CN100506440C - 银微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种银微粉的制备方法，属于一种利用化学反应制备银物质的方法，目的是提供一种以硝酸银为原料而不使用氨水来制备银微粉的方法，并可通过控制反应物的不同比例得到不同平均粒径的银微粉，先将硝酸银用去离子水溶解并稀释至200克/升，然后在温度为20～45℃条件下，向制得的上述硝酸银溶液中加入浓度为200～300克/升的溶质为NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3中的任一种碱性溶液，在50～85转/分的低速搅拌的情况下，再倾倒入甲酸、甲醛、乙二醇或甘油的任一种作为有机还原剂生成平均粒径为5～10微米的银微粉，然后进行过滤、洗涤、烘干，得到成品。具有工艺简单、生产成本低，所得的银微粉平均粒径可控的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种利用化学反应制备银物质的方法，特别涉及一种银微粉的制备方法。
背景技术
目前，纳米银粉的制备方法主要有物理法和化学法。物理法一般采用真空蒸发一冷凝法、真空溅射法和等离子溅射法，存在设备投资大、产率低、能耗大和成本高等缺点。化学法一般是以硝酸银为原料，加氨水使银离子络合形成银氨络离子以降低溶液中的银离子的浓度，然后使用双氧水、水合肼、三乙醇胺、柠檬酸钠、抗坏血酸等为还原剂使银沉淀出来，但氨水的应用使操作环境变差，条件苛刻，易产生爆银。
发明内容
本发明的目的是提供一种以硝酸银为原料而不使用氨水来制备银微粉的方法，并可通过控制反应物的不同比例得到不同平均粒径的银微粉。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
银微粉的制备方法，以硝酸银为原料通过化学反应制备银微粉，先将硝酸银用去离子水溶解并稀释至200克/升，然后在温度为20～45℃条件下，向制得的上述硝酸银溶液中加入碱性物质，在低速搅拌的情况下，再倾倒入有机还原剂生成平均粒径为5～10微米的银微粉，然后进行过滤、洗涤、烘干，得到成品，所述碱性物质分两步加入硝酸银溶液中，先将一部分碱性物质加入到硝酸银溶液中，加入有机还原剂后，再将剩余的碱性物质加入到已加入有机还原剂的硝酸银溶液中，得到不同平均粒径的银微粉；所述碱性物质为NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3的任一种。
所述碱性物质是浓度为200～300克/升的溶液。
所述有机还原剂是甲酸、甲醛、乙二醇或甘油的任一种。
所述低速搅拌的速度为50～85转/分。
所述烘干的温度为60～80℃。
作为本发明的实施方式，所述硝酸银重量为40千克，加入200升去离子水中制得硝酸银溶液，所述碱性物质为15千克Na2CO3加入60升去离子水制得的Na2CO3溶液，所述有机还原剂为15升分析纯甲醛，按下述步骤操作，得到不同平均粒径的银微粉：
将Na2CO3溶液的90％在20～30分钟内滴加到硝酸银溶液中，量取分析纯甲醛倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，将Na2CO3溶液剩余的10％再倾倒到上述溶液中，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在70℃条件下烘干，得到平均粒径为6.54微米的银微粉；
或者，将Na2CO3溶液的80％在20～30分钟内滴加到硝酸银溶液中，量取分析纯甲醛倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，将Na2CO3溶液剩余的20％再倾倒到上述溶液中，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在80℃条件下烘干，得到平均粒径为7.48微米的银微粉；
或者，将Na2CO3溶液的70％在20～30分钟内滴加到硝酸银溶液中，量取分析纯甲醛倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，将Na2CO3溶液剩余的30％再倾倒到上述溶液中，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在80℃条件下烘干，得到平均粒径为8.73微米的银微粉；
或者，将Na2CO3溶液的60％在20～30分钟内滴加到硝酸银溶液中，量取分析纯甲醛倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，将Na2CO3溶液剩余的40％再倾倒到上述溶液中，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在80℃条件下烘干，得到平均粒径为9.66微米的银微粉。
本发明以硝酸银为原料，使用Na2CO3等碱性物质生产过渡金属盐，直接倾倒有机还原剂以制备银微粉，具有工艺简单、生产成本低，在同一条件下，所得的银微粉平均粒径可控的优点，并且由于未采用氨水作为反应物，使操作环境得到改善，不易产生爆银。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1：将40千克硝酸银加入200升去离子水中制得浓度为200克/升的硝酸银溶液，将15千克Na2CO3加入60升去离子水制得浓度为250克/升的Na2CO3溶液。
然后在20～45℃温度条件下，将Na2CO3溶液在20～30分钟内完全滴加到硝酸银溶液中，以50转/分的速度进行低速搅拌上述溶液，量取15升分析纯甲醛倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在60℃条件下烘干，得到平均粒径为5.21微米的银微粉。
实施例2：将40千克硝酸银加入200升去离子水中制得浓度为200克/升的硝酸银溶液，将15千克Na2CO3加入60升去离子水制得浓度为250克/升的Na2CO3溶液。
然后在20～45℃温度条件下，将Na2CO3溶液的90％在20～30分钟内完全滴加到硝酸银溶液中，以60转/分的速度进行低速搅拌上述溶液，量取15升分析纯甲醛倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，Na2CO3溶液剩余的10％再倾倒到上述溶液中，反应完全，过滤，洗涤，在70℃条件下烘干，得到平均粒径为6.54微米的银微粉。
实施例3：将40千克硝酸银加入200升去离子水中制得浓度为200克/升的硝酸银溶液，将15千克Na2CO3加入60升去离子水制得浓度为250克/升的Na2CO3溶液。
然后在20～45℃温度条件下，将Na2CO3溶液的80％在20～30分钟内滴加到硝酸银溶液中，以70转/分的速度进行低速搅拌上述溶液，量取15升分析纯甲醛倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，将Na2CO3溶液剩余的20％再倾倒到上述溶液中，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在80℃条件下烘干，得到平均粒径为7.48微米的银微粉。
实施例4：将40千克硝酸银加入200升去离子水中制得浓度为200克/升的硝酸银溶液，将15千克Na2CO3加入60升去离子水制得浓度为250克/升的Na2CO3溶液。
在20～45℃温度条件下，将Na2CO3溶液的70％在20～30分钟内滴加到硝酸银溶液中，以75转/分的速度进行低速搅拌上述溶液，量取15升分析纯甲醛倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，将Na2CO3溶液剩余的30％再倾倒到上述溶液中，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在80℃条件下烘干，得到平均粒径为8.73微米的银微粉。
实施例5：将40千克硝酸银加入200升去离子水中制得浓度为200克/升的硝酸银溶液，将15千克Na2CO3加入60升去离子水制得浓度为250克/升的Na2CO3溶液。
在20～45℃温度条件下，将Na2CO3溶液的60％在20～30分钟内滴加到硝酸银溶液中，以85转/分的速度进行低速搅拌上述溶液，量取15升分析纯甲醛倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，将Na2CO3溶液剩余的40％再倾倒到上述溶液中，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在80℃条件下烘干，得到平均粒径为9.66微米的银微粉。
实施例6：将40千克硝酸银加入200升去离子水中制得浓度为200克/升的硝酸银溶液，将12千克NaOH加入60升去离子水制得浓度为200克/升的NaOH溶液。
在20～45℃温度条件下，将NaOH溶液在20～30分钟内完全滴加到硝酸银溶液中，以55转/分的速度进行低速搅拌上述溶液，量取15升纯甲酸倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在60℃条件下烘干，得到平均粒径为5.15微米的银微粉。
实施例7：将40千克硝酸银加入200升去离子水中制得浓度为200克/升的硝酸银溶液，将15千克KOH加入60升去离子水制得浓度为250克/升的KOH溶液。
在20～45℃温度条件下，将KOH溶液的70％在20～30分钟内滴加到硝酸银溶液中，以60转/分的速度进行低速搅拌上述溶液，量取15升乙二醇倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，将KOH溶液剩余的30％再倾倒到上述溶液中，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在80℃条件下烘干，得到平均粒径为8.68微米的银微粉。
实施例8：将40千克硝酸银加入200升去离子水中制得浓度为200克/升的硝酸银溶液，将18千克K2CO3加入60升去离子水制得浓度为300克/升的K2CO3溶液。
在20～45℃温度条件下，将K2CO3溶液的60％在20～30分钟内滴加到硝酸银溶液中，量取15升甘油倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，将K2CO3溶液剩余的40％再倾倒到上述溶液中，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在80℃条件下烘干，得到平均粒径为9.75微米的银微粉。
Claims (6)
1、银微粉的制备方法，以硝酸银为原料通过化学反应制备银微粉，先将硝酸银用去离子水溶解并稀释至200克/升，然后在温度为20～45℃条件下，向制得的上述硝酸银溶液中加入碱性物质，在低速搅拌的情况下，再倾倒入有机还原剂生成平均粒径为5～10微米的银微粉，然后进行过滤、洗涤、烘干，得到成品，其特征在于：所述碱性物质分两步加入硝酸银溶液中，先将一部分碱性物质加入到硝酸银溶液中，加入有机还原剂后，再将剩余的碱性物质加入到已加入有机还原剂的硝酸银溶液中，得到不同平均粒径的银微粉；所述碱性物质为NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3的任一种。
2、如权利要求1所述银微粉的制备方法，其特征在于：所述碱性物质是浓度为200～300克/升的溶液。
3、如权利要求2所述银微粉的制备方法，其特征在于：所述有机还原剂是甲酸、甲醛、乙二醇或甘油的任一种。
4、如权利要求3所述银微粉的制备方法，其特征在于：所述低速搅拌的速度为50～85转/分。
5、如权利要求4所述银微粉的制备方法，其特征在于：所述烘干的温度为60～80℃。
6、如权利要求1或2或3或4或5所述银微粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸银重量为40千克，加入200升去离子水中制得硝酸银溶液，所述碱性物质为15千克Na2CO3加入60升去离子水制得的Na2CO3溶液，所述有机还原剂为15升分析纯甲醛，按下述步骤操作，得到不同平均粒径的银微粉，
a.将Na2CO3溶液的90％在20～30分钟内滴加到硝酸银溶液中，量取分析纯甲醛倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，将Na2CO3溶液剩余的10％再倾倒到上述溶液中，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在70℃条件下烘干，得到平均粒径为6.54微米的银微粉；
b.或者，将Na2CO3溶液的80％在20～30分钟内滴加到硝酸银溶液中，量取分析纯甲醛倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，将Na2CO3溶液剩余的20％再倾倒到上述溶液中，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在80℃条件下烘干，得到平均粒径为7.48微米的银微粉；
c.或者，将Na2CO3溶液的70％在20～30分钟内滴加到硝酸银溶液中，量取分析纯甲醛倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，将Na2CO3溶液剩余的30％再倾倒到上述溶液中，直到温不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在80℃条件下烘干，得到平均粒径为8.73微米的银微粉；
d.或者，将Na2CO3溶液的60％在20～30分钟内滴加到硝酸银溶液中，量取分析纯甲醛倾倒于上述溶液中反应，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，将Na2CO3溶液剩余的40％再倾倒到上述溶液中，直到温度不再上升，待温度下降0.1℃，反应完全，过滤，洗涤，在80℃条件下烘干，得到平均粒径为9.66微米的银微粉。
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