CN1234489C - 一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法，它是以仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O为原材料，将仲钨酸氨送入加热容器内，使仲钨酸氨受热分解成三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O，并利用钨氧化物WOX是氨气NH3分解的良好触媒特性，将上述氨气NH3进一步分解为氮气N2和氢气H2，再通过控制反应温度和调节炉气的压力，使三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9，通过进一步调节反应温度和调节炉气的压力，将上述蓝色氧化钨WO2.9的一部分进一步还原成活性度较高的紫钨WO2.72，提高了整个钨氧化物WOX的活性，最后在较低温度状态下通入高纯度氢气H2，将钨氧化物WOX还原成超细钨粉，并加以空调除湿冷却和保护性气体钝化。

Description

一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法
技术领域
本发明属于金属冶炼技术，特别是涉及一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法。
背景技术
钨是一种最难熔的金属，熔点高达3410℃左右，其硬度高，延性强，常温下不受空气的侵蚀，正因为钨具有这些特点，使得钨粉的应用范围较为广泛，如可用于制备高比重合金，应用于自动手表摆锤、电讯振动子、飞机平衡板、防χ射线、α射线、γ射线保护板等等；还可用于制备电工合金，如高压触头等。目前，国内外尚无仲钨酸氨直接制备高性能纳米级及超细钨粉的相关技术报道，而超细钨粉是用来直接生产超细碳化钨粉的主要原料，在现有市场上，高性能超细碳化钨粉的价格约为普通微米级碳化钨粉的1.5～2.0倍，而生产超细碳化钨粉和生产普通微米级碳化钨粉相比，两者的生产成本基本相同，则显然，生产超细碳化钨粉所产生的利润要大大高于生产普通微米级碳化钨粉所产生的利润。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法，以简化产品的加工过程，提高产品的附加值。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法，是以仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O为原材料，在加热容器内，送入仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O，对容器加热，加热温度设为400℃～600℃，将仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加热分解成三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O，其化学反应式如下：
在容器内，充分利用钨氧化物WOX是氨气NH3分解的良好触媒特性，将上述热分解出来的氨气NH3再进一步分解为氮气N2和氢气H2，其化学反应式如下：
通过将反应温度设定在550℃～800℃和将炉气的压力调节在0～2毫巴，利用氢气H2可将三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9，其化学反应式如下：
通过进一步调节反应温度和调节炉气的压力，温度设定在750℃～850℃，炉气的压力调节在0.3毫巴～2.6毫巴，并且使回转炉管的倾斜角在2～6°，炉管的转速为3～8转/分，可将上述蓝色氧化钨WO2.9的一部分进一步还原成活性度较高的紫钨WO2.72，其化学反应式如下：
在上述含有一定数量紫钨WO2.72(含量10～100％)的氧化钨WOX中通入高纯度的氢气H2，在较低温度下，氧化钨WOX在高纯度氢气H2的作用下，还原成钨w，其化学反应式如下：
将上述获得的钨粉进行除湿冷却，并通入保护性气体进行钝化处理。
所述的钨粉粒度根椐工艺条件控制，可在50纳米～0.5微米之间。
所述的高纯度氢气H2露点为-70℃～-30℃。
所述的除湿冷却为设定相对湿度在60％以下，温度在25℃以下。
所述的保护性气体为惰性气体。
在制备时，将仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O原料放入加热容器内，对容器进行加热，其加热温度可设定为400℃～600℃，仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O在受热状态下，被分解成三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O，其化学反应式如下：
由于钨氧化物WOX是氨气NH3分解的良好触媒特性，则上述分解出来的氨气NH3会在氧化钨WOX的触媒下，进一步分解为氮气N2和氢气H2，其化学反应式如下：
通过将反应温度设定在550℃～800℃和将炉气的压力调节在0～2毫巴，利用上述由氨气NH3分解出来的氢气H2，将三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9，其化学反应式如下：
然后通过进一步调节反应温度和调节炉气的压力，调节时，温度要设定在750℃～850℃之间，炉气的压力调节在0.3毫巴～2.6毫巴之间，使上述的蓝色氧化钨WO2.9的其中一部分被进一步还原成活性度较高的紫钨WO2.72，其化学反应式如下：
在获得上述含有较多数量紫钨WO2.72(含量10～100％)的氧化钨WOX中通入高纯度的氢气H2，这种高纯度氢气H2露点为-70℃～-30℃之间；
在较低温度下，钨氧化物WOX在高纯度氢气H2的作用下，被还原成钨w，其化学反应式如下：
由于钨氧化物WOX中含有较多数量的紫钨WO2.72，则钨氧化物WOX的活性大大提高，此时在较低温度下，通入高纯度的氢气H2，则钨氧化物WOX与氢气H2的反应速度很快，从而抑制了钨晶粒的长大，可以获得粒度为50纳米～0.5微米的钨粉；
最后将上述获得的钨粉采用空调进行除湿冷却，所设定的相对湿度在60％以下，温度在25℃以下；并通入保护性气体如二氧化碳CO2进行钝化处理。这是由于刚生产出来的超细金属钨粉它的表面能很高，易发生自燃，所以，必须对其进行冷却处理和通入保护性气体进行钝化处理。
本发明的有益效果是，由于采用了以仲钨酸氨5(NH4)2O ·12WO3·5H2O为原材料，将仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加热分解成三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O，并充分利用了钨氧化物WOX作为氨气NH3分解的良好触媒特性，将其中的氨气NH3进一步分解为氮气N2和氢气H2，然后通过控制反应温度和调节炉气的压力，将三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9，并通过进一步调节反应温度和调节炉气的压力，使所产生的蓝色氧化钨WO2.9中含有一定数量的紫钨WO2.72，在活性度较高的紫钨WO2.72比例提高后，钨氧化物WOX的活性大大提高，并在较低温度下，通过通入高纯度的氢气H2，使钨氧化物WOX与氢气H2的反应速度很快，从而抑制了钨晶粒的长大，可以获得粒度50纳米～0.5微米的相成份单一的高纯度、高性能超细钨粉；采用该超细钨粉可进一步制备超细碳化钨粉，使产品的附加值大大提高。
具体实施方式
实施例一，本发明的一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法，是以仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O为原材料，在密封性良好的容器内，送入仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O，对容器加热，加热温度设为400℃，将仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加热分解成三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O，其化学反应式如下：
在容器内，充分利用钨氧化物WOX是氨气NH3分解的良好触媒特性，将上述热分解出来的氨气NH3再进一步分解为氮气N2和氢气H2，其化学反应式如下：
通过将反应温度设定在550℃和将炉气的压力调节在0.2毫巴，利用上述分解出来的氢气H2可将三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9，其化学反应式如下：
再通过进一步调节反应温度和调节炉气的压力，此时温度设定在750℃，炉气的压力调节在0.3毫巴，并且使回转炉管的倾斜角在2～6°，炉管的转速为3～8转/分，将上述蓝色氧化钨WO2.9的一部分进一步还原成活性度较高的紫钨WO2.72，其化学反应式如下：
在上述含有一定数量紫钨WO2.72的蓝色氧化钨WO2.9中通入高纯度的氢气H2，高纯度氢气H2露点为-60℃；在较低温度下，钨氧化物WOX在高纯度氢气H2的作用下，还原成钨w，其化学反应式如下：
将上述获得的钨粉进行除湿冷却，除湿冷却为采用空调进行除湿冷却，所设定的相对湿度在60％以下，温度在25℃以下；并通入保护性气体如二氧化碳CO2进行钝化处理，则可获得超细钨粉；其钨粉的粒度为50纳米～0.5微米之间；
在制备时，将仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O受热分解为三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O；利用钨氧化物WOX是氨气NH3分解的良好触媒特性，将上述分解出来的氨气NH3进一步分解为氮气N2和氢气H2；通过将反应温度设定在400℃和将炉气的压力调节在0.2毫巴，利用上述由氨气NH3分解出来的氢气H2，可将三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9；然后通过进一步调节反应温度和调节炉气的压力，此时，温度设定在750℃，炉气的压力调节在0.3毫巴，使上述的蓝色氧化钨WO2.9的其中一部分被进一步还原成活性度较高的紫钨WO2.72；在获得上述含有较多数量紫钨WO2.72(含量10～100％)的氧化钨WOX中通入高纯度的氢气H2，这种高纯度氢气H2露点为-60℃；在较低温度下，钨氧化物WOX在高纯度氢气H2的作用下，被还原成钨w，由于钨氧化物WOX中含有较多数量的紫钨WO2.72，则钨氧化物WOX的活性大大提高，此时在较低温度下，通入高纯度的氢气H2，则钨氧化物WOX与氢气H2的反应速度很快，从而抑制了钨晶粒的长大，可以获得粒度在50纳米～0.5微米之间的钨粉；最后将上述获得的钨粉采用空调进行除湿冷却，其相对湿度在60％以下，温度在25℃以下；并通入保护性气体如二氧化碳CO2进行钝化处理；由于刚生产出来的超细金属钨粉它的表面能很高，易发生自燃，所以，必须对其进行冷却处理和通入保护性气体进行钝化处理。
实施例二，本发明的一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法，是以仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O为原材料，在制备时，将仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加热分解为三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O，加热温度为600℃；利用钨氧化物WOX是氨气NH3分解的良好触媒特性，将上述分解出来的氨气NH3进一步分解为氮气N2和氢气H2；通过将反应温度设定在750℃和将炉气的压力调节在1.5毫巴，利用上述由氨气NH3分解出来的氢气H2，可将三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9；然后通过进一步调节反应温度和调节炉气的压力，此时，温度设定在850℃，炉气的压力调节在1.6毫巴，使上述的蓝色氧化钨WO2.9的其中一部分被进一步还原成活性度较高的紫钨WO2.72；在获得上述含有较多数量紫钨WO2.72(含量10～100％)的氧化钨WOX中通入高纯度的氢气H2，这种高纯度氢气H2露点为-70℃；在较低温度下，钨氧化物WOX在高纯度氢气H2的作用下，被还原成钨w，由于钨氧化物WOX中含有较多数量的紫钨WO2.72，则钨氧化物WOX的活性大大提高，此时在较低温度下，通入高纯度的氢气H2，则钨氧化物WOX与氢气H2的反应速度很快，从而抑制了钨晶粒的长大，可以获得粒度在50纳米～0.5微米之间的钨粉；最后将上述获得的钨粉采用空调进行除湿冷却，其相对湿度在60％以下，温度在25℃以下；并通入保护性气体如二氧化碳CO2进行钝化处理；由于刚生产出来的超细金属钨粉它的表面能很高，易发生自燃，所以，必须对其进行冷却处理和通入保护性气体进行钝化处理。
实施例三，本发明的一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法，是以仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O为原材料，在制备时，将仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加热分解为三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O，加热温度为500℃；利用钨氧化物WOX是氨气NH3分解的良好触媒特性，将上述分解出来的氨气NH3进一步分解为氮气N2和氢气H2；通过将反应温度设定在650℃和将炉气的压力调节在0.35毫巴，利用上述由氨气NH3分解出来的氢气H2，可将三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9；然后通过进一步调节反应温度和调节炉气的压力，此时，温度设定在800℃，炉气的压力调节在0.5毫巴，使上述的蓝色氧化钨WO2.9的其中一部分被进一步还原成活性度较高的紫钨WO2.72；在获得上述含有较多数量紫钨WO2.72(含量10～100％)的氧化钨WOX中通入高纯度的氢气H2，这种高纯度氢气H2露点为-30℃；在较低温度下，钨氧化物WOX在高纯度氢气H2的作用下，被还原成钨w，由于钨氧化物WOX中含有较多数量的紫钨WO2.72，则钨氧化物WOX的活性大大提高，此时在较低温度下，通入高纯度的氢气H2，则钨氧化物WOX与氢气H2的反应速度很快，从而抑制了钨晶粒的长大，可以获得粒度在50纳米～0.5微米之间的钨粉；最后将上述获得的钨粉采用空调进行除湿冷却，其相对湿度在60％以下，温度在25℃以下；并通入保护性气体如二氧化碳CO2进行钝化处理；由于刚生产出来的超细金属钨粉它的表面能很高，易发生自燃，所以，必须对其进行冷却处理和通入保护性气体进行钝化处理。

Claims (5)

1.一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法，它是以仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O为原材料，其特征在于：它包括如下步骤：
a.将仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加热分解成三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O，加热温度为400℃～600℃；
b.利用钨氧化物WOX是氨气NH3分解的良好触媒特性，将上述热分解出来的氨气NH3进一步分解为氮气N2和氢气H2；
c.通过控制反应温度和调节炉气的压力，将三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9；反应温度设为550℃～800℃，炉气的压力设为0～2毫巴；
d.通过进一步调节上述反应温度和炉气的压力，将上述蓝色氧化钨WO2.9的其中一部分进一步还原成活性度较高的紫钨WO2.72；所述的生成紫钨WO2.72的反应温度设定在750℃～850℃；所述的生成紫钨WO2.72的炉气的压力调节在0.3毫巴～2.6毫巴；
e.在低温状态下，向钨氧化物WOX中通入高纯度的氢气H2，使钨氧化物WOX还原成超细钨粉；所述的高纯度氢气H2露点为-70℃～-30℃；
f.将刚生产出来的超细钨粉进行除湿冷却处理，并通入保护性气体进行钝化处理。
2.根据权利要求1所述的一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法，其特征在于：所述的钨粉粒度根椐工艺条件控制，可在50纳米～0.5微米之间。
3.根据权利要求1所述的一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法，其特征在于：所述的生成紫钨WO2.72的回转炉管的倾斜角在2～6°，炉管的转速为3～8转/分。
4.根据权利要求1所述的一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法，其特征在于：所述的除湿冷却为设定相对湿度在60％以下，温度在25℃以下。
5.根据权利要求1所述的一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法，其特征在于：所述的保护性气体为惰性气体。
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Denomination of invention: Preparation method of high performance nanometer sized and superfine tungsten powder

Granted publication date: 20060104

License type: Common License

Record date: 20140522

Application publication date: 20050316

Assignee: JIUJIANG GOLDEN EGRET HARD MATERIAL CO.,LTD.

Assignor: XIAMEN GOLDEN EGRET SPECIAL ALLOY Co.,Ltd.

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Denomination of invention: Preparation method of high performance nanometer sized and superfine tungsten powder

Granted publication date: 20060104

License type: Common License

Record date: 20140522

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Assignee: XIAMEN GOLDEN EGRET SPECIAL ALLOY (H.C.) CO.,LTD.

Assignor: XIAMEN GOLDEN EGRET SPECIAL ALLOY Co.,Ltd.

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Denomination of invention: Preparation method of high performance nanometer sized and superfine tungsten powder

Granted publication date: 20060104

License type: Common License

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