CN105355880A - 一种LiFePO4/C改性三元正极材料的制备方法 - Google Patents

一种LiFePO4/C改性三元正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种LiFePO4/C改性三元正极材料的制备方法。本发明首先用共沉淀法制备三元正极材料；然后采用固相法在三元正极材料表面生长LiFePO4/C复合材料，从而对三元正极材料进行表面包覆修饰。本发明采用磷酸铁锂活性电极材料对三元电极材料改性，一方面能够综合两大活性材料的优点得到循环性较好、容量较高、能量密度较大的复合正极材料；另一方面改变传统对三元材料的改性方法，在几乎不损失材料本身容量的前提下提高三元正极材料的循环性能。

Description

一种LiFePO4/C改性三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学材料制备领域，具体涉及一种LiFePO4/C改性三元正极材料的制备方法。
背景技术
当今社会，锂离子电池已经成为新型二次化学电池电源领域的研究热点之一，相比于传统电池，其具有平均放电电压高、、体积比容量大、循环性能好的优点。锂离子二次电池性能的优劣主要依赖于其正、负极活性材料。
LiFePO4是一种新型的锂离子电池正极材料，具有优良的充放电平台，良好的循环性能，并且价格低廉，环境友好等优点，被认为是最有前途的锂离子电池正极材料。目前已经广泛应用于矿灯等工业生产方面，并逐步应用于笔记本电脑、手机电池等高科技领域，而且有望应用在以锂离子电池为动力的电动汽车上，其前途是不可估量的。
三元材料综合了钴酸锂、镍酸锂和锰酸锂的性能表现，具有热稳定性好，高电位下比容量高和原料成本低等特点，被认为是最具发展前景的锂电池材料之一。虽然三元正极材料具有以上诸多优点，但是由于Ni2+与Li+的离子半径较接近容易出现阳离子混排现象，使得材料在空气中容易发生析锂现象，导致材料的电化学性能变差。目前采用的主要解决方法是对材料进行体相掺杂，但是掺杂存在着一定的缺陷：一方面，非活性物质元素的掺杂会导致电池的容量损失；另一方面，三元正极材料多采用球形或类球形二次颗粒，电池在充放电的过程中二次颗粒表面与电解液接触，正极材料活性颗粒表面发生氟化物的侵蚀和过渡金属离子的溶解，造成表面结构坍塌，循环性能恶化。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供一种LiFePO4/C改性的三元正极材料，此复合正极材料综合了磷酸铁锂及三元材料的优点，具有高的循环性能、高的电压平台及高的比容量，另外本发明对三元正极材料的改性方法不同于传统的体相掺杂，此方法可在几乎不降低电池容量的情况下提高三元材料的循环性能。
本发明的技术方案如下：
一种LiFePO4/C改性三元正极材料的制备方法，其特征是，其工艺步骤是：
（1）采用共沉淀法制备三元正极材料前躯体，
配制金属盐的混合水溶液，且金属离子总浓度为1.0~3.0mol/L，其中三种金属盐的摩尔比x:y:z=0.3~0.8:0.1~0.3:0.1~0.3，x+y+z=1；配制沉淀剂的浓度为2.0~6.0mol/L，配制络合剂的浓度为1.0~4.0mol/L，将混合盐溶液、沉淀剂及络合剂分别用3个计量泵并流入有一定底液的反应釜内，调节混合盐溶液、沉淀剂及络合剂流速，使反应釜内pH值为10.0~13.0，控制反应釜内温度为35℃，控制滴加时间为10~25h，最后将反应物料进行洗涤、烘干，得到粒径为5μm~9μm的球形前驱体；
（2）制备三元正极材料，
将碳酸锂和三元前躯体按照锂与金属离子摩尔比为1.02~1.1高速搅拌混合均匀，将混合后物质在纯氧气氛下，先在400~600℃下预烧5~15h，再在600℃~800℃下烧结10~20h，自然冷却，得到粒径为5μm~9μm的球形锂电正极材料；
（3）制备LiFePO4/C改性的三元正极材料，
将一定量的碳酸锂、磷酸铁及葡萄糖按照一定的摩尔比与溶剂共同超声分散，向分散液中加入三元正极材料，球磨使之混合均匀，真空干燥后在氮气保护气氛下700℃~900℃烧结5~8h，自然冷却，得到LiFePO4/C改性的三元正极材料。
如上述步骤（1）所述金属盐x为硫酸镍，y为硫酸钴，z为硫酸锰和硫酸铝中的一种或两种混合物；所述的沉淀剂为氢氧化钠和碳酸钠中的一种；所述的络合剂为氨水。
如上述步骤（3）所述碳酸锂与磷酸铁的摩尔比为1.0~1.08：1；所述的溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇和DMF中的一种或几种；LiFePO4/C占三元正极材料的质量百分比为0.5%~5.0%。
该发明的有益效果是：利用溶解有磷酸铁锂反应原材料的液相技术实现了以球形三元材料为内芯、磷酸铁锂材料为外壳的嵌套式正极材料的制备，磷酸铁锂的存在实现了与电解液等电池内部环境的友好关系，具有更好的循环性能，而三元材料的高容量为整体材料的容量密度做了很大提升，本发明充分利用磷酸铁锂和三元材料的优势相映成趣，解决了纯相磷酸铁锂材料受限于颗粒尺寸，在循环过程中不可逆容量大和高倍率放电性能差的弊端，包覆在外的磷酸铁理材料不仅传导路径小，而且与电解液接触面积大，大大增加了磷酸铁理材料的大倍率放电性能；在内的三元材料则充分利用磷酸铁锂外层结构避免了与电解液的反应，并且高电导率有利于材料整体充放电性能的发挥。
附图说明
图1为实施例1制备得到三元材料的SEM图；
图2为实施例1实现磷酸铁锂包覆三元材料后的SEM图；
图3为实施例1所得磷酸铁锂包覆三元材料与常规三元材料循环对比图。
具体实施方式
实施例1
（1）采用共沉淀法制备三元正极材料前躯体：
配制镍钴锰的混合水溶液，总浓度为2.0mol/L，其中三种金属盐的摩尔比Ni:Co:Mn=1:1:1；配制氢氧化钠为2.0mol/L，配制氨水的浓度为2.0mol/L，将混合盐溶液、氢氧化钠溶液及氨水分别用3个计量泵并流入有一定底液的反应釜内，调节混合盐溶液、沉淀剂及络合剂流速，使反应釜内pH值为10.5，控制反应釜内温度为35℃，控制滴加时间为15h，最后将反应物料进行洗涤、烘干，得到粒径为6μm的球形前驱体。
（2）制备三元正极材料：
将碳酸锂和三元前躯体按照锂与金属离子摩尔比为1.02高速搅拌混合均匀，将混合后物质在纯氧气氛下，先在400℃下预烧10h，再在700℃下烧结15h，自然冷却，得到粒径为6μm的球形锂电正极材料。
（3）制备LiFePO4/C改性的三元正极材料：
将一定量的碳酸锂、磷酸铁及葡萄糖按照一定的摩尔比与溶剂共同超声分散，其中碳酸锂与磷酸铁的摩尔比为1.0，向分散液中加入三元正极材料，使生成的LiFePO4/C材料占三元正极材料的质量百分比为0.5%，球磨使之混合均匀，真空干燥后在氮气保护气氛下750℃烧结7h，自然冷却，得到LiFePO4/C改性的三元正极材料。
将上述实施例1中所得的LiFePO4/C改性的三元811正极材料组装成模具电池，模具电池中材料比例为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2:SP:PVDF=90:5:5，采用Clgard2300型隔膜，负极为锂片，分别以0.2C、1.0C、2.0C、3.0C倍率进行充放电性能测试，结果表明在0.2C倍率下充放电，放电比容量可206mAh/g，3.0C倍率下循环500周容量保持率在81%以上
实施例2
（1）采用共沉淀法制备三元正极材料前躯体：
配制镍钴锰的混合水溶液，总浓度为4.0mol/L，其中三种金属盐的摩尔比Ni:Co:Mn=0.8:0.1:0.1；配制氢氧化钠为2.0mol/L，配制氨水的浓度为2.0mol/L，将混合盐溶液、氢氧化钠溶液及氨水分别用3个计量泵并流入有一定底液的反应釜内，调节混合盐溶液、沉淀剂及络合剂流速，使反应釜内pH值为12，控制反应釜内温度为35℃，控制滴加时间为15h，最后将反应物料进行洗涤、烘干，得到粒径为4μm的球形前驱体。
（2）制备三元正极材料：
将碳酸锂和三元前躯体按照锂与金属离子摩尔比为1.02高速搅拌混合均匀，将混合后物质在纯氧气氛下，先在400℃下预烧10h，再在700℃下烧结15h，自然冷却，得到粒径为4μm的球形锂电正极材料。
（3）制备LiFePO4/C改性的三元正极材料：
将一定量的碳酸锂、磷酸铁及葡萄糖按照一定的摩尔比与溶剂共同超声分散，其中碳酸锂与磷酸铁的摩尔比为1.02，向分散液中加入三元正极材料，使生成的LiFePO4/C材料占三元正极材料的质量百分比为5%，球磨使之混合均匀，真空干燥后在氮气保护气氛下700℃烧结8h，自然冷却，得到LiFePO4/C改性的三元正极材料。
将上述实施例2中所得的LiFePO4/C改性的三元811正极材料组装成模具电池，模具电池中材料比例为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2:SP:PVDF=90:5:5，采用Clgard2300型隔膜，负极为锂片，分别以0.2C、1.0C、2.0C、3.0C倍率进行充放电性能测试，结果表明在0.2C倍率下充放电，放电比容量可205mAh/g，3.0C倍率下循环500周容量保持率在80%以上。
实施例3
（1）采用共沉淀法制备三元正极材料前躯体：
配制镍钴锰的混合水溶液，总浓度为2.0mol/L，其中三种金属盐的摩尔比Ni:Co:Al=0.8:0.1:0.1；配制氢氧化钠为2.0mol/L，配制氨水的浓度为2.0mol/L，将混合盐溶液、氢氧化钠溶液及氨水分别用3个计量泵并流入有一定底液的反应釜内，调节混合盐溶液、沉淀剂及络合剂流速，使反应釜内pH值为11.5，控制反应釜内温度为35℃，控制滴加时间为15h，最后将反应物料进行洗涤、烘干，得到粒径为8μm的球形前驱体。
（2）制备三元正极材料：
将碳酸锂和三元前躯体按照锂与金属离子摩尔比为1.05高速搅拌混合均匀，将混合后物质在纯氧气氛下，先在500℃下预烧10h，再在750℃下烧结20h，自然冷却，得到粒径为8μm的球形锂电正极材料。
（3）制备LiFePO4/C改性的三元正极材料：
将一定量的碳酸锂、磷酸铁及葡萄糖按照一定的摩尔比与溶剂共同超声分散，其中碳酸锂与磷酸铁的摩尔比为1.03，向分散液中加入三元正极材料，使生成的LiFePO4/C材料占三元正极材料的质量百分比为3.0%，球磨使之混合均匀，真空干燥后在氮气保护气氛下750℃烧结7h，自然冷却，得到LiFePO4/C改性的三元正极材料。
将上述实施例3中所得的LiFePO4/C改性的三元811正极材料组装成模具电池，模具电池中材料比例为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2:SP:PVDF=90:5:5，采用Clgard2300型隔膜，负极为锂片，分别以0.2C、1.0C、2.0C、3.0C倍率进行充放电性能测试，结果表明在0.2C倍率下充放电，放电比容量可205mAh/g，3.0C倍率下循环500周容量保持率在82%以上。

Claims (3)

1.一种LiFePO4/C改性三元正极材料的制备方法，其特征是，其工艺步骤是：
（1）采用共沉淀法制备三元正极材料前躯体，
配制金属盐的混合水溶液，且金属离子总浓度为1.0~3.0mol/L，其中三种金属盐的摩尔比x:y:z=0.3~0.8:0.1~0.3:0.1~0.3，x+y+z=1；配制沉淀剂的浓度为2.0~6.0mol/L，配制络合剂的浓度为1.0~4.0mol/L，将混合盐溶液、沉淀剂及络合剂分别用3个计量泵并流入有一定底液的反应釜内，调节混合盐溶液、沉淀剂及络合剂流速，使反应釜内pH值为10.0~13.0，控制反应釜内温度为35℃，控制滴加时间为10~25h，最后将反应物料进行洗涤、烘干，得到粒径为5μm~9μm的球形前驱体；
（2）制备三元正极材料，
将碳酸锂和三元前躯体按照锂与金属离子摩尔比为1.02~1.1高速搅拌混合均匀，将混合后物质在纯氧气氛下，先在400~600℃下预烧5~15h，再在600℃~800℃下烧结10~20h，自然冷却，得到粒径为5μm~9μm的球形锂电正极材料；
（3）制备LiFePO4/C改性的三元正极材料，
将一定量的碳酸锂、磷酸铁及葡萄糖按照一定的摩尔比与溶剂共同超声分散，向分散液中加入三元正极材料，球磨使之混合均匀，真空干燥后在氮气保护气氛下700℃~900℃烧结5~8h，自然冷却，得到LiFePO4/C改性的三元正极材料。
2.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C改性三元正极材料的制备方法，其特征是，步骤（1）所述金属盐x为硫酸镍，y为硫酸钴，z为硫酸锰和硫酸铝中的一种或两种混合物；所述的沉淀剂为氢氧化钠和碳酸钠中的一种；所述的络合剂为氨水。
3.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C改性三元正极材料的制备方法，其特征是，步骤（3）所述碳酸锂与磷酸铁的摩尔比为1.0~1.08：1；所述的溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇和DMF中的一种或几种；LiFePO4/C占三元正极材料的质量百分比为0.5%~5.0%。
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