CN101823155B - 一种近球状聚集态钴粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种近球状聚集态钴粉的制备方法，采用碳酸氢铵作为沉淀剂，将碳酸氢铵溶液和含钴溶液以并流加料的方式加入反应器进行反应，得到碳酸钴原料，再将制得的碳酸钴在还原炉中进行热分解氢还原，得到近球状聚集态钴粉。本发明制备的钴粉在还原出炉后仍然具有良好的流动性，可以不需要粉碎、筛分和合批等工序，钴粉的粒度和松装密度等各项物理指标完全可以达标，可直接进行包装，不但可以省去粉碎、筛分和合批等设备的投入，而且大大缩短了钴粉出炉到包装的时间间隔，因此钴粉中的氧含量指标可以得到严格的控制，使得钴粉的品质大大提高。
Description
技术领域
本发明属于金属材料中金属粉末的制备技术领域，具体是一种近球状聚集态钴粉的制备方法。
背景技术
钴粉主要应用于硬质合金、耐磨合金、电池工业和磁性材料等工业，不同的行业对钴粉的物理指标和化学指标都有不同的侧重点。例如，硬质合金生产主要将碳化钨和大约6-15％的钴金属粉末混物在1350-1450℃的温度下烧结，这是钴金属粉末的液相烧结，在这期间一部分碳化钨溶解在钴中，冷却时，出现重结晶过程，在这期间，少量的杂质如钠、钙和硫已经优先沉淀在碳化钨晶体颗粒的边界上。这会导致强度局部降低，因而会降低弯曲强度。而在生产金刚石刀具时物理性质例如粒度和颗粒形状的影响十分明确的占主导地位，其原因在于：在金刚石刀具的生产过程中常规使用的温度范围为700-950℃，与硬质合金的生产不同，在该温度下出现固体相烧结，从而初始粉末的性质大部分被保留下来。
对于粉末冶金制品生产，不仅要测定粉末体平均颗粒的大小，更重要的是测定大小不同的颗粒的含量，简称为粒度分布。粉末的粒度分布对成形、烧结有一定的影响。如粉末粒度分布得当，粉末颗粒间的孔隙就小，成形密度高，烧结容易进行。颗粒形状对粉末的压制成形和烧结都会带来影响。如表面光滑的粉末颗粒，其流动性好，对提高压坯的密度有利。但形状复杂的粉末，对提高制品的压坯强度有利，同时能促进烧结的进行。
另外，自动化是硬质合金加工的发展方向，钴粉的流动性对实现自动压制和对于压制形状复杂的制品的均匀装粉很重要。粉末的流动性是一个综合性能，主要取决于粉末之间的摩擦系数，即与粉末形状、粒度、粒度组成及表面吸水和气体量等有关。
当前，钴粉的生产主要采用沉淀-热分解工艺，即在净化后的含钴原料液中加入沉淀剂，如草酸盐、碳酸盐或碳酸氢盐等，然后过滤-洗涤-干燥得到碳酸钴、草酸钴或氢氧化钴等粉体原料，将上述原料在高温炉中通氢气还原生产钴粉。但常规原料热分解还原得到的钴粉流动性较差，钴粉的粒度和松装密度等物理指标难以达标，之后还要经过粉碎、筛分、合批等工序才能得到物理性能达标的金属钴粉。这些后续的处理工序不但增加了设备的投入，而且大大延长了钴粉从还原出炉后到真空包装的时间间隔，从而导致钴粉的氧含量大大增加，影响了钴粉的品质。
发明内容
近球型的钴粉形貌是保证钴粉流动性良好的前提，聚集态的近球状钴粉的与单颗粒的球型钴粉相比，不但有利于提高压坯的密度，而且钴粉粒度分布较宽，具有更加优良的烧结性能。
本发明的目的就是提供一种制备流动性良好的近球状聚集态钴粉的制备方法，其具体技术方案如下：
采用碳酸氢铵作为沉淀剂，将碳酸氢铵溶液和含钴溶液以并流加料的方式加入反应器进行反应，得到碳酸钴原料，再将制得的碳酸钴在还原炉中进行热分解氢还原，得到近球状聚集态钴粉。
为了提高反应效果，并流加料后碳酸氢铵溶液和含钴溶液是在搅拌的条件下进行反应，搅拌速率控制在500-800转/分。
为了充分保证反应温度和搅拌效果，在并流加流前反应器中可加入一定量的清水作为底液并升温至40-70℃。
上述碳酸氢铵的浓度为100-200g/L，并流加流时的加料速率为5-15ml/min。
上述含钴溶液选自硫酸钴溶液、氯化钴溶液或硝酸钴溶液，钴浓度为50-100g/L，并流加料时的加料速率为8-10ml/min。
上述碳酸氢铵溶液和含钴溶液并流加料时的反应温度为30-70℃，加料完成后的反应温度控制在50-80℃，反应时间1-3h。
上述碳酸钴在还原炉中进行热分解氢还原时还原炉温控制在300-600℃之间，还原时间3-6h，
本发明制备的钴粉在还原出炉后仍然具有良好的流动性，可以不需要粉碎、筛分和合批等工序，钴粉的粒度和松装密度等各项物理指标完全可以达标，可直接进行包装，不但可以省去粉碎、筛分和合批等设备的投入，而且大大缩短了钴粉出炉到包装的时间间隔，因此钴粉中的氧含量指标可以得到严格的控制，使得钴粉的品质大大提高。
附图说明
图1为实施例1所制备钴粉的SEM图。
图2为实施例2所制备钴粉的SEM图。
图3为实施例3所制备钴粉的SEM图。
图4为实施例4所制备钴粉的SEM图。
具体实施方式
实施例1
配置氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液，氯化钴溶液中钴浓度为30g/L，碳酸氢铵浓度为150g/L。在2L烧杯中加入100ml底液，升温至40℃后，在搅拌条件下开始缓慢并流加料，搅拌速度为800转/分，氯化钴溶液加料速度控制在10ml/min，碳酸氢铵溶液加料速度控制在5ml/min。加料过程中反应料液的pH值在7.0-7.5之间，加料过程的温度控制在40±5℃，料液总体积达到1.5L后停止加料。之后，将料液反应温度升至50℃持续反应1.5-2.0小时。停止搅拌，将料液进行过滤、淋洗、干燥。得到状态松散的碳酸钴原料。
将碳酸钴原料放到还原炉中进行还原，还原炉温设定在450℃，还原时间为3h，氢气流量3m3/h。最后，制得流动性良好的灰色钴粉，其电子显微镜图(SEM)如图1所示。
实施例2
配置氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液，氯化钴溶液中钴浓度为50g/L，碳酸氢铵浓度为150g/L。在2L烧杯中加入100ml底液，升温至60℃后，在搅拌条件下开始缓慢并流加料，搅拌速度为600转/分，氯化钴溶液加料速度控制在8ml/min，碳酸氢铵溶液加料速度控制在8ml/min。加料过程中维持反应料液的pH值在7.0-7.5之间，加料过程的温度控制在55±5℃，料液总体积达到1.5L后停止加料。将料液反应温度升至70℃持续反应1.5-2.0小时。停止搅拌，将料液进行过滤、淋洗、干燥。得到状态松散的碳酸钴原料。
将碳酸钴原料放到还原炉中进行还原，还原炉温设定在450℃，还原时间为3h，氢气流量3m3/h。最后，制得流动性良好的灰色钴粉，其电子显微镜图(SEM)如图2所示。
实施例3
配置氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液，氯化钴溶液中钴浓度为70g/L，碳酸氢铵浓度为150g/L。在2L烧杯中加入100ml底液，升温至60℃后，在搅拌条件下开始缓慢并流加料，搅拌速度为500转/分，氯化钴溶液加料速度控制在10ml/min，碳酸氢铵溶液加料速度控制在15ml/min。加料过程中维持反应料液的pH值在7.0-7.5之间，加料过程的温度控制在55±5℃，料液总体积达到1.5L后停止加料。将料液反应温度升至70℃持续反应1.5-2.0小时。停止搅拌，将料液进行过滤、淋洗、干燥。得到状态松散的碳酸钴原料。
将碳酸钴原料放到还原炉中进行还原，还原炉温设定在500℃，还原时间为3h，氢气流量3m3/h。最后，制得流动性良好的灰色钴粉，其电子显微镜图(SEM)如图3所示。
实施例4
配置氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液，氯化钴溶液中钴浓度为80g/L，碳酸氢铵浓度为150g/L。在2L烧杯中加入100ml底液，升温至70℃后，在搅拌条件下开始缓慢并流加料，搅拌速度为500转/分，氯化钴溶液加料速度控制在10ml/min，碳酸氢铵溶液加料速度控制在18ml/min。加料过程中维持反应料液的pH值在7.0-7.5之间，加料过程的温度控制在65±5℃，料液总体积达到1.5L后停止加料。将料液反应温度升至80℃持续反应1.5-2.0小时。停止搅拌，将料液进行过滤、淋洗、干燥。得到状态松散的碳酸钴原料。
将碳酸钴原料放到还原炉中进行还原，还原炉温设定在550℃，还原时间为3h，氢气流量3m3/h。最后，制得流动性良好的灰色钴粉，其电子显微镜图(SEM)如图4所示。
采用上述实施例所制得的碳酸钴及最终产品钴粉的物理指标分别见表1和表2。
表1：碳酸钴的物理指标
表2：钴粉的物理指标
Claims (1)
1. 一种近球状聚集态钴粉的制备方法，其特征在于采用碳酸氢铵作为沉淀剂，将碳酸氢铵溶液和含钴溶液以并流加料的方式加入反应器进行反应，得到碳酸钴原料，再将制得的碳酸钴在还原炉中进行热分解氢还原，得到近球状聚集态钴粉；
上述并流加料前先在反应器中加入水并升温至40-70 ℃，并流加料后在搅拌条件下进行反应；
上述碳酸氢铵的浓度为100-200 g/L，加料速率为5-15 ml/min；
上述含钴溶液选自硫酸钴溶液、氯化钴溶液或硝酸钴溶液，钴浓度为50-100 g/L，加料速率为8-10 ml/min；
上述碳酸氢铵溶液和含钴溶液加料时的反应温度为40-70 ℃，加料完成后的反应温度控制在50-80 ℃，反应时间1-3 h；
上述碳酸钴在还原炉中进行热分解氢还原时还原炉温控制在300-600 ℃之间，还原时间3-6 h。
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