CN104724756A - 一种一步法制备尺寸可控、特定结构钒氧化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种一步法制备尺寸可控、特定结构钒氧化物的方法，包括：将含有质量比为100：（1～10）：（1～5）的溶剂、助溶剂、和钒源的均一溶液在150～280℃进行溶剂热反应1～24小时后将反应产物离心、洗涤和干燥制得钒氧化物；其中，所述溶剂为醇，所述助溶剂为过氧化氢、稀盐酸、氢氧化钠、氨水、稀硫酸、碳酸氢钠、和碳酸氢铵中的任意一种；其中，通过控制所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比和溶剂热反应的时间使所得钒氧化物的尺寸在100～1000nm之间可调节，通过控制所述溶剂热反应的温度和时间使所得钒氧化物具有实心、空心和蛋黄-蛋壳结构中的任意一种的结构。这种结构和尺寸的选择性大大丰富了钒氧化物的技术领域和应用范围。

Description

一种一步法制备尺寸可控、特定结构钒氧化物的方法
技术领域
本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及尺寸可控、特定结构钒氧化物的一步制备方法。
背景技术
微观探索日益深入，具有特定结构的材料因为呈现出诸多新奇的物理、化学性能而具有广阔的应用前景。蛋黄-蛋壳（yolk/shell）结构纳米颗粒作为特殊的结构形貌，与核壳结纳微米颗粒不同，蛋黄-蛋壳结构中的核是可以移动的，这种特殊的结构具有特殊的性能。近年来，蛋黄-蛋壳结构纳米颗粒引起了各方广泛的兴趣，这种结构的纳米颗粒在催化，电极，以及新药物领域具有新的应用。
随着纳米技术的深入开发应用，合成具有蛋黄-蛋壳结构的功能材料已经成为纳米科学领域一个重要的研究热点和发展趋势。通常，制备蛋黄-蛋壳结构纳微米颗粒的主要方法有以下几种：1、通过软模板辅助法形成类似三明治结构的颗粒，即核壳结构；2、利用克根达尔效应或者重力取代，使核壳结构转变为蛋黄-蛋壳结构。3、选择性地溶解核壳结构，使核壳结构转变成为蛋黄-蛋壳结构。4、利用奥斯瓦尔德由外向内熟化形成蛋黄-蛋壳结构。然而，选择性刻蚀法，软模板辅助法和克根达尔效应都需要繁琐的处理过程或者是存在一定的局限性。目前制备方法中复杂的工艺流程及苛刻的实验条件限制了蛋黄-蛋壳结构功能材料的发展。因此，发展一种简单化、快速化、温和化、精确化的制备工艺仍是材料领域追逐的热点命题。
发明内容
本发明针对现有技术中蛋黄-蛋壳结构合成条件苛刻的技术方法，目的在于提供一种新的蛋黄-蛋壳结构钒氧化物合成方法，并且通过适当的控制可以获得实心、空心和蛋黄-蛋壳结构的钒氧化物。
在此，本发明提供一种一步法制备钒氧化物的方法，包括：将含有质量比为100：（1～10）：（1～5）的溶剂、助溶剂、和钒源的均一溶液在150～280℃进行溶剂热反应1～24小时后将反应产物离心、洗涤和干燥制得钒氧化物；其中，
所述溶剂为醇，所述助溶剂为过氧化氢、稀盐酸、氢氧化钠、氨水、稀硫酸、碳酸氢钠、和碳酸氢铵中的任意一种；
其中，通过控制所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比和溶剂热反应的时间使所得钒氧化物的尺寸在100～1000nm之间可调节，通过控制所述溶剂热反应的温度和时间使所得钒氧化物具有实心、空心和蛋黄-蛋壳结构中的任意一种的结构。
本发明利用奥斯瓦尔德效应通过一步溶剂热法直接合成蛋黄-蛋壳结构钒氧化物，并且通过控制工艺参数（例如反应的时间和温度、原料的浓度等）还可以获得不同尺寸上实心、蛋黄-蛋壳和空心结构的钒氧化物。这种结构和尺寸的选择性大大丰富了钒氧化物的技术领域和应用范围。而且，根据本发明，粉体可以一步合成，制备周期短，可以连续控制，制备的产品形貌均一，粒径均匀，十分有利于离子的传递，而且工艺简单，条件温和，产率高并且产量大，适合大规模工业化生产，对钒氧化物、亦或过渡金属氧化物的推广应用有极大的促进作用。
本发明中，所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比优选为100：（5～10）：（1～5）；更优选为100：（5～7）：（3～5）。通过控制溶剂、助溶剂、和钒源的质量比，可以控制过钒源的浓度，从而可以实现产物尺寸和结构的调控。
本发明中，所述溶剂热反应优选为在180～240℃反应1～24小时。通过控制反应温度和反应时间，可以实现产物尺寸和结构的调控。
在一个优选的示例中，可通过控制所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比为100：（5～10）：（1～5），并控制所述溶剂热反应的时间为1～24小时，使所得钒氧化物的尺寸在100～1000nm。优选为溶剂、助溶剂、和钒源的质量比为100：（5～7）：（3～5），并控制所述溶剂热反应的时间为1～24小时，使所得钒氧化物的尺寸在100～1000nm。
在又一个优选的示例中，通过控制所述溶剂热反应的温度为150～280℃，时间为4～12小时，使所得钒氧化物具有蛋黄-蛋壳结构。优选为通过控制所述溶剂热反应的温度为180～240℃，反应时间4～12小时，使所得钒氧化物为均一尺度的蛋黄-蛋壳结构。
本发明中，所述溶剂可以为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、异丙醇、和正丁醇中的至少一种；优选为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和异丙醇中的至少一种；更优选为异丙醇。
本发明中，所述钒源可以为乙酰丙酮氧钒、草酸氧钒、硫酸氧钒、四氯化钒、和二氯氧钒中的至少一种，优选为乙酰丙酮氧钒、硫酸氧钒、和二氯氧钒中的至少一种，更优选为乙酰丙酮氧钒。
本发明中，所述助溶剂优选为过氧化氢、稀盐酸、和氢氧化钠中的任意一种，更优选为过氧化氢。
本发明中，所述干燥是可以在50～110℃真空干燥2～12小时；优选为在70～110℃真空干燥2～6小时，更优选为在70～90℃真空干燥3～4小时。
本发明与现有的方法相比，具有以下优点：
（1）粉体合成条件温和，所需温度低，节约资源能源；
（2）粉体可以一步合成，制备周期短，可以连续控制；
（3）通过控制反应参数，可以获得不同尺寸和形貌的产物，大大丰富了其应用范围；
（4）本发明制备的产品形貌均一，粒径均匀，十分有利于离子的传递；
（5）制备工艺简单，可以大规模推广应用。
附图说明
图1为根据本发明示例的方法制得的不同尺寸的钒氧化物SEM图；
图2为根据本发明示例的方法制得的不同表面形貌的钒氧化物SEM图；
图3为根据本发明示例的方法制得的钒氧化物的实心、蛋黄-蛋壳和空心结构SEM图；
图4为根据本发明示例的方法制得的钒氧化物的实心、蛋黄-蛋壳和空心结构TEM图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供一种一步溶剂热法制备尺寸可控、特定结构的钒氧化物的方法，可以制得尺寸可控，且具有实心、空心和蛋黄-蛋壳结构的钒氧化物。具体地，作为示例，本发明的方法可以包括以下步骤。
（1）溶剂热反应所需的试剂
a.溶剂热反应所需的溶剂：可以选用醇类作为溶剂，所选用的醇包括但不限于乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、异丙醇、和正丁醇中的至少一种，优选为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和异丙醇中的至少一种；更优选为异丙醇；
b.溶剂热反应所需的原料：可以选用钒源为原料，所选用的钒源包括但不限于乙酰丙酮氧钒、草酸氧钒、硫酸氧钒、四氯化钒、和二氯氧钒中的至少一种，优选为乙酰丙酮氧钒、硫酸氧钒、和二氯氧钒中的至少一种，更优选为乙酰丙酮氧钒；
c.溶剂热反应所需的助溶剂：为了促进原料在溶剂中的溶解，可以在反应体系中加入助溶剂，所选用的助溶剂包括但不限于过氧化氢、稀盐酸、氢氧化钠、氨水、稀硫酸、碳酸氢钠、和碳酸氢铵中的任意一种，优选为过氧化氢、稀盐酸、和氢氧化钠中的任意一种，更优选为过氧化氢。
应理解，以上所述的溶剂、原料、助溶剂仅作为示例，本发明不限于此，只要所选用的溶剂、原料、助溶剂能够配制为含有钒离子的均一醇溶液即可。
（2）反应溶液的配制
将溶剂、助溶剂、和钒源按质量比为100：（1～10）：（1～5）的配比混合搅拌均匀，得到澄清的溶液。混合顺序不限，例如可以是将溶剂、助溶剂、和钒源同时混合搅拌至澄清，也可以是先将助溶剂和钒源混合搅拌至澄清后再与溶剂混合搅拌均匀。其中溶剂、助溶剂、和钒源的质量比优选为100：（5～10）：（1～5），更优选为100：（5～7）：（3～5）。
（3）溶剂热反应
将配制的反应溶液加入反应釜（例如聚四氟乙烯釜）中，并保持反应釜匀速转动。反应釜的大小可以根据反应溶液的体积进行选择，例如可以使溶剂热反应的填充比为60～80%。然后升温至150～280℃保温1～24小时进行溶剂热反应。优选为升温至180～240℃反应1～24小时。
（4）反应后处理
反应结束后将反应产物离心、洗涤、干燥即可制得钒氧化物。其中干燥可以是在50～110℃真空烘箱中干燥2～12小时，优选为在70～110℃真空干燥2～6小时，更优选为在70～90℃真空干燥3～4小时。
本发明中，可以通过调控工艺参数来实现钒氧化物的尺寸可控、和特定结构的转变。例如通过调控步骤（2）中溶剂、助溶剂、和钒源的配比（即原料的浓度）、以及步骤（3）中的溶剂热反应时间等，可以实现产物粒径的调控。在本发明中，钒氧化物的尺寸在100～1000nm之间可控。例如通过调控步骤（1）中的助溶剂的种类、以及步骤（3）中的溶剂热反应时间和温度等，可以实现实心、空心和yolk/shell结构的转变。因此，本发明通过调控工艺参数，可以获得不同尺寸上实心、蛋黄-蛋壳和空心结构的钒氧化物。例如，通过控制所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比为100：（5～10）：（1～5），并控制所所述溶剂热反应的时间为1～24小时，使所得钒氧化物的尺寸在100～1000nm。又，例如，通过控制所述溶剂热反应的温度为150～280℃，时间为4～12小时使所得钒氧化物具有蛋黄-蛋壳结构。通过控制所述溶剂热反应的温度为180～240℃，反应时间4～12小时，使所得钒氧化物为均一尺度的蛋黄-蛋壳结构。
这种结构和尺寸的选择性大大丰富了钒氧化物的技术领域和应用范围。根据本发明示例的方法制得的钒氧化物的尺寸和形貌可以参见图1～图4。图1示出根据本发明示例的方法制得的不同尺寸的钒氧化物SEM图，图2示出根据本发明示例的方法制得的不同表面形貌的钒氧化物SEM图，由图1和图2可知，本发明可以制得各种尺寸的形貌均一、粒径均匀的钒氧化物。图3示出根据本发明示例的方法制得的钒氧化物的实心（A）、蛋黄-蛋壳（B）和空心（C）结构SEM图，图4示出根据本发明示例的方法制得的钒氧化物的实心（A）、蛋黄-蛋壳（B）和空心（C）结构TEM图，由图3和图4可知，本发明可以制得形貌均一、粒径均匀的实心、蛋黄-蛋壳和空心结构的钒氧化物。
而且，本发明利用奥斯瓦尔德效应直接合成蛋黄-蛋壳结构钒氧化物，条件温和、工艺简单，克服了目前蛋黄-蛋壳结构功能材料的制备方法中需要复杂的工艺流程及苛刻的实验条件的问题。此外，本发明的方法也适用于其它过渡金属氧化物的制备，例如锆氧化物、铁氧化物、钴氧化物等。
由上述可知，本发明与现有的方法相比，具有以下优点：
（1）粉体合成条件温和，所需温度低，节约资源能源；
（2）粉体可以一步合成，制备周期短，可以连续控制；
（3）通过控制反应参数，可以获得不同尺寸和形貌的产物，大大丰富了其应用范围；
（4）本发明制备的产品形貌均一，粒径均匀，十分有利于离子的传递；
（5）制备工艺简单，可以大规模推广应用。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的时间、温度等工艺参数也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
将反应所需的过氧化氢和乙酰丙酮氧钒按（5～10）：（1～5）的质量比混合，磁力搅拌约2小时，至澄清透明溶液，再加入100当量的异丙醇搅拌2小时后转入100ml水热釜中在150～280℃下保温4～12小时，反应结束后离心洗涤3遍所得到的粉体，最后将粉体放在50～110℃烘箱中保温2～12小时，得到100～1000nm的蛋黄-蛋壳钒氧化物。
实施例2
将反应所需的过氧化氢和乙酰丙酮氧钒按（5～10）：（1～5）的质量比混合，磁力搅拌约2小时，至澄清透明溶液，再加入100当量的异丙醇搅拌2小时后转入100ml水热釜中在150～280℃下保温1～4小时，反应结束后离心洗涤3遍所得到的粉体，最后将粉体放在50～110℃烘箱中保温2～12小时，得到100～1000nm的实心钒氧化物。
实施例3
将反应所需的过氧化氢和乙酰丙酮氧钒按（5～10）：（1～5）的质量比混合，磁力搅拌约2小时，至澄清透明溶液，再加入100当量的异丙醇搅拌2小时后转入100ml水热釜中在150～280℃下保温12～24小时，反应结束后离心洗涤3遍所得到的粉体，最后将粉体放在50～110℃烘箱中保温2～12小时，得到100～1000nm的空心钒氧化物。
实施例4
将反应所需的过氧化氢和乙酰丙酮氧钒按2:1的质量比混合，磁力搅拌约2小时，至澄清透明溶液，再加入100当量的异丙醇搅拌2小时后转入100ml水热釜中在200℃下分别保温2，6，14小时，反应结束后离心洗涤3遍所得到的粉体，最后将粉体放在60℃烘箱中保温12小时。分别得到直径200nm的实心、蛋黄-蛋壳和空心结构的钒氧化物。
实施例5
将反应所需的稀盐酸和乙酰丙酮氧钒按2:1的质量比混合，磁力搅拌约2小时，至澄清透明溶液，再加入100当量的异丙醇搅拌2小时后转入100ml水热釜中在200℃下保温2，6，14小时，反应结束后离心洗涤3遍所得到的粉体，最后将粉体放在60℃烘箱中保温12小时。分别得到直径200nm的空心、蛋黄-蛋壳和空心结构的钒氧化物。
实施例6
将反应所需的10%氢氧化钠溶液和乙酰丙酮氧钒按2:1的质量比混合，磁力搅拌约2小时，至澄清透明溶液，再加入100当量的异丙醇搅拌2小时后转入100ml水热釜中在200℃下保温2，6，14小时，反应结束后离心洗涤3遍所得到的粉体，最后将粉体放在60℃烘箱中保温8小时。分别得到直径200nm的空心、蛋黄-蛋壳和空心结构的钒氧化物。
实施例7
将反应所需的过氧化氢和乙酰丙酮氧钒按4:1的质量比混合，磁力搅拌约2小时，至澄清透明溶液，再加入100当量的异丙醇搅拌2小时后转入100ml水热釜中在200℃下保温2，6，14小时，反应结束后离心洗涤3遍所得到的粉体，最后将粉体放在60℃烘箱中保温12小时。分别得到100nm的空心、蛋黄-蛋壳和空心结构的钒氧化物。
实施例8
将反应所需的过氧化氢和乙酰丙酮氧钒按1:1的质量比混合，磁力搅拌约2小时，至澄清透明溶液，再加入100当量的异丙醇搅拌2小时后转入100ml水热釜中在200℃下保温2，6，14小时，反应结束后离心洗涤3遍所得到的粉体，最后将粉体放在60℃烘箱中保温4小时。分别得到500nm的空心、蛋黄-蛋壳和空心结构的钒氧化物。
实施例9
将反应所需的过氧化氢和乙酰丙酮氧钒按1:2的质量比混合，磁力搅拌约2小时，至澄清透明溶液，再加入100当量的异丙醇搅拌2小时后转入100ml水热釜中在200℃下保温2，6，14小时，反应结束后离心洗涤3遍所得到的粉体，最后将粉体放在60℃烘箱中保温12小时。分别得到1000nm的空心、蛋黄-蛋壳和空心结构的钒氧化物。
产业应用性：本发明中提供了一种利用奥斯瓦尔德效应直接合成蛋黄-蛋壳结构钒氧化物的方法，并且通过控制反应的时间和原料的浓度还可以获得不同尺寸上实心、蛋黄-蛋壳和空心结构的钒氧化物。这种结构和尺寸的选择性大大丰富了钒氧化物的技术领域和应用范围。本发明的方法工艺简单，条件温和，产率高并且产量大，适合大规模工业化生产，对钒氧化物乃至过渡金属氧化物的推广应用有极大的促进作用。

Claims (10)

1.一种一步法制备钒氧化物的方法，其特征在于，包括：将含有质量比为100：（1～10）：（1～5）的溶剂、助溶剂、和钒源的均一溶液在150～280℃进行溶剂热反应1～24小时后将反应产物离心、洗涤和干燥制得钒氧化物；其中，
所述溶剂为醇，所述助溶剂为过氧化氢、稀盐酸、氢氧化钠、氨水、稀硫酸、碳酸氢钠、和碳酸氢铵中的任意一种；
其中，通过控制所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比和溶剂热反应的时间使所得钒氧化物的尺寸在100～1000nm之间可调节，通过控制所述溶剂热反应的温度和时间使所得钒氧化物具有实心、空心和蛋黄-蛋壳结构中的任意一种的结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比为100：（5～10）：（1～5）。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比为100：（5～7）：（3～5）。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂热反应是在180～240℃反应1～24小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过控制所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比为100：（5～10）：（1～5），并控制所述溶剂热反应的时间为1～24小时，使所得钒氧化物的尺寸在100～1000nm。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，通过控制所述溶剂热反应的温度为150～280℃，时间为4～12小时，使所得钒氧化物具有蛋黄-蛋壳结构。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，通过控制所述溶剂热反应的温度为180～240℃，反应时间4～12小时，使所得钒氧化物为均一尺度的蛋黄-蛋壳结构。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、异丙醇、和正丁醇中的至少一种。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述钒源为乙酰丙酮氧钒、草酸氧钒、硫酸氧钒、四氯化钒、和二氯氧钒中的至少一种。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述干燥是在50～110℃真空干燥2～12小时。
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