CN104439266B - 一种大粒度钼粉的制备方法 - Google Patents
一种大粒度钼粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104439266B CN104439266B CN201410766081.6A CN201410766081A CN104439266B CN 104439266 B CN104439266 B CN 104439266B CN 201410766081 A CN201410766081 A CN 201410766081A CN 104439266 B CN104439266 B CN 104439266B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molybdenum powder
- time
- particle size
- screening
- big particle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开的一种大粒度钼粉的制备方法，包括一次还原、二次还原、第一次筛分、混合、三次还原以及第二次筛分六个步骤，本发明的一种大粒度钼粉的制备方法，解决了现有技术制备大粒度钼粉时工艺难度大、成本高以及工艺较复杂的问题，具有生产成本低、操作简单、成品率高、无异相介质引入、后期深加工不受限的显著特点。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种大粒度钼粉的制备方法。
背景技术
国内外各钼粉生产单位生产大粒度钼粉采用的技术有化学冶金、机械造粒、等离子造粒等，可使钼粉的费氏粒度达到10μm以上。
化学法需要制备出大粒度钼酸铵单晶块状颗粒，这种方法理论上可行，但是制备大单晶钼酸铵颗粒的难度较大，而且后续钼粉尺寸和形貌的遗传性量化规律不明确，工艺流程较长。
机械造粒技术不仅需要购置设备，增加投资，还存在增加杂质含量的风险。
等离子造粒技术难度较大，特别在粉末输送和保护气氛的保持、成品的冷却收集等方面较为困难，设备投资大，保养比较困难。此外，通过造粒技术生产所得的大粒度钼粉在后续压型烧结过程中，还需要额外增加工序，以减弱造粒过程对粉体压型烧结性能产生的不良影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大粒度钼粉的制备方法，解决了现有技术制备大粒度钼粉时工艺难度大、成本高以及工艺较复杂的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种大粒度钼粉的制备方法，包括如下步骤：
第一步，一次还原
选取粒度为9～20μm的MoO3，放入马弗炉中进行一次还原，生成MoO2；其中，一次还原的具体工艺参数如下：
马弗炉五个温区的温度分别为510～560℃、545～580℃、560～610℃、590～630℃、610～650℃；H2流量为40～80m3/h，露点为-35～-45℃，节拍时间为5.5～7min步进一个舟位，料层厚度为2～5cm；
第二步，第二次还原
将第一步制得的MoO2放入高温还原炉进行第二次还原，制得炉前钼粉；其中，第二次还原的具体工艺参数下：
高温还原炉六个温区的温度分别为1010～1060℃、1020～1070℃、1030～1080℃、1040～1090℃、1050～1100℃、1000～1050℃；单管H2流量为20～30m3/h，露点为-35～-45℃，节拍时间为15～18min步进一个舟位，料层厚度为3～6cm；
第三步，第一次筛分
将第二步制得的炉前钼粉进行第一次筛分，筛分后去除筛上物，获得粗制钼粉；
第四步，混合
将第一步制得的MoO2与第三步制得的粗制钼粉按照1～1.8:1的比例放入双锥混料机中进行混合，获得混合料；
第五步，第三次还原
将第四步制得的混合料放入高温还原炉进行第三次还原，获得精制钼粉；其中第三次还原所使用的工艺参数与第二步中第二次还原所使用工艺参数相同；
第六步，第二次筛分
将经过第五步处理的精制钼粉进行第二次筛分，获得粒度为8～11μm的大粒度钼粉。
本发明的特点还在于，
第一次筛分和第二次筛分时所用筛网的规格为120～280目。
第四步中所述的双锥混料机的转速为30r/min。
本发明的有益效果是：本发明的一种大粒度钼粉的制备方法，具有生产成本低、操作简单、成品率高、无异相介质引入、后期深加工不受限的显著特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种大粒度钼粉的制备方法，包括如下步骤：
第一步，一次还原
选取粒度为9μm的MoO3，放入马弗炉中进行一次还原，生成粒度为4.3μm的MoO2；其中，一次还原的具体工艺参数如表1：
第二步，第二次还原
将第一步制得的MoO2放入高温还原炉进行第二次还原，制得粒度为5.5μm炉前钼粉；其中，第二次还原的具体工艺参数如表2：
第三步，第一次筛分
将第二步制得的炉前钼粉进行第一次筛分，筛分后去除筛上物，获得粗制钼粉；第一次筛分时所用筛网的规格为120目；
第四步，混合
将第一步制得的MoO2与第三步制得的粗制钼粉按照1.25:1的比例放入双锥混料机中进行混合，混料机的转速为30r/min，混料时间为30min，获得混合料；
第五步，第三次还原
将第四步制得的混合料放入高温还原炉进行第三次还原，获得精制钼粉；其中第三次还原所使用的工艺参数与第二步中第二次还原所使用工艺参数相同；
第六步，第二次筛分
将经过第五步处理的精制钼粉进行第二次筛分，获得粒度为10.5μm的大粒度钼粉；第二次筛分所用筛网的规格为250目。
实施例2
一种大粒度钼粉的制备方法，包括如下步骤：
第一步，一次还原
选取粒度为10.8μm的MoO3，放入马弗炉中进行一次还原，生成粒度为4.5μm的MoO2；其中，一次还原的具体工艺参数如表3：
第二步，第二次还原
将第一步制得的MoO2放入高温还原炉进行第二次还原，制得粒度为5.7μm炉前钼粉；其中，第二次还原的具体工艺参数如表4：
第三步，第一次筛分
将第二步制得的炉前钼粉进行第一次筛分，筛分后去除筛上物，获得粗制钼粉；第一次筛分时所用筛网的规格为160目；
第四步，混合
将第一步制得的MoO2与第三步制得的粗制钼粉按照1.55:1的比例放入双锥混料机中进行混合，混料机的转速为30r/min，混料时间为30min，获得混合料；
第五步，第三次还原
将第四步制得的混合料放入高温还原炉进行第三次还原，获得精制钼粉；其中第三次还原所使用的工艺参数与第二步中第二次还原所使用工艺参数相同；
第六步，第二次筛分
将经过第五步处理的精制钼粉进行第二次筛分，获得粒度为10.5μm的大粒度钼粉；第二次筛分所用筛网的规格为280目。
实施例3
一种大粒度钼粉的制备方法，包括如下步骤：
第一步，一次还原
选取粒度为20μm的MoO3，放入马弗炉中进行一次还原，生成粒度为4.8μm的MoO2；其中，一次还原的具体工艺参数如表5：
第二步，第二次还原
将第一步制得的MoO2放入高温还原炉进行第二次还原，制得粒度为6.4μm炉前钼粉；其中，第二次还原的具体工艺参数如表6：
第三步，第一次筛分
将第二步制得的炉前钼粉进行第一次筛分，筛分后去除筛上物，获得粗制钼粉；第一次筛分时所用筛网的规格为200目；
第四步，混合
将第一步制得的MoO2与第三步制得的粗制钼粉按照1.8:1的比例放入双锥混料机中进行混合，混料机的转速为30r/min，混料时间为30min，获得混合料；
第五步，第三次还原
将第四步制得的混合料放入高温还原炉进行第三次还原，获得精制钼粉；其中第三次还原所使用的工艺参数与第二步中第二次还原所使用工艺参数相同；
第六步，第二次筛分
将经过第五步处理的精制钼粉进行第二次筛分，获得粒度为11μm的大粒度钼粉；第二次筛分所用筛网的规格为250目。
实施例4
一种大粒度钼粉的制备方法，包括如下步骤：
第一步，一次还原
选取粒度为18μm的MoO3，放入马弗炉中进行一次还原，生成粒度为4.7μm的MoO2；其中，一次还原的具体工艺参数如表7：
第二步，第二次还原
将第一步制得的MoO2放入高温还原炉进行第二次还原，制得粒度为6.3μm炉前钼粉；其中，第二次还原的具体工艺参数如表8：
第三步，第一次筛分
将第二步制得的炉前钼粉进行第一次筛分，筛分后去除筛上物，获得粗制钼粉；第一次筛分时所用筛网的规格为250目；
第四步，混合
将第一步制得的MoO2与第三步制得的粗制钼粉按照1.65:1的比例放入双锥混料机中进行混合，混料机的转速为30r/min，混料时间为30min，获得混合料；
第五步，第三次还原
将第四步制得的混合料放入高温还原炉进行第三次还原，获得精制钼粉；其中第三次还原所使用的工艺参数与第二步中第二次还原所使用工艺参数相同；
第六步，第二次筛分
将经过第五步处理的精制钼粉进行第二次筛分，获得粒度为11μm的大粒度钼粉；第二次筛分所用筛网的规格为280目。
本发明的一种大粒度钼粉的制备方法能够生产出大粒度钼粉产品的理论依据仍然为传统的化学气相迁移理论和形核机制。二氧化钼在高温氢还原过程中发生如下反应：
MoO2+H2→Mo+H2O
在该反应过程中，配方中的钼粉颗粒起到了成核作用，即每一个细小的钼粉颗粒都成为了一个个小的晶核。而以上二氧化钼反应过程中，生成的水蒸气和细小的MoO2颗粒通过气相迁移至这些晶核上，依托这些晶核不断长大，从而最终使得钼粉的费氏粒度变大。
若配方中的二氧化钼过多，钼粉较少，则晶核不足，二氧化钼须优先反应生成钼粉颗粒，进而才能依托这些新生晶核逐渐长大；若配方中的钼粉较多，而二氧化钼不足，则虽然有足够的晶核载体，但由于二氧化钼还原过程中产生的水蒸气较少，气相迁移效果有限，故也影响了晶核的长大。且钼粉在高温下长时间的烧结，还会导致板结加剧，影响成品率。
对比试验：
使用相同原料，只经过第一次还原和第第二次还原，生产出的钼粉产品的粒度会介于5～7μm，当增加了本发明的第四步和第五步以后，所得钼粉的粒度增加到了8～11μm。
本发明的一种大粒度钼粉的制备方法，关键点除了各次还原具体工艺参数的设置之外，第四步中的用料的配比也很关键。发明人在相同工艺条件下进行对比试验，试验参数及结果如表9：
| 样品编号 | MoO2:炉前钼粉 | 生成钼粉粒度，μm | 成品率，％ |
| 1# | 1:3 | 7.4 | 96.6 |
| 2# | 1:1 | 8.9 | 86.7 |
| 3# | 5:3 | 11 | 73.3 |
| 4# | 3:1 | 11 | 66.5 |
| 5# | 7:1 | 9.35 | 59.8 |
| 6# | 15:1 | 7.58 | 76.3 |
据此表，结合生产运行效益考虑，发明人认为第1#样品的成品率虽高，但粒度偏小；2#、3#样品最有应用价值；4#、5#、6#样品对应的粒度虽然较大，但成品率偏低，经济效益不佳。在此基础上，发明人又进一步细化了配比量，最终得出MoO2与炉前钼粉的比例关系为1～1.8:1时，能够生产出粒度达到8～11μm的钼粉产品，且经济效益明显。
Claims (3)
1.一种大粒度钼粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，一次还原
选取粒度为9～20μm的MoO3，放入马弗炉中进行一次还原，生成MoO2；其中，一次还原的具体工艺参数如下：
马弗炉五个温区的温度分别为510～560℃、545～580℃、560～610℃、590～630℃、610～650℃；H2流量为40～80m3/h，露点为-35～-45℃，节拍时间为5.5～7min步进一个舟位，料层厚度为2～5cm；
第二步，第二次还原
将第一步制得的MoO2放入高温还原炉进行第二次还原，制得炉前钼粉；其中，第二次还原的具体工艺参数如下：
高温还原炉六个温区的温度分别为1010～1060℃、1020～1070℃、1030～1080℃、1040～1090℃、1050～1100℃、1000～1050℃；单管H2流量为20～30m3/h，露点为-35～-45℃，节拍时间为15～18min步进一个舟位，料层厚度为3～6cm；
第三步，第一次筛分
将第二步制得的炉前钼粉进行第一次筛分，筛分后去除筛上物，获得粗制钼粉；
第四步，混合
将第一步制得的MoO2与第三步制得的粗制钼粉按照1～1.8:1的比例放入双锥混料机中进行混合，获得混合料；
第五步，第三次还原
将第四步制得的混合料放入高温还原炉进行第三次还原，获得精制钼粉；其中第三次还原所使用的工艺参数与第二步中第二次还原所使用工艺参数相同；
第六步，第二次筛分
将经过第五步处理的精制钼粉进行第二次筛分，获得粒度为8～11μm的大粒度钼粉。
2.如权利要求1所述的一种大粒度钼粉的制备方法，其特征在于，第一次筛分和第二次筛分时所用筛网的规格为120～280目。
3.如权利要求1所述的一种大粒度钼粉的制备方法，其特征在于，第四步中所述的双锥混料机的转速为30r/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410766081.6A CN104439266B (zh) | 2014-12-12 | 2014-12-12 | 一种大粒度钼粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410766081.6A CN104439266B (zh) | 2014-12-12 | 2014-12-12 | 一种大粒度钼粉的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104439266A CN104439266A (zh) | 2015-03-25 |
| CN104439266B true CN104439266B (zh) | 2016-07-06 |
Family
ID=52886456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410766081.6A Active CN104439266B (zh) | 2014-12-12 | 2014-12-12 | 一种大粒度钼粉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104439266B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105880613B (zh) * | 2016-04-29 | 2017-12-26 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种用于制作钼焊条的专用钼粉制备方法 |
| CN108907219A (zh) * | 2018-08-07 | 2018-11-30 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种低氧小粒度钼粉的生产方法 |
| CN114515835B (zh) * | 2022-02-25 | 2024-04-09 | 金堆城钼业光明（山东）股份有限公司 | 一种钼粉及其制备方法 |
| CN114657404B (zh) * | 2022-03-24 | 2022-10-21 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种高致密度超细晶钼镧合金及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4859236A (en) * | 1988-04-25 | 1989-08-22 | Gte Products Corporation | Process for producing molybdenum-ruthenium metal powder |
| JPH1136006A (ja) * | 1997-05-22 | 1999-02-09 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 均粒モリブデン粉及びその製造方法 |
| CN101396741A (zh) * | 2008-11-06 | 2009-04-01 | 洛阳开拓者投资管理有限公司 | 一种制备高纯超细金属钼粉的方法 |
| CN102294490A (zh) * | 2011-08-03 | 2011-12-28 | 成都虹波实业股份有限公司 | 一种制取粗钼粉的方法 |
| CN102601385A (zh) * | 2012-04-18 | 2012-07-25 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种钼粉的制备方法 |
| CN103273073A (zh) * | 2013-06-30 | 2013-09-04 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种利用三氧化钼制备钼粉的方法 |
-
2014
- 2014-12-12 CN CN201410766081.6A patent/CN104439266B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4859236A (en) * | 1988-04-25 | 1989-08-22 | Gte Products Corporation | Process for producing molybdenum-ruthenium metal powder |
| JPH1136006A (ja) * | 1997-05-22 | 1999-02-09 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 均粒モリブデン粉及びその製造方法 |
| CN101396741A (zh) * | 2008-11-06 | 2009-04-01 | 洛阳开拓者投资管理有限公司 | 一种制备高纯超细金属钼粉的方法 |
| CN102294490A (zh) * | 2011-08-03 | 2011-12-28 | 成都虹波实业股份有限公司 | 一种制取粗钼粉的方法 |
| CN102601385A (zh) * | 2012-04-18 | 2012-07-25 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种钼粉的制备方法 |
| CN103273073A (zh) * | 2013-06-30 | 2013-09-04 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种利用三氧化钼制备钼粉的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104439266A (zh) | 2015-03-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104439266B (zh) | 一种大粒度钼粉的制备方法 | |
| CN109128141B (zh) | 一种纳米WC-Co复合粉末的制备方法 | |
| CN103203455B (zh) | 钼粉的制备方法 | |
| CN103286317B (zh) | 一种利用钼酸铵制备钼粉的方法 | |
| CN104671245B (zh) | 一种碳化铪纳米粉体的制备方法 | |
| CN107555428A (zh) | 一种微晶石墨二次酸浸提纯方法及其高纯微晶石墨 | |
| CN103273073B (zh) | 一种利用三氧化钼制备钼粉的方法 | |
| CN103978224B (zh) | 一种砷掺杂仲钨酸铵或偏钨酸铵制备纳米钨粉的方法 | |
| CN101642817B (zh) | 一种钼粉的制备方法 | |
| CN104493191B (zh) | 一种用钼酸铵为原料制备大粒度钼粉的方法 | |
| CN110127703A (zh) | 分散好、结晶完整、纯度高的超细碳化钨粉末的制备方法 | |
| CN108069422A (zh) | 一种石墨提纯的方法 | |
| CN107470646B (zh) | 一种超细钨粉复合粉体的制备方法 | |
| CN105798318A (zh) | 一种钴粉及其制备方法和草酸钴前驱体及其制备方法 | |
| CN107434260B (zh) | 一种大粒度五氧化二钒的制备方法 | |
| CN103143716B (zh) | 一种钨粉的制备方法 | |
| CN104803385A (zh) | 一种含砷的偏钨酸铵制备超细碳化钨粉的方法 | |
| CN108907219A (zh) | 一种低氧小粒度钼粉的生产方法 | |
| CN107867690B (zh) | 一种高温基wc粉末及其制备方法和应用 | |
| CN103435016B (zh) | 一种从酸泥中提取硒的方法 | |
| CN107973299A (zh) | 一种高温基wc粉末的生产系统及其生产工艺 | |
| CN107745132A (zh) | 一种铁红制备高纯铁粉的方法 | |
| CN104128128B (zh) | 一种金刚石合成用分体芯柱及其制备方法 | |
| CN102251121A (zh) | 焙烧氨浸渣制备工业三氧化钼的方法 | |
| CN105154663B (zh) | 氧化钒生产中钒渣钙化焙烧工艺参数的控制方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |