CN101264888A - 一种纳米级碳化钨粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级碳化钨粉(粒度≤0.2微米、化合碳Cc≥6.10％)的制备方法，它是以纳米(粒度≤0.2微米)钨粉、纳米碳黑为原料，将纳米钨粉与纳米碳黑放入容器，并向容器内通入惰性气体，在惰性气体保护状态下将纳米钨粉与纳米碳黑进行搅拌混合，混合过程中加入0.5～3％的有机活性材料，待混合均匀后，在500kg/cm2～1500kg/cm2压力下压制成块，煅烧压块(W+C)，使纳米钨粉、纳米碳黑化合形成碳化钨(WC)，待碳化钨(WC)形成后，采用气流研磨方式将碳化钨(WC)研磨、打散形成纳米级碳化钨粉。该方法具有工艺流程短、投资少、产量大、产品质量及稳定性均可得到大幅度提高的特点，是一种环保型的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于金属冶炼技术，特别是涉及一种工业化规模制备高性能纳米级碳化钨粉(粒度≤0.2微米、化合碳Cc≥6.10％)的方法。
背景技术
钨是一种最难熔的金属，熔点高达3410℃，其硬度高、延性强，常温下不受空气的侵蚀，正因为钨具有这些特点，使得钨粉的应用范围较为广泛，如可用于制备高比重合金。应用于自动手表摆锤、电讯振动子、飞机平衡板、防χ射线、α射线、γ射线保护板等等；还可用于制备电工合金、如高压触头等。碳化钨粉是制作合金的一个重要原料，由碳化钨制备的硬质合金可用于制作生产集成电路板的微型钻、制作石油钻头、制作车刀、铣刀、镗刀，制作金刚石等等。而以纳米碳化钨粉为原料制作的纳米级超细晶合金其合金的硬度和强度都可以达到很高，完全克服了微米级碳化钨硬质合金其强度和硬度不能同时提高的矛盾，其性能比常规硬质合金明显提高，在难加工的金属材料刀具、电子行业的微型钻头、精密模具、医学等领域已呈现出越来越广泛的用途。纳米材料是本世纪的热点，以致专家曾预言“21世纪将是纳米材料的时代”。近年来，纳米硬质合金制备技术的研究开发进行得较为活跃，而制备纳米硬质合金首先要解决的关键难题是制备性能优异的纳米WC粉末。
由于碳化钨粉的耐高温和高强、高硬性能，使得它的纳米化技术远远落后于其他材料的纳米技术。目前国内外制取纳米碳化钨粉的方法主要有直接碳化法、气相反应法、高频等离子体法、微波感应等离子体法、喷雾转化法、化学沉淀法和高能机械球磨法等。其中，采用WO3和碳黑直接还原和碳化法制备的WC粉末粒径约为100nm；用WCI6-CH4作原料，利用气相反应法可以合成粒径为20～30nm的WC粉末；最为先进的制备方法是高频等离子体法和微波感应等离子体法，可以制备出粒径为5～20nm的WC粉末。但这些方法工艺流程长、设备投资大、产能低、能耗高、总碳含量不易控制、化合碳含量低、纯度低、产品质量稳定性差，而且在生产过程中，有一氧化碳、HCl等有害气体排出，易造成环境污染，而且，还没有一种方法实现工业化生产纳米碳化钨粉。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种以纳米钨粉和纳米碳黑为原料制作纳米级碳化钨粉的方法，具有工艺流程短、投资少、产量大、产品质量及稳定性均可得到大幅度提高的特点，是一种环保型的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米级碳化钨粉的制备方法，是以纳米(粒度≤0.2微米)钨粉、纳米碳黑为原料，将纳米钨粉与纳米碳黑放入容器，并向容器内通入惰性气体，在惰性气体保护状态下将纳米钨粉与纳米碳黑进行搅拌混合，混合过程中加入基于纳米钨粉和纳米碳黑添加量0.5～3％的有机活性材料，待混合均匀后，在500kg/cm2～1500kg/cm2压力下压制成块，煅烧压块，使纳米钨粉、纳米碳黑化合形成碳化钨(WC)，其化学反应式如下：
W+C＝WC
待碳化钨(WC)形成后，向容器内通入高压惰性干燥气体，采用闭路循环的气流研磨方式将碳化钨(WC)研磨、打散形成纳米级碳化钨粉。
所述的煅烧时间为45分钟～120分钟。
所述的煅烧温度为700℃～1200℃。
所述的有机活性材料为石蜡或聚乙二醇(PEG)。
所述的纳米级碳化钨粉，其粒度≤0.2微米、化合碳Cc≥6.10％。
制备时，是以高性能纳米钨粉和纳米碳黑以及石蜡或聚乙二醇(PEG)为原料，精确测定纳米钨粉的化合氧含量。按
W+C＝WC........(1)及
O2+2C→2CO........(2)
计算出纳米钨粉及炭粉的重量(方程式2所指的氧为纳米钨粉的化学氧)。将所需量的纳米钨粉和纳米碳黑放入高效搅拌混合器内，并向高效搅拌混合器内通入惰性气体，如通入氮气，在惰性气体的保护下将纳米钨粉与纳米碳黑进行搅拌混合，在混合过程中加入基于纳米钨粉和纳米碳黑添加量0.5～3％的有机活性材料如石蜡或聚乙二醇(PEG)，待搅拌混合均匀后，在500kg/cm2～1500kg/cm2压力下压制成块，块状混合物(W+C)在低温状态下煅烧，其煅烧温度设为700℃～1200℃，煅烧时间为45分钟～120分钟，煅烧后，压块中的纳米钨粉、纳米碳黑化合形成纳米级碳化钨(WC)，所添加的有机活性材料变成气体被挥发，其化学反应式如下：
W+C＝WC
这是利用了纳米粉末表面自由能高、扩散距离短的特点，在低温状态下，煅烧压块，既可以保证W+C＝WC的反应进行充分、彻底，提高WC化合碳含量，又可以防止钨颗粒、碳化钨颗粒长大或烧结，这样可以制备出高性能的纳米级碳化钨粉，待碳化钨(WC)形成后，采用气流研磨方式向容器内通入高压惰性干燥气体，将碳化钨(WC)进行气流研磨，从而获得高性能的纳米级碳化钨粉产品。
本发明的有益效果是，由于采用了纳米钨粉、纳米碳黑为原料，通过将纳米钨粉与纳米碳黑的混合、压制成块后，煅烧形成了纳米级碳化钨(WC)，并采用气流研磨方式将纳米级碳化钨(WC)进行了研磨，从而获得高性能的纳米级碳化钨粉产品。该方法具有工艺流程短、投资少、产量大、产品质量及稳定性均可得到大幅度提高的特点，是一种环保型的制备方法。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种纳米级碳化钨粉的制备方法不局限于实施例。
实施例一，本发明的一种纳米级碳化钨粉的制备方法，是以纳米钨粉、纳米碳黑为原料，将纳米钨粉与纳米碳黑放入容器，并向容器内通入惰性气体，在惰性气体保护状态下将纳米钨粉与纳米碳黑进行搅拌混合，混合过程中加入一定量的有机活性材料如石蜡，待混合均匀后，在一定的压力下压制成块，煅烧压块，使压块中的纳米钨粉、纳米碳黑化合形成碳化钨(WC)，其化学反应式如下：
W+C＝WC
待碳化钨(WC)形成后，向容器内通入高压惰性干燥气体，采用闭路循环的气流研磨方式将碳化钨(WC)研磨、打散形成纳米级碳化钨粉。
制备时，是以0.02μm的纳米钨粉和纳米碳黑以及石蜡为原料，精确测定纳米钨粉的化合氧含量。按
W+C＝WC........(1)及
O2+2C→2CO.........(2)
计算出纳米钨粉及炭粉的重量(方程式2所指的氧为纳米钨粉的化学氧)。将所需量的纳米钨粉和纳米碳黑放入高效搅拌混合器内，并向高效搅拌混合器内通入惰性气体，如通入氮气，在惰性气体的保护下将纳米钨粉与纳米碳黑进行搅拌混合，在混合过程中加入基于纳米钨粉和纳米碳黑添加量0.5％的有机活性材料石蜡，待搅拌混合均匀后，在1500kg/cm2压力下压制成块，块状混合物(W+C)在低温状态下煅烧，其煅烧温度设为800℃，煅烧时间为60分钟，煅烧后，压块中的纳米钨粉、纳米碳黑化合形成0.075μm的纳米级碳化钨(WC)，其化学反应式如下：
W+C＝WC
这是利用了纳米粉末表面自由能高、扩散距离短的特点，在低温状态下，煅烧压块，既可以保证W+C＝WC的反应进行充分、彻底，又可以防止钨颗粒、碳化钨颗粒长大或烧结，这样可以制备出高性能的纳米级碳化钨粉，待碳化钨(WC)形成后，采用闭路循环的气流研磨方式向容器内通入高压惰性干燥气体，将碳化钨(WC)进行气流研磨，从而获得高性能的纳米级碳化钨粉产品，其粒度≤0.2微米、化合碳Cc≥6.10％。
实施例二，本发明的一种纳米级碳化钨粉的制备方法，是以0.1μm的纳米钨粉和纳米碳黑以及石蜡为原料，制备时，精确测定纳米钨粉的化合氧含量。按
W+C＝WC........(1)及
O2+2C→2CO.........(2)
计算出纳米钨粉及炭粉的重量(方程式2所指的氧为纳米钨粉的化学氧)。将所需量的纳米钨粉和纳米碳黑放入高效搅拌混合器内，并向高效搅拌混合器内通入惰性气体，如通入氮气，在惰性气体的保护下将纳米钨粉与纳米碳黑进行搅拌混合，在混合过程中加入基于纳米钨粉和纳米碳黑添加量1.8％的有机活性材料石蜡，待搅拌混合均匀后，在1000kg/cm2压力下压制成块，块状混合物(W+C)在低温状态下煅烧，其煅烧温度设为1000℃，煅烧时间为90分钟，煅烧后，压块中的纳米钨粉、纳米碳黑化合形成0.12μm的纳米级碳化钨(WC)，其化学反应式如下：
W+C＝WC
这是利用了纳米粉末表面自由能高、扩散距离短的特点，在低温状态下，煅烧压块，既可以保证W+C＝WC的反应进行充分、彻底，又可以防止钨颗粒、碳化钨颗粒长大或烧结，这样可以制备出高性能的纳米级碳化钨粉，待碳化钨(WC)形成后，采用闭路循环的气流研磨方式向容器内通入高压惰性干燥气体，将碳化钨(WC)进行气流研磨，从而获得高性能的纳米级碳化钨粉产品，其粒度≤0.2微米、化合碳Cc≥6.10％。
实施例三，本发明的一种纳米级碳化钨粉的制备方法，是以0.15μm的纳米钨粉、纳米碳黑为原料，制备时，精确测定纳米钨粉的化合氧含量。按
W+C＝WC........(1)及
O2+2C→2CO.........(2)
计算出纳米钨粉及炭粉的重量(方程式2所指的氧为纳米钨粉的化学氧)。将所需量的纳米钨粉和纳米碳黑放入高效搅拌混合器内，并向高效搅拌混合器内通入惰性气体，如通入氮气，在惰性气体的保护下将纳米钨粉与纳米碳黑进行搅拌混合，在混合过程中加入基于纳米钨粉和纳米碳黑添加量3％的有机活性材料聚乙二醇(PEG)，待搅拌混合均匀后，在600kg/cm2压力下压制成块，块状混合物(W+C)在低温状态下煅烧，其煅烧温度设为1200℃，煅烧时间为120分钟，煅烧后，压块中的纳米钨粉、纳米碳黑化合形成0.18μm的纳米级碳化钨(WC)，其化学反应式如下：
W+C＝WC
这是利用了纳米粉末表面自由能高、扩散距离短的特点，在低温状态下，煅烧压块，既可以保证W+C＝WC的反应进行充分、彻底，又可以防止钨颗粒、碳化钨颗粒长大或烧结，这样可以制备出高性能的纳米级碳化钨粉，待碳化钨(WC)形成后，采用闭路循环的气流研磨方式向容器内通入高压惰性干燥气体，将碳化钨(WC)进行气流研磨，从而获得高性能的纳米级碳化钨粉产品，其粒度≤0.2微米、化合碳Cc≥6.10％。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种纳米级碳化钨粉的制备方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1. 一种纳米级碳化钨粉的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
a.以高性能纳米钨粉和纳米碳黑为原料，并按
W+C＝WC.........(1)及
O2+2C→2CO..........(2)
计算出纳米钨粉及纳米炭粉的添加量；
b.将纳米钨粉与纳米碳黑放入容器，并向容器内通入惰性气体，在惰性气体保护状态下将纳米钨粉与纳米碳黑进行搅拌混合；
c.混合过程中加入基于纳米钨粉和纳米碳黑添加量0.5～3％的有机活性材料，待混合均匀后，将混合物压制成块状，增加纳米钨粉和纳米炭黑接触面积，减少碳化过程中W和C原子扩散距离，在相同反应条件下提高W与C的化合成度，即提高WC的化合碳Cc；
d.然后，煅烧压块(W+C)，使纳米钨粉、纳米碳黑化合形成碳化钨(WC)；
e.待碳化钨(WC)形成后，向容器内通入高压惰性干燥气体，采用闭路循环的气流研磨方式将碳化钨(WC)研磨、打散形成纳米级碳化钨粉，其粒度≤0.2微米、化合碳Cc≥6.10％。
2. 根据权利要求1所述的一种纳米级碳化钨粉的制备方法，其特征在于：所述的有机活性材料为石蜡或聚乙二醇(PEG)。
3. 根据权利要求1所述的一种纳米级碳化钨粉的制备方法，其特征在于所述压制压力为500kg/cm2～1500kg/cm2。
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Effective date of registration: 20081031 Address after: No. 69, prosperous road, Huli District, Fujian, Xiamen Applicant after: Xiamen golden egret Special Alloy Co., Ltd. Co-applicant after: National Tungsten Materials Engineering Technology Research Center Address before: No. 69, prosperous road, Huli District, Fujian, Xiamen Applicant before: Xiamen Golden Egret Special Alloy Co., Ltd. |
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |