CN107973299A - 一种高温基wc粉末的生产系统及其生产工艺 - Google Patents

一种高温基wc粉末的生产系统及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开高温基WC粉末的生产系统及其生产工艺，包括依次连接的一次配碳装置、成型装置、一次碳化装置、破碎筛分装置一、二次配碳装置、二次碳化装置和破碎筛分装置二；一次碳化装置为无氢气氛，二次碳化装置通入氢气保护气氛。高温基WC粉末的生产系统通过将传统的高温基WC粉末的一次还原和一次碳化的生产系统，创造性地变成两次配碳和两次碳化，不但能效保护碳化设备，而且能有效促进高温基WC粉末的发育完全，使WC粉末的质量稳定。本发明的高温基WC粉末的生产系统使用现有的设备，系统易组件，按照此生产系统和生产工艺，进行生产高温基WC粉末，能有效提高高温基WC粉末的质量，能提高WC粉末的产量，具有极大的经济价值。

Description

一种高温基WC粉末的生产系统及其生产工艺
技术领域
本发明涉及硬质合金的制备方法领域，更具体地，涉及高温基WC粉末的生产系统及其生产工艺。
背景技术
近年来，随着硬质合金应用领域的不断扩展，硬质合金材质朝着超粗和超细两个方向发展，超粗硬质合金已广泛应用于矿用凿岩工具、轧辊和冲压模具领域。
硬质合金具有很高的硬度、强度、耐磨性和耐腐蚀性，被誉为“工业牙齿”，广泛应用于军工、航天航空、机械加工、冶金、石油钻井、矿山工具、电子通讯、建筑等领域。随着工业水平的不断提升，人们对硬质合金的性能提出了更高要求。作为硬质合金的主要原材料WC粉末，其重要性不言而喻。传统工艺制备的WC粉的流程为：WO3在还原炉内在低于700℃～1000℃进行H2还原得到W粉，再将其与C黑混合均匀，在碳化炉内于1450℃～1900℃下进行高温碳化得到WC粉。受设备因素制约，其还原温度较低，其得到的W粉往往发育不完全，而这种特点无法在碳化阶段得到改变。故传统工艺制备的WC结晶完整性一般，晶内畸变较大。现有技术存在工序繁杂、工艺控制要求高、产品质量不稳定等不足。
而高温基WC具有良好的塑形特性，对于提高硬质合金的韧性具有积极意义，由于其良好的结晶特性，硬质合金的综合性能也得到了显著提高。但高温基WC粉末制备工艺不够稳定，生产得到的晶粒钨粉缺陷多，结晶不好，畸变晶粒多；难以满足生产需要。因此，提供一种工序简单、工艺控制方便、产品质量稳定的生产系统对生产高品质的高温基WC粉末尤为重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术不足，提供一种高温基WC粉末的生产系统。将WO3进行两次配碳和两次碳化处理，可以有效保护碳化设备，防止碳化过程中产生水汽，保护了碳化设备；并且通过两次配碳和两次碳化处理使制得的WC粉末发育完全，制备得到的WC结晶完整性好，晶内畸变较小。且本发明的生产系统工序简单、工艺控制方便、产品质量稳定，经济效益可观。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供一种高温基WC粉末的生产系统，包括依次连接的一次配碳装置、成型装置、一次碳化装置、破碎筛分装置一、二次配碳装置、二次碳化装置和破碎筛分装置二；所述一次碳化装置为无氢气氛，所述二次碳化装置通入氢气保护气氛。
本发明的高温基WC粉末的生产系统通过将传统的高温基WC粉末的一次还原和一次碳化的生产系统，创造性地变成两次配碳和两次碳化，不但能有效保护碳化设备，而且能有效促进高温基WC粉末的发育完全，使WC粉末的质量稳定。
本发明的高温基WC粉末的生产系统的高温基碳化钨使用现有的设备，系统易组件，按照此生产系统和生产工艺，进行生产高温基WC粉末，能有效提高高温基WC粉末的质量，能提高WC粉末的产量，具有极大的经济价值。
进一步地，所述一次配碳装置包括混料器一和加料器一，所述二次配碳装置包括混料器二和加料器二，所述加料器一设置在混料器一的上方，所述加料器二设置在混料器二的上方。
进一步地，所述一次碳化装置包括碳化炉一，所述二次碳化装置包括碳化炉二。
进一步地，所述混料器一和混料器二均为双圆锥混料器。
进一步地，所述破碎筛分装置一包括破碎机一和筛分机一，所述破碎筛分装置二包括破碎机二和筛分机二。
本发明的另一目的在于公开所述高温基WC粉末的生产系统的生产工艺，包括以下步骤：
S1.将WO3在所述一次配碳装置中进行预研磨处理1～4h，通过加料器一加入炭黑在一次配碳装置中，进行一次配碳；混合均匀后，按质量分数计，得到总碳含量13.8％～15.5％的混合物一；
S2.将步骤S1所述混合物一在成型装置中，压制成型，输送至一次碳化装置中，进行一次碳化处理，制得胚料一；
S3.将步骤S2所得胚料一输送至破碎筛分装置一进行破碎后，过80～150目金属筛网，将所得混合料进行抽样测定总碳、氧含量；
S4.将步骤S3所述混合料在二次配碳装置内进行二次配碳；混合均匀后，按质量分数计，得到总碳含量为6.08％～6.15％的混合物二；
S5.将步骤S4所述混合物二在二次碳化装置中，进行二次碳化处理，制得胚料二；输送至破碎筛分装置二将胚料二进行破碎后，过100～180目金属筛网，制得碳化FSSS粒度为0.8μm～5.0μm的高温基WC粉末。
进一步地，步骤S2所述一次碳化装置的温度为1500～1800℃，所述混合物一的推进速度为15～40min/boat。
进一步地，步骤S5所述二次碳化装置的温度为1600℃～1900℃，露点-60℃，所述混合物二的推进速度为15～40min/boat。
本发明的生产工艺考虑生产中的设备和生产周期，适用于工业生产，科学限定了进料的推进速度，推舟速度可以控制反应速度，从而得到不同的反应产物，不同FSSS粒度的WC粉末。
进一步优选地，所述WO3为国标零级WO3，该种等级的碳化钨杂质含量少，有利于氧化钨粉末的生产。
本发明的另一目的在于公开一种由上述高温基WC粉末的生产系统制得的高温基WC粉末用于地矿合金以及硬质合金刀具产品中。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的高温基WC粉末的生产系统通过一次配碳装置、成型装置、一次碳化装置、破碎筛分装置一、二次配碳装置、二次碳化装置和破碎筛分装置二的结合；对WO3原料进行一次配碳、压制成型、一次碳化(无氢碳化)、二次配碳和保护气氛下二次碳化处理，科学地限定了进料速度，一次无氢碳化对反应炉的保护气氛进行调整，对反应设备起到保护作用。该生产系统和工艺的调整能精确得到需要的目标WC粉末，得到的WC粉末发育完全，制备得到的WC结晶完整性好，晶内畸变较小。
本发明的高温基WC粉末的生产系统操作简单方便，能有效保护设备，延长设备使用寿命，具有较大的经济效益。
极大的减少了设备的投入，节能减排，具有良好的社会经济利益。
本发明的高温基WC粉末的生产系统通过将传统的高温基WC粉末的一次还原和一次碳化的生产系统，创造性地变成两次配碳和两次碳化，不但能有效保护碳化设备，而且能有效促进高温基WC粉末的发育完全，使WC粉末的质量稳定。
本发明的高温基WC粉末的生产系统的生产工艺，制备的WC粉末具有结晶完整，接近理论WC粉末晶格常数，晶内畸变极小，粉末粒度均匀性较好；该粉末制备的WC-Co硬质合金具有良好的性能。
附图说明
图1本发明的高温基WC粉末的生产系统的工艺流程图。
图2本发明的破碎筛分装置的结构示意图。
图3本发明实施例3的工艺制备的高温基WC粉末的SEM图片。
图4对比例1的传统工艺制备的WC粉末的SEM图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明实施例使用的各种原料均可以通过常规市购得到，或根据本领域的常规方法制备得到，所用设备为实验常用设备。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。
实施例1高温基WC粉末的生产系统
如图1，本实施例的高温基WC粉末的生产系统，包括依次连一次配碳装置10、成型装置20、一次碳化装置30、破碎筛分装置一40、二次配碳装置50和二次碳化装置60、破碎筛分装置二70，一次配碳装置10为无氢气氛，二次配碳装置20通入氢气保护气氛。
其中，一次配碳装置10包括混料器一和加料器一，一次碳化装置20包括碳化炉一、一次配碳装置30包括混料器一和加料器一，二次配碳装置30包括混料器二和加料器二；加料器一设置在混料器一的上方，加料器二设置在混料器二的上方
如图2，破碎筛分装置一40和破碎筛分装置二70均包括依次连接的破碎机41和筛分机42。
本实施例的高温基WC粉末的生产系统，将国标氧化钨输送到混料器一中进行预研磨处理，其中混料器一优选为双圆锥混料器，其双圆锥混料器中一定量的衬胶不锈钢球用于将氧化钨研磨成所需粒度，将研磨好的氧化钨粉通过加料器一的加入炭黑在一次配碳装置，进行一次配碳，按质量分数计，得到总碳量为13.8％～15.5％的混合物一，将混合物一在成型装置上进行压制成型，输送到碳化炉一中，得到胚料一，将胚料一在破碎筛分装置一中进行破碎过筛，抽样测定总碳、氧含量；通过加料器二加入炭黑在混料器二中进行二次配碳，按质量分数计，得到总碳含量为6.08％～6.15％的混合物二；再将混合物二加入氢气保护气氛的碳化炉二中进行二次碳化，将得到的胚料二，将胚料二在破碎筛分装置二中进行破碎，过筛，制得高温基WC粉末。
在无氢气条件下进行一次碳化，可以有效保护碳化设备，防止碳化过程中产生水汽，保护了碳化设备；并且通过两次配碳和两次碳化处理使制得的WC粉末发育完全，制备得到的WC结晶完整性好，晶内畸变较小。
本实施例的混料器为株洲长江硬质合金设备有限公司的600L/3T双圆锥混合机，成型装置为Y208M型全自动压力机；破碎机为株洲长江硬质合金设备有限公司200L滚动球磨机，筛分机为河南新乡的SCC-800型超声波防尘振动筛。
实施例2高温基WC粉末的生产系统的生产工艺
本实施例的高温基WC粉末的生产系统的生产工艺，具体操作步骤如下：
S1.将FSSS粒度12μm国标零级WO3在装有一定量的衬胶不锈钢球的双圆锥混料器内进行预研磨处理4h，通过加料器一加入炭黑在一次配碳装置中，进行一次配碳；混合均匀后，按质量分数计，得到总碳含量15.5％的混合物一；
S2.将步骤S1的混合物一在压力机上进行压制成型，在无氢碳化炉内进行反应进行一次碳化处理，一次碳化装置的温度为1500℃，混合物一的推进速度为15min/boat；制得胚料一；
S3.将步骤S2所得胚料一输送至破碎筛分装置一进行破碎后，过100目金属筛网，将所得混合料进行抽样测定总碳、氧含量；所得混合料总碳6.01％，氧含量0.12％；
S4.按照检测结果，将步骤S3所得混合料在双圆锥混料器内进行二次配碳；将总碳调至6.15％；
S5.将步骤S4的混合物二在二次碳化装置中，进行二次碳化处理，二次碳化装置的温度1600℃，保护气氛为H2，露点-60℃，混合物二的推进速度为15min/boat。将处理后的胚料二进行破碎后，过150目金属筛网，该工艺所得碳化FSSS粒度为0.8μm，总碳为6.15％，游离碳≤0.08％，氧含量0.08％。
实施例3高温基WC粉末的生产系统的生产工艺
本实施例的高温基WC粉末的生产系统的生产工艺，具体操作步骤如下：
S1.将FSSS粒度14μm国标零级WO3在装有一定量的衬胶不锈钢球的双圆锥混料器内进行预研磨处理2h，通过加料器一加入炭黑在一次配碳装置中，进行一次配碳；混合均匀后，按质量分数计，得到总碳含量14.8％的混合物一；
S2.将步骤S1所得混合物一压制成型，在无氢碳化炉内进行反应进行一次碳化处理，反应的温度为1650℃，混合物一的推进速度为30min/boat；制得胚料一；
S3.将步骤S2所得胚料一输送至破碎筛分装置一进行破碎后，过100目金属筛网，将所得混合料进行抽样测定总碳、氧含量；所得混合料总碳5.82％，氧含量0.09％；
S4.按照检测结果，将步骤S3所得混合料在双圆锥混料器内进行二次配碳；将总碳调至6.13％；
S5.将步骤S4的混合物二在二次碳化装置中，进行二次碳化处理，二次碳化装置的温度1700℃，保护气氛为H2，露点-60℃，混合物二的推进速度为25min/boat。将处理后的胚料二进行破碎后，过150目金属筛网，该工艺所得碳化FSSS粒度为2.5μm，总碳为6.12％，游离碳0.05％，氧含量0.06％。
实施例4高温基WC粉末的生产系统的生产工艺
本实施例的高温基WC粉末的生产系统的生产工艺，具体操作步骤如下：
S1.将FSSS粒度17.5μm国标零级WO3在装有一定量的衬胶不锈钢球的双圆锥混料器内进行预研磨处理2h，通过加料器一加入炭黑在一次配碳装置中，进行一次配碳；混合均匀后，按质量分数计，得到总碳含量13.8％的混合物一；
S2.将步骤S1所得混合物一压制成型，在无氢碳化炉内进行反应进行一次碳化处理，一次碳化装置的温度为1800℃，混合物一的推进速度为40min/boat；制得胚料一；
S3.将步骤S2所得胚料一输送至破碎筛分装置一进行破碎后，过100目金属筛网，将所得混合料进行抽样测定总碳、氧含量；所得混合料总碳5.63％，氧含量0.09％；
S4.按照检测结果，将步骤S3所得混合料在双圆锥混料器内进行二次配碳；将总碳调至6.13％；
S5.将步骤S4的混合物二在二次碳化装置中，进行二次碳化处理，二次碳化装置的温度1900℃，保护气氛为H2，露点-60℃，混合物二的推进速度为40min/boat。将处理后的胚料二进行破碎后，过120目金属筛网，该工艺所得碳化FSSS粒度为5.0μm，总碳为6.12％，游离碳0.05％，氧含量0.05％。
对比例1
本对比例为当前普遍2-3umWC粉末制备工艺，其工艺为:
将W粉加入碳黑得到总含碳量为6.10％～6.13％的混合物，然后在混料器混合4h，然后将所得混合物在碳化炉内进行碳化反应，本碳化反应的保护气氛为H2，露点-60℃，H2流量0.5-1m3/h，装舟量6-8kg/boat，碳化温度1600℃推速，推速15min/boat。
所得WC块进行滚动球磨破碎，工艺：投料量200kg/批，球料比2:1，破碎时间40min，破碎料过120目金属筛网。
分别对本高温基WC粉末的生产系统生产的WC粉末(实施例3)和传统工艺WC粉末(对比例1)进行X射线衍射分析和扫描电镜，具体数据见表1、图3和图4。实施例3的高温基WC粉末由图片可知WC粉末的晶粒为球形、单晶颗粒，粉末结晶完整，粒度分布均匀，团聚度相对较低。对比例1的方法制备的2-2.5μm的WC粉，由图4可知，该粉末多为多晶颗粒，且聚集较为严重，且粒度不均匀。
表1
由表1结果表明本工艺WC粉晶格畸变仅有普通粉末的1/5，粉末结晶完整性更高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。

Claims (10)

1.一种高温基WC粉末的生产系统，其特征在于，包括依次连接的一次配碳装置、成型装置、一次碳化装置、破碎筛分装置一、二次配碳装置、二次碳化装置和破碎筛分装置二；所述一次碳化装置为无氢气氛，所述二次碳化装置通入氢气保护气氛。
2.根据权利要求1所述高温基WC粉末的生产系统，其特征在于，所述一次配碳装置包括混料器一和加料器一，所述二次配碳装置包括混料器二和加料器二，所述加料器一设置在混料器一的上方，所述加料器二设置在混料器二的上方。
3.根据权利要求1所述高温基WC粉末的生产系统，其特征在于，所述一次碳化装置包括碳化炉一，所述二次碳化装置包括碳化炉二。
4.根据权利要求1所述高温基WC粉末的生产系统，其特征在于，所述混料器一和混料器二均为双圆锥混料器。
5.根据权利要求1所述高温基WC粉末的生产系统，其特征在于，所述破碎筛分装置一包括破碎机一和筛分机一，所述破碎筛分装置二包括破碎机二和筛分机二。
6.一种根据权利要求1~5任意一项所述高温基WC粉末的生产系统的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将WO3在所述一次配碳装置中进行预研磨处理1~4h，通过加料器一加入炭黑在一次配碳装置中，进行一次配碳；混合均匀后，按质量分数计，得到总碳含量13.8%~15.5%的混合物一；
S2. 将步骤S1所述混合物一在成型装置中，压制成型，输送至一次碳化装置中，进行一次碳化处理，制得胚料一；
S3. 将步骤S2所得胚料一输送至破碎筛分装置一进行破碎后，过80~150目金属筛网，将所得混合料进行抽样测定总碳、氧含量；
S4. 将步骤S3所述混合料在二次配碳装置内进行二次配碳；混合均匀后，按质量分数计，得到总碳含量为6.08%~6.15%的混合物二；
S5. 将步骤S4所述混合物二在二次碳化装置中，进行二次碳化处理，制得胚料二；输送至破碎筛分装置二将胚料二进行破碎后，过100~180目金属筛网，制得碳化FSSS粒度为0.8μm~5.0μm的高温基WC粉末。
7.根据权利要求6所述高温基WC粉末的生产系统的生产工艺，其特征在于，步骤S2所述一次碳化装置的温度为1500~1800℃，所述混合物一的推进速度为15~40min/boat。
8.根据权利要求6所述高温基WC粉末的生产系统的生产工艺，其特征在于，步骤S5所述二次碳化装置的温度为1600℃~1900℃，露点-60℃，所述混合物二的推进速度为15~40min/boat。
9.根据权利要求6所述高温基WC粉末的生产系统的生产工艺，其特征在于，所述WO3为国标零级WO3。
10.一种由权利要求1~5任意一项高温基WC粉末的生产系统制备制得的高温基WC粉末用于地矿合金以及硬质合金刀具产品中。
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