UA120850C2 - Індивідуалізовані неорганічні частинки - Google Patents

Індивідуалізовані неорганічні частинки Download PDF

Info

Publication number
UA120850C2
UA120850C2 UAA201612399A UAA201612399A UA120850C2 UA 120850 C2 UA120850 C2 UA 120850C2 UA A201612399 A UAA201612399 A UA A201612399A UA A201612399 A UAA201612399 A UA A201612399A UA 120850 C2 UA120850 C2 UA 120850C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
particles
okh
oko
okko
ooo
Prior art date
Application number
UAA201612399A
Other languages
English (en)
Inventor
Лоік Маршен
Лоик Маршен
Original Assignee
Пілот
Пилот
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Пілот, Пилот filed Critical Пілот
Publication of UA120850C2 publication Critical patent/UA120850C2/uk

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/18—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by thermal decomposition of compounds, e.g. of salts or hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/34—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of sprayed or atomised solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/02—Magnesia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
    • C01G1/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/002—Compounds containing, besides titanium, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/003—Titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047—Titanium dioxide
    • C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • C01G25/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G3/00—Compounds of copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G3/00—Compounds of copper
    • C01G3/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
    • C01G49/0063—Mixed oxides or hydroxides containing zinc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
    • C01G49/0072—Mixed oxides or hydroxides containing manganese
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/009—Compounds containing, besides iron, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C01G53/40—Nickelates
    • C01G53/42—Nickelates containing alkali metals, e.g. LiNiO2
    • C01G53/44—Nickelates containing alkali metals, e.g. LiNiO2 containing manganese
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
    • C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0081—Composite particulate pigments or fillers, i.e. containing at least two solid phases, except those consisting of coated particles of one compound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0081—Composite particulate pigments or fillers, i.e. containing at least two solid phases, except those consisting of coated particles of one compound
    • C09C1/0084—Composite particulate pigments or fillers, i.e. containing at least two solid phases, except those consisting of coated particles of one compound containing titanium dioxide
    • C09C1/0087—Composite particulate pigments or fillers, i.e. containing at least two solid phases, except those consisting of coated particles of one compound containing titanium dioxide only containing titanium dioxide and silica or silicate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/04—Compounds of zinc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C09C1/3063—Treatment with low-molecular organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40—Compounds of aluminium
    • C09C1/407—Aluminium oxides or hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40—Compounds of aluminium
    • C09C1/42—Clays
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/62—Metallic pigments or fillers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/62—Metallic pigments or fillers
    • C09C1/627—Copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C01P2004/34—Spheres hollow
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2217—Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
    • C08K2003/222—Magnesia, i.e. magnesium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2244—Oxides; Hydroxides of metals of zirconium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2296—Oxides; Hydroxides of metals of zinc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/003—Additives being defined by their diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/006—Additives being defined by their surface area

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

Даний винахід стосується неорганічних частинок, що мають особливу властивість мимовільної індивідуалізації і в сухому стані у формі порошку, і коли вони дисперговані в матриці. Винахід також стосується способу отримання згаданих частинок і матеріалів, що отримуються шляхом включення згаданих частинок в матриці.

Description

(57) Реферат:
Даний винахід стосується неорганічних частинок, що мають особливу властивість мимовільної індивідуалізації і в сухому стані у формі порошку, і коли вони дисперговані в матриці. Винахід також стосується способу отримання згаданих частинок і матеріалів, що отримуються шляхом включення згаданих частинок в матриці. о. с о.
ОО А КАК Ан с и НН и
Фіг. 2
Даний винахід стосується неорганічних частинок, які мають особливу властивість мимовільної індивідуалізації і в сухому стані в формі порошку, і коли вони дисперговані в матриці. Винахід також стосується способу отримання згаданих частинок і матеріалів, які отримуються шляхом включення згаданих частинок в матриці.
Рівень техніки винаходу
У сфері матеріалів звичайно застосовують частинки, щоб додавати бажаних властивостей матеріалу, і, оскільки існує широкий діапазон частинок, можна отримувати також широкий діапазон властивостей. Властивості, додані матеріалу за допомогою нано- і/або мікрочастинок, звичайно пов'язані з властивостями самих частинок, особливо їх морфологічними, структурними і/або хімічними властивостями.
Частинки сферичної морфології особливо корисні в багатьох сферах. Згадані сферичні частинки часто є агрегатами несферичних частинок, де самі агрегати мають форму, що нагадує сферу, або частинками, які мають незадовільний ступінь сферичності. Різні способи були розроблені, щоб оптимізувати сферичність синтезованих частинок. Більшість цих способів оптимізовані тільки для одного типу частинок, наприклад хімічного типу (такого як частинки оксиду кремнію) або морфології (такої як порожнисті частинки).
У результаті, було 6 вигідно мати нові способи синтезу сферичних частинок будь-якого типу і морфології.
Диспергування частинок в матрицях також є звичайною технологією, щоб додавати бажаної властивості таким матрицям. Наприклад, пігменти можна диспергувати в матрицях, щоб додавати їм колірних властивостей. Природа частинок, їх поверхневі властивості і, можливо, їх покриття можуть бути оптимізовані, щоб досягати задовільного рівня дисперсності в матриці.
Оптимізація дисперсності частинок в матриці залежить від природи частинок і природи матриці.
Важливо мати здатність досягати відносно однорідну дисперсність частинок в матриці, щоб рівномірно розподіляти бажану властивість по всьому об'єму. Якщо частинки агломерують в матриці, бажані властивості не додаються матриці рівномірно і бажаний результат (матриця з її бажаною властивістю) не досягається задовільним чином.
У результаті, було б вигідно мати нові способи, що дозволяють задовільну дисперсію будь- якого типу частинок в будь-якій матриці.
У даному контексті, заявник знайшов спосіб, який дозволяє приготування мікрометричних, абсолютно сферичних, неорганічних частинок різної хімічної природи і морфології. Несподівано, частинки, отримані за допомогою цього способу, незалежно від їх хімічного складу і морфології, залишаються в індивідуалізованому стані і не агрегуються незалежно від того, чи є вони сухими або дисперговані в матриці.
Суть винаходу
Першим об'єктом даного винаходу є сукупність мікрометричний сферичних неорганічних частинок, відмінних тим фактом, що дані частинки є індивідуалізованими, зокрема в їх сухому стані або в матриці.
Другим об'єктом даного винаходу є матеріал, який містить сукупність частинок згідно з даним винаходом, істотно і рівномірно диспергованих в матриці.
Третім об'єктом даного винаходу є спосіб приготування сукупності частинок згідно з даним винаходом.
Останнім об'єктом даного винаходу є спосіб приготування матеріалу згідно з даним винаходом, що містить приведення в контакт заданої вище матриці зі щонайменше однією сукупністю частинок згідно з даним винаходом.
Короткий опис креслень
Фігура 1: Схематичне представлення реактора, прийнятного для способу виконання згідно з даним винаходом.
Фігура 2: СЕМ (сканувальна електронна мікроскопія) зображення мезопористих частинок оксиду кремнію згідно з даним винаходом.
Фігура 3: СЕМ (сканувальна електронна мікроскопія) зображення частинок мезопористого беміту згідно з даним винаходом (фігури За, ЗБ, Зс, За).
Фігура 4: СЕМ (сканувальна електронна мікроскопія) зображення порожнистих частинок оксиду міді згідно з даним винаходом (фігури 4а, 46, 4с).
Фігура 5: СЕМ (сканувальна електронна мікроскопія) зображення мезопористих частинок оксиду алюмінію згідно з даним винаходом (фігури 5а, 56, 5с).
Фігура 6: СЕМ (сканувальна електронна мікроскопія) зображення мезопористих змішаних частинок 5іО2/ТіО» згідно з даним винаходом: 5ІТІ 01 (фігура ба), 5ІТІ 02 (фігура 665) і 5ІТІ 03 (фігура бс).
Фігура 7: СЕМ (сканувальна електронна мікроскопія) зображення порожнистих частинок оксиду алюмінію згідно з даним винаходом (фігури 7а їі 760).
Фігура 8: СЕМ (сканувальна електронна мікроскопія) зображення щільних частинок оксиду кремнію згідно з даним винаходом (фігури 8а і 860).
Фігура 9: СЕМ (сканувальна електронна мікроскопія) зображення порожнистих частинок оксиду магнію згідно з даним винаходом.
Фігура 10: СЕМ (сканувальна електронна мікроскопія) зображення мезопористих частинок беміту згідно з даним винаходом в поліетиленовій матриці.
Фігура 11: СЕМ (сканувальна електронна мікроскопія) зображення порожнистих частинок 4: згідно з даним винаходом в емалевій матриці.
Фігура 12: СЕМ (сканувальна електронна мікроскопія) зображення щільних частинок 7п0 згідно з даним винаходом в матриці АБС (акрилонітрил-бутадієн-стирол) (фігури 12 а і 126).
Фігура 13: СЕМ (сканувальна електронна мікроскопія) зображення комерційних мезопористих частинок оксиду кремнію.
Детальний опис винаходу
Першим об'єктом даного винаходу є сукупність мікрометричний сферичних неорганічних частинок, відмінних тим фактом, що дані частинки є індивідуалізованими, зокрема в сухому стані або в матриці.
У даному винаході сукупністю індивідуалізованих частинок називаються зібрання частинок, в яких частинки не агреговані, що означає, що кожна частинка даної сукупності не пов'язана з якими-небудь іншими частинками сильними хімічними зв'язками, такими як ковалентні зв'язки.
Сукупність частинок згідно з даним винаходом може містити деякі частинки, які не задовольняють цю характеристику, за умови, що критерію відсутності агрегації задовольняють, щонайменше, 50 95 від всього числа частинок. Переважно, щонайменше, 60 95, щонайменше, 70 до, щонайменше, 80 95, щонайменше, 90 95 і, щонайменше, 95 95 числа частинок сукупності, яка розглядається, будуть індивідуалізованими.
Переважно, частинка сукупності, що розглядається, згідно з даним винаходом не входить в агрегат з декількох інших, менших частинок. Це можна зрозуміло візуалізувати за допомогою, наприклад, мікроскопічних досліджень, включаючи сканувальну або просвічувальну електронну мікроскопію. Це означає, що єдиними можливими складовими частинок згідно 3 даним винаходом є складові розміру кристалітів, які значно менші, ніж розміри частинок згідно з даним винаходом. Частинка згідно з даним винаходом переважно утворена зі щонайменше двох кристалітів. Матеріал кристаліту являє собою тип матеріалу, що має таку ж структуру, як монокристал; тобто в кожній атомній площині його структури немає великих порушень кристалічного порядку за винятком точкових дефектів (вакансії або атоми, впроваджені або заміщені) або лінійних дефектів (дислокації). пЕр:/Лт.міКіредіа.огд/лмікі/Мопосгівіаї
Для порівняння, технології атомізації, що звичайно застосовуються в техніці, звичайно дають агреговані несферичні частинки. Об'єкти, які формуються з використанням цих агрегованих частинок, можуть бути сферичними. Фігура 13 показує зображення електронного мікроскопічного скану комерційних мезопористих частинок оксиду кремнію. Дані частинки не є повністю сферичними і можуть бути агрегованими, що не стосується частинок даного винаходу.
Частинки згідно з даним винаходом є сферичними, що означає, що вони мають коефіцієнт сферичності, який більший або дорівнює 0,75. Переважно, коефіцієнт сферичності, який більший або дорівнює 0,8, більший або дорівнює 0,85, більший або дорівнює 0,9 або більший або дорівнює 0,95.
Коефіцієнт сферичності частинки являє собою відношення найменшого діаметра частинки до її найбільшого діаметра. Для довершеної сфери дане відношення дорівнює 1. Коефіцієнт сферичності можна обчислити, наприклад, шляхом вимірювання аспектного відношення з використанням програми, пристосованої працювати із зображеннями, наприклад зображеннями, отриманими за допомогою мікроскопії, зокрема сканувальної електронної мікроскопії (СЕМ) або просвічувальної електронної мікроскопії (ПЕМ).
Один варіант здійснення даного винаходу стосується сукупності частинок, заданих вище. У цьому варіанті здійснення дана сукупність може містити, на спеціальній основі, частинки, які не задовольняють критерій необхідної сферичності, до такого ступеня, що середня сферичність по кількості всіх частинок задовольняє критерій, вказаний як частина даного винаходу. Таким чином, вираз "сукупність сферичних частинок" стосується множини частинок, що містять, щонайменше, 50 95 частинок із заданою вище сферичністю. Переважно, щонайменше, 60 95, щонайменше, 70 956, щонайменше, 80 956, щонайменше, 90 95, щонайменше, 95 95 від числа частинок сукупності, що розглядається, мають задану вище сферичність.
У даному винаході термін неорганічна частинка означає частинку, яка містить, щонайменше, частково неорганічний продукт, тобто продукт, який не походить з хімії вуглецю (за винятком
СОз2. Хімічне різноманіття неорганічних частинок добре відоме фахівцеві. Зокрема, неорганічні частинки можуть включати в себе металеві (або сплав) частинки, оксид металу, силікат, фосфат (або апатит), борат, фторид, карбонат, гідрокарбонат, ванадат, вольфрамат, сульфід і/або оксисульфід, можливо об'єднаний з органічними сполуками, такими як латекс; цей перелік не є вичерпним. Зокрема, неорганічні частинки можуть включати в себе оксиди металевих елементів або напівпровідники, такі як оксид кремнію, оксид цинку, оксид магнію, діоксид титану, оксид алюмінію, титанат барію або їх суміш. Неорганічні частинки можуть також містити перехідні метали, такі як мідь, цинк або залізо, або рідкісноземельні метали, такі як ітрій або лантаніди, і/або деякі їх похідні, такі як оксиди.
Неорганічні частинки згідно з даним винаходом можуть включати в себе, щонайменше, одну легуючу добавку, таку як алюміній, ербій, європій або ітербій. Добавка включається в максимальній концентрації до 10 мас. 95, переважно максимум 5 мас. 95 і, зокрема, максимум 2 мас. Фо.
Частинки, отримані згідно з даним винаходом, можуть включати невеликі частинки, наприклад, які менші або дорівнюють 5 мас. 95, домішок, які можуть мати іншу хімічну природу, ніж самі частинки.
У переважному варіанті здійснення неорганічні частинки являють собою частинки 2по, зокрема гексагональний 7пО, можливо легований, наприклад легований алюмінієм, частинки оксиду алюмінію, можливо аморфного оксиду алюмінію, частинки кубічного або ромбоедричного беміту, особливо орторомбічного, частинки оксиду кремнію, зокрема аморфного оксиду кремнію, частинки оксиду міді, переважно кубічного оксиду міді, частинки оксиду титану, зокрема анатазу або рутилу, частинки змішаного оксиду кремнію і титану, особливо анатазу, частинки монтморилоніту, зокрема моноклінного, частинки гідротальциту, зокрема гексагонального, частинки дигідроксиду магнію, зокрема гексагонального, частинки оксиду магнію, зокрема кубічного, частинки діоксиду цирконію, зокрема квадратного, частинки оксиду ітрію У2Оз, зокрема кубічного, можливо леговані європієм і/або ербієм і/або ітербієм, частинки діоксиду церію, частинки оксиду цирконію, стабілізованого ітрієм, частинки СаСизтТі«О», частинки
Зо ВатіОз, переважно кубічного, частинки оксиду заліза, переважно в формі гематиту, частинки сульфату магнію, переважно орторомбічного, частинки 2пол8МповагегОх, переважно кубічного, частинки Мп2гРгО?7, переважно моноклінного, частинки оксиду нікелю марганцю, частинки муліту, частинки 2пЕегОх, частинки МпЕРегО», частинки Міге2О4, частинки СоБегОз, частинки МоаАїЇ2О4 або частинки УзАЇБО 2.
У особливому варіанті здійснення неорганічні частинки являють собою частинки 7п0, зокрема гексагонального 2п0О, можливо легованого, наприклад легованого алюмінієм, частинки оксиду алюмінію, особливо аморфного оксиду алюмінію, частинки кубічного або ромбоедричного беміту, особливо орторомбічного, частинки оксиду міді, переважно кубічного оксиду міді, частинки монтморилоніту, зокрема моноклінного, частинки гідротальциту, зокрема гексагонального, частинки МОН, особливо гексагонального, частинки оксиду магнію, зокрема кубічного, частинки діоксиду церію, частинки оксиду цирконію, стабілізованого ітрієм, частинки
Сасизті«О», частинки ВатТіОз, переважно кубічного, частинки оксиду заліза, переважно в формі гематиту, частинки сульфату магнію, переважно орторомбічного, частинки 7пом8Мповаегох, переважно кубічного, частинки Мп2Р2гО;, переважно моноклінного, частинки оксиду нікелю марганцю, частинки муліту, частинки 2пЕегОх4, частинки МпЕРегО»4, частинки Мігег2О»5, частинки
СогегОз, частинки МоАЇ2Ох або частинки УзАїЇ5О12.
У більш конкретному варіанті здійснення дані частинки являють собою частинки МОоО, 2п0, 7гО», стабілізованого ітрієм, муліту (ЗіОг/АІ2Оз), оксиду алюмінію або інших прийнятних легованих частинок. У іншому, більш конкретному варіанті здійснення дані частинки являють собою частинки Мао, 2п0О, 2гО», стабілізованого ітрієм, муліту (5іО2/АЇ2Оз) або інших прийнятних легованих частинок.
Згідно з одним варіантом здійснення неорганічні частинки включають в себе декілька хімічних елементів, переважно від 2 до 16 різних хімічних елементів, де це число елементів не враховує елементи О і Н, які можуть бути включені в частинку. Отже, ці частинки стають гетерогенними частинками, що означає, що вони містять декілька елементів, стехіометрія яких переважно регулюється способом синтезу.
Внаслідок швидкості способу приготування частинок і можливої присутності етапу загартування в кінці способу приготування частинок згідно з даним винаходом частинки можуть включати в себе будь-який хімічний компонент, який може бути ущільнений, зокрема бо кристалізований, навіть метастабільні фази. Особливі умови, які використовуються в даному способі, дозволяють отримувати композиції в ущільненій формі, коли температура розкладання знаходиться нижче температури, яка реально застосовується, оскільки час знаходження при високій температурі дуже короткий. У цьому випадку вираз "висока температура" стосується переважно температури, яка вища ніж 40 "С. Вираз "час знаходження при високій температурі" звичайно стосується часу, необхідного для стадій сушіння, піролізу і ущільнення. Переважно, час знаходження при високій температурі не перевищує 70 секунд. Більш конкретно, він складає від 30 до 70 секунд. Переважно, загартування характеризується швидкістю охолоджування, яка більша або дорівнює 100 "С або більша ніж 300 "С на секунду. У одному варіанті здійснення частинки містять тип оксиду, який вимагає надходження енергії для досягнення ущільнення, особливо для кристалізації. Це може стосуватися, наприклад, оксиду алюмінію, оксиду цинку, оксиду заліза, діоксиду титану (рутилу), кубічного або моноклінного 2гО2 і оксидів рідкісноземельних металів (лантаніди і/або ітрій). Такі частинки не можуть бути отримані за допомогою звичайних способів, що застосовуються в попередньому рівні техніки, особливо способів, які не включають в себе стадію загартування.
Гетерогенні частинки можуть містити декілька хімічних елементів (крім О і Н), причому переважно всі хімічні елементи (крім О Її Н) формують частинку, в кожному кристаліті або включають в себе кристаліти, утворені з одного хімічного елемента (виключаючи О і Н). У особливому варіанті здійснення кожний кристаліт гетерогенної частинки містить єдиний елемент (виключаючи О і Н).
Частинки згідно з даним винаходом є мікрометричними, що означає, що їх діаметр складає від 0,1 до 1000 мікрометрів. Переважно, діаметр частинок, отриманих згідно з даним винаходом, складає від 0,1 до 600 мікрометрів, особливо від 0,1 до 100 мікрометрів. У переважному варіанті здійснення він складає від 0,1 до 10 мікрометрів. Згідно з іншим особливим варіантом здійснення діаметр частинок складає від 0,2 до 5 мікрометрів і переважно від 0,5 до З мікрометрів. Фахівець знає правильні технології, які застосовуються для визначення величини діаметра частинок або агрегатів частинок згідно з даним винаходом, а також знає ступінь невизначеності, який відповідає цим вимірюванням. Наприклад, середній діаметр частинок в сукупності, стандартне відхилення і розподіл розміру можуть бути визначені, зокрема, за допомогою статистичного вивчення мікроскопічних зображень, наприклад,
Зо зображень, отриманих за допомогою сканувальної електронної мікроскопії (СЕМ) або просвічувальної електронної мікроскопії (ПЕМ).
Коли частинки є частиною сукупності, величини діаметрів, вказані вище, можуть відповідати середньому діаметру всіх частинок, навіть якщо деякі частинки в сукупності мають діаметри поза цим інтервалом. Переважно, всі частинки в сукупності мають вказаний вище діаметр.
У одному варіанті здійснення стандартне відхилення розмірів частинок в будь-якій сукупності частинок, отриманих згідно з даним винаходом, менше або дорівнює 25 95, переважно, менше або дорівнює 20 95.
Розподіл розмірів частинок у всій сукупності частинок згідно з даним винаходом може бути мономодальним або мультимодальним.
Застосування мікрометричних частинок в даному винаході може сприяти властивостям дисперсії частинок, внаслідок яких вони не є дуже великими, не викликаючи можливих недоліків, пов'язаних з наночастинками (важкості застосування, токсичність і т. д.).
Частинки, приготовані згідно з даним винаходом, можуть мати різні морфології. Наприклад, вони можуть бути суцільними, порожнистими, пористими, мезопористими, непористими і можуть також інкапсулювати або включати в себе інші об'єкти, такі як органічні молекули, і в цьому випадку вони будуть органічними-неорганічними гібридними частинками або неорганічними композиціями, особливо в формі наночастинок. Це інкапсулювання може досягатися під час синтезу частинок або шляхом подальшої обробки. Коли частинки є порожнистими, товщина стінки може регулюватися, зокрема шляхом зміни параметрів способу синтезу.
У даному винаході, згідно з визначенням ЮПАК, матеріал визначається як мікропористий, коли він має пори менші ніж 2 нм. Матеріал визначається як мезопористий, коли він має пори розміром від 2 до 50 нм. Матеріал визначається як макропористий, коли він має пори розміром більші ніж 50 нм.
Звичайно мезопористі матеріали можуть бути композиціями оксиду кремнію аморфного або паракристалічного типу, в якому пори звичайно рівномірно розподілені з розподілом розміру пор, який може бути дуже великим.
Великою перевагою даного винаходу є його здатність виробляти мікрометричні частинки вказаних вище розмірів, які також мають високі питомі площі поверхні. У особливому варіанті здійснення частинки даного винаходу мають площі поверхні, які більші або дорівнюють 15 м3?/г, 60 переважно більші або дорівнюють 30 мг/г. Питома площа поверхні частинок згідно з даним винаходом може бути до 700 м-/г або 600 мг/г. Природно, питомі площі поверхні варіюють, особливо залежно від діаметра частинок і пористості. Згідно з особливим варіантом здійснення середній діаметр частинок згідно з даним винаходом складає від 0,2 до 5 мікрометрів і переважно від 0,4 до З мікрометрів, а питомі площі поверхні, що демонструються, більші або дорівнюють 15 м"/г, переважно більші або дорівнюють 30 мг/г. Питомі площі поверхні можуть бути виміряні різними способами, особливо способом Брунауера, Еммета, Теллера (БЕТ) або способом Баррета, Джойнера, Галенда (БДГ). Величини питомої площі поверхні, приведені вище, виміряні згідно зі способом БЕТ, якщо не вказано інше.
Другим об'єктом даного винаходу є матеріал, який містить частинки згідно з даним винаходом, які істотно і рівномірно дисперговані в матриці.
Згідно з даним винаходом термін "матриця" стосується будь-якого матеріалу, який може отримувати перевагу від включення частинок, отриманих згідно з даним винаходом. Зокрема, він може стосуватися твердих або рідких матриць незалежно від в'язкості рідкої матриці.
У одному варіанті здійснення дана матриця є рідкою матрицею, наприклад розчинником, переважно водним розчинником, таким як вода, або спиртом, таким як етанол або етиленгліколь, або органічним розчинником, таким як метилметакрилат. Рідка матриця може також містити суміш розчинників або попередню суміш розчинників, яка може бути концентрованою або не концентрованою.
У одному варіанті здійснення матриця є твердою матрицею, наприклад металевою матрицею, керамічною або полімерною матрицею, зокрема термопластичною полімерною матрицею. Термопластичні полімерні матриці, які можуть бути використані згідно з даним винаходом, включають в себе, зокрема, поліетилен, поліетилентерефталат, поліпропілен, поліоксиметакрилат, АБС (акрилонітрил-бутадієн-стирол) або поліетиленвінілацетат.
У матриці включення частинок згідно 3 даним винаходом дозволяє додавати властивості, специфічні для даної матриці, зокрема механічні, термічні і/або фізико-хімічні властивості.
Включення частинок в матрицю можна виконувати за допомогою звичайних технологій, що використовуються в техніці, наприклад шляхом механічного перемішування, коли матриця є рідиною.
Зокрема, матеріал згідно з даним винаходом може бути отриманий в формі рідини, порошку,
Зо кульок, гранул, таблеток і/або екструдатів, причому операції формування виконують, використовуючи звичайні технології, відомі фахівцеві, особливо коли матриця є полімерною матрицею.
Зокрема, спосіб формування матеріалу не вимагає якого-небудь додаткового етапу для диспергування частинок в матриці в порівнянні зі способом формування, що звичайно застосовується для матриць, які не містять частинок. Даний спосіб формування може переважно застосовуватися з технологічним обладнанням і в секторах, де звичайно використовують матриці без частинок. У деяких варіантах здійснення диспергування частинок в матриці може виконуватися без якого-небудь додаткового хімічного диспергатора.
У особливому варіанті здійснення диспергування частинок в матриці виконують з хімічним диспергатором, таким як поверхнево-активна речовина, або без нього. Фахівці здатні визначати, чи потрібне використання диспергатора для отримання бажаної дисперсії, і регулювати кількість диспергаторів, що використовуються належним чином. Наприклад, диспергатор може застосовуватися в будь-якій кількості від 0,5 до 50 мас. 95, зокрема в будь-якій кількості від 0,5 до 20 мас. 95.
Особливою ознакою частинок згідно з даним винаходом є те, що вони можуть істотно і рівномірно диспергуватися по об'єму матриці незалежно від їх хімічної природи, морфології або природи самої матриці. Це означає, що щільність частинок на одиницю об'єму, загалом, однакова в кожній точці всередині матриці.
У разі твердої матриці щільність частинок на одиницю площі переважно є приблизно однаковою незалежно від поверхні матриці, чи знаходиться ця поверхня на одному з країв матриці чи поверхня отримана шляхом, наприклад, різання матеріалу. Таким чином, властивість або властивості, які додаються матриці шляхом включення частинок згідно з даним винаходом, істотно і рівномірно розподіляються по об'єму матриці.
Матеріал, отриманий згідно з даним винаходом, може містити частинки згідно з даним винаходом в будь-якій пропорції, пристосовуючись до матеріалу, щоб додавати йому бажаних властивостей. Наприклад, матеріал може містити від 0,1 до 80 мас. 95 частинок відносно повної маси матриці і частинок, переважно від 1 до 60 мас. 95 і особливо від 2 до 25 мас. 95.
Переважно, частинки згідно з даним винаходом є недеформованими індивідуалізованими частинками. Також, поверхня кожної частинки, яка знаходиться в контакті з іншими частинками, бо звичайно дуже мала. У одному варіанті здійснення радіус кривизни меніска, який утворює контакт між двома різними частинками сукупності, складає менше ніж 5 956, переважно менше ніж 2 95 від радіуса кожної з двох частинок, особливо в матриці або в формі порошку.
Сферичність частинок згідно з даним винаходом також дозволяє отримувати, для однакової величини заповнення всередині рідкої матриці, меншу в'язкість, ніж зі несферичними частинками.
Іншим об'єктом даного винаходу є спосіб приготування сукупності частинок згідно з даним винаходом, описаних вище. Спосіб згідно з даним винаходом являє собою спосіб, відомий як "аерозольний піроліз" (або піроліз при розпиленні), який відбувається для температурах сушіння, а не обов'язково температурах піролізу. Цей спосіб являє собою вдосконалений спосіб в порівнянні, зокрема, зі способом аерозольного піролізу, описаним в патентній заявці ЕЕ 2 973 260. Більш точно, спосіб, що виконується згідно з даним винаходом, звичайно відбувається в реакторі. Сукупність частинок, отримана таким чином, може відповідати великим кількостям, більш конкретно, отримана кількість може бути більшою ніж 100 г, 500 г, 1 кг, 15 кг або 20 кг, причому ця кількість змінюється відповідно до швидкості подачі розчину в реактор, яка має місце/яка потрібна. Отже, отримана сукупність частинок має перевагу в тому, що виходить у великих кількостях при збереженні описаних вище параметрів частинок.
Даний спосіб містить включає етапи: (1) розпилення рідкого розчину, що містить попередник одного або декількох неорганічних матеріалів, з яких повинні формуватися частинки, при заданій мольній концентрації в розчиннику, яке використовують, щоб отримувати аерозоль крапель розчину, (2) нагрівання даного аерозолю (також називають сушінням) до температури, достатньої, щоб забезпечити випаровування розчинника і формування частинок, (3) нагрівання даних частинок до температури (також називають піролізом), достатньої, щоб забезпечити розкладання попередника з утворенням неорганічного матеріалу, (4) необов'язково, ущільнення даних частинок і (5) витягання сформованим таким чином частинок.
Етап (1) розпилення виконують переважно при температурі від 10 до 40 "С і/або переважно з тривалістю, яка менша або дорівнює 10 секундам, особливо менша або дорівнює 5 секундам.
На етапі (1) рідкий розчин знаходиться звичайно в формі водного або водно-спиртового розчину
Зо або в формі колоїдного золю. Більш конкретно, рідкий розчин на етапі (1) вводять в реактор шляхом розпилення.
Етап (2), етап нагрівання (сушіння), переважно виконують при температурі від 40 до 1207 і/або переважно протягом періоду, який менший або дорівнює 10 секундам, зокрема від 1 до 10 секунд.
Етап (3), який називається піролізом, переважно виконують при температурі від 120 до 400 "С і/або переважно протягом періоду, який менший або дорівнює 30 секундам, зокрема від 10 до 30 секунд.
Етап (4), необов'язкове ущільнення, можна виконувати в широкому інтервалі температур, особливо від 200 до 1000 "С. Цей етап переважно виконують при температурі від 400 до 1000 "С, особливо коли частинки, які треба приготувати, щонайменше, частково знаходяться в кристалічній формі. Коли необхідно отримати щільні, але не кристалізовані частинки, особливо аморфні частинки, температура ущільнення може бути нижчою, наприклад вона може бути приблизно від 200 "С до 300 "С, зокрема для аморфного оксиду кремнію. Переважно, етап ущільнення виконують з тривалістю, яка менша або дорівнює 30 секундам, зокрема від 20 до 30 секунд.
Етап (5), витягання частинок, переважно виконують при температурі нижчій 100 "С і/або переважно протягом періоду, який менший або дорівнює 10 секундам, зокрема менший або дорівнює 5 секундам. Етап (5), витягання частинок, переважно виконують шляхом осадження частинок на фільтрі на виході реактора.
Температура кожного етапу може бути поза інтервалами температури, приведеними вище.
Для заданої сукупності частинок застосовувана температура може залежати від швидкості течії, з якою краплі і частинки циркулюють в реакторі. Чим швидше краплі і частинки циркулюють в реакторі, тим нижчий час їх знаходження і тим вище температура, необхідна в реакторі для досягнення однакового результату.
Переважно, етапи (2), (3) ії (4) виконують в одному реакторі. Зокрема, всі етапи способу (за винятком етапів подальшої обробки) виконують в одному реакторі.
Сукупність етапів в даному способі, особливо етапів (2), (3) і (4), являє собою безперервну послідовність, один після іншого. Температурний профіль, що застосовується в реакторі, регулюють, як функцію частинок, що утворюються, так що ці три етапи відбуваються один після іншого. Переважно, температуру в реакторі регулюють за допомогою, щонайменше, одного і переважно трьох нагрівальних елементів, температура яких може встановлюватися незалежно.
Спосіб згідно з даним винаходом переважно містить етап (424), в якому частинки загартовують, який відбувається між етапом (3) або можливим етапом ущільнення частинок (4) - якщо він є, і етапом (5) витягання частинок. Етап загартування (4а) відповідає швидкому зниженню температури. Зокрема, якщо включений етап (4) ущільнення частинок, етап загартування переважно виконують, і він переважно включає в себе зниження температури, щонайменше, 300 "С/с, щоб отримувати температуру, наприклад, від 15 до 50 "С. Зокрема, якщо етап (4) ущільнення частинок не включений, етап загартування може виконуватися, і, якщо це має місце, він переважно відповідає зниженню температури, щонайменше, 100 "С/с. Етап загартування (4а) переважно виконують шляхом введення газу, переважно холодного повітря, по всій або частині окружності реактора. У даному винаході газ вважається холодним, якщо він знаходиться при температурі від 15 до 50 "С, переважно від 15 до 30 "С. У одному варіанті здійснення вхідний в реактор газ являє собою газ, відмінний від повітря. Зокрема, це може бути нейтральний газ (такий як азот або аргон), відновний газ (такий як водень або моноксид вуглецю) або будь-яка суміш таких газів.
Даний спосіб переважно виконують за відсутністю потоку газу, який переносить аерозоль від входу реактора (наприклад, біля дна). Ламінарна течія, щоб переносити матеріал в область з більш високою температурою, краще створюється за допомогою тільки всмоктування на кінці реактора (наприклад, біля вершини), що створює розрядження, наприклад близько декількох паскалів або десятків паскалів.
Такі варіанти здійснення дозволяють використовувати реактор без входження газу в його нижній частині, що обмежує порушення і втрати способу і максимізує ефективність способу і розподіл розміру отриманих частинок.
У іншому варіанті здійснення реактор, в якому здійснюють даний спосіб, також містить притік газу на рівні, де формується аерозоль. Газ, що входить в реактор на цьому рівні, переважно є повітрям, зокрема гарячим повітрям, тобто повітрям при температурі від 80 до 200 "С.
Переважно, спосіб згідно з даним винаходом не включає в себе який-небудь додатковий етап нагрівання на додачу до етапів, які виконуються всередині реактора для піролізу
Коо) аерозолю.
Фігура 1 показує приклад реактора для здійснення способу згідно з даним винаходом. Нижня частина (1) реактора містить рідкий розчин, що містить попередник одного або декількох неорганічних матеріалів, з якого повинні формуватися частинки, при заданій мольній концентрації в розчиннику. Цей розчин розпилюється в проміжній частині (2), і краплі підіймаються в реактор шляхом всмоктування. Притік холодного газу, зокрема холодного повітря, дозволяє частинкам загартовуватися. Верхня частина (3) реактора також функціонує при холодній температурі (нижчій 100 "С, наприклад від 15 до 50 "С).
Попередник або попередники неорганічних матеріалів, які необхідно використовувати для формування частинок, можуть бути будь-якого походження. Вони вводяться в етап (1) способу у вигляді рідкого розчину, особливо водного або водно-спиртового розчину, що містить іони металів (зокрема, органічну або неорганічну сіль вибраного металу), або у вигляді молекул попередника (такого як органосилани), або в формі колоїдного золю (такого як колоїдна дисперсія наночастинок металу або оксиду вибраного металу). Переважно, попередник або попередники неорганічних матеріалів вводять на етапі (1) способу у вигляді рідкого розчину, особливо водного або водно-спиртового розчину, що містить іони металів (такі як органічна або неорганічна сіль вибраного металу). Попередники неорганічних матеріалів вибирають відповідно типу утворюваних частинок. У особливому варіанті здійснення цей попередник, щонайменше, частково походить з відхідних рослинних або харчових матеріалів, які являють собою біоресурсні матеріали. Окремим прикладом попередника неорганічного матеріалу є силікат натрію, що отримується з рисового лушпиння. Відходи бойні, такі як кістки, можуть використовуватися як джерело фосфату кальцію. Кров може застосовуватися як попередник оксиду заліза, і/або морські мушлі можуть застосовуватися як джерело карбонату кальцію.
Як указано вище, згідно з особливим варіантом здійснення частинки, що отримуються згідно з даним винаходом, виготовляють, щонайменше, частково з металевого компонента, наприклад органічний-неорганічний гібрид. Цей компонент може бути отриманий з використанням золь- гель технології, починаючи від, щонайменше, одного молекулярного попередника металу, що містить одну або декілька гідролізованих груп, можливо в присутності, щонайменше, однієї амфіфільної поверхнево-активної речовини (або особливого текстуруючого агента), причому поверхнево-активна речовина можливо зберігається.
Спосіб, що використовується згідно з даним винаходом, дозволяє отримувати частинки з високим ступенем чистоти. Ці частинки не завжди вимагають виконання додаткових етапів обробки, таких як промивання, теплова обробка, подрібнення і т. д., перед їх застосуванням.
У способі даного винаходу всі матеріали, введені в реактор, перетворюються. Це дає перевагу генерації тільки невеликої кількості відходів. Крім того, величина утилізації атомів висока і задовольняє вимоги зеленої хімії.
Спосіб, що виконується згідно з даним винаходом, може включати в себе, щонайменше, одну стадію подальшої обробки частинок. Подальша обробка може бути промиванням прийнятним розчинником, стадією контакту у відновному середовищі, стадією інкапсуляції всередині частинок, нагріванням частинок і/або покриттям частинок, зокрема для "герметизації" згаданих частинок.
Зокрема, фаза подальшої обробки шляхом нагрівання частинки може бути необхідна, щоб оптимізувати властивості частинок, такі як їх склад або кристалічна структура. Загалом, фаза подальшої обробки шляхом нагрівання частинок не буде вимагатися, оскільки швидкість крапель і частинок в реакторі буде знижуватися.
Спосіб, що використовується згідно з даним винаходом, дозволяє точний контроль розміру отримуваних частинок. Це відбувається тому, що, коли концентрації попередника є мольними, що є звичайним випадком, існує постійне відношення, яке дорівнює приблизно п'яти, між діаметром крапель в аерозолі і діаметром отримуваних частинок за допомогою даного способу.
Фахівець буде знати, як визначити відношення між цими двома діаметрами на основі концентрації попередника. Наприклад, якщо концентрація попередника знижується в 10 разів, розмір отримуваних крапель знижується на кубічний корінь з 10, який приблизно дорівнює 3.
Діаметр крапель можна також регулювати шляхом зміни параметрів способу в режимі розпилення, наприклад, змінюючи частоту п'єзоелектричного пристрою, що застосовується для утворення аерозолю.
У одному варіанті здійснення, щонайменше, частина крапель утворені зі, щонайменше, одного компонента, на додачу до основного компонента, що використовується для формування частинок, відомого як "витрачуваний компонент", який може розчинятися в розчиннику, такому як вода, кислотна або лужна вода, або являє собою термочутливий компонент, зокрема цей
Зо "витрачуваний компонент" має здатність випаровуватися або розкладатися при робочій температурі реактора. Коли витрачуваний компонент розчиняється в розчиннику, даний спосіб переважно включає в себе стадію подальшої обробки, де частинки промивають розчинником.
Присутність "витрачуваного компонента" в краплях дозволяє отримувати частинки, які мають властивості, такі як розмір, пористість і питома площа поверхні, які відрізняються від властивостей отримуваних частинок безпосередньо з самих крапель. Витрачувана сполука може бути будь-яким рідким, твердим або газоподібним хімічним реагентом, який має бажані властивості, такі як властивості розчинності і/або температурної чутливості.
Спосіб, що виконується згідно з даним винаходом, може містити етап інкапсулювання всередині неорганічних частинок інших об'єктів, таких як органічні молекули, і в цьому випадку частинки будуть органічними-неорганічними гібридними частинками або неорганічними композиціями, зокрема, в формі наночастинок. Це інкапсулювання може досягатися під час синтезу частинок або шляхом подальшої обробки.
Іншим об'єктом даного винаходу є сукупність частинок, які можуть бути приготовані згідно із заданим вище способом, зокрема шляхом виконання способу, що містить етапи від (1) до (5), приведені вище, або що складається з них. Частинки, приготовані згідно з таким способом, мають описані вище характеристики. Зокрема, цей спосіб дозволяє отримувати індивідуалізовані мікрометричні сферичні частинки з питомою площею поверхні, як описано вище. Переважно, цей спосіб також гарантує, що кожна частинка не містить агломерації декількох інших, менших частинок. Переважно, частинки, отримані за допомогою цього способу, є індивідуалізованими і недеформованими.
Останнім об'єктом даного винаходу є спосіб приготування матеріалу згідно з даним винаходом, що містить контактування заданої вище матриці зі, щонайменше, однією сукупністю частинок згідно з даним винаходом. Переважно, даний спосіб додатково містить етап формування матеріалу, описаного вище.
Якщо не вказане інше, відсотки, що згадуються тут, є масовими відсотками.
Наступні приклади включені тільки з метою ілюстрації, а не обмеження даного винаходу.
Приклади
Якщо не вказане інше, в даних прикладах вимірювання питомої площі поверхні, об'єму пор і діаметра пор виконували, використовуючи способи БЕТ або БДГ. Лазерні вимірювання розміру частинок виконували, використовуючи гранулометр Мабзіегвігег 2000 ГАЕК (Маїмегп
Іпзігитепів) на дисперсіях частинок у воді.
Приклад 1: Мезопористі частинки оксиду кремнію
Приклад 1.1: Мезопористі частинки оксиду кремнію з іп-5йи інкапсулюванням органічних сполук
Мезопористі частинки оксиду кремнію, які інкапсулюють органічні молекули, готували з двох різних попередників: комерційного силіказолю, що містить частинки діаметром від 10 до З0 нм, і
ТЕОС (тетраетилортосилікат). а) Використання силіказолю
Готували 51 мл комерційного силіказолю, змішаного з 238 мл демінералізованої води.
Органічну сполуку вводили з концентрацією 50 мас. 95 відносно маси оксиду кремнію.
Розчин "попередника" атомізували, використовуючи спосіб розпилювального піролізу.
Максимальну температуру печі, де виконували сушіння, піроліз і ущільнення, встановлювали на 250 "С. р) Використання ТЕОС 145 мл демінералізованої води з рН, доведеним до 1,4 з використанням сильної кислоти (наприклад НСІ або НО»), і 23 мл ТЕОС (тетраетилортосилікат) вводили в 500 мл склянку, і дану суміш перемішували протягом З годин. Органічну сполуку вводили до концентрації 50 мас. до з розрахунку на масу силікату.
Розчин попередника атомізували, використовуючи спосіб розпилювального піролізу.
Максимальну температуру печі, де виконували сушіння, піроліз і ущільнення, встановлювали на 25076.
Приклад 1.2: Мезопористі частинки оксиду кремнію з інкапсулюванням органічних сполук в подальшій обробці 25 г мезопористих частинок оксиду кремнію, отриманих з використанням способу розпилювального піролізу згідно з даним винаходом (питома площа поверхні 124 м-/г (БЕТ), середній діаметр 1,2 мікрон (лазерний розмір частинок)), вводили в 500 мл колбу, приєднану до вакуумного виходу. Дане середовище нагрівали при 140 "С під вакуумом протягом 6 годин.
Потім вводили 400 мл концентрованого розчину органічної композиції (25 г), і дану суміш
Зо енергійно перемішували протягом 12 годин.
Потім частинки центрифугували і сушили на повітрі.
Величину наповнення визначали по різниці маси, і вона складала близько 50 мас. 95.
СЕМ (сканувальний електронний мікроскоп) зображення мезопористих частинок оксиду кремнію, отриманих в прикладі 1,1а, представлені на фігурі 2. Подібні частинки отримували в прикладах 1,160 ії 1,2. Лазерний аналіз розміру частинок давав наступні результати: а50-1,72 мкм. Питома площа поверхні по БЕТ отриманих таким чином частинок була 122 м32/г.
Приклад 2: Мезопористі частинки беміту ЛІСОН
Частинки синтезували, використовуючи нижчеописаний спосіб: 1 - нагрівали 300 мл води при 80 "С, 2 - при підйомі температури (до 60 "С) додавали алкоксид алюмінію при 0,7 М (тобто 42,9 г) і енергійно перемішували,
З - закривали перемішували протягом однієї години при 80 "С, 4 - після однієї години додавали 2,6 мас. 95 (тобто 1,11 г) азотної кислоти, 5 - закривали і перемішували протягом двох годин при 80 "С.
Розчин попередника атомізували, використовуючи спосіб розпилювального піролізу (ЗР100), що виконується згідно з даним винаходом. Максимальна температура, що досягалася в реакторі, де проводили сушіння, піроліз і ущільнення, становила 500 "С.
Фігура З показує СЕМ фотографії частинок беміту, отриманих таким чином. Рентгенівський дифракційний аналіз дозволяв ідентифікацію орторомбічного беміту. БЕТ питома площа поверхні порошку була 402 м3/г, а середній діаметр пор (БЕТ) був З нм. Лазерний аналіз розміру частинок давав наступні величини: 4910-0,76 мкм, 450-1,09 мкм і 490-1,8 мкм.
Приклад 3: Приготування порожнистих частинок СПО
Готували водний розчин, використовуючи 241 г порошку тригідрату нітрату міді Си(МОЗз)»,
ЗНО, розчиняючи в 1 л води.
Розчин попередника атомізували, використовуючи спосіб розпилювального піролізу.
Максимальну температуру печі, де проводили сушіння, піроліз і ущільнення, встановлювали на 800 76.
Частинки потім термічно обробляли в печі повітряного сушіння протягом 2 годин при 500 "С, щоб закінчити розкладання нітрату, яке залишається неповним на виході реактора.
Фігура 4 показує частинки Си, отримані таким чином. Рентгенівський дифракційний аналіз дозволяв ідентифікацію моноклінного СиО. Лазерний аналіз розміру частинок давав наступні величини: 410-0,416 мкм, 450-0,700 мкм і 490-0,999 мкм.
Приклад 4: Приготування порожнистих металевих мідних частинок
Порошок СисО, отриманий в прикладі 3, вміщували в піч. Потік відновного газу (наприклад, 5
Фо Не, 95 95 Мг) циркулювали в печі протягом реакції. Відновлення проводили протягом періоду З години при температурі 500 "С.
Рентгенівський дифракційний аналіз показував, що всі частинки, отримані таким чином, були мідними частинками.
Приклад 5: Мезопористі частинки оксиду алюмінію АІ2Оз
Частинки готували, використовуючи нижчеописаний спосіб: 1 - нагрівали 300 мл води при 80 "С, 2 - при підйомі температури (до 60 "С) додавали алкоксид алюмінію при 0,7 М (тобто 42,9 г) і енергійно перемішували,
З - закривали перемішували протягом однієї години при 80 "С, 4 - після однієї години додавали 2,6 мас. 95 (тобто 1,11 г) азотної кислоти, 5 - закривали і перемішували протягом двох годин при 80 "С.
Розчин попередника атомізували, використовуючи спосіб розпилювального піролізу згідно з даним винаходом. Профіль максимальних температур, що досягаються в реакторі, де проводили сушіння, піроліз і ущільнення, становив 350 "С, 600 "С і 800 "С.
Фігура 5 показує СЕМ зображення отриманих частинок АІ2Оз. Рентгенівський дифракційний аналіз дозволяв ідентифікацію аморфного АІ2Оз. БЕТ питома площа поверхні порошку була 383 мг/г, а середній діаметр пор був 2,4 нм. Лазерний аналіз розміру частинок давав наступні величини: 410-0,95 мкм, 450-1,33 мкм і 490-2,26 мкм.
Приклад 6: Мезопористі змішані частинки 5іО2/ТіО2
Силіказоль
У склянку вводили 627 мл демінералізованої води з 8 г поверхнево-активної речовини (полоксамер, такий як Ріпгопіс, СТАВ (бромід гексадецилтриметиламонію) або похідне бридж- продуктів, наприклад поліоксіетилену). Після розчинення поверхнево-активної речовини
Зо додавали 28 г ТЕОС в одній партії при безперервному перемішуванні. Суміш енергійно перемішували протягом 15 годин, дозволяючи протікати гідролізу і конденсації ТЕОС і, таким чином, формуванню силікагелю.
Золь оксиду титану
Паралельно 1,5 мл об'єм азотної кислоти вводили в колбу, що містить 100 мл демінералізованої води. Розчин нагрівали до 70 "С і додавали 17 г бутоксиду титану. Реакцію проводили при енергійному перемішуванні протягом періоду 12 годин, дозволяючи синтез наночастинок оксиду титану. Дисперсію залишали осідати протягом двох годин, дозволяючи видалення бутанолу з поверхні.
Розпилювальний піроліз
Титановий золь вводили в силіказоль, і дану суміш перемішували магнітним способом протягом п'яти хвилин.
Розчин попередника атомізували, використовуючи спосіб розпилювального піролізу згідно з даним винаходом. Максимальну температуру печі, де проводили сушіння, піроліз і ущільнення, встановлювали на 500 "С.
Подальша обробка
Потім частинки піддавали термічній обробці в печі з повітряним сушінням протягом 4 годин при 700 76.
Даний спосіб повторювали, змінюючи кількість ТіОг, отримуючи три зразки: 5ІТІ 01, 5ІТІ 02і 5ІТІ 03 (дивись таблицю 1 нижче).
Таблиця 1
Маса Масове Питома Питома Об'єм | Об'єм | Середній
Позначе- | Маса б відноше- площа площа й утоксиду . . пор | пор (діаметр пор ння ТЕОС титан ння поверхні поверхні БДГ | БЕТ БЕТ
У | тібувіо» БЕТ БДГ см3/г | см3/г 802) 28г 224 0,65 вівмг/г | ві4мгг | 01 | 045). звнМ смЗ/г | см3/г віто3 | овг | 412г 0,32 БеБмге/ | 54аа мг/г | 07 | 046. зонм см3/г | см3/г
Фігура 6 показує СЕМ зображення отриманих частинок: 5ІТІ 01 (а), ЗІТІ 02 (Б) і 5ІТІ 03 (3).
Таблиця 2 нижче підсумовує властивості трьох отриманих зразків.
Таблиця 2 ще Діаметр по Питома Середній РФА фази п Середній лазерної Питома площа : ТО: означення й м : площа діаметр . діаметр гранулометрії | поверхні БЕТ : й (аморфний поверхні БДГ пір : число ЗО» 11 МКМ а10-0,52 мкм 5ІТІ 01 ' аб50-0,78 мкм 563 мг/г 581 мг/г 3,2 нм |рутил/брукіт -0,6 мкм Й а90-1,60 мкм 2.0 МКМ а10-0,49 мкм 5ІТІ 02 ' аб50-0,73 мкм 518 мг/г 614 мг/г 3,5 нм |рутил/брукіт -0,5 мкм Й а90-1,48 мкм 1.8 МКМ а10-0,53 мкм
ЗІТІ 03 ' а50-0,79 мкм 595 мг/г 544 мг/г 3,0 нм |рутил/брукіт -,1 мкм Й а90-1,64 мкм
Величини середніх діаметрів отримували шляхом статистичного вивчення електронних мікроскопічних зображень.
Приклад 7: Інші типи частинок
Інші частинки готували і характеризували згідно з даним винаходом. Наприклад, фігури 7-9 показують зображення електронного сканувального мікроскопа для частинок згідно з даним винаходом: - порожнисті частинки оксиду алюмінію (фігура 7), - щільні частинки оксиду кремнію (фігура 8) і - порожнисті частинки оксиду магнію (Мос) (фігура 9).
Таблиця З нижче показує приклади різних типів синтезованих частинок згідно з даним винаходом.
Елементи зі значком ":" в назві частинки в таблиці З являють собою частинки з легуючими добавками.
Термін "Біо-5ЗіО»" стосується оксиду кремнію на основі біоматеріалу, виготовленого з силікату натрію, який може бути отриманий шляхом діставання з рослинних харчових відходів.
Таблиця З 11111111 | Розмір(мкм) | Морфологія | Кристалічнафаза: щ
Анатаз-ТЮг //-/7777777777711/л17171717171008 мезо, |сумішанатазуірутилу т-ММТНРБ5-монтморилоніт (Ма, (в) (гідрокарбонат магнію алюмінію) 0-2: 77777777777171717171717171717117171171110,6 (щільний |квадратнийї///-ЗО бом 77777777777111111111111111711111010,6 (порожнистий о |кубчниї/:/
Сб МбЕСЕИ Ме 77777777 17111110,6 0 |порожнистий |кубчниї//:// стабілізований оксидом ітрію ект иИН НН ННЯ т ЗИ сс стабілізований оксидом ітрію 0-2: 7777777777111711717171717171717117117171106 мезо, |квадратний/ЗУИО е-ватоз 77777771 Ф|невимір. /// фкубчниї////-З
М-аМпаРаОї 77777777171717171717171717171117111110080 (щільний |монокліннийї//З
Мімпоксид 77777777 1711111 0080 (щільний, (суміш --:)40
Муліт(5іО», АвОг). 77777711 (порожнистий |невимір;/////Г
Безби///////777777717171717171717171717171171111111111111Ф|невимір. /// |невимі;/////////// йпбеєо: 77777771 Ф|невимір. //// |невимі;///////////
Мобегої 77777171 Ф|невимір. //// |невимі;///////////
Міееб; 77777771 Ф|невимір. /// |невимі;///////////
Сбогегоз 77777771 Ф|невимір. /// |невимі;///////////
МеАРОї 77777771 Ф|невимір. /// |невимі;/////////// (МаАОїв 77777777711111111111111717171717171717171111111Ф|невимір. //// |невимі;///////////
Величини розмірів в таблиці З отримували шляхом статистичного аналізу електронних мікроскопічних зображень. Отримана питома площа поверхні по БЕТ порошку рутилу ТіОг» становила 47 м-/г. Отримана питома площа поверхні по БЕТ порошку анатазу ТіОг становила 198 ме/г. Отримана питома площа поверхні по БЕТ порошку вюрциту 2п0О (позначений як п-7п0 в таблиці 3) становила 39 м-/г.
Приклад 8: Впровадження частинок, отриманих в прикладі 2, в поліетиленову матрицю
Частинки беміту, отримані в прикладі 2, вводили в поліетиленову матрицю шляхом екструзійного змішування. Екструдер являв собою модель Сіехіга!І з двома гвинтами ЕМО М
НТ 32, що спільно обертаються, з відношенням І /О 44 і діаметром гвинта 32 мм.
Використані пропорції були наступні: 80 95 поліетилену і 20 95 частинок беміту по мавбі.
Профіль температури екструзії був наступний: 7777777. |в 112 |и20|79178| 77 | 6 | 5 | 4і| | 2 | ЛІ
Задана температура | 180 180 180 180 |180| 180 180 180 11701150 100 | 15
Со)
Реальна
Со)
Швидкість гвинта встановлювали 250 обертів/хв., руховий момент 44 95, максимальний тиск становив 40 бар, температура матеріалу становила 180 "С, і сушіння проводили при 50 С протягом 4 годин.
Фігура 10 показує СЕМ зображення частинок беміту, отриманих згідно з даним винаходом всередині поліетиленової матриці.
Приклад 9: Впровадження частинок, отриманих в прикладі 4, в матрицю
Мідні металеві частинки, отримані в прикладі 4, диспергували при 58 мас. 95 у водній матриці, що містить, зокрема, 13 95 спирти (етанол або етиленгліколь«лимонна кислота).
Даний спосіб був наступний: - Поверхню мідних частинок промивали: мідні частинки суспендували в концентрованому розчині лимонної кислоти протягом 24 годин при навколишній температурі. Частинки потім відфільтровувати і суспендували в розчині етанолу і лимонної кислоти протягом 24 годин при навколишній температурі. Частинки відфільтровувати і сушили. - Частинки механічно диспергували в етанолі, отримуючи пасту. Її змішували з водним розчином.
Зо Кінцевий розчин містив 58 мас.9Уо мідних частинок, 13 мас. бо спиртового розчину (наприклад, 90 95 етанолуї10 95 лимонної кислоти по масі) і 29 мас. 95 водного розчину.
Приклад 10: Впровадження порожнистих частинок 2гО2 в емалеву матрицю
Порожнисті частинки 2гО2, отримані згідно з даним винаходом, диспергували в емалеву матрицю у водній суспензії, використовуючи наступний спосіб: 1. Попереднє диспергування порожнистих частинок у водному розчині: порожнисті частинки суспендували у водному розчині. Частка порожнистих частинок може змінюватися від 50 95 до 90 95 від маси твердого матеріалу. 2. Попереднє диспергування порошку емалі у водному розчині. Частка порошку емалі може змінюватися від 50 95 до 90 95 від маси твердого матеріалу. 3. Дану суспензію порожнистих частинок додавали в суспензію емалі, поки дану суміш механічно перемішували. У своїй кінцевій формі суспензія може містити від ЗО мас. 96 до 60 мас. 95 твердих речовин і від 40 мас. 95 до 70 мас. 95 водного розчину.
Отриману суспензію можна було напилювати на металеву підкладку. Підкладку, покриту емаллю, сушили на повітрі при приблизно 100 "С і потім піддавали випаленню при високій температурі (від 800 до 1000 "С) залежно від якості емалі.
Фігура 11 показує СЕМ зображення щільної емалевої матриці, що містить 20 95 порожнистих частинок оксиду цирконію, нанесеної розпиленням на сталеву підкладку.
Приклад 11: Впровадження щільних частинок 2пО в АБС матрицю
Фігура 12 являє собою СЕМ зображення частинок 7пО, отриманих згідно з даним винаходом, впроваджених в АБС матрицю (акрилонітрил-бутадієн-стирол).

Claims (14)

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
1. Спосіб приготування сферичних неорганічних мікрометричних та індивідуалізованих частинок шляхом піролізу аерозолю, в якому здійснюють наступні стадії в реакторі: - (1) розпилюють рідкий розчин, що містить попередник одного або декількох неорганічних матеріалів, з яких повинні формуватися частинки, при заданій мольній концентрації в розчиннику, при температурі від 10 "С до 40 "С, отримуючи аерозоль крапель розчину, - (2) нагрівають даний аерозоль до температури від 40 С до 120"С, достатньої, щоб забезпечити випаровування розчинника і формування частинок, - (3) нагрівають дані частинки до температури від 120 "С до 400 "С, достатньої, щоб забезпечити розкладання попередника з утворенням неорганічного матеріалу, і - (5) витягують сформовані таким чином частинки.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що після стадії (3) він включає стадію (4) ущільнення вказаних частинок, яку здійснюють в діапазоні температур від 200 до 1000 "С.
З. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що він включає стадію (4а) загартування вказаних частинок, яку здійснюють в проміжку між стадією (3) за п. 1 або стадією (4) ущільнення частинок за п. 2 і стадією (5) витягання частинок.
4. Спосіб за будь-яким із пп. 1-3, який відрізняється тим, що стадію (1) розпилення здійснюють протягом періоду, що менший або дорівнює 10 секундам.
5. Спосіб за будь-яким із пп. 1-4, який відрізняється тим, що стадію (2) нагрівання здійснюють протягом періоду, що менший або дорівнює 10 секундам.
6. Спосіб за будь-яким із пп. 1-5, який відрізняється тим, що стадію (3) нагрівання здійснюють протягом періоду, що менший або дорівнює 30 секундам.
7. Спосіб за будь-яким із пп. 1-6, який відрізняється тим, що стадію (5) витягання здійснюють при температурі нижче 100 "С.
8. Спосіб за п. 3, який відрізняється тим, що стадію (4а) загартування частинок здійснюють шляхом введення холодного газу по всій або частині окружності реактора. Зо
9. Спосіб приготування матеріалу, який містить дисперговані частинки, при цьому вказаний спосіб включає стадію, на якій здійснюють контакт матриці з частинками, приготованими способом за будь-яким з пунктів 1-8.
10. Спосіб за пунктом 9, який відрізняється тим, що додатково включає етап формування даного матеріалу.
11. Частинки, отримані способом як визначено в будь-якому з пп. 1-8, які є сферичними неорганічними мікрометричними і індивідуалізованими частинками і мають: діаметр від 0,2 до 5 мікрометрів, питому площу поверхні більшу або таку, що дорівнює 15 м3/г, і коефіцієнт сферичності більший або такий, що дорівнює 0,75.
12. Частинки за п. 11, які відрізняються тим, що являють собою частинки 7пО, частинки оксиду алюмінію, частинки беміту, частинки діоксиду кремнію, частинки оксиду міді, частинки оксиду титану, частинки змішаного оксиду кремнію і титану, частинки монтморилоніту, частинки гідротальциту, частинки МОН, частинки оксиду магнію, частинки діоксиду цирконію, частинки оксиду ітрію УгОз, частинки діоксиду церію, частинки діоксиду цирконію, стабілізованого ітрієм, частинки СаСизтТі«(О», частинки ВатТіОз, частинки оксиду заліза, частинки сульфату магнію, частинки 2пПпом8МповгЕе2Ох, частинки Мп2Р2О7, частинки оксиду нікелю марганцю, частинки муліту, частинки 2пЕРег2О4, частинки МпЕегО»х, частинки Міге2О4, частинки СоБегОз, частинки МОА!гО» або частинки УзАї5Оч».
13. Частинки за п. 11, які відрізняються тим, що являють собою частинки Ма, 2п0, 210», стабілізованого ітрієм, муліту (5іО2/АІ2Оз) або такі леговані частинки.
14. Матеріал, отриманий способом, як визначено вп. 9 і 10.
Всмоктування я м юнь 0 с : ее В хід хаолОолнОого
! о. с повітря Температурний о градієнт о хх ох У
Фіг. 1 Кк ОА А М І М М ВО о ше сс Ех ще М хх с о с о.» о тії її
Фіг. З її с НК ЕК я ОВК КК АК КК КО ОО ші ууууусусусссусусусмМосСсСсСсСсСсСсСсС С ОО ОККО ОМ КК ЇЇ ОО о а ОХ ОО КО ОХ НЕ о В о ОК с ОХ ОО В В онко ,ООМ а а Но я Ко ом ха000 ори ба ес ХП ОО А що г;
Фіг. За о ОМ ХО ОО Е в о в КОХ : ос, осо КО В М КК о.» 1 с 3
Б о. с с сс, СМ, ооо ОМ В нн я
3. п пенні НН НН ін у «Фіг. ЗВ
"ОВО ЗП В 5 ховаю І с ОО ОВ с п сг ПО З М М
0. у: п І ОО с ОО с с ОО Я З с
: с. сг» з БОБ ОО а М с ОО. с оо. 0. МО ПМК КК М М МН А ХОМ ОО М В с ММ ОО С КЗЗ ОМ ОО В ОХ ОО п, ОО о ПО ЕН с о С ОХ . І ПЕК З ши ОКО ОА о о о о о о Є хх ОК КВ МКК с о ОМ ММ ?ЛТ ГІЇ ТТШ ВО ОИ В М М М М М М, НН М М І М я В кВ ІЕМ ОМ ОО ОА ОО ПО о ОО М М що с У ОО ре в ОО ООН ОН Б: 3.
ооо.» С с Е сг М ОО Кв ПО о Е ОХ п С КК КВ ОО : її КО нн, : айс Е а: хо я ЩЕ а НЕ с: за ДБ Е: ОО М ВХ УКВ сх
Фіг. Зе ПЕН МОМ М ОО о п охо В щ5555555555,5, 5,55 В В В В ОМ В В М М 55555555, В В В В В с 95555 55 А, ,,,Б:ОЯЇ: 2 ОІІЄ6М68І4Ї З. О.О... 5.5.5 5,5.55,.,5,.О.555,,. 5:55, 5,5, 560595 55555555 УКХ МІМІКИ ММММ ММ ОО КК
С. ї с
З 0. ОО
3. ХО н.с ХО ЗО ОО КО А КК ОО п І а я» ОООя ОКО В ОО т.» І
О.І І А Е ОО Е І ОО СХ С ве ОО В ПО и ЖЕ С що С с пи сх Е п СС з ОК Ма ОО ОК : ОО ОО Є я с с У ОК ОО А ОО а, ОМ В У В 5 КОСУ НК Х ХХ с ОКХ о ПОМ ХХ с о ОХ М о
3. с ОК ОХ а МО о НК В Ж ОО ОВ ВО оо ОО с 1 о М ОО У о КО ж а о ОВ ОО ПО В ме ії АЕС : МОН ОК В воос в кОм ММ МОМ нище Зк
Фіг. За
Е с мл ммЛЛНнЛнєє нн мм нн Е ОО В Я а
3. З Е с Кон В В о Е с о. ОО Ох с 5 0 ОО КК ОВ с М Е ЇЇ
Б 3. с ях с Ох ССС с ши 5 ОО Ех у у то о ос ХОМ МИХ МОХ ч
Фіг. За
ОК . МОХ КОХ . о. о ОХ ще ОО М СХ о В В ВО с о о. є о. ши РОЛ а
С. є с . : ос ХОМ МК Х ЗО М КК ЗОН АК АН ХХ М АК ОКО КОКО с п с с о. ЕОББО ОКХ ОКХ . ОХ . о ОО о В с ОО с о. с с НО с о о. с о. с ОО
ОО . о. с о. . . с ОКО КО ОХ КО ОО М я
Фіг. 45 о с . є о. о о. що є ОО п. с с ССС о. о
Фіг. Ас ОПО ОО ОКО У МОМ М М ВМ с її.
п.» ОО
3. с "т їі 1
Фіг. За с нНнНнНнНеиаинн щи її с 3 КОХ ссс( о До((СЄЖС С о Х її с» г 1
0 ї.Ї0 сг є 55 о її її : її пнннннннсИяоДДоЯДсСсСс с Е 5 ОО с ОО с 1 ОХ по вн 5. Е І с о п. С. с х а І ОО МО с її 1 1 с Б ОО с» Х с Он в є . її її с хх 5 С с с З С. с с с ОХ КК 5. Е є п Є: о : с Х еВ ОКХ 555 Е; ос о. с с 1 о» ПК нн ОО
11 . с нн Е оку х2200 шт оз я Вс щи С ЗЕ х ке В ,ІЕНООБМООООО НОМ " ср що ПО а ОКО ще Її. оку Її ХЕ С ММК ДОООООО ОВ ЗК п. З ПЕК с а о В о. ЕК МЕН х с ХХ Он о. с З с. КУН ЗК с о. о о. оС ХХ МАК с оон . о. с є о с ї нн С о с ох . о ОКХ с - . ОО с . с ОО ос (КСО х о с є 0 ПОВ с о. . 0 ОКО Х о» . ох є с оС.» С» ОО ОО о с с» є її г Б сс ССС С Її : с с Е с п г с с оо (Фо о с с хх Б о : с її є с КЕ о» о ВО с її Е її; с о» п ооооононосСс її п с о. о. с п т с . БОЮ пів оС БО КВК Її. Зх ОНя З ВХ Я ОО Е 5 С: нн: хх вм з: МК Я КК ОО о і Бо ш й 3 Фіг, 5с щі... В В В В Ох ,юф гу ' є шттЕечнн ншлии в,ннчнчьчьнйжжьжьн Ея ня8ндБжв в тр ньзрБ с нбт нь ьл нн яя лйш іішяяї юс ко В рем мкм М, ММ М мМ А Є нс 1 Е у,» ХМ ПН М М ВОК ОМ М М М М Є с ОХ о У ОК п ОК ХК у ОО УМО СХ ОККО о. я с Я АХ МННВ ПА М М ПЕК о» с МОХ ОХ М ОХ. : ОО є ОО М 3 те х С о. з КОКО М М М М Х ХХ ССС Ехо ПОХОО СКЗ МЕ х М М М А У сх ХК МОЯ у,» З кН ОК ОО В М ,ІООМММООН а ПО ОО ХВ ОО їх о ОК Я ЗК Ох СКК У с ОХ с с ХЕ а ХК КОХ 5 КК ЩО ОО Ох 5 ОКХ ОХ ОК Е є ОО ХХ ОХ с о. с ОО ОО У ХВ т ОО с о.
а. с у у.» : 5 . ОО о ОМ МЕ КИНЕ МК ХХХ У с» о.» ОХ ОХ Б У нн ВУ ХХ ОО З С ОО ОК
ОО . ОМ ОО є ХХ ХХ ОО ОО 0 жі М 3. а м -: ЗК с ЗМО ху ОМ и КК З і Ве В и Я "УЖ х. ОХ ХУ : АН. ЕЕ ДФ. ММ А ОО І М ся к фіг. ба Е ОКО о В о о ОО В В оо оо ооо ооо о ОК Ко ооо ов косою ооо Теж ОО В Я г В ОККО с ПОМ В К ПК В ІРОюкглгІІІМІІМдІІІІМІЕ ІІ ,МХкІМІМБВВВОООООО ОО ІІ А М І ПО В В Мн По М В В В ОО ММ М М ОХ З 5 ХОМ М М М М о о ОО В М В ІОН М В Е и С І кН ОО с ОО М М М І М 5 І в ОО Сх с 3 х МО М М М М М М
5. п І п ВХ Я Б Ї Е с ве Е усно С ММ ЕХ ММ и и М М М ММ ММ ЕЕ, с ОМ М В ця я й
Фіг. 66 плит сзоох Р НК ХХ с чех пп ж х ХМК ХУ ее хе п ХЕ ОХ с МОХ ан : с . г Е 1 о. с. о. 1 с с о. с с
Ї о. о. 0. с з с с їх с Е с с Е с с с с Е ПО З о с ЗХ о. а КОНЯ Е с с ОО ОКА КО ОХ о. Е с ХА ЇЇ с с о. ОЗ с о .-. УКХ ЗХ с ОК ОКО КК о. Е с ОС За ЗО ОК с МО х ох СК ХХ ВН ХХ я с с о 0. г З ОО о с ЗО с ОО с п х с ОХ с Е с с с с ох ХО с ОКО ВО с о с ОО ОО ХО КУ ОБОВ Хе ХУ с ши пн Е АХ о. о о с с с З КОХ с Е ОХ х с Шо с с. с ЕХ с с З с : с с А с ОБУ ооо С М. ОХ КК п ОО о БК ос ши ее а М ОО КЕН С хх ен ХХ ЕН ОК Е с с Е и З с Е 0 ЗЕ с З с ші З с Е с с он о с ПКУ с с ХЕ Х с З с С ж У о М ніш то КЕ х о, с х ОО ВЕ Зх КОХ МОЯ о - ще ння с 0: КЗ хх Со 3 вар с ОО ХВ с:
с о. ОВ ЖЕ ОО МО що й. З ОХ у з З. п В КОКО ХО
«ФГ. бе млн о В В КК ,ІОЕІММІМІМІІ,ІММММММММОЕ ЕН ЦІ У Е ОМ, ОО ОА Я ша. кп І І В Б І В ОО ПОВ В В ОК ОО ОН СО и ММ КН М В В ОН В Он М М ОО М М М юю А НН М М М В Е ОО Е ОК М М Я ІІ МА А А А А А А А
О5.5555 Б В В Я ОА А лм ж М МОМ М 0 ХІН хх ММ Ж лм МО М М А А АТ М І ХК 55555555. : ПОМ М В На Е 5 І (ЦО Бо ОКО В В КО В В ХЕ ОО В В в Х ХОМ В ОН в Я ОБО ОО В В Е с МОБ В ООІОО О ОО ОО М55555555,55 5,565 М І І ВХ ОО АН ОО ,п,кРЕОЮІІІІЮЮЮІЮЮЮДьООО ЕІ І р М ПІ, ОО МО М ПІІ, ОО Ох ХОМ МК ХХХ ВН ОО ОО КК Во ОО В ОХ В МКК СС и МОМ, о С 5 з ОО ОО ОО КК їх 5 5 ОН М М М ХОМ ММ ОК КИНЕ К сг з ММ М ОКУ 5 : 3 5. З У ОМ ТЕЗ КОКО ЗХ МК ВМ КУ З У ММ и ОХ ХО МО о 000000 я КУ ОМ ООН В В В я
Фіг. зх фіг. 7а ОККО ВВ оо оо ОО ВК по опор ооо ово ооо о ооо во дооююювюююю ож ОМ а і М З Ок, В МОМ Я кЕООМІІІШМІІІМІ,МІІ,ІЦІ,ІуІ ІІ І ІІ М І кН ОН В В В и ОО Я ІА М РМ ррИрРНН НН ММ НМ НН М ех Дефо В В В В В В В В В В В В В ОХ ХВ ХО А Я М М ОКО В В о ПОВКНН В В У ОН М Я ММ В ПОМ М ,,ОООррюрююММММа Ма ОО Є Є Є оо о м м м А а М а А а М Е ОО В В ПО 5 пом М В М : 5 М В В В В Ме ОО ох : ССС К пи НН ХОМ ММ Е с ХНН В Я юЕеЕМННННННННН М В ЗОН о они ІЕМ М М МОм МН НН М М М М ЗО В В о ПО М кВ 5 ХОМ М М М М М М М кол НН НМ НН НН НН М НМ а аа М М М М М М ОН ХОМ о о МОМ М УОООІОМММОММММММООО ,кВОЕМММММЕАуИЕАИАаА Аа а М Ма м жна на ж А І ЇЙ М В Ь ОМ М Еф г ТТ ч' Тс тт чл т т тн т в фщфлщлбврькооози я й й с-їїв чншжшжш в чн чн К ОО В І ХОМ МН ММ МНН МН М М ОМ І І М М М М М В ХОМ На М М М М М ММ ММ М А МОМ ОА А ООН М М М М ОО у о В шк 5 00000 0 8 6МБ ВШ ОСОООООООВВОВО О ОО ВОК М МКМ М ІМ М І М Я » р
Фіг. ль я. г
МО ХК с : ОО М ОО . с; снах х с с с СО ОХ ОХ її ОО с с -- Е Й о о о о 0. СО Я с ТК о с ї 0 о. с МО х ОС ОККО -Е о о о . с о. З о ХО КК ОКХ КЕ ОК ОХ с с о ОКО с К ЗОМ ОХ ЗХ 0. ОХ с Е ОО сх ХХ ос ХХ с С с с о о СО МК ОККО ХЕ З ЗО ВВЕ У хх с с о с З с с с ОК ОХ 5 г х г с ос ОКХ СХ ОО с с ПУ о ОХ а ХМ М с . с о о ЗХ ОО ОХ ОК и с М о: ОО ОХ ОХ сх я о о о о ОХ КЕ о ОХ С ее с Е с ОККО ОКХ З с ОО п м ПО ОО ОКХ с с 1 З ОО ОО ОО ЗХ МЖК ОКУ с о с с г с ОХ ж с г сс о п ПЕК ОО ПЕК ХХ с ОВО Е с Е пс їх с с : с Х с с Ов У ОХ ОКХ КЕ ОХ ОКХ КЕ с . с п З ОКО с Є ОО ох ОО М а 5 ОК ж У . о о с ОЗ с ХХ хе Е ОМ НН МО ОХ ПН ХК Ох КОКО З ї х с ж о с с ОХ ЗАООКК п 0. с Сх о п ОК ХК ОКОМ ОО ОО ОКХ У о . Зх ОО КК НК СКК ОБО М ОХ КК КК З ОВ У ЗБЕ х с МО о. . о о ОККО ОХ ХХ с х Я с Х с .
ооо. с п сс с х с КЕ с с с о. о. о. с с З ХХ с ХХ Е с о ОККО 3. КК В х ОКХ ОККО а М ЗХ с 0 . СА о. с с ООХО ем о. ОО Х с ЩшОУ МОЗ ЗХ КК он М З 3. о. ооо . ЕК ТЕ 5 с .: -:: ода З о СО ес ОО ЕЯКН ОО ах с ОВ ОК ОХ шо тн ч. щ с ї Ї яг 5 М ОМ с пховоненняя Ї «з ОХ Б. шо ва ММ ОО С ОХ Во еВ сх 0. ОО ОО с ОХ Ії с ОККО оком о. с; ПО пе ОХ о о о с о хх Ов а МОХ он ві о. с : с є г о С с о ас о
НН . п с с З с хе с З ОХ о» Є Ох КО с с с . с о ї о. с о о с а с с с в є З с с п и ОО с
В . с с с с с ОМ КВ ОО НК КК ОВ КК С оо ЕХ о с с ЗО 0. с оо. о о о. с її сх о. с Б с о с с ОО о. Б. ОХ ОКХ с : с с с с с с с с с З З о с с КАК се ща о с ох с с осо» ! с о» Е с с х с о с ЩІ ж ос с ОО МОМ о» с с о. ЕЕ КОМИ с с З с МО ОО п ссСсСССС ОК о о с с с Є ОКО ОО ОО МК Х КЕ ОО с с с СО У с с ОКХ о. с п ПОКНК ЗХ ОКО ДК ОКХ х о. ПК ОККО МОМ ХК У КЕ СКК ох ОКХ с с с ОХ 3 с сх ХХХ КО о с МКУ Є ОО КВ ОХ ОККО МОХ ПО Х КО Ох
0 3. 1 ЕЕ ка уроков оосссййссСсССоСО ВХ с КК Кк ОК Я КОНКУ ОХ хх ОН ТО: З с З Б в ОА І с : ке МКК 3 со ОВ ВЖЯ ХК ТКУ с МОХ ММК х ОО М ОККО КК НН КК З ОО На ОО З : о ою ПК ОО Ок с Чиг в ОО в ЗО
НИХ З ОХ З КОН М МОХ ОХ В ОО М М ИН М с о. ОО ОМ ОХ У МО І с МОБ хе ОЗ ХЕ ОО Я ОО В 3 ОО ОККО В ХХ СЕ ОО ОК АК КО Х ОО я ОО ОКО х о ОО І у с КК ОК ОО я ІОН ХО ОК МОМ о Ох КО 5555 ОХ о я я. у ОО КК 5.555555 ос її : 0 ; ЇЇ; Е с : 0 сннснНнсСсСсСсксосСИСсСССССССССССш : яння ЇЇ ОО КЕ в с Е с: с» С с СЯ с» с я» її а сссїсСсСссСсСсССМСЦСССс її 0 с її Е с с с С с с с 1100: с МЕ ОО ов М я п КМ КВ Це НЕ т о пояс ее АНЯ ЕКО Я я в У В Я ННЯ 001 АННИ ЯН 5 МЕ КМ Мини о осн ОО ЕНН ОО
Фіг. 9 ОО КИнсиня ОО ОО с ПО ОО ОО с о КК А ПО еоВонноя с с о. СС Е С ко с КО М о» Є ОК С ОО ОХ ОО КО З М с» с» ЕКО ОО У ОК ах ОК с по ОВЕН Х и В Х ОО У В с нд,» її с ЗОН ноя ОО У ПО я ПН Ки я С с я» я З с м й о. В о Я х КК с 3. ОКОМ я п ОО КК пі но КО у її ОКО с. я Я ВО В ОО Е г п ОК АК МО ОО Є ОО В УЗ ОКХ МО ОО М ЕК КК ОХ МОМ ОКО 5 ОО ВО її ОО я п КО с КУ ПК Пе ке а МКК КК ОО ОО ЗО УК КК ОК у. М 0: зо ОКО ОО ОК Я ТИХ МК 3 Б А ОЦ Я с З пон ОН ОО ОО Я ОХ ще ОК с КК ОО ОО ОК ЕК с п я КО 5 с
; Й. М я,» ОО С у» ОК В ОМ о в ОА ЕВ С Хе МО ОО ОО с с М ПК Х о СС хх с а с с с що 0 ХК Кк ПО ОК о У Б КК Ко ІНК п. ОО ПЕКИ КК с ОО ОК ОО М о ОО З її ОО М СС С ОК В ОС ХО ОО о ..ооюо.ооо......Ко.6К....юоКБ.Ю.МК.ОоМ.ММ.КМОЙЙО(ММ(. ее Шин А ЯК Ж ПЕН ЕТЕН И ЖІ и Ж я: По дсжек, о нн ше В ОВНА Кн Ж ; ЗК п хо; До і ие У у З панн ІК п о Зп фВИвро КУ диф я й ВИКНЯЯ ИН ОО Фіг ж г з ПЕ Е ОО Є с ще КК с сокоокккя Е с Є ооо і 5. хе ХХ КХ ПУ ОХ о КОХ КОХ ОХ ж 1 се с с а с З з ПО о Ох ХО ПИКХ с ох ОВ ОО чХ ж ОО ОК с сх г а с зх ХХ МОХ ЗОМ хх ОВО зо ОК о 0. ї с З г й ХХ ОО ЗК о х у З с Ох с ХВ с ОХ 1 с Х п с З п А с
: п. с Е с ІМК оС о с ОХ п КЕ Е ЇЇ ЇЇ ЗО п. ХХ ОО ХХ о ще з п с Бе пс
1 п. Е с 1 с КК і п з п. ) п ХХ ОО с с ОКХ ох ЕХ с : у СЕ
Е п. ХУ ХК ОО С ОК ке с СХ с КЕ с ХО ЕКО К З : с щ В с Я Е шо ш Б п с ОО ОО с с ЗО ХК КО КАХ у. ХЕ КАХ 0. х с со КК ОВ Ух ав хх 1 а с З с но а с г с о. с х Ох ха с п ОХ с с З ОО х ОО ЕХ ее ОКХ ОХ 5 с с с с 0 У с х с ЗО ОО УЖ с ХХ с ООЯ Ж З о с п КО ОО МОУ с с ди о ОО с ОО ГУ ОО же о ХХ з ПЕК 3 о. с о ЖК МЕНА КК КУ н.с МК ХК ОХ СХ ХХ Я щі З ооюоничн о ОМ их с МО ЗХ вон ох ОКУ З х ЗО КЕ о УМХ Я МО х зовн ее ее 5 ЩЕ КЗ с те й шо. о. ЗИ ОО ТК ОХ ХЕ З с шен Е с 7 їх с кое є: 1 с Е с о го : ХК ХХ с с ЕС с М с ОКО хе і с ОО. о КОКО ОККО КВ Е с хх Е с х с С о. хо; Є СЕ ОХ Сх ПК КО КАХ ТАК ЕК ПК ХО е ЗХ СК я й ПЕН НЯ Ох М ОККО ОХ ОБОХ ОКХ КК КЕ КОХ ОХ Е НН с ОКО МОХ ОК оо.» ОО ее ЗО ж СО ши з З ОО о с КОХ г ХО
Ь с. г ще Бе г о Е о Е с М с ОК З ооо. ОХ с З с КК СО ХК с с оС о ж в г с М ОО ХХ КЕ ОХ с сх с 5 МК ПК ОА та і а с с с 5 с З с ХК о о Б М о СО Зх о о В с : о с х ЗО ОО Ж СЗЗ ММ о. Х о Е с хх о с З 3 ОО ОО Се З С ОХ ХХ о Е с Зх с с ОХ ЕМО Ох ПКМЖИН ПЕКИ СХ ОК М ХЕ ПОМ МЕ я СХ ОВ СО г с 1 З В СХ ооо. ха с ХХ о КОХ ХХ ОХ ЗО с АХ З Є о с, ПКУ ХК с КК : пон КЕ ОКО КЕ ЕХ о с КЕ ОО а З пон З с о З с 5. п 5 с с с 1 шо р с З Ех о с с о : ше Е с 3. ХУ с с о ОО ох ВО о ОКО ПК У ж ХХ ОВ ОККХ о. шо
: о. СО КО с Е п с КО о. о. с ща Е З З ЗО КО ВХ ОО ОХ Ж сх КК СЕ МОХ ХО КЕ ЗХ с ОКХ ХХ п ши КОСОВО о КК о. СК с ХО КВ УК С ОХ ХО ж У ОККО ОК ОО їх ОО ХХ ОХ ХО ще ПВХ ОМ 3 я о. о. М о с ОВ 5 КОХ МКК ОО ОХ ОХ 0. ОО МОХ ев с Би Я в ОО Сх о с пОКОКОХ МОЯ ЗК СОКУ Хе с М ОО с не ХО О ОХ х КК о. о мен ї; с МОМ ОО о ООН ЗОООООВЕНУХ ка о МО З о х КК ОО ех СХ с ї й й ОО МК УКХ З с і ІРР Ч ОХ ОККО М с їі. з ОК я іа с Я сх ОО ОХ зх ОХ
ПМ с КК ОО щі оо вкковвовкех с ПВХ ХК п о с Х . о. ща п. пох ЗО о с о ЯК ОХ ОКОККННХ КК КК МКК СОУ 5 о. о с її. о.
0. її. о с о. СО с Х о о с о г В 5 с ОО с С МОМ, ОО о. с КК ХХ о В о ЗХ ОХ ОО СХ ОО ОЗ ХК ОКО о З Б ї с Я ОК ОХ З М о С о. 0 с с й 5 її с Е г с . : 3 З В о. о : се ХХ о ОКХ ЗК є с Зо о. В о о ЗОВ с 0» ЕХ ОКХ ХХ Пе ЕХ Я о. КК х ОО ОХ с ОКХ С г о. п ОК с З . ОБ КК свв Кк о ОЗ с о в її У . о о. п с ОКХ ОО: ЗЕ ЕС КХ 5 ВХ і о. . АК С СЕ ХХ ОКХ УМ с о. . М є с с о. с с С Б М ОО ВХ хх с с о. 1 с о. с о о с с. о. А. С Б ОК с с В 0. с ОО ОЗ В о Ох с г ї оо. о. ОО с с с ОКО ОО о о. КО ОКХ ХХ СЕЗ ОО ОКХ ОХ о . о ОООО Х о. ХХ ПЕН КОКО х ОО ХХ ОКХ Ох хх п ОКХ МОХ З о. . КУ п. ХХ с ЗЕ о ХЕ о ХХ ЗОВ ОКХ щу є . о о о. КО о с ОО с ОО с ОО ХХ Х ОХ зх з МЕ ХХ х ОВ АХ 0.
о. о. о. ОК но з о. с . ЗК ші ЗО ОВ п о. о 0 Ме п.
0. о ЗОВ ОБ КЕ ОХ о. к.з : НО - Ж КЕ ак ОО ж о . Ку МКУ ОН ех СХОМОЕ І Я Мо а а
ЇЇ. Ех с їй с . Є п. с ПЕВ : 1 с ОО ОО ОО КЕ ОО З с с Б КОХ АК АХ с їх СХ о ОКО
1. г с оо..ЙМ.....П.. с ОК ООН ОПН Я ох ОО ПИШНИМ НАВИ ОКХ КЕШ с ЗХ о. с п в сг с я с; що с їх ОО с с 1 с МОХ с ОО с с с с у с с МПК Ох с ХХ ТОК, с а ос. с с о» с . ПО ХХ ЕК 1 о о її с ее с 5 С У 5 ПЕПИЖИНКОВ У щ о о 1. нс й с с о п.» с
Б. » с ОК г й с с о п. ХХ МОХ х с : оо ХХ є о В. с КО пи о о ОО ОК ХХ г 3. Нн0ооссСс Б с ЕВ МО й сс Ї с ОО : о . є о - с Еш с о с ОККО М ОКО ОК с. СУ о с с с . о с х о о КК КОНЯ я с : о КО в о СВ ВО х У ХМ нн с о. ОБ 5 с ООХОКНЯ ОА р с Е у її с о с я ех с 1 о с ОО ОВ ОХ ХК 0 ші Ко КВК Пн ХЕ с о. о її п вже п. бан ЗХ у. ККУ: ПТ УНН пи Пк ОК З 5 ше сао Ко ОБО и КК Ко З ЗУ М КК ст о ВЕБ о. сх 2-5 ВКМ НН ЗО: Кона ОО МЕ КУ о не оз хх зи Ф « З
UAA201612399A 2014-05-07 2015-05-07 Індивідуалізовані неорганічні частинки UA120850C2 (uk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1454141A FR3020766B1 (fr) 2014-05-07 2014-05-07 Particules inorganiques individualisees
PCT/FR2015/051223 WO2015170060A1 (fr) 2014-05-07 2015-05-07 Particules inorganiques individualisées

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA120850C2 true UA120850C2 (uk) 2020-02-25

Family

ID=51225752

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAA201612399A UA120850C2 (uk) 2014-05-07 2015-05-07 Індивідуалізовані неорганічні частинки

Country Status (15)

Country Link
US (1) US9982109B2 (uk)
EP (1) EP3140255B1 (uk)
JP (2) JP2017514786A (uk)
KR (1) KR102417125B1 (uk)
CN (1) CN107074542B (uk)
AU (1) AU2015257525B2 (uk)
CA (1) CA2947499C (uk)
EA (1) EA035971B1 (uk)
FR (1) FR3020766B1 (uk)
IL (1) IL248761B (uk)
MA (1) MA39883A (uk)
TN (1) TN2016000478A1 (uk)
UA (1) UA120850C2 (uk)
WO (1) WO2015170060A1 (uk)
ZA (1) ZA201608300B (uk)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3022785B1 (fr) 2014-06-25 2017-10-13 Pylote Utilisation de materiaux incorporant des microparticules pour eviter la proliferation de contaminants.
FR3043683B1 (fr) * 2015-11-12 2019-04-12 Pylote Particules spheriques et chargees en agents colorants
CN111601691A (zh) 2017-09-11 2020-08-28 哈佛大学 包含多分散聚合物纳米球的微球和多孔金属氧化物微球
EP3681708A4 (en) 2017-09-11 2021-07-07 President And Fellows Of Harvard College POROUS METAL OXIDE MICROBALLS
JP2019055365A (ja) * 2017-09-21 2019-04-11 太平洋セメント株式会社 噴霧熱分解装置
CN108002425A (zh) * 2017-12-22 2018-05-08 海安常州大学高新技术研发中心 一种中空ZnO的制备方法
CN109607616B (zh) * 2018-12-19 2021-02-19 大连理工大学 一种喷雾合成金属氧化物空心球粉体及其前驱体的方法
CN109734102A (zh) * 2019-01-28 2019-05-10 浙江理工大学 二氧化硅微米球的制备方法及其制备装置
JP7364395B2 (ja) * 2019-09-06 2023-10-18 太平洋セメント株式会社 中空粒子の製造方法
EP4031195A4 (en) 2019-09-16 2023-11-29 ABK Biomedical Incorporated COMPOSITION OF RADIOACTIVE AND NON-RADIOACTIVE MICROPARTICLES
TWI726724B (zh) * 2020-05-18 2021-05-01 國立臺灣大學 製造二氧化矽顆粒之方法
CN113371682B (zh) * 2021-05-13 2023-04-07 中国恩菲工程技术有限公司 纳微米球形粉体及其制备方法和设备
RU2768221C1 (ru) * 2021-06-10 2022-03-23 Общество С Ограниченной Ответственностью "Научно-Производственная Фирма "Материа Медика Холдинг" Модификатор и способ изменения электрофизических и магнитных свойств керамики
CN114088572A (zh) * 2021-12-21 2022-02-25 武汉理工大学 一种氧化钇稳定氧化锆中残余氧化钇的定量分析方法
TW202340391A (zh) * 2022-01-18 2023-10-16 德商巴地斯顏料化工廠 具有混合金屬氧化物粒子之成型人造聚合物製品
CN114906877A (zh) * 2022-04-01 2022-08-16 哈尔滨理工大学 一种能与ldpe复合制备磁性纳米电介质的钴铁氧体的制备方法
CN115072793A (zh) * 2022-07-12 2022-09-20 浙江大学台州研究院 一种高结晶性抗氧化磁性纳米颗粒的制备方法

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60112849A (ja) * 1983-11-24 1985-06-19 Teijin Ltd 繊維用ポリエステル組成物
JPS6187750A (ja) * 1984-10-05 1986-05-06 Mitsui Petrochem Ind Ltd 着色された熱成形用ポリエチレンテレフタレ−ト組成物
JPH01185340A (ja) * 1988-01-18 1989-07-24 Hosokawa Micron Corp 遠赤外線放射面の製造方法
CN1040932A (zh) * 1988-09-08 1990-04-04 清华大学 超声雾化制备超细粉末
GB9316437D0 (en) * 1993-08-06 1993-09-22 Harcros Chemicals Uk Limited Zinc oxide and a process for making it
DE4419234A1 (de) * 1994-06-01 1995-12-07 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Silylierung von anorganischen Oxiden
EP0994085B1 (en) * 1998-10-13 2003-09-03 Ngk Spark Plug Co., Ltd Method of manufacturing spherical bodies
JP3542319B2 (ja) * 2000-07-07 2004-07-14 昭栄化学工業株式会社 単結晶フェライト微粉末
CN1327950A (zh) * 2001-07-27 2001-12-26 中国科学院上海硅酸盐研究所 组分分布均匀的球形稀土化合物的喷雾反应制备方法
JP2003225573A (ja) * 2002-01-31 2003-08-12 National Institute For Materials Science 酸化亜鉛系光触媒とその製造方法
JP2005137955A (ja) * 2003-11-04 2005-06-02 Nissan Motor Co Ltd 粒子製造装置および粒子の製造方法
JP4776910B2 (ja) * 2004-04-13 2011-09-21 戸田工業株式会社 ナノ構造体
DE102005002659A1 (de) * 2005-01-19 2006-07-27 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung von Mischoxiden mittels Sprühpyrolyse
DE102005007036A1 (de) * 2005-02-15 2006-08-17 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Mischoxid-Pulvern mittels Sprühpyrolyse in einem Heißwandreaktor
JP5116221B2 (ja) * 2005-08-03 2013-01-09 関西電力株式会社 酸化銅粒子を含有する電極材料及びそれを用いた固体酸化物形燃料電池の燃料極の製造方法
JP5631530B2 (ja) * 2007-12-07 2014-11-26 日揮触媒化成株式会社 表面平滑性を備えた多孔質シリカ系粒子、その製造方法および該多孔質シリカ系粒子を配合してなる化粧料
FR2973260B1 (fr) 2011-03-31 2015-02-20 Pylote Procede de preparation de particules d'oxyde de metal creuses utilisables en tant que barriere thermique
US20160015652A1 (en) * 2012-02-16 2016-01-21 The Administrators Of The Tulane Educational Fund Hollow nanoparticles with hybrid double layers
DE102012206004A1 (de) 2012-04-12 2013-10-17 Evonik Degussa Gmbh Metallmischoxid enthaltendes Pulver, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung
CN102908977B (zh) * 2012-11-12 2015-08-26 江西理工大学 一种中空球形氧化镁吸附剂的制备方法
FR3022785B1 (fr) * 2014-06-25 2017-10-13 Pylote Utilisation de materiaux incorporant des microparticules pour eviter la proliferation de contaminants.

Also Published As

Publication number Publication date
CA2947499A1 (fr) 2015-11-12
EP3140255B1 (fr) 2024-06-12
CA2947499C (fr) 2023-03-14
EP3140255A1 (fr) 2017-03-15
ZA201608300B (en) 2019-04-24
WO2015170060A1 (fr) 2015-11-12
IL248761B (en) 2021-04-29
FR3020766B1 (fr) 2020-05-08
FR3020766A1 (fr) 2015-11-13
AU2015257525A1 (en) 2017-01-05
EA201692251A1 (ru) 2017-03-31
JP2020172435A (ja) 2020-10-22
KR20170020326A (ko) 2017-02-22
CN107074542B (zh) 2020-10-16
JP2017514786A (ja) 2017-06-08
KR102417125B1 (ko) 2022-07-04
MA39883A (fr) 2017-03-15
JP7203792B2 (ja) 2023-01-13
AU2015257525B2 (en) 2019-03-28
US20170190867A1 (en) 2017-07-06
US9982109B2 (en) 2018-05-29
IL248761A0 (en) 2017-01-31
EA035971B1 (ru) 2020-09-08
CN107074542A (zh) 2017-08-18
NZ727242A (en) 2023-09-29
TN2016000478A1 (fr) 2018-04-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
UA120850C2 (uk) Індивідуалізовані неорганічні частинки
Noack et al. Sols of nanosized magnesium fluoride: formation and stabilisation of nanoparticles
JP6739435B2 (ja) ＳｉＯ２−層状複水酸化物ミクロスフェアおよびその作製方法
US20070031323A1 (en) Method for preparing perovskite oxide nanopowder
JP7310995B2 (ja) 成膜用粉末、及び皮膜の形成方法
Habib et al. Effect of temperature and time on solvothermal synthesis of tetragonal BaTiO 3
US7049347B2 (en) Method for making fine and ultrafine spherical particles of zirconium titanate and other mixed metal oxide systems
Ashiri Obtaining a novel crystalline/amorphous core/shell structure in barium titanate nanocrystals by an innovative one-step approach
JP6530785B2 (ja) ニオブ酸アルカリ化合物の製造方法
JP2010064938A (ja) チタン酸バリウムのナノ粒子分散溶液及びその製造方法
JP2012240904A (ja) 結晶性チタン酸塩の製造方法および結晶性チタン酸塩
JP2001163619A (ja) 酸化亜鉛粉末の製造方法及びそのための製造用中間体
Li et al. Facile solution-based synthesis and optical properties of Co3O4 Nanoparticles at low-temperature
Arita et al. Synthesis and characterization of spherical alumina nanoparticles by spray pyrolysis using radiofrequency plasma
JP6828711B2 (ja) チタン酸バリウム粒子粉末の製造方法
Pavasaryte et al. Solvothermal synthesis of Eu3+-doped holmium aluminum garnet
JP7474909B1 (ja) 希土類酸化物粉末
JP7410249B2 (ja) 負熱膨張材、その製造方法及び複合材料
WO2023181781A1 (ja) 負熱膨張材、その製造方法及び複合材料
WO2024009948A1 (ja) ＭＴｉＯ３型チタン酸アルカリ土類金属塩粉体及びそれを用いた樹脂組成物
WO2012047292A1 (en) Metal oxide synthesis
JP7138836B2 (ja) チタン酸バリウム粒子粉末及びその製造方法、並びに分散体
US20240092699A1 (en) Zirconia particles and method for producing zirconia particles
JP2015163585A (ja) 結晶性チタン酸アルカリ土類金属塩の製造方法および結晶性チタン酸アルカリ土類金属塩
Yamada et al. Sintering and dielectric properties of Ba (Mg1/3Ta2/3) O3 particle prepared by spray pyrolysis