CN113583246A - 一种三维介孔结构的金属有机骨架mil-101-v的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维介孔结构的金属有机骨架MIL‑101‑V的制备方法及其应用，通过简单的水热反应，得到具有三维多孔结构的MIL‑101‑V复合材料。这种复合材料用作锌离子电池正极时，表现出优良的电化学性能，循环100圈后仍具有102.94mAh/g的放电比容量。本发明所用原料可再生，环境友好，且操作简单，在水系锌离子电池大规模能量存储方面有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及水系锌离子电池领域，尤其是涉及一种三维介孔结构的金属有机骨架MIL-101-V的制备方法及其应用。
背景技术
随着化石燃料的过度消耗，能源危机和气候恶化已经成为全球急需解决的问题。目前，锂离子电池作为一种传统的储能装置，由于其高能量密度和长寿命等优点，在电化学储能、电动汽车、柔性和可穿戴电子设备等领域被广泛使用。然而，由于锂离子电池安全性能差，以及锂资源的日益短缺，发展高比能和低成本的新型电池将成为电池领域的重点研究方向。
受益于Zn2+/Zn的低氧化还原电位(-0.76V相对于标准氢电极)、高理论比容量(820mAh g-1)和良好的循环稳定性，锌离子电池已经逐渐成为研究的热门。同时，由于正极材料对锌离子电池电化学性能的突出影响，各类正极材料，如锰基材料、钒基材料、的普鲁士蓝类似物、碳材料、聚合物材料等皆被广范研究。在这些正极材料中，锰基材料由于其相对较高的能量密度更是被深入研究。
二氧化锰材料属于锰基正极材料的一种，其独特的隧道结构和晶型多样性可以显著提高锌离子电池正极材料的结构可设计性，同时二氧化锰正极材料成本低廉、环境友好、安全性高，使其具有广阔的应用前景。但是二氧化锰正极材料本身导电性差，结构稳定性低，从而对锌离子电池的倍率性能和长循环稳定性能造成了不利的影响。目前商用的二氧化锰颗粒尺寸很大，导电性较差，充放电比容量低，且在与导电剂混合制备电极混合制备电极过程中容易出现分散不均匀等现象，难以在高电流密度下保持稳定的大倍率充放电循环性能。因此，对二氧化锰材料进行改性优化将有效提升锌离子电池的整体性能。
中国文献CN112582602A公开的方法中利用机械球磨的方法，用对苯二甲酸系列酸或盐、锌盐和导电添加剂制备锌离子电池正极。这种球磨方法得到的复合材料复合状态不稳定，且用此发明所得的复合材料作为正极材料制成的锌电池，电池容量在90mAh/g左右。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种具有较高的比容量及循环稳定性的三维介孔结构的金属有机骨架MIL-101-V的制备方法及其应用。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案一是：一种三维介孔结构的金属有机骨架MIL-101-V的制备方法，按以下步骤进行：
S1：将氯化钒和对苯二甲酸分别分散在由无水乙醇和去离子水混合制成的混合溶液中，然后加入氨水搅拌均匀得到混合体；
S2：将混合体装进反应釜中，进行水热反应，V3+与对苯二甲酸结合，洗涤干燥后得到三维介孔结构的金属有机骨架MIL-101-V复合材料。
进一步的，步骤S1中，对苯二甲酸和氯化钒的物质的量均为2mmol。
进一步的，步骤S1中，氨水浓度为25wt%。
进一步的，步骤S1中，氨水和混合溶液的体积比为1:5。
进一步的，步骤S1中，搅拌时间为30min。
进一步的，步骤S2中，水热反应的温度为160℃，时间为20h。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案二是：一种锌离子电池正极，所述锌离子电池正极的材质包括如上所述的方法制备的三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案三是：一种锌离子电池，包括锌离子电池本体，所述锌离子电池本体的正极为上述的锌离子电池正极。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料原料来源广范，合成方法简单易操作，可以明显提高钒基材料的电化学性能。
2、三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料具有独特且规整的三维介孔结构，有利于锌离子电池充放电过程中锌离子的插入/脱嵌。
3、三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料中，对苯二甲酸通过配位作用将钒离子连接起来，大大提高了材料的结构规整性。
4、本发明的方法简便、易操作、可循环，利用本发明中制备的三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料作为正极材料的锌离子电池充放电稳定性高，原料价格成本低，适合工业生产，在锌离子正极材料方面具有广阔的应用前景。。
为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例一制备的三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料作为锌离子电池正极材料时该电池的倍率性能对比图。
图2为本发明实施例一制备的三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料作为锌离子电池正极材料时该电池的长循环测试。
图3本发明实施例一制备的三维介孔微球结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料作为锌离子电池正极材料时该电池的长循环测试中第4圈、第50圈与第100圈充放电性能对比图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效作详细说明。
实施例一
一种三维介孔结构的金属有机骨架MIL-101-V的制备方法，按以下步骤进行：
S1：通过磁力搅拌将30ml去离子水和30ml无水乙醇混合形成混合溶剂，将氯化钒与对苯二甲酸单体按照1:1的摩尔比混合于混合溶剂中形成混合溶液，取25wt%氨水6ml逐滴加入混合溶液中。
S2：混合溶液搅拌30min后转入100ml高压釜，在180oC温度下水热处理20小时，氯化钒中的钒离子和对苯二甲酸形成配合物。最后用去离子水和乙醇洗涤三次，洗涤完成后在60℃温度下真空干燥24小时得到三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料，后研磨并称量产物质量装入称量瓶中备用。
使用实施例一中制备的三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料作为锌离子电池正极材料，并测试其倍率性能与充放电循环性能。
实施例二
使用上述三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料制作锌离子电池正极
常温常压下，取0.04g导电炭黑加入到0.8g的2.5wt%聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液后得到混合溶液。搅拌20min后向上述混合溶液中加入0.14g三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料，再搅拌4小时得到混合均匀的正极浆料。搅拌完成后将所得正极浆料均匀涂布在钛箔表面。将涂布后的钛箔片干燥后切成直径为14mm的小圆片，即为锌离子电池正极。
使用上述方法制备的制作锌离子电池正极制作锌离子电池
将锌箔同样切成14mm小圆片作为电池负极材料，用16mm玻璃滤纸作为正负极分隔膜，用2M硫酸锌混合溶液作为电解液，组装成锌离子电池。
对上述制备的锌离子电池进行测试电池倍率性能
室温下，利用neware电池测试系统，测试制得的锌离子电池的倍率性能。将所制得的锌离子电池夹入neware电池测试仪上，设置前三圈充放电循环电流密度为0.05A/g作为电池正极材料活化过程。随后依次将电流密度设置为0.1、0.2、0.5、1、1.5、2、3A/g，且每个电流密度下充放电循环圈数为10圈，最后100圈将电流密度重新设置为0.1A/g，得到所制得的锌离子电池的倍率性能图谱。
如图1所示，结果表明本发明中制备的一种三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料作为锌电池正极材料的优异的倍率性能。且在最后电流密度重回0.1A/g时，本发明材料所制得锌电池展现出与初始比容量相近的放电比容量。这很大程度上归结于其较大的孔隙和规则的结构使得锌离子嵌入脱出时，使得电池结构在经过不同放电密度条件下不会发生较大变化。
对上述制备的锌离子电池进行测试电池充放电长循环性能。
室温下，利用neware电池测试系统，测试制得的锌离子电池的长循环性能。将所得的锌离子电池夹入neware电池测试仪上，设置前三圈充放电循环电流密度为0.05A/g作为电池正极材料活化过程。随后将电流密度设置为0.2A/g，循环1000圈，得到所制得的锌离子电池的充放电长循环性能图谱。
如图2所示，结果表明本发明中的制备的一种三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料作为锌电池正极材料具有良好的电化学性能。在经过3圈活化后，电池具有199.19mAh/g的高比容量。且随着充放电的进行，到第100圈以三维介孔结构金属有机骨架作为正极材料组装成的锌电池仍具有102.94mAh/g的比容量。此种现象表明，本发明中的三维介孔结构金属有机骨架具有更高的循环稳定性和高比容量。
如图3所示，结果表明本发明中制备的一种三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料作为锌电池正极材料的第4圈、第50圈、第100圈电池电压与电压的特定容量曲线。曲线的走势表示稳定和可逆的Zn2+储存。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种三维介孔结构的金属有机骨架MIL-101-V的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
S1：将氯化钒和对苯二甲酸分别分散在由无水乙醇和去离子水混合制成的混合溶液中，然后加入氨水搅拌均匀得到混合体；
S2：将混合体装进反应釜中，进行水热反应，V3+与对苯二甲酸结合，洗涤干燥后得到三维介孔结构的金属有机骨架MIL-101-V复合材料。
2.根据权利要求1所述的三维介孔结构的金属有机骨架MIL-101-V的制备方法，其特征在于：步骤S1中，对苯二甲酸和氯化钒的物质的量均为2mmol。
3.根据权利要求1所述的三维介孔结构的金属有机骨架MIL-101-V的制备方法，其特征在于：步骤S1中，氨水浓度为25wt%。
4.根据权利要求1所述的三维介孔结构的金属有机骨架MIL-101-V的制备方法，其特征在于：步骤S1中，氨水和混合溶液的体积比为1:5。
5.根据权利要求1所述的三维介孔结构的金属有机骨架MIL-101-V的制备方法，其特征在于：步骤S1中，搅拌时间为30min。
6.根据权利要求1所述的三维介孔结构的金属有机骨架MIL-101-V的制备方法，其特征在于：步骤S2中，水热反应的温度为160℃，时间为20h。
7.一种锌离子电池正极，其特征在于：所述锌离子电池正极的材质包括如权利要求1-6任意一项所述的方法制备的三维介孔结构金属有机骨架MIL-101-V复合材料。
8.一种锌离子电池，包括锌离子电池本体，其特征在于：所述锌离子电池本体的正极为权利要求7所述的锌离子电池正极。
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