CN109019603B - 一种碳化钨粉末的制备方法 - Google Patents

一种碳化钨粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化钨粉末的制备方法，包括步骤S1、将钨粉、炭黑和油酸混合得到混合物；步骤S2、将所述混合物进行碳化、球磨和过筛得到碳化钨粉末。本发明通过在钨粉和炭黑中添加油酸，提高了钨粉和炭黑混合的均匀性，从而提高了碳化钨的碳化速率，提高了碳化转化率和化合碳的含量，改善了碳化钨的结晶完整性。

Description

一种碳化钨粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化钨粉末的制备方法。
背景技术
硬质合金是由碳化钨硬质相和粘结相(Co、Ni、Fe)组成的合金材料，具有很高的硬度、强度，韧性、耐磨性和抗腐蚀性等优点，被誉为“工业牙齿”，应用于制备切削刀具、钻具、精密模具、耐磨零件等，广泛应用于军工、航天航空、机械加工、冶金、石油钻井、矿山工具、电子通讯、建筑等领域。碳化钨粉末是制备硬质合金的关键原料，高品质碳化钨粉末是制备高性能硬质合金的基础。
目前国内外批量生产碳化钨所采用的方法为传统的氧化钨氢还原-碳化法，其是以氧化钨原料，用氢气将氧化钨还原成钨粉，再将钨粉与炭黑混合均匀，然后进行碳化，最终获得碳化钨粉。还原和碳化是生产碳化钨最重要的两道关键工序，还原是将氧化钨转化成钨粉，同时保证粉末的粒度和均匀性；碳化是将钨和碳转化成碳化钨，并保证碳化钨的结晶完整性。在碳化过程中钨粉和炭黑混合的均匀性对碳化的转化率及碳化钨晶粒的完整性影响较大。目前批量生产碳化钨的过程中主要通过球磨机或混合器将钨粉和炭黑进行混合，由于钨粉和炭黑的松装密度差异大，易造成分层；同时由于炭黑粒度细，流动性差，炭黑易粘附到球磨筒壁或团聚，因此采用球磨机或混合器很难将钨粉和炭黑完全混合均匀。钨粉和炭黑混合的不均匀需要在碳化过程中通过气氛来迁移碳原子，在氢气气氛条件下，炭黑与氢气反应生成CH4气体，以CH4为载体迁移碳原子；在惰性气氛下，炭黑与氧反应生成CO气体，以CO气体为载体迁移碳原子。虽然通过气体的迁移可以保证碳化完全，但是这需要更高的碳化温度，同时碳化速率下降，碳化钨晶粒的结晶完整性下降。
发明内容
为了改善钨粉和炭黑混合的均匀性以提高碳化的反应速率，从而提高碳化钨的结晶完整性，本发明提出了在钨粉和炭黑混合的过程中添加油酸(C18H34O2)作为分散剂，改善炭黑在钨粉中的分散性，消除炭黑的聚集，改善钨粉和炭黑混合的均匀性。
本发明提供了一种碳化钨粉末的制备方法，包括：
步骤S1、将钨粉、炭黑和油酸混合得到混合物；
步骤S2、将所述混合物进行碳化、球磨和过筛得到碳化钨粉末。
根据本发明的优选实施方式，所述钨粉和炭黑的质量之和与油酸的体积之比为1kg:(5-15)mL。即，每1kg的固体(钨粉和炭黑)添加5-15ml的油酸，例如，每1kg的固体添加5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml、9.0ml、10.0ml、11.0ml、12.0ml、13.0ml、14.0ml或15.0ml以及它们之间的任意值的油酸。如果油酸的添加量过少，将不能起到改善炭黑在钨粉中的分散性，消除炭黑的聚集，改善钨粉和炭黑混合的均匀性的目的，如果油酸的添加量过多，则添加油酸之后，钨粉、炭黑和油酸混合形成浆料，影响后续的使用。
根据本发明的优选实施方式，所述钨粉的Fsss粒度为0.4-40μm。钨粉的粒度决定了最终形成的碳化钨的粒度。
根据本发明的优选实施方式，所述炭黑与钨粉的添加量满足下式I：
Figure BDA0001742607320000021
式I中：QC—表示炭黑质量，kg；
XC—表示碳化钨中碳的质量含量，％；
QW—表示钨粉质量，kg；
Figure BDA0001742607320000022
—表示钨粉中氧的质量含量，％。
所述碳化钨中的碳含量是产物碳化钨中的目标碳含量，一般为6.10-6.15％的范围。所述钨粉中的氧含量是指使用的钨粉原料中的氧含量，该值可通过测试确定。
根据本发明的优选实施方式，在步骤S1中，混合在球磨机或混合器中进行，混合的时间为2-6h。
根据本发明的优选实施方式，在步骤S2中，碳化的温度为1000-2500℃。
根据本发明的优选实施方式，在步骤S2中，碳化的时间为2-8h，优选4-6h。
根据本发明的优选实施方式，在步骤S2中，碳化在真空、惰性气氛或氢气气氛中进行，优选在氢气气氛和惰性气氛下进行，在氢气气氛条件下，炭黑与氢气反应生成CH4气体，以CH4为载体迁移碳原子；在惰性气氛下，炭黑与氧反应生成CO气体，以CO气体为载体迁移碳原子。
根据本发明的优选实施方式，碳化的温度一般根据钨粉的Fsss粒度进行调整，对于Fsss粒度在1μm以下的钨粉，碳化的温度一般在1500℃以下；对于Fsss粒度在1-10μm的钨粉，碳化的温度一般在1500-2000℃之间，对于Fsss粒度在10μm以上的钨粉，碳化的温度一般在2000℃以上。
根据本发明的优选实施方式，在步骤S2中，球磨的时间为1-6h。
根据本发明的优选实施方式，在步骤S2中，球磨后，至少进行两次过筛。优选地，进行两次过筛。球磨后的物料经第一次过筛进行球料分离，之后再进行第二次过筛，除去未磨碎的物料和杂质，过筛后得到碳化钨粉末。
本发明中，在制备碳化钨粉末的过程中添加的油酸分散剂的主要作用包括：(1)分散炭黑颗粒，避免混合过程中炭黑的聚集，改善炭黑在钨粉中分布的均匀性；(2)粘结作用，油酸的添加起到粘结剂的作用，会将炭黑颗粒粘结到钨粉颗粒表面，避免了钨粉与炭黑由于密度差造成的分层；(3)润滑作用，超细钨粉和炭黑混合过程中，粉末极易粘附到球磨筒或混合器的筒壁和磨球表面，造成混合的不均匀，油酸具有很强的润滑作用，可以润滑筒壁和磨球表面，避免粉末粘附到筒壁和磨球上；(4)抗氧化作用，油酸可以在钨粉颗粒表面形成一层油膜，避免了钨粉的增氧和氧化。
本发明中所提到的超细碳化钨和粗晶碳化钨的粒径范围是本领域技术人员所公知的。通常Fsss粒度在1μm以下的碳化钨称为超细碳化钨，Fsss粒度在10μm以上的碳化钨称为粗晶碳化钨。
本发明的有益效果：
(1)通过添加油酸分散剂提高了炭黑在钨粉中分布的均匀性，从而缩短碳化过程中碳的扩散行程，提高了碳化的速率，因此对于超细碳化钨而言，可以在更低的碳化温度下获得更高的化合碳，而对于粗晶碳化钨，碳化速率的提高可以提高碳化钨晶粒度和结晶完整性。
(2)添加的油酸分散剂的分子中由C、H、O原子组成，碳化过程中分散剂会挥发和裂解而脱除，不会在碳化钨中残留其他杂质元素。
(3)本发明可以在传统碳化钨生产线上实施，不需要添加额外设备，容易实现，效果明显。
附图说明
图1是实施例1添加油酸分散剂的超细钨粉和炭黑混合后的SEM照片。
图2是对比例1不添加油酸的超细钨粉和炭黑混合后的SEM照片。
图3是实施例1添加油酸分散剂制备的超细碳化钨粉末SEM照片。
图4是对比例1不添加油酸分散剂制备的超细碳化钨粉末SEM照片。
图5是实施例2添加油酸分散剂的粗晶钨粉和炭黑混合后的SEM照片。
图6是对比例2不添加油酸的粗晶钨粉和炭黑混合后的SEM照片。
图7是实施例2添加油酸分散剂制备的粗晶碳化钨粉末SEM照片。
图8是对比例2不添加油酸分散剂制备的粗晶碳化钨粉末SEM照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受下述实施例限定。
实施例1
将钨粉和炭黑(其中，钨粉的质量百分比为93.51％，炭黑的质量百分比为6.49％，钨粉的Fsss粒度为0.5μm)置于球磨机中，然后以固-液比为1kg:10ml(即，每1kg钨粉和炭黑添加10ml油酸)的比例添加液态油酸，球磨混合6h，得到钨粉和炭黑的混合物。钨粉和炭黑混合后的SEM照片如图1所示。
将混合好的钨粉和炭黑的混合物卸出，然后将钨粉和炭黑的混合物装入碳化舟皿，在碳化炉中进行碳化，碳化气氛为H2气氛，碳化温度为1100℃，碳化时间6h，将碳化后的粉末进行球磨，球磨时间为5h，球磨后将物料先过粗目筛(如12目)的筛网，进行球料分离，再过细目(如120目)的筛网，以除去没磨碎的物料和杂质，过筛后获得碳化钨粉末，得到的超细碳化钨粉末的SEM形貌如图3所示。
实施例2
将钨粉和炭黑(其中，钨粉的质量百分比为93.87％，炭黑的质量百分比为6.13％，钨粉的Fsss粒度为20.0μm)置于球磨机中，然后以固-液比为1kg:5ml(即，每1kg钨粉和炭黑添加5ml油酸)的比例添加液态油酸，球磨混合4h，得到钨粉和炭黑的混合物。钨粉和炭黑混合后的SEM照片如图5所示。
将混合好的钨粉和炭黑的混合物卸出，然后将钨粉和炭黑的混合物装入碳化舟皿，在碳化炉中进行碳化，碳化气氛为H2气氛，碳化温度为2300℃，碳化时间6h，将碳化后的粉末进行球磨，球磨时间为2h，球磨后将物料先过粗目筛的筛网，进行球料分离，再过细目的筛网，以除去没磨碎的物料和杂质，过筛后获得碳化钨粉末。得到的粗晶碳化钨粉末的SEM形貌如图7所示。
实施例3
将钨粉和炭黑(其中，钨粉的质量百分比为93.42％，炭黑的质量百分比为6.58％，钨粉的Fsss粒度为0.4μm)置于球磨机中，然后以固-液比为1kg:15ml(即，每1kg钨粉和炭黑添加15ml油酸)的比例添加液态油酸，球磨混合6h，得到钨粉和炭黑的混合物。
将混合好的钨粉和炭黑的混合物卸出，然后将钨粉和炭黑的混合物装入碳化舟皿，在碳化炉中进行碳化，碳化气氛为H2气氛，碳化温度为1000℃，碳化时间8h，将碳化后的粉末进行球磨，球磨时间为6h，球磨后将物料先过粗目筛的筛网，进行球料分离，再过细目的筛网，以除去没磨碎的物料和杂质，过筛后获得碳化钨粉末。
实施例4
将钨粉和炭黑(其中，钨粉的质量百分比为93.78％，炭黑的质量百分比为6.22％，钨粉的Fsss粒度为0.8μm)置于球磨机中，然后以固-液比为1kg:10ml(即，每1kg钨粉和炭黑添加10ml油酸)的比例添加液态油酸，球磨混合6h，得到钨粉和炭黑的混合物。
将混合好的钨粉和炭黑的混合物卸出，然后将钨粉和炭黑的混合物装入碳化舟皿，在碳化炉中进行碳化，碳化气氛为H2气氛，碳化温度为1500℃，碳化时间6h，将碳化后的粉末进行球磨，球磨时间为6h，球磨后将物料先过粗目筛的筛网，进行球料分离，再过细目的筛网，以除去没磨碎的物料和杂质，过筛后获得碳化钨粉末。
实施例5
将钨粉和炭黑(其中，钨粉的质量百分比为93.81％，炭黑的质量百分比为6.19％，钨粉的Fsss粒度为1.5μm)置于球磨机中，然后以固-液比为1kg:10ml(即，每1kg钨粉和炭黑添加10ml油酸)的比例添加液态油酸，球磨混合6h，得到钨粉和炭黑的混合物。
将混合好的钨粉和炭黑的混合物卸出，然后将钨粉和炭黑的混合物装入碳化舟皿，在碳化炉中进行碳化，碳化气氛为H2气氛，碳化温度为1600℃，碳化时间6h，将碳化后的粉末进行球磨，球磨时间为6h，球磨后将物料先过粗目筛的筛网，进行球料分离，再过细目的筛网，以除去没磨碎的物料和杂质，过筛后获得碳化钨粉末。
实施例6
将钨粉和炭黑(其中，钨粉的质量百分比为93.87％，炭黑的质量百分比为6.13％，钨粉的Fsss粒度为4.0μm)置于球磨机中，然后以固-液比为1kg:8ml(即，每1kg钨粉和炭黑添加8ml油酸)的比例添加液态油酸，球磨混合4h，得到钨粉和炭黑的混合物。
将混合好的钨粉和炭黑的混合物卸出，然后将钨粉和炭黑的混合物装入碳化舟皿，在碳化炉中进行碳化，碳化气氛为H2气氛，碳化温度为1700℃，碳化时间4h，将碳化后的粉末进行球磨，球磨时间为4h，球磨后将物料先过粗目筛的筛网，进行球料分离，再过细目的筛网，以除去没磨碎的物料和杂质，过筛后获得碳化钨粉末。
实施例7
将钨粉和炭黑(其中，钨粉的质量百分比为93.87％，炭黑的质量百分比为6.13％，钨粉的Fsss粒度为10.0μm)置于球磨机中，然后以固-液比为1kg:5ml(即，每1kg钨粉和炭黑添加5ml油酸)的比例添加液态油酸，球磨混合4h，得到钨粉和炭黑的混合物。
将混合好的钨粉和炭黑的混合物卸出，然后将钨粉和炭黑的混合物装入碳化舟皿，在碳化炉中进行碳化，碳化气氛为H2气氛，碳化温度为2000℃，碳化时间4h，将碳化后的粉末进行球磨，球磨时间为4h，球磨后将物料先过粗目筛的筛网，进行球料分离，再过细目的筛网，以除去没磨碎的物料和杂质，过筛后获得碳化钨粉末。
实施例8
将钨粉和炭黑(其中，钨粉的质量百分比为93.87％，炭黑的质量百分比为6.13％，钨粉的Fsss粒度为40.0μm)置于球磨机中，然后以固-液比为1kg:5ml(即，每1kg钨粉和炭黑添加5ml油酸)的比例添加液态油酸，球磨混合2h，得到钨粉和炭黑的混合物。
将混合好的钨粉和炭黑的混合物卸出，然后将钨粉和炭黑的混合物装入碳化舟皿，在碳化炉中进行碳化，碳化气氛为H2气氛，碳化温度为2500℃，碳化时间2h，将碳化后的粉末进行球磨，球磨时间为1h，球磨后将物料先过粗目筛的筛网，进行球料分离，再过细目的筛网，以除去没磨碎的物料和杂质，过筛后获得碳化钨粉末。
对比例1
将钨粉和炭黑(其中，钨粉的质量百分比为93.51％，炭黑的质量百分比为6.49％，钨粉的Fsss粒度为0.5μm)置于球磨机中，球磨混合6h，得到钨粉和炭黑的混合物。钨粉和炭黑混合后的SEM照片如图2所示。
将混合好的钨粉和炭黑的混合物卸出，然后将钨粉和炭黑的混合物装入碳化舟皿，在碳化炉中进行碳化，碳化气氛为H2气氛，碳化温度为1100℃，碳化时间6h，将碳化后的粉末进行球磨，球磨时间为5h，球磨后将物料先过12目的筛网，进行球料分离，再过120目的筛网，以除去没磨碎的物料和杂质，过筛后获得碳化钨粉末。得到的超细碳化钨粉末的SEM形貌如图4所示。
对比例2
将钨粉和炭黑(其中，钨粉的质量百分比为93.87％，炭黑的质量百分比为6.13％，钨粉的Fsss粒度为20.0μm)置于球磨机中球磨混合4h，得到钨粉和炭黑的混合物。钨粉和炭黑混合后的SEM照片如图6所示。
将混合好的钨粉和炭黑的混合物卸出，然后将钨粉和炭黑的混合物装入碳化舟皿，在碳化炉中进行碳化，碳化气氛为H2气氛，碳化温度为2300℃，碳化时间6h，将碳化后的粉末进行球磨，球磨时间为2h，球磨后将物料先过粗目筛的筛网，进行球料分离，再过细目的筛网，以除去没磨碎的物料和杂质，过筛后获得碳化钨粉末。得到的粗晶碳化钨粉末的SEM形貌如图7所示。
表1实施例1-8和对比例1-2中工艺参数
Figure BDA0001742607320000071
Figure BDA0001742607320000081
表1中，固-液比是指钨粉和炭黑的质量之和与油酸的体积之比。
表2实施例1-8和对比例1-2制得的碳化钨的粒度及碳、氧含量(质量含量)数据
Figure BDA0001742607320000082
表2的结果表明添加油酸后改善了钨颗粒和炭黑的接触状态，从而提高了碳化钨的化合碳；同时油酸的添加对于超细碳化钨的防增氧效果也比较明显。图1和图2的比较可以看出，添加油酸分散剂后炭黑的分散性相比未添加油酸分散剂有了明显改善，提高了炭黑在钨粉中分布的均匀性。图3和图4的比较可以看出，添加油酸分散剂制备的超细碳化钨的分散性有了一定的改善。
从图5和图6的比较可以看出，添加油酸分散剂后炭黑能够将粗晶钨粉包裹，提高了炭黑与钨粉的接触面积。图7和图8的比较可以看出，添加油酸分散剂制备的粗晶碳化钨结晶更加完整。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (8)

1.一种碳化钨粉末的制备方法，包括：
步骤S1、将钨粉、炭黑和油酸混合得到混合物；
步骤S2、将所述混合物进行碳化、球磨和过筛得到碳化钨粉末；
所述钨粉和炭黑的质量之和与油酸的体积之比为1kg:(5-15)mL；
所述钨粉的Fsss粒度为0.4-40μm；
所述炭黑与钨粉的添加量满足式I：
Figure FDA0003597262780000011
式I中：QC—表示炭黑质量，kg；
XC—表示碳化钨中碳的质量含量，％；
QW—表示钨粉质量，kg；
Figure FDA0003597262780000012
—表示钨粉中氧的质量含量，％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，混合在球磨机或混合器中进行，混合的时间为2-6h。
3.根据权利要求1或2的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，碳化的温度为1000-2500℃。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，碳化的时间为2-8h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳化时间为4-6h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，碳化在真空、惰性气体或氢气气氛中进行。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，球磨的时间为1-6h。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，过筛次数至少为2次。
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