CN101786644B - 一种制备砂状氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备砂状氧化铝的方法，该方法包括以下步骤：a.将碳酸氢钠加入到铝酸钠溶液中，在30-90℃，搅拌10分钟-4小时，得到氢氧化铝固体悬浮液；b.将氢氧化铝固体悬浮液进行固液分离，分别收集固相和液相，将固相煅烧，得到砂状氧化铝；c.将步骤b得到的液相中通入二氧化碳气体，生成碳酸氢钠溶液，再将碳酸氢钠溶液用于步骤a。利用本发明的方法制备砂状氧化铝，可以得到合格的砂状氧化铝产品；铝酸钠溶液的分解时间大大缩短；并且不需要往体系中添加晶种，极大的提高了铝的回收率；另外，利用二氧化碳气体，很容易实现碳酸氢钠的再生，使得碳酸氢钠得以循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用碳酸氢钠从铝酸钠溶液中制备砂状氧化铝的方法，属于轻金属冶金领域。
背景技术
我国已探明的铝土矿储量中，一水硬铝石储量占铝土矿总储量的98.46％，一水硬铝石型铝土矿绝大部分具有高铝、高硅和低铁的突出特点，因此烧结法是由一水硬铝石生产氧化铝的重要方法。目前烧结法(包括联合法中的烧结法系统)生产的氧化铝产量约占国内氧化铝总产量的40％，因此，烧结法生产氧化铝在我国氧化铝工业中占有相当重要的地位。在传统的烧结法中，铝酸钠溶液的分解是通过向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体(简称“碳分”)实现的。我国烧结法碳酸化分解生产砂状氧化铝的研究始于上世纪八十年代中期，山东铝厂、山西铝厂、郑州轻金属研究院和贵阳铝镁研究设计院都进行过这方面的研究，进行了在烧结法的精液中加入拜尔系统细氢氧化铝作为晶种的添加晶种碳分和由烧结法精液直接进行种分生产砂状氧化铝的研究。另外“九五”期间，山东铝业公司开发了连续碳分工艺，采用多级冲击对流的MIG搅拌、附以空气提料，并以溢流方式过料实现五槽串联的连续碳分。这些方法使产品氧化铝的物理指标得到改善，但碳分产品距砂状氧化铝的指标仍存在一定差距，产品的强度较差(磨损指数高于国际砂状氧化铝指标的8％)，粒径细，平均粒径在40-60μm之间，适合于烧结法的铝酸钠溶液(Al2O3130-210克/升)碳分生产砂状氧化铝的技术还远不成熟。
公开号为CN1485274，名称为“一种烧结法生产砂状氧化铝的方法”的中国专利申请中公开了一种通过烧结法生产砂状氧化铝的方法，它是通过以下步骤实现的：采用常规烧结法制备的Al2O3浓度为90-180g/l、αk为1.40-1.70的精液温度降至60-90℃，在通入CO2的同时加入晶种比为0.05-0.30晶种进行碳酸化分解，控制均匀的分解速率，累计分解时间为3-8小时，分解和各料浆经过滤、洗涤后制备氧化铝。该反应涉及的方程式如下：NaAl(OH)4→Al(OH)3+NaOH
NaOH+CO2→Na2CO3+H2O
尽管制备砂状氧化铝的研究已经进行了多年，然而现有的制备工艺中都需要加入晶种，制备过程无法进行循环，因此，为了克服以上问题，本发明提出了一种制备砂状氧化铝的新方法，对我国氧化铝工业意义重大。
发明内容
本发明目的是提供一种制备砂状氧化铝的方法，该方法反应时间短，避免了碳分法得到的氧化铝产品粒度细、强度低的缺陷，同时在该方法中生成的碳酸氢钠溶液可以在制备过程中循环使用。
本发明提供了一种制备砂状氧化铝的方法，该方法包括以下步骤：
a.将碳酸氢钠溶液加入到铝酸钠溶液中，在30-90℃，搅拌10分钟-4小时，得到氢氧化铝固体悬浮液；
b.将氢氧化铝固体悬浮液进行固液分离，分别收集固相和液相，将固相煅烧，得到砂状氧化铝；
c.向步骤b得到的液相中通入二氧化碳气体，生成碳酸氢钠溶液，再将碳酸氢钠溶液用于步骤a。
以上技术方案是针对我国烧结法溶液直接碳分难以生产合格的砂状氧化铝这一问题，提出了一种生产砂状氧化铝的新方法，在本方法中，通过向铝酸钠溶液中通入碳酸氢钠溶液实现了铝酸钠溶液的分解。分解结束后，分解母液中的组分主要为碳酸钠，向碳酸钠溶液中通入二氧化碳气体，碳酸钠溶液转化为碳酸氢钠的溶液，再将碳酸氢钠溶液用于步骤a，从而实现碳酸氢钠溶液的循环利用，分解母液也可直接用于烧结法处理铝土矿的烧结配料。该方法反应时间短，在10分钟-4小时内完成，氢氧化铝分解率高，达到80％-98％；同时还避免了碳分法得到的氧化铝产品粒度细、强度低的缺陷。本发明方法得到的氧化铝产品的平均粒径达到80-100μm。本发明碳酸氢钠与铝酸钠的反应机理为：当碳酸氢钠溶液滴加到铝酸钠溶液中时，首先按下式与氢氧化钠发生化学反应。在氢氧化钠反应为碳酸钠的过程中，铝酸钠溶液的分子比逐渐下降，因此铝酸钠溶液的稳定性大大下降，发生分解反应而析出氢氧化铝，氢氧化铝经过干燥、煅烧得到砂状氧化铝，分解母液的主要成分为碳酸钠，碳酸钠与二氧化碳反应，可以生成碳酸氢钠，从而实现碳碱的循环使用。分解母液也可直接用于烧结法处理铝土矿的烧结配料。
NaOH+NaHCO3→Na2CO3+H2O
NaAlO2→Al(OH)3↓+NaOH
Na2CO3+CO2+H2O→2NaHCO3
优选地，步骤a中铝酸钠溶液的氧化钠浓度80-180g/L，Na2O与Al2O3的分子比为1.3-1.6，硅量指数为500-800。将铝酸钠溶液中成分的含量控制在上述范围的目的是为了与工业烧结法生产的铝酸钠精液的组成相似，控制铝酸钠溶液中的硅量指数的目的是为了降低铝酸钠溶液中的杂质，得到的砂状氧化铝的粒径大，强度高。
优选地，在所述的步骤a中，碳酸氢钠和铝酸钠中氧化钠的摩尔比为1.6∶1-2∶1。
优选地，在所述的步骤a中，将碳酸氢钠水溶液加入到铝酸钠水溶液中，并且所述的碳酸氢钠水溶液以1ml/min-10ml/min加入到铝酸钠水溶液中。
优选地，在所述的步骤b中，将收集的固相用水洗涤，干燥煅烧，得到砂状氧化铝。
优选地，步骤b中固相在950-1100℃煅烧1-2个小时。
优选地，步骤c中向液相中通入的CO2与液相中Na2CO3的摩尔比为1∶1。
优选地，所述的铝酸钠溶液为工业上生产氧化铝脱硅后的铝酸钠精液。
优选地，所述的铝酸钠溶液是NaOH与Al(OH)3反应所得到的。
本发明的有益效果在于：本发明的制备砂状氧化铝的新方法与传统的二氧化碳气体碳分不同，将传统碳分的气、液、固三相反应转变为现在的液、固两相反应，而液、固两相反应比传统碳分的气、液、固三相反应易于控制，由于用碳酸氢钠水溶液代替二氧化碳气体分解铝酸钠溶液，因而，可以控制适宜的氢氧化铝晶体的析出速度与生长速度，进而得到颗粒分布均匀，粗颗粒，平均粒径达到80-100μm，粒度分布窄，流动性好的氢氧化铝晶体，氢氧化铝经过煅烧得到符合要求的砂状氧化铝产品。
利用本发明的方法制备砂状氧化铝，首先，可以得到合格的砂状氧化铝产品；其次，铝酸钠溶液的分解时间大大缩短，仅有10分钟-4个小时，且铝酸钠溶液的分解率可以达到90％以上；再次，不需要往体系中添加晶种，极大的提高了铝的回收率；另外，利用二氧化碳气体，很容易实现碳酸氢钠的再生，使得碳酸氢钠得以循环使用。
附图说明
图1为本发明制备砂状氧化铝的流程示意图。
图2为本发明实施例2中间产物氢氧化铝晶体放大50倍的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例2中间产物氢氧化铝晶体放大3000倍的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例3的制备的氧化铝产品的粒径分布图。
具体实施方式
实施例1
将工业氧化铝生产中脱硅后铝酸钠精液蒸发至组成为：Na2O180g/L，Al2O3211.5g/L，摩尔比1.4。取碳酸氢钠50g溶解于1000mL的去离子水中，得到50g/L的碳酸氢钠的水溶液。
将碳酸氢钠水溶液以1mL/min的速度向铝酸钠精液中滴加，该过程在80℃的恒温水浴中进行，反应结束后，将固液混合物进行分离，固相用水洗涤至洗液为中性，在80℃干燥24小时，得到氢氧化铝产品，氢氧化铝于1000℃下煅烧2小时，即得到砂状氧化铝产品。分解母液的主要成分为碳酸钠，将该分解母液在40℃下，与二氧化碳气体反应2小时，碳酸钠重新转化为碳酸氢钠，转化率达到90％以上，本方法中的氧化铝产品的平均粒径为85μm。
以下实施例的制备步骤同实施例1，区别仅在于具体配比和条件不同，不再一一详述。
实施例2
将50g/L的碳酸氢钠水溶液以1mL/min的速度向铝酸钠溶液中滴加，铝酸钠溶液的组成为：Na2O 178.25g/L，Al2O3195.5g/L，摩尔比1.5，该过程在70℃的恒温水浴中进行，反应结束后，将固液混合物进行分离，固相用水洗涤至洗液为中性，在80℃干燥12小时，得到氢氧化铝晶体产品，氢氧化铝于1000℃下煅烧2小时，即得到砂状氧化铝产品，本方法中的氧化铝产品的平均粒径为95μm。分解母液与二氧化碳气体反应，可重新得到碳酸氢钠溶液，用于制备本发明的砂状氧化铝的原料。
实施例3
将100g/L的碳酸氢钠水溶液以1mL/min的速度向铝酸钠溶液中滴加，铝酸钠溶液的组成为：Na2O 178.25g/L，Al2O3210.5g/L，摩尔比1.4，该过程在60℃的恒温水浴中进行，反应结束后，将固液混合物进行分离，固相用水洗涤至洗液为中性，在80℃干燥24小时，得到氢氧化铝产品，氢氧化铝于1000℃下煅烧2小时，即得到砂状氧化铝产品，本方法中的氧化铝产品的粒径为88μm。分解母液与二氧化碳气体反应，可重新得到碳酸氢钠溶液，用于制备本发明的砂状氧化铝的原料。
实施例4
将100g/L的碳酸氢钠水溶液以0.4mL/min的速度向铝酸钠溶液中滴加，铝酸钠溶液的组成为：Na2O 100g/L，Al2O3109.7g/L，摩尔比1.5，该过程在80℃的恒温水浴中进行，反应结束后，将固液混合物进行分离，固相用水洗涤至洗液为中性，在80℃干燥24小时，得到氢氧化铝产品，氢氧化铝于1000℃下煅烧2小时，即得到砂状氧化铝产品，本方法中的氧化铝产品的粒径为96μm。分解母液与二氧化碳气体反应，可重新得到碳酸氢钠溶液，用于制备本发明的砂状氧化铝的原料。
实施例5
将80g/L的碳酸氢钠水溶液以1mL/min的速度向铝酸钠溶液中滴加，铝酸钠溶液的组成为：Na2O 150g/L，Al2O3154.2g/L，摩尔比1.6，该过程在70℃的恒温水浴中进行，反应结束后，将固液混合物进行分离，固相用水洗涤至洗液为中性，在80℃干燥24小时，得到氢氧化铝产品，氢氧化铝于1000℃下煅烧2小时，即得到砂状氧化铝产品。本方法中的氧化铝产品的粒径为80μm。分解母液与二氧化碳气体反应，可重新得到碳酸氢钠溶液，用于制备本发明的砂状氧化铝的原料。
实施例6
将80g/L的碳酸氢钠水溶液以1mL/min的速度向铝酸钠溶液中滴加，铝酸钠溶液的组成为：Na2O 150g/L，Al2O3164.5g/L，摩尔比1.5，该过程在60℃的恒温水浴中进行，反应结束后，将固液混合物进行分离，固相用水洗涤至洗液为中性，在80℃干燥24小时，得到氢氧化铝产品，氢氧化铝于1000℃下煅烧2小时，即得到砂状氧化铝产品。本方法中的氧化铝产品的粒径为93μm。分解母液与二氧化碳气体反应，可重新得到碳酸氢钠溶液，用于制备本发明的砂状氧化铝的原料。
Claims (4)
1.一种制备砂状氧化铝的方法，该方法包括以下步骤：
a.将碳酸氢钠溶液以1-10mL/min加入到铝酸钠溶液中，在30-90℃，搅拌10分钟-4小时，得到氢氧化铝固体悬浮液，其中，所述铝酸钠溶液为烧结法生产氧化铝得到的脱硅精液，氧化钠浓度为80-180g/L，Na2O与Al2O3的摩尔比为1.3-1.6，硅量指数为500-800；碳酸氢钠与铝酸钠中氧化钠的摩尔比为1.6∶1-2∶1；
b.将氢氧化铝固体悬浮液进行固液分离，分别收集固相和液相，将固相煅烧，得到砂状氧化铝；
c.向步骤b得到的液相中通入二氧化碳气体，生成碳酸氢钠溶液，再将碳酸氢钠溶液用于步骤a。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述的步骤b中，将收集的固相用水洗涤，干燥煅烧，得到砂状氧化铝。
3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤b中固相在950-1100℃下煅烧1-2个小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤c中向液相中通入的CO2与液相中Na2CO3的摩尔比为1∶1。
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