CN115207493A - 一种高性能钒基水系锌离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能钒基水系锌离子电池及其制备方法，取乙二醇、异丙醇和三异丙氧基氧化钒混合，经搅拌得到混合溶液，然后将混合溶液进行溶剂热反应，反应结束后，将产物离心分离，洗涤干燥后备用；将干燥得到的产物与导电剂、粘结剂混合搅拌均匀后，涂覆在不锈钢箔上，然后干燥，即得到高性能水系锌离子电池正极片；将高性能水系锌离子电池正极片与负极、隔膜组装成水系锌离子电池。本发明方法组装水系锌离子电池具有步骤简单、所需设备少、耗时短、电化学性能优异的优势。

Description

一种高性能钒基水系锌离子电池及其制备方法
技术领域
本发明属于化学电源技术领域，具体涉及一种高性能钒基水系锌离子电池及其制备方法。
背景技术
目前商业化的锂离子电池由于全球锂资源短缺发展受到限制。水系锌离子电池具有成本低，安全性高，理论能量密度和功率密度高，易于组装等优势。此外，水系电解液相比于锂离子电池中使用的有机电解液具有更高的电导率，这有利于锌离子的快速反应动力学。基于以上优势，水系锌离子电池被认为有希望实现大规模储能。其中，正极是决定水系锌离子电池电化学性能的重要组成部分之一。然而二价锌离子与正极材料主体之间强烈的静电导致锌离子反应动力学缓慢，这限制了水系锌离子电池性能的提高。
钒基正极由于具有层状或隧道型结构被认为是适合锌离子嵌入/脱出的主体材料。但是充放电过程中结构崩塌问题导致目前的钒基材料循环稳定性不够理想，这限制了水系锌离子电池的商业化应用。因此开发优异倍率性能和循环性能的钒基高性能水系锌离子电池是推动其商业化的重中之重。
发明内容
为克服上述钒基材料作为水系锌离子电池正极的缺陷，本发明提供了一种高性能钒基水系锌离子电池及其制备方法，本发明所制备的高性能钒基水系锌离子电池与现有的锰基、钒基水系锌离子电池相比具有制备步骤简单、所需设备少、耗时短和电化学性能优异的优势，克服了现有水系锌离子电池较差的倍率性能和循环稳定性问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高性能钒基水系锌离子电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取乙二醇、异丙醇和三异丙氧基氧化钒混合，经搅拌得到混合溶液，然后将混合溶液进行溶剂热反应，反应结束后，将产物离心分离，洗涤干燥后备用；
步骤二：将步骤一中干燥得到的产物与导电剂、粘结剂混合搅拌均匀后，涂覆在不锈钢箔上，然后干燥，即得到高性能水系锌离子电池正极片；
步骤三：将步骤二所得的高性能水系锌离子电池正极片与负极、隔膜组装成水系锌离子电池，组装成水系锌离子电池所用电解液为Zn(CF3SO3)2溶液。
进一步地，步骤一中所述乙二醇、异丙醇和三异丙氧基氧化钒之间体积比为(0～20)：60：(0.4～2)。
进一步地，步骤一中搅拌具体为：在800r/min的转速下磁力搅拌10分钟。
进一步地，步骤一中溶剂热反应的温度为120～240℃，时间为12小时。
进一步地，步骤一中离心分离时的离心速率为10000r/min，洗涤时采用乙醇洗涤三次，干燥温度为60℃。
进一步地，步骤二中干燥得到的产物与导电剂、粘结剂之间质量比为7：2：1。
进一步地，步骤二中导电剂为Super P，粘结剂为聚偏氟乙烯。
进一步地，步骤二中搅拌速率为500r/min，搅拌时间为24h，干燥温度为80℃，时间为12h。
进一步地，步骤三中所述负极采用锌箔，所述锌箔的直径为16mm，厚度为0.1mm，所述隔膜由玻璃纤维制成，所述隔膜的直径为16mm，Zn(CF3SO3)2溶液的浓度为3mol/L。
一种高性能钒基水系锌离子电池，采用上述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
利用本发明方法制备出的钒基水系锌离子电池具有以下优点：通过溶剂热法可以使钒源在高温下水解再聚合，通过改变溶剂中醇类种类和比例改变反应体系的粘度和极性，从而改变溶剂热过程中钒源水解形成的纳米粒子自组装的表面能，形成具有不同形貌结构的纳米产物。通过异丙醇和乙二醇的混合可以降低钒氧化物纳米片自组装表面能，进而形成具有纳米片包覆的空心结构。这种分级空心结构材料作为水系锌离子电池正极具有较高的比表面积，从而可以提供更多的活性反应位点，从而提高水系锌离子电池的充放电容量；正极材料中空微球结构保证了良好的结构稳定性，缓解钒基材料在循环过程中的体积崩塌问题。
附图说明
以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定。
图1是实施例5制备得到的V5O12·6H2O正极材料的XRD图；
图2是实施例5制备得到的V5O12·6H2O正极材料的SEM图；
图3是实施例5制备得到的V5O12·6H2O正极材料的TEM图；
图4是实施例5组装的水系锌离子电池的CV曲线图；
图5是实施例5、6、7组装的水系锌离子电池的循环性能图；
图6是实施例5组装的水系锌离子电池的倍率性能图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细描述：
一种高性能钒基水系锌离子电池的制备方法，包括：
第一步：取0～20ml乙二醇和60ml异丙醇加入烧瓶中，加入400～2000μL三异丙氧基氧化钒，然后在800r/min的转速下磁力搅拌10分钟，然后将混合溶液转移到100mL水热釜中，水热釜在120～240℃反应12小时。反应结束后，以10000r/min的离心速率将产物离心分离，并用乙醇洗涤三次，在60℃下干燥备用。
第二步，将第一步中干燥得到的产物与导电剂、粘结剂按照质量比7：2：1以500r/min均匀搅拌24h后涂覆在不锈钢箔上，然后在80℃烘箱中干燥12小时，即所得高性能水系锌离子电池正极极片。其中，所述导电剂为Super P，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯。
第三步，将第二步所得的正极片与直径16mm，厚度0.1mm的锌箔，直径16mm的玻璃纤维组装成水系锌离子电池。其中，所用电解液为3mol/L Zn(CF3SO3)2。
下面结合实施例和附图对本发明进行详细描述，方便本领域的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所有实施例范围之内。在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
第一步：取0ml乙二醇和60ml异丙醇加入烧瓶中，加入400μL三异丙氧基氧化钒，然后在800r/min的转速下磁力搅拌10分钟，然后将混合溶液转移到100mL水热釜中，水热釜在120℃反应12小时。反应结束后，以10000r/min的离心速率将产物离心分离，并用乙醇洗涤三次，在60℃下干燥备用。
第二步，将第一步中干燥得到的产物与导电剂、粘结剂按照质量比7：2：1以500r/min均匀搅拌24小时后涂覆在不锈钢箔上，然后在80℃烘箱中干燥12小时，即所得高性能水系锌离子电池正极极片。其中，所述导电剂为Super P，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯。
第三步，将第二步所得的正极片与直径16mm，厚度0.1mm的锌箔，直径16mm的玻璃纤维组装成水系锌离子电池。其中，所用电解液为3mol/L Zn(CF3SO3)2。
实施例2
第一步：取10ml乙二醇和60ml异丙醇加入烧瓶中，加入400μL三异丙氧基氧化钒，然后在800r/min的转速下磁力搅拌10分钟，然后将混合溶液转移到100mL水热釜中，水热釜在120℃反应12小时。反应结束后，以10000r/min的离心速率将产物离心分离，并用乙醇洗涤三次，在60℃下干燥备用。
第二步，将第一步中干燥得到的产物与导电剂、粘结剂按照质量比7：2：1以500r/min均匀搅拌24小时后涂覆在不锈钢箔上，然后在80℃烘箱中干燥12小时，即所得高性能水系锌离子电池正极极片。其中，所述导电剂为Super P，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯。
第三步，将第二步所得的正极片与直径16mm，厚度0.1mm的锌箔，直径16mm的玻璃纤维组装成水系锌离子电池。其中，所用电解液为3mol/L Zn(CF3SO3)2。
实施例3
第一步：取20ml乙二醇和60ml异丙醇加入烧瓶中，加入400μL三异丙氧基氧化钒，然后在800r/min的转速下磁力搅拌10分钟，然后将混合溶液转移到100mL水热釜中，水热釜在120℃反应12小时。反应结束后，以10000r/min的离心速率将产物离心分离，并用乙醇洗涤三次，在60℃下干燥备用。
第二步，将第一步中干燥得到的产物与导电剂、粘结剂按照质量比7：2：1以500r/min均匀搅拌24小时后涂覆在不锈钢箔上，然后在80℃烘箱中干燥12小时，即所得高性能水系锌离子电池正极极片。其中，所述导电剂为Super P，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯。
第三步，将第二步所得的正极片与直径16mm，厚度0.1mm的锌箔，直径16mm的玻璃纤维组装成水系锌离子电池。其中，所用电解液为3mol/L Zn(CF3SO3)2。
实施例4
第一步：取0ml乙二醇和60ml异丙醇加入烧瓶中，加入400μL三异丙氧基氧化钒，然后在800r/min的转速下磁力搅拌10分钟，然后将混合溶液转移到100mL水热釜中，水热釜在200℃反应12小时。反应结束后，以10000r/min的离心速率将产物离心分离，并用乙醇洗涤三次，在60℃下干燥备用。
第二步，将第一步中干燥得到的产物与导电剂、粘结剂按照质量比7：2：1以500r/min均匀搅拌24小时后涂覆在不锈钢箔上，然后在80℃烘箱中干燥12小时，即所得高性能水系锌离子电池正极极片。其中，所述导电剂为Super P，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯。
第三步，将第二步所得的正极片与直径16mm，厚度0.1mm的锌箔，直径16mm的玻璃纤维组装成水系锌离子电池。其中，所用电解液为3mol/L Zn(CF3SO3)2。
实施例5
第一步：取0ml乙二醇和60ml异丙醇加入烧瓶中，加入400μL三异丙氧基氧化钒，然后在800r/min的转速下磁力搅拌10分钟，然后将混合溶液转移到100mL水热釜中，水热釜在200℃反应12小时。反应结束后，以10000r/min的离心速率将产物离心分离，并用乙醇洗涤三次，在60℃下干燥备用。
第二步，将第一步中干燥得到的产物与导电剂、粘结剂按照质量比7：2：1以500r/min均匀搅拌24小时后涂覆在不锈钢箔上，然后在80℃烘箱中干燥12小时，即所得高性能水系锌离子电池正极极片。其中，所述导电剂为Super P，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯。
第三步，将第二步所得的正极片与直径16mm，厚度0.1mm的锌箔，直径16mm的玻璃纤维组装成水系锌离子电池。其中，所用电解液为3mol/L Zn(CF3SO3)2。
实施例6
第一步：取0ml乙二醇和60ml异丙醇加入烧瓶中，加入1200μL三异丙氧基氧化钒，然后在800r/min的转速下磁力搅拌10分钟，然后将混合溶液转移到100mL水热釜中，水热釜在200℃反应12小时。反应结束后，以10000r/min的离心速率将产物离心分离，并用乙醇洗涤三次，在60℃下干燥备用。
第二步，将第一步中干燥得到的产物与导电剂、粘结剂按照质量比7：2：1以500r/min均匀搅拌24小时后涂覆在不锈钢箔上，然后在80℃烘箱中干燥12小时，即所得高性能水系锌离子电池正极极片。其中，所述导电剂为Super P，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯。
第三步，将第二步所得的正极片与直径16mm，厚度0.1mm的锌箔，直径16mm的玻璃纤维组装成水系锌离子电池。其中，所用电解液为3mol/L Zn(CF3SO3)2。
实施例7
第一步：取10ml乙二醇和60ml异丙醇加入烧瓶中，加入2000μL三异丙氧基氧化钒，然后在800r/min的转速下磁力搅拌10分钟，然后将混合溶液转移到100mL水热釜中，水热釜在120℃反应12小时。反应结束后，以10000r/min的离心速率将产物离心分离，并用乙醇洗涤三次，在60℃下干燥备用。
第二步，将第一步中干燥得到的产物与导电剂、粘结剂按照质量比7：2：1以500r/min均匀搅拌24小时后涂覆在不锈钢箔上，然后在80℃烘箱中干燥12小时，即所得高性能水系锌离子电池正极极片。其中，所述导电剂为Super P，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯。
第三步，将第二步所得的正极片与直径16mm，厚度0.1mm的锌箔，直径16mm的玻璃纤维组装成水系锌离子电池。其中，所用电解液为3mol/L Zn(CF3SO3)2。
实施例8
第一步：取10ml乙二醇和60ml异丙醇加入烧瓶中，加入1000μL三异丙氧基氧化钒，然后在800r/min的转速下磁力搅拌10分钟，然后将混合溶液转移到100mL水热釜中，水热釜在200℃反应12小时。反应结束后，以10000r/min的离心速率将产物离心分离，并用乙醇洗涤三次，在60℃下干燥备用。
第二步，将第一步中干燥得到的产物与导电剂、粘结剂按照质量比7：2：1以500r/min均匀搅拌24小时后涂覆在不锈钢箔上，然后在80℃烘箱中干燥12小时，即所得高性能水系锌离子电池正极极片。其中，所述导电剂为Super P，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯。
第三步，将第二步所得的正极片与直径16mm，厚度0.1mm的锌箔，直径16mm的玻璃纤维组装成水系锌离子电池。其中，所用电解液为3mol/L Zn(CF3SO3)2。
实施例9
第一步：取10ml乙二醇和60ml异丙醇加入烧瓶中，加入1000μL三异丙氧基氧化钒，然后在800r/min的转速下磁力搅拌10分钟，然后将混合溶液转移到100mL水热釜中，水热釜在240℃反应12小时。反应结束后，以10000r/min的离心速率将产物离心分离，并用乙醇洗涤三次，在60℃下干燥备用。
第二步，将第一步中干燥得到的产物与导电剂、粘结剂按照质量比7：2：1以500r/min均匀搅拌24小时后涂覆在不锈钢箔上，然后在80℃烘箱中干燥12小时，即所得高性能水系锌离子电池正极极片。其中，所述导电剂为Super P，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯。
第三步，将第二步所得的正极片与直径16mm，厚度0.1mm的锌箔，直径16mm的玻璃纤维组装成水系锌离子电池。其中，所用电解液为3mol/L Zn(CF3SO3)2。
对实施例5第一步所得的V5O12·6H2O正极材料使用场发射扫描电子显微镜观察，所得结果如图1所示，可以看到该正极材料形貌为表面均匀包覆纳米片的微球结构。
对实施例5第一步所得的V5O12·6H2O正极材料使用场发射投射电子显微镜观察，所得结果如图2所示，可以看到该材料具有中空结构，大小在1μm左右。
对实施例5第一步所得的V5O12·6H2O正极材料进行X射线衍射实验，所得结果如图3所示，由图可知，材料的衍射图谱与V5O12·6H2O标准卡片非常吻合。
对实施例5所得的水系锌离子电池进行循环伏安测试，所得结果如图4所示，由图可知，V5O12·6H2O被用作锌离子电池正极材料时具有两对非常明显的氧化还原峰，这表明电池的电化学性能良好。
对实施例1～9所制得的水系锌离子电池进行循环性能测试。其中实施例5、6、7的循环性能测试结果如图5所示，实施例5中所得V5O12·6H2O正极即使经过1500次循环，在10Ag-1电流密度下，在前1500圈循环内保持208mAh g-1的可逆比容量，具有很好的容量保持率，这表明V5O12·6H2O正极具有良好的稳定性和较高的比容量。而实施例6在10Ag-1电流密度下，在前1500圈循环内具有大于175mAh g-1的可逆比容量，较实施实例5更低；实施例7在10Ag-1电流密度下，在前400圈循环内具有大于143mAh g-1的可逆比容量，较实施实例5更低。此外，其他实施例中组装的水系锌离子电池的循环性能均低于实施例5中组装的水系锌离子电池。
对实施例1～9所制得的水系锌离子电池进行倍率性能测试。如图6所示，其中实施实例5中所制得的水系锌离子电池在100Ag-1的超高电流密度下，容量仍保持222mAh g-1。即使电流密度恢复到0.5A g-1,容量也可以恢复到382mAh g-1。实施实例6中所制备的水系锌离子电池在100Ag-1的超高电流密度下，容量仅为83mAh g-1。其他实施例中组装的水系锌离子电池的倍率性能均低于实施例5中组装的水系锌离子电池。
由实验可以得在乙二醇加入量为0ml，钒源加入量为400μL，溶剂热温度在200℃时性能最优。
本发明所制备的高性能钒基水系锌离子电池与现有一些水系锌离子电池正极材料相比，具有制备步骤简单、所需设备少、耗时短，倍率性能和循环性能优异的优势。

Claims (10)

1.一种高性能钒基水系锌离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：取乙二醇、异丙醇和三异丙氧基氧化钒混合，经搅拌得到混合溶液，然后将混合溶液进行溶剂热反应，反应结束后，将产物离心分离，洗涤干燥后备用；
步骤二：将步骤一中干燥得到的产物与导电剂、粘结剂混合搅拌均匀后，涂覆在不锈钢箔上，然后干燥，即得到高性能水系锌离子电池正极片；
步骤三：将步骤二所得的高性能水系锌离子电池正极片与负极、隔膜组装成水系锌离子电池，组装成水系锌离子电池所用电解液为Zn(CF3SO3)2溶液。
2.根据权利要求1所述的一种高性能钒基水系锌离子电池的制备方法，其特征在于，步骤一中所述乙二醇、异丙醇和三异丙氧基氧化钒之间体积比为(0～20)：60：(0.4～2)。
3.根据权利要求1所述的一种高性能钒基水系锌离子电池的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌具体为：在800r/min的转速下磁力搅拌10分钟。
4.根据权利要求1所述的一种高性能钒基水系锌离子电池的制备方法，其特征在于，步骤一中溶剂热反应的温度为120～240℃，时间为12小时。
5.根据权利要求1所述的一种高性能钒基水系锌离子电池的制备方法，其特征在于，步骤一中离心分离时的离心速率为10000r/min，洗涤时采用乙醇洗涤三次，干燥温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的一种高性能钒基水系锌离子电池的制备方法，其特征在于，步骤二中干燥得到的产物与导电剂、粘结剂之间质量比为7：2：1。
7.根据权利要求1所述的一种高性能钒基水系锌离子电池的制备方法，其特征在于，步骤二中导电剂为Super P，粘结剂为聚偏氟乙烯。
8.根据权利要求1所述的一种高性能钒基水系锌离子电池的制备方法，其特征在于，步骤二中搅拌速率为500r/min，搅拌时间为24h，干燥温度为80℃，时间为12h。
9.根据权利要求1所述的一种高性能钒基水系锌离子电池的制备方法，其特征在于，步骤三中所述负极采用锌箔，所述锌箔的直径为16mm，厚度为0.1mm，所述隔膜由玻璃纤维制成，所述隔膜的直径为16mm，Zn(CF3SO3)2溶液的浓度为3mol/L。
10.一种高性能钒基水系锌离子电池，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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