CN108002425A - 一种中空ZnO的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种中空ZnO的制备方法，属于光催化材料技术领域，将硝酸锌前驱体溶液进行喷雾热分解，取得中空ZnO超细粉末。本发明制备过程中不混入任何杂质，得到的中空ZnO纯度高，还有效改善产品的单分散性，并控制产品粒径与形貌，整个工艺采用封闭式、自动化生产，使得整个生产过程得以连续进行，提高了生产效率，降低了后续处理成本。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，特别涉及一种中空ZnO的制备技术及其光催化制氢性能。
背景技术
喷雾热分解spraypyrolysis——简称SP。SP过程可以简单描叙为将各金属盐按制备复合型粉末所需的化学计量比配成前驱体溶液，经雾化器雾化后，由载气带入高温反应炉中，在反应炉中瞬间完成溶剂蒸发、溶质沉淀形成固体颗粒、颗粒干燥、颗粒热分解、烧结成型等一系列的物理化学过程，最后形成超细粉末。
喷雾热分解实际是个气溶胶过程，属气相法的范畴，但与一般的气溶胶过程不同的是它是以液相溶液作为前驱体，因此兼具有气相法和液相法的诸多优点：
(1)原料在溶液状态下混合，可保证组分分布均匀，而且工艺过程简单，组分损失少，可精确控制化学计量比，尤其适合制备多组分复合粉末。
(2)微粉由悬浮在空气中的液滴干燥而来，颗粒一般呈规则的球形，而且少团聚，无需后续的洗涤研磨，保证了产物的高纯度、高活性。
(3)整个过程在短短的几秒钟迅速完成，因此液滴在反应过程中来不及发生组分偏析，进一步保证组分分布的均一性。
(4)工序简单，一步即获得成品,无过滤、洗涤、干燥、粉碎过程，操作简单方便，生产过程连续，产能大，生产效率高，非常有利于大工业化生产。
目前，所用的合成中空ZnO的方法一般是模板法，必须经过去除模板的步骤，合成的均匀程度较低，效率不高；并且在去除模板的过程可能会残留杂质，产品的纯度不高。
发明内容
针对以上现有中空ZnO制备方法存在的缺陷，本发明的目的是提供一种中空ZnO简便的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）以硝酸锌和蒸馏水混合，取得硝酸锌前驱体溶液；
2）将硝酸锌前驱体溶液进行喷雾热分解，取得中空ZnO超细粉末。
本发明以硝酸锌为原料，在喷雾热分解工艺中，硝酸锌前驱体溶液经雾化器雾化后，由载气带入高温反应炉中，在反应炉中瞬间完成溶剂蒸发、溶质沉淀形成固体颗粒、颗粒干燥、颗粒热分解、烧结成型等一系列的物理化学过程，最后形成中空ZnO超细粉末。
本发明的创新之处主要体现以下几个方面：
1、采用喷雾热分解的方法制备中空ZnO，不用磨碎分级与化学还原的方法，制备过程中不混入任何杂质，得到的中空ZnO纯度高，达到国际先进水平。
2、采用本发明以上工艺，可以有效改善产品的单分散性，并控制产品粒径与形貌。
3、产品做到单分散、稳定而且可以根据客户要求精确控制中空ZnO粒径与形貌。
4、做到清洁生产，零污染，零排放，没有废气、废液、粉尘等环境污染。
5、全封闭生产过程，操作员没有粉尘暴露
6、整个工艺采用封闭式、自动化生产，使得整个生产过程得以连续进行，大大的提高了生产效率，降低了后续处理成本。对于工业化的放大具有很大的参考意义和指导作用。
进一步地，本发明的喷雾热分解时，气流速度为10L/min～100L/min。气速范围的选择主要考虑到生成产物的时间和产品在反应区域的停留时间，此流速区间的优点是能保证产品的前驱体充分反应，而且得率很高。
喷雾热分解的温度条件为500℃～900℃。温度范围的设定主要考虑到硝酸锌的分解温度在130℃。温度区间是比其分解温度高的，主要是因为还要考虑水分的蒸发和分解时热量的效率。此温度区间保证了硝酸锌的分解速度和效率，不会造成因为没有分解完全而有杂质影响产品的纯度。
附图说明
图1、2分别为不同放大倍数下本发明方法制备的中空ZnO的SEM形貌图。
具体实施方式
一、制备工艺：
实施例1：
1、配置前驱体硝酸锌溶液，以硝酸锌和蒸馏水配置2%wt的硝酸锌前驱体溶液。
2、将以上配置成的硝酸锌前驱体溶液进行喷雾热分解操作。控制热分解的气流速度在10L/min；控制喷雾热分解的温度在500℃。直至取得超细粉末1。
实施例2：
1、配置前驱体硝酸锌溶液，以硝酸锌和蒸馏水配置2%wt的硝酸锌前驱体溶液。
2、将以上配置成的硝酸锌前驱体溶液进行喷雾热分解操作。控制热分解的气流速度在100L/min；控制喷雾热分解的温度在600℃。直至取得超细粉末2。
实施例3：
1、配置前驱体硝酸锌溶液，以硝酸锌和蒸馏水配置2%wt的硝酸锌前驱体溶液。
2、将以上配置成的硝酸锌前驱体溶液进行喷雾热分解操作。控制热分解的气流速度在50L/min；控制喷雾热分解的温度在700℃。直至取得超细粉末3。
实施例4：
1、配置前驱体硝酸锌溶液，以硝酸锌和蒸馏水配置5%wt的硝酸锌前驱体溶液。
2、将以上配置成的硝酸锌前驱体溶液进行喷雾热分解操作。控制热分解的气流速度在50L/min；控制喷雾热分解的温度在900℃。直至取得超细粉末4。
实施例5：
1、配置前驱体硝酸锌溶液，以硝酸锌和蒸馏水配置5%wt的硝酸锌前驱体溶液。
2、将以上配置成的硝酸锌前驱体溶液进行喷雾热分解操作。控制热分解的气流速度在60L/min；控制喷雾热分解的温度在850℃。直至取得超细粉末5。
以上各例中，在喷雾热分解过程中，以空气作为用于载气。以上气流速度分别指空气载气气体的流速。
二、产品验证：
将以上各实施例制得的超细粉末经扫描电子显微镜试验设备，取得各SEM图。
如图1、2所示，由SEM图可见通过喷雾热分解所合成的ZnO为球形的中空结构，形貌上都是比较均匀的。
Claims (3)
1.一种中空ZnO的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）以硝酸锌和蒸馏水混合，取得硝酸锌前驱体溶液；
2）将硝酸锌前驱体溶液进行喷雾热分解，取得中空ZnO超细粉末。
2.根据权利要求1所述中空ZnO的制备方法，其特征在于：在所述喷雾热分解时，气流速度为10L/min～100L/min。
3.根据权利要求1或2所述中空ZnO的制备方法，其特征在于：所述喷雾热分解的温度条件为500℃～900℃。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李波 等: "超声喷雾热解法制备超细ZnO 粉体的研究", 《广东化工》 * |
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