CN104733708A - 一种表面包覆磷酸铁锂的镍钴锰酸锂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种表面包覆磷酸铁锂的镍钴锰酸锂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有良好循环性和高安全性表面包覆磷酸铁锂的镍钴锰酸锂复合材料的制备方法。本方法采用水热法在镍钴锰酸锂颗粒表面生长磷酸铁锂对镍钴锰酸锂进行表面包覆修饰。磷酸铁锂是锂离子电池活性正极材料，比钴酸锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂等具有更好的热稳定性能、化学稳定性能、循环性能和安全性能，有效解决了镍钴锰酸锂锂离子电池的高温、过充、针刺条件下的安全性问题。该材料能量密度高、循环性能好、安全性能好、制备工艺简单、易于实现产业化。

Description

一种表面包覆磷酸铁锂的镍钴锰酸锂复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于新能源材料制备技术领域，涉及到的是一种良好循环性能和高安全性能的锂离子电池正极材料——表面包覆磷酸铁锂的镍钴锰酸锂复合材料的制备方法。
背景技术
能源问题和环境污染已经成为人类社会可持续发展战略必须要解决的问题，能源危机和传统能源利用过程中带来的环境问题将新能源开发和利用推向了一个新的高度，全世界各个国家正一步步将能源发展作为未来发展的重要课题。为了逐步解决制约当前经济发展的能源短缺和大气污染问题，锂离子电池因具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、无记忆效应、体积小、重量轻、无环境污染等优点，近年来在技术研发、生产、市场上均获得了快速发展，已形成了一个大的新型产业。正极材料作为锂离子电池的核心部分之一，其优劣直接影响着锂离子电池的性能和成本，因此一直是人们研究的重点，通过提高其综合性能来提高锂离子电池性能。
用于锂离子电池的镍钴锰酸锂三元材料具有能度密度高、低截止电压下循环寿命长、晶体结构理想、自放电小和无记忆效应等优点。但镍钴锰酸锂三元材料由于镍含量高，材料的稳定性不佳，安全性较差，大容量的镍钴锰酸锂电池在充放电截止电压高于4.4V时循环性能变差。磷酸铁锂材料具有电化学容量较高，常、高温循环性能极佳，安全性能优良和成本低、环境友好等优点，已成为锂离子动力电池最有发展前景的正极材料之一。磷酸铁锂和镍钴锰酸锂的复合材料通过其两组分之间的协同作用，充分发挥两种正极材料的优势，以满足日益增长的高性能锂离子电池的需求。
发明内容
鉴于上述，本发明旨在研究一种良好循环性能的镍钴锰酸锂复合材料的制备方法，本方法通过对球形镍钴锰酸锂三元材料进行表面修饰包覆磷酸铁锂，包覆后的镍钴锰酸锂运用到大容量锂离子电池上，锂离子电池的循环性能和安全性能得到了改善。
关于一种高安全的镍钴锰酸锂复合材料的制备步骤如下：
⑴ 根据复合材料中镍钴锰酸锂的百分含量称量镍钴锰酸锂三元材料，同时按照复合材料中磷酸铁锂的百分含量和Li:Fe:P=3:1:1的摩尔比计算并称量LiOH·H₂O、H₃PO₄和FeSO₄·7H₂O。
⑵ 将LiOH·H₂O加入蒸馏水溶解，然后将镍钴锰酸锂三元材料加入其中，再向混合溶液中加适量的蒸馏水和酒精配成混合溶液A，搅拌一段时间使其充分分散。
⑶ 用一定量的蒸馏水稀释磷酸溶液，然后将磷酸溶液滴加到混合溶液A中配制成混合溶液B，滴加完成后继续搅拌一段时间使其充分混合。
⑷ 把惰性气体通入（3）中所得到的混合液B中，通入10-60分钟后，将FeSO₄·7H₂O加入适量的蒸馏水，把溶解完全的FeSO₄·7H₂O缓慢滴加到混合溶液B中配制成混合溶液C，滴加完成后继续搅拌一段时间使其充分混合。
⑸ 将搅拌好的混合溶液C加入到反应釜中，放入干燥箱中在120-300℃下烘3-36小时使其充分反应。
⑹ 反应完毕后将反应釜从干燥箱取出，对反应物进行抽滤、洗涤操作。采用循环水式抽真空泵抽真空，采用蒸馏水和酒精分别进行多次洗涤。
⑺ 将抽滤、洗涤后的产物放入真空干燥箱中80-120℃温度下真空干燥12-36小时。
上述步骤（2）、（3）和（4）搅拌的转速为200-2000转/分，（2）、（3）步骤搅拌充分即可，而步骤（4）搅拌转速为200-2000转/分,搅拌时间为10-60分钟。
上述步骤（3）中将磷酸加入到一定量的蒸馏水中, 浓度稀释到0.01-0.3 mol×L-1。
上述步骤（4）中将溶解完全的硫酸亚铁溶液立即滴加到混合溶液B中，边滴边搅拌，此步骤以及之后的步骤中在搅拌的同时向混合溶液通入高纯氮气或氩气。
上述步骤（6）中烘干的产物中磷酸铁锂均匀附着在球形镍钴锰酸锂的表面，磷酸铁锂粒径≤100nm。
本发明的优点：
1、本发明旨在研究镍钴锰酸锂表面包覆磷酸铁锂的锂离子电池正极材料的制备方法，本方法在镍钴锰酸锂的表面用磷酸铁锂进行包覆修饰，磷酸铁锂包覆镍钴锰酸锂的摩尔百分数为1%-30%。包覆后的复合材料具有良好的循环性能和安全性能，又有较高的容量。
2、本发明采用具有电化学活性的磷酸铁锂作为包覆物相比采用非活性物质作为包覆物，此方法不会明显降低镍钴锰酸锂的比容量，且明显改善了镍钴锰酸锂三元材料的稳定性和循环性，提高了材料的安全性。
3、本发明采用水热法进行表面包覆，在生产中无污染，工艺简单，适于实现产业化。
附图说明
图1为未包覆镍钴锰酸锂正极材料的扫描电镜照片，放大倍率为10,000倍。
图2为10%LiFePO4包覆镍钴锰酸锂复合正极材料的扫描电镜照片，放大倍率为50,000倍。
图3为10%LiFePO4包覆镍钴锰酸锂复合正极材料的充放电曲线，充放电倍率为0.1C，电压区间为2.7V-4.6V。
图4为10%LiFePO4包覆前后镍钴锰酸锂复合正极材料的循环寿命曲线。
具体实施方式
实例1 3%LiFePO₄表面包覆镍钴锰酸复合材料
称量0.0771g纯度为98%的LiOH·H₂O将其用40ml的蒸馏水溶解后，向其中加入3g镍钴锰酸锂三元材料和10ml乙醇组成混合溶液A并以300r/min的转速搅拌20min左右。然后称量0.0692g浓度为85%的H₃PO₄加入20ml蒸馏水搅拌均匀，将H₃PO₄溶液滴加到混合溶液A中继续搅拌20min左右配制成混合溶液B。再称量0.1668g的FeSO₄·7H₂O加入10ml蒸馏水，将溶解完全的FeSO₄溶液滴加入混合溶液B继续搅拌配制成混合溶液C，搅拌的过程向混合溶液B和C中通入氮气，搅拌一段时间。将搅拌好的料补充一定量乙醇装入反应釜放入烘箱进行水热反应，在温度为150°C反应20个小时。将反应好的料经过抽滤烘干后在氮气气氛下500°C烘2小时。所得到的材料与乙炔黑、PDFE混合均匀制浆后制备成正极，以锂片为负极，在手套箱中(氮气气氛下)组装成扣式电池，进行电化学测试。
实例2 5%LiFePO₄表面包覆镍钴锰酸锂复合材料
称量0.1285g纯度为98%的LiOH·H₂O将其用40ml的蒸馏水溶解，向其中加入3g镍钴锰酸锂三元材料和10ml乙醇组成混合溶液A并以400r/min的转速搅拌10min左右。然后称量0.1153g浓度为85%的H₃PO₄加入20ml蒸馏水搅拌均匀，将H₃PO₄溶液滴加到混合溶液中继续搅拌20min左右配制成混合溶液B。再称量0.2780g的FeSO₄·7H₂O加入10ml蒸馏水，将溶解完全的FeSO₄溶液滴加入混合溶液B继续搅拌配制成混合溶液C，搅拌的过程向混合溶液B和C中通入氮气，搅拌一段时间。将搅拌好的料补充一定乙醇装入反应釜放入烘箱进行水热反应，在温度为180°C反应5个小时。其他工艺和实例1相同。
实例3 10%LiFePO₄表面包覆镍钴锰酸锂复合材料
称量0.2576g纯度为98%的LiOH·H₂O将其用40ml的蒸馏水溶解，向其中加入3g镍钴锰酸锂三元材料和10ml乙醇组成混合溶液A并以400r/min的转速搅拌10min左右。然后称量0.2306g浓度为85%的H₃PO₄加入20ml蒸馏水搅拌均匀，将H₃PO₄溶液滴加到混合溶液A中继续搅拌10min左右配制成混合溶液B。再称量0.5560g的FeSO₄·7H₂O加入10ml蒸馏水，将溶解完全的FeSO₄溶液滴加入混合溶液B继续搅拌配制成混合溶液C，搅拌的过程向混合溶液B和C中通入氮气，搅拌一段时间。将搅拌好的料补充一定乙醇装入反应釜放入烘箱进行水热反应，在温度为180°C反应5个小时。将反应好的料经过抽滤、烘干后在氮气氛围下500°C烘2小时。其他工艺和实例1相同。
实例4 20%LiFePO₄表面包覆镍钴锰酸锂复合材料
称量0.5138g纯度为98%的LiOH·H₂O将其用40ml的蒸馏水溶解，向其中加入3g镍钴锰酸锂三元材料和10ml乙醇组成混合溶液A并以400r/min的转速搅拌10min左右。然后称量0.4612g浓度为85%的H₃PO₄加入20ml蒸馏水搅拌均匀，将H₃PO₄溶液滴加到混合溶液A中继续搅拌10min左右配制成混合溶液B。再称量1.1121g的FeSO₄·7H₂O加入10ml蒸馏水，将溶解完全的FeSO₄溶液滴加入混合溶液B继续搅拌配制成混合溶液C，搅拌的过程向混合溶液B和C中通入氮气，搅拌一段时间。将搅拌好的料补充一定乙醇装入反应釜放入烘箱进行水热反应，在温度为150°C反应5个小时。将反应好的料经过抽滤烘干后在氮气氛围下500°C烘2小时。其他工艺和实例1相同。

Claims (6)

1.一种良好循环性和高安全性表面包覆磷酸铁锂的镍钴锰酸锂复合材料的制备方法，其特征在于：水热条件下磷酸铁锂在镍钴锰酸锂表面生长形成表面包覆磷酸铁锂的镍钴锰酸锂复合材料，包括以下步骤：
(1) 称量一定量的LiOH·H₂O、H₃PO₄和FeSO₄·7H₂O，分别溶解在适量的蒸馏水中；
(2) 将一定量的镍钴锰酸锂材料加入到上述配好的氢氧化锂溶液中，同时加入适量的分散剂，混合后充分搅拌使镍钴锰酸锂粉体均匀分散；
(3) 把（1）中配置好的磷酸溶液缓慢滴入快速搅拌的镍钴锰酸锂悬浮液中；
(4) 把惰性气体通入（3）所得到的混合液中，通入10-60分钟后，再在快速搅拌状态下缓慢滴入（1）中配好的FeSO₄·7H₂O溶液，快速搅拌10-60分钟；
(5) 将（4）中混合好的溶液倒入高压反应釜中，将反应釜置于在烘箱中在一定反应温度下反应3-36小时；
(6) 将（5）中反应好的产物进行抽滤、洗涤，然后在80-120℃温度下真空干燥12-36小时即得到表面包覆磷酸铁锂的镍钴锰酸锂复合材料。
2.如权利要求1所述的一种良好循环性和高安全性镍钴锰酸锂复合材料的制备方法，其特征在于：表面包覆的LiFePO₄的质量百分比为复合材料的1%-30%。
3.如权利要求1所述的一种良好循环性和高安全性镍钴锰酸锂复合材料的制备方法，其特征在于：表面包覆的LiFePO₄为纳米级磷酸铁锂，颗粒尺寸≤100 nm。
4.如权利要求1（2）所述的分散剂，其特征在于：分散剂为乙醇、丙酮等溶剂。
5.如权利要求1（4）所述的惰性气体，其特征在于：惰性气体为高纯氮气或高纯氩气等及其混合保护性气体。
6.如权利要求1（5）所述的反应温度，其特征在于：反应温度范围为120-300℃。
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