CN109622989A - 一种高纯均相针状紫钨粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯均相针状紫钨粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：原料制备，获得均匀的高纯单晶仲钨酸铵晶体，原料预处理，通入氨气。本发明采用特定结晶工艺制备的高纯单晶仲钨酸铵为原料，杂质元素总量控制在60ppm以下，有利于源头控制杂质元素，制得的紫钨粉末纯度高、物相单一、比表面积大、流动性好、杂质元素K、Na含量≤1ppm、性能优异，通过控制高纯单晶仲钨酸铵原料的粒度组成，有利于控制后续紫钨、超细钨粉、超细碳化钨粉的形貌与均匀性，利用回转炉高温微还原高纯单晶仲钨酸铵制备高纯均相针状紫钨粉末工艺，操作简单等特点，反应过程中氨气替代氢气还原，有利于控制微还原的气氛，消除氢气带来的安全隐患。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种高纯均相针状紫钨粉末的制备方法。
背景技术
因硬质合金具有高抗压强度、高硬度、良好的耐磨性和化学稳定性等一系列优异的理化性能而广泛的应用于现代工业各领域。超细晶硬质合金更因同时具备较高强度、高硬度、高耐磨性以及高韧性，越来越多的应用于钻头、机床、刀具等精密加工材料。
碳化钨粉是生产硬质合金的主要原料，而超细碳化钨粉又是超细晶硬质合金的主要原料，因此，从完善产业链的角度出发，制备出高纯均质超细碳化钨粉具有非常重要的科学价值，高纯均质的超细碳化钨粉对原料氧化钨粉又提出了严格的要求，高纯均相针状紫色氧化钨能够很好的满足超细碳化钨粉对原料的严苛要求。
目前，紫钨粉末的制备方法有如下几种：1、以仲钨酸铵为原料在回转炉中通入氨气煅烧而得。如彭泽辉(稀有金属与硬质合金,2003,31(2):8-11.)使用该方法制备出来的紫钨粉末粒度较大，杂质含量多，难以得到较高纯度的紫钨。2、中国发明专利CN103318964A公开了一种生产六方氧化钨(紫钨)的方法。该方法将偏钨酸铵与葡萄糖通过研磨法机械混匀，经过煅烧得到氧化钨粉末，工艺简单、效率高。但是该方法由于是机械性混合，会造成混合不均匀，反应产物相纯度不够；同时，煅烧温度较高，所得到的产物颗粒较大。3、周(J.Mater.Chem.A,2014,2,4347-4354)以水热合成法制备纳米紫钨，该方法将WCl6和乙醇混合，在反应釜中180℃反应24h，虽然能够得到纳米级紫钨，但产能较小。4、北京科技大学秦明礼等人用溶液法一步合成纳米紫钨，反应时间短，反应引发温度低。生成产物紫钨相较为单一，为粉末的后续利用提供了有利条件。本发明开发一种新的高效简单的工业化生产用微米级别高纯均相针状紫钨制备方法，为超细碳化钨粉的制备提供优质原料。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高纯均相针状紫钨粉末的制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种高纯均相针状紫钨粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1:原料制备，钨酸铵料液加到循环管中，与循环管内的循环母液混合,由循环泵泵送至热交换器,加热后的溶液被输送在结晶器本体中蒸发并达到过饱和，而后经中心管到达中心护板，中心护板承受并分散来自中心管的循环液的冲击力,新结晶析出的晶体受重力作用沉积在结晶器本体底部，循环母液往上进入下一循环，获得均匀的高纯单晶仲钨酸铵晶体；
S2：原料预处理，通过筛分设备对高纯单晶仲钨酸铵进行粒度分级，获得一定粒度组成的细颗粒高纯单晶仲钨酸铵；
S3：通入氨气，将S2中细颗粒高纯单晶仲钨酸铵置于φ400回转炉中，通入氨气，回转炉升温，氨气裂解成氢气和氮气，氢气气氛对原料进行微还原，获得高纯均相针状紫钨粉末。
优选的，S3中所述回转炉温度控制在500-800摄氏度。
优选的，筛分设备的型号为DY-1200-2S，该筛分设备振动器采用简式振动器。
优选的，S3中所述回转炉内通入氨气的流量控制在0.5-2m3/h。
优选的，S3中所述回转炉内给料速度为0.01-0.2吨/h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：采用特定结晶工艺制备的高纯单晶仲钨酸铵为原料，杂质元素总量控制在60ppm以下，有利于源头控制杂质元素；通过控制高纯单晶仲钨酸铵原料的粒度组成，有利于控制后续紫钨、超细钨粉、超细碳化钨粉的形貌与均匀性；反应过程中氨气替代氢气还原，有利于控制微还原的气氛，消除氢气带来的安全隐患；本方法制得的紫钨粉末纯度高、物相单一、比表面积大、流动性好、杂质元素K、Na含量≤1ppm、性能优异；利用回转炉高温微还原高纯单晶仲钨酸铵制备高纯均相针状紫钨粉末工艺，具有流程短、成本低、工艺过程简单可控，操作简单等特点。
附图说明
图1为本发明紫钨粉末在电镜扫描下500倍放大图；
图2为本发明紫钨粉末在电镜扫描下1000倍放大图；
图3为本发明紫钨粉末在电镜扫描下2000倍放大图；
图4为本发明紫钨粉末在电镜扫描下3000倍放大图；
图5为本发明紫钨粉末在电镜扫描下8000倍放大图；
图6为本发明XRD相成份定量分析图；
图7为本发明XRD相成份定性分析图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
一种高纯均相针状紫钨粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1:原料制备，钨酸铵料液加到循环管中，与循环管内的循环母液混合,由循环泵泵送至热交换器,加热后的溶液被输送在结晶器本体中蒸发并达到过饱和，而后经中心管到达中心护板，中心护板承受并分散来自中心管的循环液的冲击力,新结晶析出的晶体受重力作用沉积在结晶器本体底部，循环母液往上进入下一循环，获得均匀的高纯单晶仲钨酸铵晶体；
S2：原料预处理，通过筛分设备对高纯单晶仲钨酸铵进行粒度分级，获得一定粒度组成的细颗粒高纯单晶仲钨酸铵；
S3：通入氨气，将S2中细颗粒高纯单晶仲钨酸铵置于φ400回转炉中，通入氨气，回转炉升温，氨气裂解成氢气和氮气，氢气气氛对原料进行微还原，获得高纯均相针状紫钨粉末。
优选的，S3中所述回转炉温度控制在500-800摄氏度。
优选的，筛分设备的型号为DY-1200-2S，该筛分设备振动器采用简式振动器。
优选的，S3中所述回转炉内通入氨气的流量控制在0.5-2m3/h。
优选的，S3中所述回转炉内给料速度为0.01-0.2吨/h。
需要说明的是，本发明本发明采用特殊规格仲钨酸铵为原料，制备出高纯均相针状紫钨，该紫钨纯度高、物相单一、比表面积大、流动性好、关键有害杂质元素K、Na含量≤1ppm原料；
循环泵采用DC30型号，热交换器可采用BR40型号；
在制备时，所采用的原料为通过特定结晶工艺制备的高纯单晶仲钨酸铵，杂质元素总量≤60ppm,其中K、Na≤1ppm；经过原料预处理，通过特定的筛分设备对高纯单晶仲钨酸铵进行粒度分级，获得一定粒度组成的细颗粒高纯单晶仲钨酸铵，将上述细颗粒高纯单晶仲钨酸铵置于φ400回转炉中，通入氨气，在一定温度下，氨气裂解成氢气和氮气，氢气气氛对原料进行微还原。通过控制温度、炉内气氛、给料速度以及回转炉的转速等工艺制度，制备高纯均相针状紫钨粉末。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种高纯均相针状紫钨粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1:原料制备，钨酸铵料液加到循环管中，与循环管内的循环母液混合,由循环泵泵送至热交换器,加热后的溶液被输送在结晶器本体中蒸发并达到过饱和，而后经中心管到达中心护板，中心护板承受并分散来自中心管的循环液的冲击力,新结晶析出的晶体受重力作用沉积在结晶器本体底部，循环母液往上进入下一循环，获得均匀的高纯单晶仲钨酸铵晶体；
S2：原料预处理，通过筛分设备对高纯单晶仲钨酸铵进行粒度分级，获得一定粒度组成的细颗粒高纯单晶仲钨酸铵；
S3：通入氨气，将S2中细颗粒高纯单晶仲钨酸铵置于φ400回转炉中，通入氨气，回转炉升温，氨气裂解成氢气和氮气，氢气气氛对原料进行微还原，获得高纯均相针状紫钨粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高纯均相针状紫钨粉末的制备方法，其特征在于：S3中所述回转炉温度控制在500-800摄氏度。
3.根据权利要求1所述的一种高纯均相针状紫钨粉末的制备方法，其特征在于：所述筛分设备的型号为DY-1200-2S，该筛分设备振动器采用简式振动器。
4.根据权利要求1所述的一种高纯均相针状紫钨粉末的制备方法，其特征在于：S3中所述回转炉内通入氨气的流量控制在0.5-2m3/h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯均相针状紫钨粉末的制备方法，其特征在于：S3中所述回转炉内给料速度为0.01-0.2吨/h。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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