計為2。
又，當調製含有水溶性鎂鹽及膠體二氧化矽的溶液之際，水溶性鎂鹽亦可使用其粉末，惟較佳為預先調成水溶液使用。該水溶液之MgO換算的固形分濃度可為任意者，較佳為1~20質量%。膠體二氧化矽較佳使用其水分散液，又其SiO2換算的固形分濃度可為任意者，較佳為1~40質量%。
含有水溶性鎂鹽及膠體二氧化矽的溶液的固形分濃度可為任意者，以Mg2SiO4換算係以1~10質量%，更佳為2~5質量%為佳。
本案發明中所使用的水溶性鎂鹽係指在25℃的水中溶解1質量%以上的鎂鹽，可舉出氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂等鎂的無機酸鹽；檸檬酸鎂、乙醇酸鎂、蘋果酸鎂、酒石酸鎂、乳酸鎂、丙二酸鎂、琥珀酸鎂、乙酸鎂等鎂的有機酸鹽。
又，作為水溶性鎂鹽，亦可使用將氫氧化鎂或碳酸鎂等水難溶性之鎂鹽以鹽酸、硝酸、硫酸、檸檬 酸、乙醇酸、蘋果酸、酒石酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、乙酸等酸溶解而成者。
前述之水溶性鎂鹽可單獨使用，又，亦可混合2種以上使用。
基於乾燥時或燒成時所產生之氣體的腐蝕性觀點，特佳使用鎂的有機酸鹽。
作為本案發明中所使用的膠體二氧化矽不特別限制，一般而言其藉電子顯微鏡觀察到的一次粒徑為1至1000nm，該一次粒徑較佳為2至100nm。膠體二氧化矽之製造方法無特別限制，可使用藉由：以水玻璃為原料使膠體粒子生長的方法或將矽烷氧化物水解後使粒子生長的方法等所製造的市售膠體二氧化矽。
以膠體二氧化矽而言，通常其水分散體係以水性二氧化矽溶膠市售(例如SNOWTEX(註冊商標)OXS、SNOWTEX O、SNOWTEX 30等)。又，其有機溶媒分散體係以有機二氧化矽溶膠市售。有機二氧化矽溶膠的分散媒已知有甲醇、異丙醇、乙二醇、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、乙酸乙酯等。
將所得之在鎂原子與矽原子的莫耳比(Mg/Si)為2下含有水溶性鎂鹽及膠體二氧化矽的溶液乾燥之際，較佳使水溶性鎂鹽與膠體二氧化矽在均勻混合的狀態乾燥，可藉由噴霧乾燥機、滾筒乾燥機、真空乾燥機、冷凍乾燥機等加以乾燥。尤其是因為可以在維持溶液中的均勻混合狀態下進行乾燥，故較佳使用噴霧乾燥機。
乾燥時的溫度環境為50℃以上且未達300℃，較佳為使用之水溶性鎂鹽及膠體二氧化矽的分解溫度以下。
所得乾燥粉末的燒成，大氣中的溫度環境為800至1000℃之範圍。又，係以燒成時間為0.5至50小時，較佳為1至20小時進行。燒成時的溫度環境超過1000℃時，由於所得矽酸鎂石微粒子的一次粒徑大於200nm，在作為複合絕緣材料的填料使用之際等不易提高粒子的透光性，因而不佳。又，燒成時的溫度環境未達800℃時，水溶性鎂鹽與膠體二氧化矽無法充分反應，而無法獲得矽酸鎂石微粒子，因而不佳。
本發明中所稱「藉電子顯微鏡觀察到的一次粒徑」，係指使用穿透式電子顯微鏡所觀察到的各個微粒子的粒徑。
[實施例]
以下，舉出實施例及比較例，對本案發明更具體地加以說明，惟本案發明非限定於下述之實施例。
〔製造例1〕檸檬酸鎂水溶液的製造
在2058.8g純水中溶解253.5g檸檬酸單水合物(關東化學(股)製、特級、99.5質量%)，得到10.0質量%檸檬酸水溶液。一面對所得檸檬酸水溶液攪拌一面添加105.7g氫氧化鎂(關東化學(股)製、1級、95.0%)，在室溫下攪拌 1小時，以此得到檸檬酸鎂水溶液。所得檸檬酸鎂水溶液的固形分濃度(以MgO換算)為2.9質量%。
〔製造例2〕乙醇酸鎂水溶液的製造
在113.4g純水中溶解15.2g乙醇酸(東京化成工業(股)製、98.0質量%)，得到11.6質量%乙醇酸水溶液。一面對所得乙醇酸水溶液攪拌一面添加5.8g氫氧化鎂(關東化學(股)製、1級、95.0質量%)，在室溫下攪拌1小時，以此得到乙醇酸鎂水溶液。所得乙醇酸鎂水溶液的固形分濃度(以MgO換算)為3.0質量%。
〔實施例1〕
對283.4g膠體二氧化矽(SNOWTEX(註冊商標)OXS、日產化學工業(股)製、二氧化矽濃度10.6質量%、藉電子顯微鏡觀察到的一次粒徑5nm)混合1196.1g純水後，添加1334.8g製造例1中所得之檸檬酸鎂水溶液，在室溫下攪拌30分鐘。所得混合液的比重為1.04、黏度為1.8mPa．s、pH為5.2。對2500g所得混合液使用噴霧乾燥機(Purvis Mini Spray GA-22型；YAMATO SCIENTIFIC(股)製)，以入口溫度180℃、霧化空氣壓力1.35kgf/cm2、抽氣器流量0.30m3/分、混合液的送液速度5g/分的條件進行乾燥。此時的出口溫度為80±2℃，得到99.6g的白色乾燥粉末。將43.1g所得乾燥粉末置入坩堝中，使用電爐在大氣中、500℃的溫度下進行燒成2小時，接著在大氣中、 800℃的溫度下進行燒成2小時，以此得到12.4g白色粉末。對所得白色粉末藉由X射線繞射分析進行鑑定的結果，生成相為矽酸鎂石之略單相，依氮吸附法所得的比表面積為18.4m2/g。將X射線繞射圖示於第1圖。又，由穿透式電子顯微鏡的觀察，一次粒徑為30至50nm。將穿透式電子顯微鏡照片示於第2圖。
〔實施例2〕
對28.3g膠體二氧化矽(SNOWTEX(註冊商標)OXS、日產化學工業(股)製、二氧化矽濃度10.6質量%、藉電子顯微鏡觀察到的一次粒徑5nm)混合337.3g純水後，添加134.4g製造例2中所得之乙醇酸鎂水溶液，在室溫下攪拌30分鐘。所得混合液的比重為1.02、黏度為1.8mPa．s、pH為5.3。對500g所得混合液使用噴霧乾燥機(Purvis Mini Spray GA-22型；YAMATO SCIENTIFIC(股)製)，以入口溫度180℃、霧化空氣壓力1.35kgf/cm2、抽氣器流量0.30m3/分、混合液的送液速度5g/分的條件進行乾燥。此時的出口溫度為80±2℃，得到11.1g的白色乾燥粉末。將2.0g所得乾燥粉末置入坩堝中，使用電爐在大氣中、500℃的溫度下進行燒成2小時，接著在大氣中、800℃的溫度下進行燒成2小時，以此得到0.5g白色粉末。對所得白色粉末藉由X射線繞射分析進行鑑定的結果，生成相為矽酸鎂石之略單相，依氮吸附法所得的比表面積為18.1m2/g。又，由穿透式電子顯微鏡的觀察，一次粒徑為 30至50nm。
〔比較例1〕
對28.3g膠體二氧化矽(SNOWTEX(註冊商標)OXS、日產化學工業(股)製、二氧化矽10.6質量%、藉電子顯微鏡觀察到的一次粒徑5nm)混合119.6g純水後，添加133.5g製造例1中所得之檸檬酸鎂水溶液，在室溫下攪拌30分鐘。所得混合液的比重為1.04、黏度為1.8mPa．s、pH為5.2。將281.4g所得混合液移至培養皿，使用溫風乾燥機，在80℃的溫度下乾燥12小時，得到22.4g的白色乾燥粉末。將5.0g所得乾燥粉末置入坩堝中，使用電爐在大氣中、500℃的溫度下進行燒成2小時，接著在大氣中、800℃的溫度下進行燒成2小時，以此得到0.5g白色粉末。對所得粉末藉由X射線繞射分析進行鑑定的結果，生成相為矽酸鎂石、氧化鎂及頑火輝石的混相。
〔比較例2〕
對28.3g膠體二氧化矽(SNOWTEX(註冊商標)OXS、日產化學工業(股)製、二氧化矽濃度10.6質量%、藉電子顯微鏡觀察到的一次粒徑5nm)混合247.1g純水後，添加5.8g氫氧化鎂(關東化學(股)製、1級、95.0質量%)，在室溫下攪拌30分鐘。氫氧化鎂在20℃下的水溶解度為0.001質量%。所得混合液的比重為1.04、黏度為1.9mPa．s、pH為9.5。對所得混合液使用噴霧乾燥機 (Purvis Mini Spray GA-22型；YAMATO SCIENTIFIC(股)製)，以入口溫度180℃、霧化空氣壓力1.35kgf/cm2、抽氣器流量0.30m3/分、混合液的送液速度5g/分的條件進行乾燥。此時的出口溫度為80±2℃，得到4.8g的白色乾燥粉末。將1.0g所得乾燥粉末置入坩堝中，使用電爐在大氣中、500℃的溫度下進行燒成2小時，接著在大氣中、800℃的溫度下進行燒成2小時，以此得到0.7g白色粉末。對所得粉末藉由X射線繞射分析進行鑑定的結果，生成相為氧化鎂與非晶質的混相。
<總透光率測定> 〔試驗例1〕
藉由將1g以與實施例1同樣的方式調製而成的矽酸鎂石微粒子及9g異丙醇容納於玻璃瓶(容量20mL)中，再進行超音波處理10分鐘，而得到矽酸鎂石微粒子漿液。將所得矽酸鎂石微粒子漿液利用25μm的塗佈器塗佈於玻璃板上後，在100℃下乾燥10分鐘，而形成矽酸鎂石微粒子的被膜。藉由分光霧度計(NDH 5000、日本電色工業(股))測定所得被膜之總透光率Tt值的結果，Tt值為95%。
〔試驗例2〕
除使用MARUSU GLAZE製HFF-SO(依氮吸附法所得的比表面積為8.7m2/g)作為矽酸鎂石微粒子以外係以與試 驗例1同樣的方式，得到矽酸鎂石微粒子漿液。將所得矽酸鎂石微粒子漿液利用25μm的塗佈器塗佈於玻璃板上後，在100℃下乾燥10分鐘，而形成矽酸鎂石微粒子的被膜。藉由霧度計(NDH 5000、日本電色工業(股))測定所得被膜之總透光率Tt值的結果，Tt值為86%。

Claims (4)

  1. 一種矽酸鎂石微粒子之製造方法，其特徵為藉由使水性混合液在50℃以上且未達300℃的溫度下進行噴霧乾燥，其後在大氣中、800至1000℃的溫度環境下進行燒成，而得到藉電子顯微鏡觀察到的一次粒徑為1至200nm之範圍的矽酸鎂石微粒子；該水性混合液係混合水溶性鎂鹽，與膠體二氧化矽之水分散液，並在鎂原子與矽原子的莫耳比(Mg/Si)為2下含有水溶性鎂鹽與膠體二氧化矽者。
  2. 如請求項1之矽酸鎂石微粒子之製造方法，其中前述膠體二氧化矽之藉電子顯微鏡觀察到的一次粒徑為2至100nm。
  3. 如請求項1或2之矽酸鎂石微粒子之製造方法，其中水溶性鎂鹽為鎂的有機酸鹽。
  4. 如請求項3之矽酸鎂石微粒子之製造方法，其中前述鎂的有機酸鹽係由檸檬酸鎂、乙醇酸鎂、蘋果酸鎂、酒石酸鎂、乳酸鎂、丙二酸鎂、琥珀酸鎂、乙酸鎂所成之群中選出的至少1種。
TW104109566A 2014-03-25 2015-03-25 Method for producing magnesium silicate fine particles TWI647179B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014-062408 2014-03-25
JP2014062408A JP2015182934A (ja) 2014-03-25 2014-03-25 フォルステライト微粒子の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201540666A TW201540666A (zh) 2015-11-01
TWI647179B true TWI647179B (zh) 2019-01-11

Family

ID=54195474

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW104109566A TWI647179B (zh) 2014-03-25 2015-03-25 Method for producing magnesium silicate fine particles

Country Status (7)

Country Link
US (2) US9988278B2 (zh)
EP (1) EP3124457B1 (zh)
JP (1) JP2015182934A (zh)
KR (1) KR102403099B1 (zh)
CN (1) CN105980333B (zh)
TW (1) TWI647179B (zh)
WO (1) WO2015146961A1 (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6277387B2 (ja) * 2015-06-02 2018-02-14 日産化学工業株式会社 フォルステライト微粒子の製造方法
WO2019017435A1 (ja) * 2017-07-20 2019-01-24 日産化学株式会社 珪酸塩化合物微粒子及びその製造方法
KR20210096102A (ko) * 2018-11-29 2021-08-04 닛산 가가쿠 가부시키가이샤 구상 포스테라이트입자, 그의 제조방법, 및 구상 포스테라이트입자를 포함하는 수지 조성물
CN115124047B (zh) * 2022-04-22 2023-11-03 上海市农业科学院 一种硅酸镁凝胶其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4608215A (en) * 1983-12-23 1986-08-26 Allied Corporation Preparation of ceramics
JP2003002640A (ja) * 2001-06-18 2003-01-08 Ube Material Industries Ltd マグネシウム含有酸化物粉末、及びその製造方法
JP2003327470A (ja) * 2002-05-09 2003-11-19 Titan Kogyo Kk ＭｇＯ−ＳｉＯ２系酸化物粉末及びそれを原料とした磁器焼結体
WO2007074606A1 (ja) * 2005-12-27 2007-07-05 Murata Manufacturing Co., Ltd. フォルステライト粉末の製造方法、フォルステライト粉末、フォルステライト焼結体、絶縁体セラミック組成物、および積層セラミック電子部品

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0796165A (ja) 1992-12-11 1995-04-11 Asahi Glass Co Ltd 結晶質微小中空体の製造方法および結晶質微小中空体
US7838193B2 (en) * 2006-02-14 2010-11-23 Ricoh Company Limited Toner and image forming method using the toner
JP4856985B2 (ja) * 2006-03-08 2012-01-18 キヤノン株式会社 トナー
JP5983265B2 (ja) * 2011-12-12 2016-08-31 Tdk株式会社 誘電体磁器組成物

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4608215A (en) * 1983-12-23 1986-08-26 Allied Corporation Preparation of ceramics
JP2003002640A (ja) * 2001-06-18 2003-01-08 Ube Material Industries Ltd マグネシウム含有酸化物粉末、及びその製造方法
JP2003327470A (ja) * 2002-05-09 2003-11-19 Titan Kogyo Kk ＭｇＯ−ＳｉＯ２系酸化物粉末及びそれを原料とした磁器焼結体
WO2007074606A1 (ja) * 2005-12-27 2007-07-05 Murata Manufacturing Co., Ltd. フォルステライト粉末の製造方法、フォルステライト粉末、フォルステライト焼結体、絶縁体セラミック組成物、および積層セラミック電子部品

Also Published As

Publication number Publication date
CN105980333B (zh) 2019-07-05
KR102403099B1 (ko) 2022-05-26
EP3124457A4 (en) 2017-11-29
EP3124457A1 (en) 2017-02-01
US11279624B2 (en) 2022-03-22
KR20160137530A (ko) 2016-11-30
JP2015182934A (ja) 2015-10-22
WO2015146961A1 (ja) 2015-10-01
US20180244530A1 (en) 2018-08-30
US20160332887A1 (en) 2016-11-17
US9988278B2 (en) 2018-06-05
CN105980333A (zh) 2016-09-28
TW201540666A (zh) 2015-11-01
EP3124457B1 (en) 2019-01-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5881394B2 (ja) シリカ系複合粒子およびその製造方法
TWI647179B (zh) Method for producing magnesium silicate fine particles
TWI504567B (zh) 介孔性二氧化鈦奈米顆粒及其製造方法
CN100497228C (zh) 含纳米碳酸钙的铝酸钙水泥及其制备方法
US10144645B1 (en) Method for preparing spherical aluminum oxynitride powder
Mamana et al. Influence of the synthesis process on the features of Y2O3-stabilized ZrO2 powders obtained by the sol–gel method
JPH02503790A (ja) 焼結可能な窒化物
JP2017512174A (ja) ジルコニア系多相セラミック複合材料の製造方法
Cho et al. Two-step spray-drying synthesis of dense and highly luminescent YAG: Ce 3+ phosphor powders with spherical shape
JP2008195569A (ja) アルミナ微粒子
JP6754288B2 (ja) 高強度で熱伝導率の低い酸化亜鉛焼結体作製用酸化亜鉛粉末
KR20070105102A (ko) 산화 이트륨 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 산화이트륨막의 형성 방법
JP6450425B1 (ja) 球状酸窒化アルミニウム粉末の製造方法
WO2016117248A1 (ja) β－ユークリプタイト微粒子の製造方法
JP2005001985A (ja) 微粒αアルミナの製造法
JP6277387B2 (ja) フォルステライト微粒子の製造方法
Balabanov et al. Effect of magnesium aluminum isopropoxide hydrolysis conditions on the properties of magnesium aluminate spinel powders
CN111205070A (zh) 一种易烧结高纯氧化铝的制备方法
Cho et al. Large-scale production of spherical Y 2 O 3: Eu 3+ phosphor powders with narrow size distribution using a two-step spray drying method
JP5142468B2 (ja) チタン酸バリウム粉末の製造方法
JP6588365B2 (ja) 無機酸化物微小中空粒子
TW201908241A (zh) 矽酸鹽化合物微粒子及其製造方法
TWI520908B (zh) 製造奈米氧化鋁顆粒的方法
JP7029227B2 (ja) 多孔質ジルコニア焼結体の製造方法
CN117361601A (zh) 一种固相研磨制备纳米氧化钇粉体的方法