CN110014162A - 一种制备球形钼基粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于球形金属基粉末制备研究领域，提供一种制备超细球形钼基粉末的方法，包括S1前驱体溶液的配置：原料中金属钼源和纳米氧化物，溶于适量溶剂以后搅拌得到透明的前驱体溶液；S2超细球形粉末产品的制备：将得到的前驱体溶液进行射频等离子球化，前驱体溶液被载气输送雾化喷嘴，被雾化后到达射频等离子加热的高温区，前驱体溶液中的溶质发生分解得到WO3和相应的氧化物的纳米复合粉末，然后纳米复合粉末与H2反应得到氧化物弥散强化钼粉，随后复合粉末熔化，在表面张力的作用下变成球形，并经过冷却得到所述产品。本发明的方法制备超细球形氧化物弥散强化钼粉提供了新的思路，具有生产周期短、成本低、操作方便等优点。

Description

一种制备球形钼基粉末的方法
技术领域
本发明属于球形金属基粉末制备研究领域，特别提供了一种超细球形钼基粉末的制备方法。
背景技术
钼是一种有广泛应用背景的金属材料，它具有熔点高、导电导热性好、热膨胀系数小、抗热冲击性能强等优点，特别是在较高的使用温度下还具有较高的强度、硬度及蠕变抗力。与同样为难熔金属钨、铼相比，钼的密度为10.2g/cm3，仅为钨(19.3 g/cm3)、铼(21.0 g/cm3)的一半左右，这使使其作为一种非常重要的高温结构材料在航空航天、国防军工、核工业等尖端领域中获得了青睐。
当今科学技术的发展对钼及母合金提出了更高的要求。然而纯钼由于其本征特性导致氧等杂质元素容易在晶界富集，导致其韧脆转变温度较高(约为25℃)，这导致其室温脆性非常明显。这不仅使其加工困难，还会使其在室温使用时受到严重的限制。其次，钼存在再结晶脆化和缺乏有效的高温强化相的问题，这导致钼在极端高温条件下使用时性能迅速下降，远远不能满足航空航天、国防军工等高温领域的快速发展对材料的要求。
为了解决上述钼合金存在的问题，可以将纳米氧化物引入钼基体制备氧化物弥散强化（Oxide Dispersion Strengthening，ODS）钼基合金。首先，高强度的纳米氧化物可以在基体中起到阻碍位错运动的作用，位错运动受阻即材料获得了强化。而且纳米氧化物的熔点较高，与其他析出沉淀类第二相相比，即使在非常高的使用温度下也不会溶解，这将有效提高钼合金的高温强度。第二，尺寸细小的弥散相引入基体可以显著细化基体晶粒。钼低温脆性的来源是O、N、P等微量杂质在晶界的偏聚，若能降低基体晶粒尺寸即可增加材料中的晶界数量。晶界数量提高后，同样杂质含量的情况下，杂质在晶界处的分布密度将会降低，这将显著的抑制钼在室温的脆性。第三，细小弥散的氧化物粒子可以有效的抑制再结晶形核，从而提高钼的再结晶温度，防止钼合金在高温服役使再结晶脆化的产生。综上所述，使用纳米氧化物对钼粉进行弥散强化是有效提升钼的综合性能和可靠性的有效方法。
国际上一直致力于ODS钼合金的开发及其先进成形技术的研究。粉末注射成形技术和3D打印技术作为粉末近净成形的代表技术，适合于尺寸适中、形状复杂零件的成形。由于具有成本低、精度高、少切削甚至无切削等一系列优点，粉末注射成形技术和3D打印技术制备ODS钼合金受到了广泛的关注。为了保证近净成形过程中复杂微细结构的完整性，通常粉末注射成形和3D打印用的粉末需要粒径细小的球形粉末来保证其流动性和填充性能。然而目前大多数制备氧化物弥散强化钼基粉末的方法得到的都是形状不规则粉末。因此，必须开发一种新的超细球形钼基粉末的制备技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备超细球形钼基粉末的方法，旨在开发一种高效方法制备球形的、具有超细氧化物弥散相的钼基合金粉末。制备得到的超细球形钼基粉末的可设计性强、氧化物弥散相特别细小。
本发明首先采用前驱体溶液为原料，接着将前驱体溶液在载气为氢气的条件下等离子球化获得超细球形钼基粉末粉末。
因此，本发明提供一种制备超细球形氧化物弥散强化钼基粉末的方法，所述方法包括如下步骤，
S1、前驱体溶液的配置：原料中金属钼源为仲钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O），纳米氧化物源为Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)2·6H2O和La(NO3)2·6H2O中的一种，溶于适量溶剂以后搅拌得到透明溶液，所述金属钼源和纳米氧化物源的用量为使得最终制备得到的粉末中的纳米氧化物占复合粉末的质量百分含量为0.03-5wt%；
S2超细球形粉末产品的制备：将得到的前驱体溶液进行射频等离子球化，前驱体溶液被载气输送雾化喷嘴，被雾化后到达射频等离子加热的高温区，首先前驱体溶液中的溶质发生分解得到WO3和相应的氧化物的纳米复合粉末，然后纳米复合粉末被作为载气的H2还原得到氧化物弥散强化钼粉，随后复合粉末熔化，在表面张力的作用下变成球形，并经过冷却得到超细球形氧化物弥散强化钼粉。
在一种具体的实施方式中，所述S1中溶剂为去离子水。
在一种具体的实施方式中，S1中，纳米氧化物源为Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3·6H2O和La(NO3)3·6H2O中的一种，最终纳米氧化物占复合粉末的质量百分含量为0.03-5wt.%，优选0.6-2wt%。
在一种具体的实施方式中，S1中的载气为氢气，载气流量为8-20L/min，优选载气流量为10-15L/min。
在一种具体的实施方式中，S1中的中气为氩气，中气流量为25-40L/min，优选中气流量为30-35L/min。
在一种具体的实施方式中，S1中的壳气为氩气，壳气流量为65-100L/min，优选壳气流量为70-80L/min。
在一种具体的实施方式中，S1中的前驱体溶液送料速率为0.1-1.6L/min，优选0.2-0.4L/min。
在一种具体的实施方式中，S1中的腔内负压为6000-16000Pa，优选6500-13500Pa。
本发明的优点和有益效果：
1、本发明中得到的超细球形钼基粉末球形度高、粒径细小，一般为纳米级，纳米级的球形粉末中有更细小的纳米晶结构和纳米氧化物弥散相分布在其中。
2、本发明制备产品的可设计性强，不仅产品成分可控，产品的粒径和球形度也可通过适当的工艺控制，且超细球形粉末中纳米氧化物弥散相特别细小。
3、本发明中工艺简单，可以直接从前驱体原料直接获得球形的目标粉末，是一种高效的超细球形氧化物弥散强化钼基合金粉末的制备方式。
附图说明
图1为本发明一种制备超细球形钼基粉末的方法的工艺流程图。
图2为超细球形钼基粉末制备原理简图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示，本发明一种超细球形钼基粉末的制备方法，所述方法包括如下步骤，
S1前驱体溶液的配置：将金属钼源为仲钼酸铵中加入纳米氧化物混合，溶于溶剂中，持续搅拌后，得到透明的前驱体溶液；
S2超细球形钼基粉末的制备：将S1得到的透明的前驱体溶液采用射频等离子球化技术制备得到超细球形钼基粉末，所述超细球形钼基粉末中氧化物弥散相的平均粒径≤15nm。
根据本公开实施例，所述S1中溶剂为去离子水。
根据本公开实施例，所述S1中纳米氧化物为Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3·6H2O和La(NO3)3·6H2O中的一种。
根据本公开实施例，所述S1中纳米氧化物加入的量为最终得到超细球形钼基粉末中纳米氧化物占总质量（即为超细球形钼基粉末的质量）的百分含量为0.03-5wt.%。
根据本公开实施例，所述S1中纳米氧化物加入的量为最终得到超细球形钼基粉末中纳米氧化物占总质量（即为超细球形钼基粉末的质量）的百分含量为0.6-2wt%。
根据本公开实施例，所述S2中的射频等离子球化技术具体工艺参数为：载气为氢气，载气流量为8-20L/min，中气为氩气，中气流量为25-40L/min壳气为氩气，壳气流量为65-100L/min，壳气流量为70-80L/min；前驱体溶液送料速率为0.1-1.6L/min。
根据本公开实施例，所述S2中的射频等离子球化技术具体工艺参数还可为：腔内负压为6500-13500Pa；载气为氢气，载气流量为10-15L/min；中气为氩气，中气流量为30-35L/min壳气为氩气；壳气流量为70-80L/min；前驱体溶液送料速率为0.2-1.6L/min。
一种上述方法制备得到的超细球形钼基粉末应用于粉末注射成形或3D打印技术领域。
实施例1：Mo-1wt%Al2O3超细球形钼基粉末的制备
将仲钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）和硝酸铝（Al(NO3)3·9H2O）以摩尔比7.514:1溶于去离子水中，在容器中搅拌均匀，得到前驱体混合溶液。射频等离子球化过程中，负压为6500Pa；中气为氩气，中气流量为30L/min；壳气为氩气，壳气流量为70L/min；以8L/min流量的氢气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以0.4L/min的速度加料，并通过雾化喷嘴喷入等离子弧中，混合溶液在在等离子弧中瞬间吸热分解、还原、熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为8.9nm，粉末平均粒径为150nm的Mo-1wt.%Al2O3 超细球形钼基粉末。
实施例2： Mo-2wt%Al2O3超细球形钼基粉末的制备
将仲钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）和硝酸铝（Al(NO3)3·9H2O）以摩尔比3.719:1溶于去离子水中，在容器中搅拌均匀，得到前驱体混合溶液。射频等离子球化过程中，负压为7200Pa；中气为氩气，中气流量为33L/min；壳气为氩气，壳气流量为75L/min；以12L/min流量的氢气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以0.3L/min的速度加料，并通过雾化喷嘴喷入等离子弧中，混合溶液在在等离子弧中瞬间吸热分解、还原、熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为8.1nm，粉末平均粒径为120nm的W-2wt.%Al2O3超细球形钼基粉末。
实施例3：Mo-1wt%Y2O3超细球形钼基粉末的制备
将仲钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）和硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）以摩尔比16.648:1溶于去离子水中，在容器中搅拌均匀，得到前驱体混合溶液。射频等离子球化过程中，负压为9000Pa；中气为氩气，中气流量为32L/min；壳气为氩气，壳气流量为75L/min；以14L/min流量的氢气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以0.2L/min的速度加料，并通过雾化喷嘴喷入等离子弧中，混合溶液在在等离子弧中瞬间吸热分解、还原、熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为7.5nm，粉末平均粒径为60nm的Mo-1wt.%Y2O3超细球形钼基粉末。
实施例4：Mo-1wt%La2O3超细球形钼基粉末的制备
将仲钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）和硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）以摩尔比24.014:1溶于去离子水中，在容器中搅拌均匀，得到前驱体混合溶液。射频等离子球化过程中，负压为12500Pa；中气为氩气，中气流量为35L/min；壳气为氩气，壳气流量为78L/min；以15L/min流量的氢气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以0.1L/min的速度加料，并通过雾化喷嘴喷入等离子弧中，混合溶液在在等离子弧中瞬间吸热分解、还原、熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为6.7nm，粉末平均粒径为40nm的W-1wt.%La2O3 超细球形氧化物弥散强化钨粉。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种超细球形钼基粉末的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤，
S1.前驱体溶液的配置：将金属钼源中加入纳米氧化物源中混合，溶于溶剂中，持续搅拌后，得到透明的前驱体溶液；
S2.超细球形钼基粉末的制备：将S1.得到的透明的前驱体溶液采用射频等离子球化技术制备得到超细球形钼基粉末，所述超细球形钼基粉末中纳米氧化物源弥散相的平均粒径≤15nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1.中纳米氧化物源为Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3·6H2O或La(NO3)3·6H2O。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属钼源为仲钼酸铵。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1.中纳米氧化物源加入的量为最终得到超细球形钼基粉末中纳米氧化物占总质量的百分比的0.03-5wt％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述S1.中纳米氧化物源加入的量还可为最终得到超细球形钼基粉末中纳米氧化物占总质量的百分比的0.6-2wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2中的射频等离子球化技术具体工艺参数为：腔内负压为6000-16000Pa；载气为氢气，载气流量为8-20L/min；中气为氩气，中气流量为25-40L/min；壳气为氩气，壳气流量为65-100L/min；前驱体溶液送料速率为0.1-1.6L/min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述S2中的射频等离子球化技术具体工艺参数还可为：腔内负压为6500-13500Pa；载气为氢气，载气流量为10-15L/min；中气为氩气，中气流量为30-35L/min；壳气为氩气，壳气流量为70-80L/min；前驱体溶液送料速率为0.2-1.6L/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中溶剂为去离子水。
9.一种如权利要求1～8中任意一项所述方法制备得到的超细球形钼基粉末应用于粉末注射成形或3D打印技术领域。
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