KR101384006B1 - 초미립 탄화텅스텐 분말 제조방법 - Google Patents

Abstract

원료로 초미립 텅스텐 분말과 목탄 분말을 사용하여 탄화텅스텐의 초미립 분말을 제조하기 위한 방법이 제공된다.
(l) 순수 이산화탄소 하에서 초미립 텅스텐 분말을 부동태화 하는 초미립 텅스텐 분말의 부동태화와; (2) 냉각수와 비활성 기체를 가한 후, 상기 초미립 텅스텐 분말을 목탄 분말과 혼합하는 탄소 첨가와; (3) 탄화노 내의 고온에서 덩어리로 된 탄화텅스텐 분말을 합성하는 탄화와; (4) 상기 덩어리로 된 탄화텅스텐 분말을 분쇄하고, 탄화텅스텐의 초미립 분말을 얻기 위하여 냉각하고 체거름하는 분쇄 및 체거름; 단계를 포함한다

Description

초미립 탄화텅스텐 분말 제조방법{Method for preparing ultrafine Tungsten Carbide powder}

본 발명은 금속공학 분야에서 경질합금 분말의 제조공정에 관한 것으로, 특히, 초미립 탄화 텅스텐 분말 또는 탄화텅스텐의 초미립 분말을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.

초미립 경질합금은 최근 개발된 공구 재료이며, 높은 경도, 높은 내마모성과 높은 인성을 지닌 경질합금 재료의 생산은, 주로 적절한 결착제(binder)(코발트(Co)와 같은) 및 입자성장억제제(grain growth inhibitor)를 첨가한 초미립 탄화텅스텐(WC) 분말 재료를 기초로 한다.

종래의 경질합금보다 높은 성능을 가짐으로써, 이들은 금속 재료의 저절삭성 공구(low-machinability tools), 전자산업의 마이크로비트(microbits), 정밀 금형 및 의료용 치과 드릴과 같은 분야에서 점점 더 넓은 적용 가망성을 보여 주었다.

초미립 탄화텅스텐 분말의 제조는 그의 환원 탄화(reduction carbonization) 공정의 지속 여부에 따라 두 가지 범주로 나뉘어진다:

(1) 환원 탄화의 2단계(two-step) 방법,

여기에서, 우선 텅스텐(W) 분말이 텅스텐 함유 전구체(precursor)로부터 준비한 후, 탄화에 의해 탄화텅스텐(WC)을 형성하기 위하여 탄소를 포함한 물질과 반응하게 된다.

(2) 환원 탄화의 1단계(single step) 방법,

여기에서, 탄화텅스텐 분말을 형성하기 위하여 텅스텐 함유 전구체(산화텅스텐(WO₃)과 같은)가 직접 환원 탄화의 대상이 되며, 일반적으로 높은 활성을 지닌 텅스텐 전구체가 준비될 필요가 있다.

지금, 공업 생산에서, 초미립 텅스텐 분말과 목탄(charcoal) 분말의 전구체 혼합은, 일반적으로 고온에서 탄화에 의한 초미립 탄화텅스텐 분말을 생산하는 데 이용된다.

그러나, 이 방법에서 상기 초미립 텅스텐 분말은 높은 표면 활성을 지닌 큰 비표면적(specific surface area)을 가지기 때문에, 공기와의 가벼운 접촉은 자연 발화(spontaneous combustion), 제품 품질에 영향, 그리고 재료 손실의 결과를 야기시킬 것이다.

발명의 목적은, 상기 전구체의 산화와 자연 발화를 저감시킬 수 있는 초미립 탄화텅스텐 분말의 제조방법을 제공하고, 산소함유량을 낮추고, 자연 발화하기 쉽지 않도록 제조된 초미립 탄화텅스텐 분말을 만드는 것이다.

따라서, 본 발명은 원료로 초미립 텅스텐 분말과 목탄 분말로부터 초미립 탄화텅스텐 분말 제조방법을 제공하며, 다음과 같은 단계로 구성된다:

(1) 초미립 텅스텐 분말의 부동태화(passivation)에서는, 순수 이산화탄소 가스가 상기 초미립 텅스텐 분말로 공급된 후, 상기 초미립 텅스텐 분말의 표면 부동태화를 야기하기 위하여 독립적으로 있게 한다;

(2) 목탄 첨가(탄소 첨가)에서는, 부동태화 한 상기 초미립 텅스텐 분말과 목탄 분말이 목탄 첨가 장치에 채워지고, 냉각수에 의해 냉각되며, 공급되는 비활성가스의 보호하에 혼합된 후, 자연 냉각된다;

(3) 탄화에서는, 덩어리로 된 탄화텅스텐 분말(큰 탄화텅스텐 분말)을 합성하기 위하여 상기 혼합된 초미립 텅스텐 분말과 목탄 분말이 탄화노(carbonization furnace) 내의 고온에서 탄화된다;

(4) 분쇄 및 체거름(sieving)에서는, 상기 덩어리로 된 탄화텅스텐 분말이 분쇄기 내에 채워지고, 분쇄되며, 냉각된 후, 원하는 탄화텅스텐 분말을 얻기 위하여 체로 걸러진다.

상기 초미립 텅스텐 분말의 상기 부동태화 단계에서, 상기 순수 이산화탄소 가스는 상기 초미립 텅스텐 분말로 공급되며, 상기 초미립 텅스텐 분말은 상기 초미립 텅스텐 분말의 표면 부동태화를 야기하기 위하여 12시간 이상 독립적으로 있게 하고, 이에 의해 상기 초미립 텅스텐 분말의 자연 발화를 방지한다.

상기 목탄 첨가 단계에서, 상기 목탄 첨가 장치의 통의 벽을 냉각하기 위하여 냉각수가 지속적으로 사용되며, 이에 의해 상기 초미립 텅스텐 분말과 상기 목탄 분말의 전구체 온도를 낮춘다.

또한, 상기 목탄 첨가 단계에서, 상기 재료가 공기와 접촉하는 것을 방지하기 위하여, 비활성 가스가 상기 초미립 텅스텐 분말과 상기 목탄 분말의 전구체에 지속적으로 공급될 수 있다.

상기 분쇄 및 체거름 단계에서, 분쇄한 상기 탄화텅스텐 분말은 체거름 전에 냉각수에 의해 냉각될 수 있다.

또한, 상기 분쇄 및 체거름 단계에서, 상기 체거름은 상기 초미립 분말을 보호하기 위하여 공급되는 비활성가스의 보호하에서 행해질 수 있다.

본 발명에 있어서, 초미립 텅스텐 분말의 원료는 우선 순수 이산화탄소 가스에 의해 부동태화 된다.

그 다음 단계에서, 전구체가 공기와 접촉하는 것을 방지하기 위하여, 냉각수에 의해 냉각하고 비활성 가스를 공급하는 방법이 상기 분말의 온도와 상기 표면 활성을 낮추기 위해 사용되기 때문에, 상기 초미립 텅스텐 분말과 상기 목탄 분말로부터 형성된 상기 전구체의 산화와 자연 발화가 방지됨으로써, 상기 제품의 품질이 개선되며, 재료의 손실이 감소한다.

본 방법에 의해 생산된 상기 초미립 탄화텅스텐 분말은 자연 발화하기 쉽지 않고, 그의 산소 함유량이 종래 방법에 의해 제조된 탄화텅스텐 분말의 초미립 제품에 비해 20~40% 저감된다.

목탄 첨가 공정에서, 상기 초미립 텅스텐 분말과 상기 탄소 분말의 혼합량이 종래 방법에 비해 1~2배가 되도록, 목탄 첨가 혼합 장치 내에서 상기 초미립 텅스텐 분말과 상기 탄소 분말의 중량이 증가하고, 그 생산 효율이 증가한다.

도 1은 본 발명의 방법에 따른 초미립 탄화텅스텐 분말의 생산 순서도이다.

도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따르면 초미립 탄화텅스텐 분말은 원료인 초미립 텅스텐 분말과 목탄 분말로부터 다음 단계에 의해 제조된다;

(1) 초미립 텅스텐 분말의 부동태화

순수 이산화탄소 가스가 상기 초미립 텅스텐 분말로 공급되며, 상기 초미립 텅스텐 분말의 표면 부동태화를 야기하기 위하여, 상기 초미립 텅스텐 분말이 12시간 이상 동안 독립적으로 있게 하며, 이에 따라, 상기 텅스텐 분말의 표면 활성이 저감된다;

(2) 목탄 첨가

0.4㎛의 피셔 입자 크기(Fisher particle size)와 5㎡/g의 비표면적(specific surface area)을 가진 (1)단계에서 부동태화 한 상기 초미립 텅스텐 분말 300~500kg이 목탄 첨가 장치에 채워지고, 여기에 목탄 분말과 첨가물이 첨가된 후, 냉각수에 의해 냉각되며, 공급되는 비활성가스의 보호하에 3~5시간 동안 혼합된 후, 10~14시간 자연 냉각된다;

상기 첨가제는 크롬과 바나듐과 같은 경질합금 입자 성장 억제제 일 수도 있다.

(3) 탄화

(2)단계에서 고르게 혼합된 상기 초미립 텅스텐 분말과 목탄 분말이 대응하는 생산 사양의 기구(utensil) 내에 채워지고, 고온 몰리브덴 필라멘트 탄화노 내에서 1000~1400℃의 고온에서 반응하게 되며, 여기에서 덩어리로 된 탄화텅스텐 분말이 상기 텅스텐 분말과 상기 목탄 분말로부터 합성된다.

(4) 분쇄 및 체거름

(3)단계로부터 얻은 상기 덩어리로 된 탄화텅스텐 분말이 분쇄기 내에 채워지고, 2~4시간 동안 분쇄되며, 자연적으로 냉각된 후, 상기 초미립 탄화텅스텐 분말을 얻기 위하여 100~140 메쉬의 스테인레스 스틸 체를 통과시킨다.

비활성 가스가 포장 이전에 공급된다.

(4)단계로부터의 상기 초미립 탄화텅스텐 분말은 0.4~0.5㎛의 피셔 입자 크기, 2~3㎡/g의 비표면적, 그리고 1500~1800 ppm의 산소 함유량으로 측정된다.

Claims (6)

1. (1) 부동태화(passivation) 한 초미립 텅스텐 분말과 목탄 분말이 목탄 첨가 장치에 채워지고, 냉각수에 의해 냉각되며, 공급되는 비활성가스의 보호하에 혼합된 후, 자연 냉각하는 목탄 첨가단계와;
   (2) 덩어리로 된 탄화텅스텐 분말을 합성하기 위하여, 상기 혼합된 초미립 텅스텐 분말과 목탄 분말이 탄화노 내의 고온에서 탄화되는 탄화단계와;
   (3) 상기 덩어리로 된 탄화텅스텐 분말이 분쇄기 내에 채워지고, 분쇄되며, 냉각된 후, 원하는 탄화텅스텐 분말을 얻기 위하여 체로 걸러지는 분쇄 및 체거름(sieving)단계;
   로 구성되는 초미립 탄화텅스텐 분말 제조방법에 있어서,
   순수 이산화탄소 가스가 상기 초미립 텅스텐 분말로 공급되며, 상기 초미립 텅스텐 분말은 상기 초미립 텅스텐 분말의 표면 부동태화를 야기하기 위하여 12시간 이상 독립적으로 있게 하는 초미립 텅스텐 분말의 부동태화 단계인 전처리 단계가 추가 구성되는 것을 특징으로 하는 원료인 초미립 텅스텐 분말과 목탄 분말로부터 초미립 탄화텅스텐 분말 제조방법.
   
2. 제1항에 있어서, 상기 (1)단계에서 상기 초미립 텅스텐 분말과 상기 목탄 분말은 상기 혼합 공정 동안 냉각수에 의해 더 냉각되는 것을 특징으로 하는 초미립 탄화텅스텐 분말 제조방법.
   
3. 제1항에 있어서, 상기 (1)단계에서 상기 초미립 텅스텐 분말과 상기 목탄 분말은 상기 혼합 공정 동안 공급되는 비활성 가스에 의해 보호되는 것을 특징으로 하는 초미립 탄화텅스텐 분말 제조방법.
   
4. 제1항에 있어서, 상기 (3)단계에서 상기 분쇄된 탄화텅스텐 분말은 체거름 이전에 냉각수에 의해 냉각될 수 있는 것을 특징으로 하는 초미립 탄화텅스텐 분말 제조방법.
   
5. 제1항에 있어서, 상기 (3)단계에서 상기 분쇄된 탄화텅스텐 분말은 공급되는 비활성 가스의 보호 하에서 체거름되는 것을 특징으로 하는 초미립 탄화텅스텐 분말 제조방법.
   
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