CN104708008B - 一种钴镍合金粉末的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硬质合金，具体涉及一种钴镍合金粉末的制造方法。该制造方法包括以下步骤：（1）配制钴镍的氯化物溶液；（2）在反应釜中加入碳铵的饱和溶液做底液，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与钴镍的氯化物溶液；（3）通过对碳铵流量和钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在16.00‑17.00μm，且使其PH一直稳定在7.00‑7.20之间某值，得到前驱体；（4）对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎（5）然后在400‑800℃下通H2还原12～18h即得所述钴镍合金粉末。本发明的方法生产的合金粉末具有粒径分布均匀，形貌规则的特点。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金，具体涉及一种钴镍合金粉末的制造方法。
背景技术
现代科技发展日新月异，而作为重要的有色金属，钴镍合金一直在不锈钢产业和电池行业中占有重要地位，我国的钴和镍的矿资源并不丰富，开采成本大，冶炼成本高，因此，如何从金属盐中提炼钴镍，制备钴镍合金，一直是行业里研究的重要课题。目前国内钴镍合金都是通过钴粉和镍粉经过烧结而成，缺点是烧结成的合金存在分布不均匀，合金化效果不好。
发明内容
本发明提供一种新的制造钴镍合金粉末的方法，该方法包括以下步骤：
（1）配制钴镍的氯化物溶液，其中溶液中离子的摩尔比为Ni：Co＝1：0.4～2.4，溶液中镍离子的浓度为0.6～1.4mol/L；
（2）在反应釜中加入0.5L含碳铵225g/L的饱和溶液做底液，然后取含碳铵225g/L的饱和溶液5L，取步骤（1）的钴镍的氯化物溶液5L，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与钴镍的氯化物溶液，加料的速度为：碳铵初始注入速度8～12mL/min，钴镍的氯化物溶液初始注入速度为3.4～3.8mL/min，控制整个反应从加料到出料溢流时间为4～6h，反应温度保持在35～45℃；
（3）通过对碳铵流量和钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在16.00～17.00μm，且使其PH一直稳定在7.0-7.2之间某值，得到前驱体；
（4）对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎；
（5）然后在400～800℃下通H2还原12～18h即得所述钴镍合金粉末。
作为优选方案，步骤（1）中溶液中离子的摩尔比为Ni：Co＝1：1。
另一优选方案是，步骤（1）溶液中镍离子的浓度为1mol/L。
另一优选方案是，步骤（2）控制整个反应从加料到出料溢流时间为5h，反应温度保持在40℃。
另一优选方案是，步骤（2）碳铵初始注入速度10mL/min，钴镍的氯化物溶液初始注入速度为3.648mL/min。
另一优选方案是，步骤（3）使PH一直稳定在7.0～7.1之间某值。
另一优选方案是，步骤（5）前驱体在500～600℃下，通H2还原15h。
本发明的方法先在溶液中通过共沉淀的方法制得钴镍化合物的共沉淀，再经过氢气还原得到钴镍合金，这种方法简单易操作，并且能耗较低，得到的合金性能好，分布均匀。并且钴镍合金粉末粒径大小可控，性能优异，满足不同的市场需求，合金粉末替代钴粉，可降低成本。
附图说明
图1是实施例1产品3000倍下扫描电镜图；
图2是实施例1产品10000倍下扫描电镜图；
图3是实施例1产品5000倍下扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于这些实施例。
实施例一
钴镍合金粉末的制备，步骤如下：
（1）取2.21L Co含量133.64g/L的CoCL2溶液与2.79L Ni含量105.84g/L的NiCl2溶液，置于5L的烧杯中混合搅拌30MIN，配得混合溶液。（按照镍钴比例为5:5来配溶液的）。
（2）取生产用的碳铵225g/L的饱和溶液5L，置于5L烧杯中。
（3）整个反应在3L的反应釜中完成，反应刚开始，在反应釜中加入500ML的饱和碳铵溶液做底液，使用蠕动泵分别向反应釜中加入碳铵与钴镍的混合氯化溶液，加料的速度为：碳铵初始注入速度10.00ML/min混合液初始注入速度为3.648ML/min 。整个反应从加料到出料溢流时间为5h，反应温度保持在恒定的40.00℃。
在反应刚开始时, PH值为8.20左右，到反应溢流时PH值为 6.603。第一次溢流的前驱体粒径D50为13.33。
（4）通过对碳铵溶液流量的控制，使得反应PH调控到7.00-7.10之间（测定PH值的时候，使PH计温度读数保持在40±0.5℃）整个反应的粒径D50刚开始会长到24左右，通过对混合溶液以及碳铵流量的调整使前驱体D50稳定在16.00-17.00μm，整个调整过程中，使PH一直稳定在7.00-7.10之间。
（5）前驱体合成后，使用热水浆化洗涤三次，1.0KG的料每次加热水10L，洗涤半个小时。抽滤，在120℃下烘8h左右，直至物料全部烘干。
（6）前驱体合成3KG成品后，使用破碎机，破碎并混合整个前驱体的料。
（7）前驱体在高温（500-600℃）下，通H2还原15h即得所述钴镍合金粉末，。经电镜扫描观测，样品颗粒粒径比较小，团聚粒子少，整体的分布比较均匀，颗粒的形状呈球形。图1是实施例1产品3000倍下扫描电镜图，图2是实施例1产品10000倍下扫描电镜图，图3是实施例1产品5000倍下扫描电镜图。从图1－3可以看出，样品颗粒粒径比较小，团聚粒子少，整体的分布比较均匀，颗粒的形状呈球形。
实施例二
钴镍合金粉末的制备，步骤如下：
（1）取2.715L的CoCl2（Co 133.64g/L)溶液与2.285L的NiCl2(Ni 105.84g/L)置于5L的烧杯中，混合搅拌半个小时。以钴镍为6:4的配比，来制得钴镍合金。（Co:Ni=6:4）
（2）在反应釜中加入0.5L含碳铵225g/L的饱和溶液做底液，然后取含碳铵225g/L的饱和溶液5L，取步骤（1）的钴镍的氯化物溶液5L，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与钴镍的氯化物溶液，加料的速度为：碳铵初始注入速度8mL/min，钴镍的氯化物初始溶液注入速度为3.4mL/min，控制整个反应从加料到出料溢流时间为4h，反应温度保持在35℃；
（3）通过对碳铵流量和钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在16.00～17.00μm，且使其PH一直稳定在7.0-7.1之间某值，得到前驱体；
（4）对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎；
（5）然后在400～450℃下通H2还原18h即得所述钴镍合金粉末。
实施例三：
钴镍合金粉末的制备，步骤如下：
（1）取1.728L的CoCl2（Co 133.64g/L)溶液与3.272L的NiCl2(Ni 105.84g/L)置于5L的烧杯中，混合搅拌半个小时。以钴镍为4:6的配比，来制得钴镍合金。（Co:Ni=4:6）
（2）在反应釜中加入0.5L含碳铵225g/L的饱和溶液做底液，然后取含碳铵225g/L的饱和溶液5L，取步骤（1）的钴镍的氯化物溶液5L，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与钴镍的氯化物溶液，加料的速度为：碳铵初始注入速度12mL/min，钴镍的氯化物溶液初始注入速度为3.4mL/min，控制整个反应从加料到出料溢流时间为6h，反应温度保持在45℃；
（3）通过对碳铵流量和钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在16.00～17.00μm，且使其PH一直稳定在7.05，得到前驱体；
（4）对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎；
（5）然后在700～800℃下通H2还原13h即得所述钴镍合金粉末。
实施例四：
钴镍合金粉末的制备，步骤如下：
（1）取3.244L的CoCl2（Co 133.64g/L)溶液与1.756L的NiCl2(Ni 105.84g/L)置于5L的烧杯中，混合搅拌半个小时。以钴镍为7:3的配比，来制得钴镍合金。（Co:Ni=7:3）
（2）在反应釜中加入0.5L含碳铵225g/L的饱和溶液做底液，然后取含碳铵225g/L的饱和溶液5L，取步骤（1）的钴镍的氯化物溶液5L，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与钴镍的氯化物溶液，加料的速度为：碳铵初始注入速度8～12mL/min，钴镍的氯化物溶液初始注入速度为3.4～3.8mL/min，控制整个反应从加料到出料溢流时间为4～6h，反应温度保持在35～45℃；
（3）通过对碳铵流量和钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在16.00～17.00μm，且使其PH一直稳定在7.1，得到前驱体；
（4）对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎；
（5）然后在500～600℃下通H2还原15h即得所述钴镍合金粉末。
实施例五：
钴镍合金粉末的制备，步骤如下：
（1）取1.267L的CoCl2（Co 133.64g/L)溶液与3.733L的NiCl2(Ni 105.84g/L)置于5L的烧杯中，混合搅拌半个小时。以钴镍为3:7的配比，来制得钴镍合金。（Co:Ni=3:7）
（2）在反应釜中加入0.5L含碳铵225g/L的饱和溶液做底液，然后取含碳铵225g/L的饱和溶液5L，取步骤（1）的钴镍的氯化物溶液5L，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与钴镍的氯化物溶液，加料的速度为：碳铵初始注入速度9～11mL/min，钴镍的氯化物溶液初始注入速度为3.5～3.6mL/min，控制整个反应从加料到出料溢流时间为6h，反应温度保持在42℃；
（3）通过对碳铵流量和钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在16.00～17.00μm，且使其PH一直稳定在7.08，得到前驱体；
（4）对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎；
（5）然后在500～600℃下通H2还原14h即得所述钴镍合金粉末。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种钴镍合金粉末的制造方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）配制钴镍的氯化物溶液，其中溶液中离子的摩尔比为Ni：Co＝1：0.4～2.4，溶液中镍离子的浓度为0.6～1.4mol/L；
（2）在反应釜中加入0.5L含碳铵225g/L的饱和溶液做底液，然后取含碳铵225g/L的饱和溶液5L，取步骤（1）的钴镍的氯化物溶液5L，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与钴镍的氯化物溶液，加料的速度为：碳铵初始注入速度8～12mL/min，钴镍的氯化物溶液初始注入速度为3.4～3.8mL/min，控制整个反应从加料到出料溢流时间为4～6h，反应温度保持在35～45℃；
（3）通过对碳铵流量和钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在16.00～17.00μm，且使其PH一直稳定在7.0-7.2之间某值，得到前驱体；
（4）对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎；
（5）然后在400～800℃下通H2还原12～18h即得所述钴镍合金粉末。
2.根据权利要求1所述钴镍合金粉末的制造方法，其特征是，步骤（1）中溶液中离子的摩尔比为Ni：Co＝1：1。
3.根据权利要求1或者2所述钴镍合金粉末的制造方法，其特征是，步骤（1）溶液中镍离子的浓度为1mol/L。
4.根据权利要求1或者2所述钴镍合金粉末的制造方法，其特征是，步骤（2）控制整个反应从加料到出料溢流时间为5h，反应温度保持在40℃。
5.根据权利要求1或者2所述钴镍合金粉末的制造方法，其特征是，步骤（2）碳铵初始注入速度10mL/min，钴镍的氯化物溶液初始注入速度为3.648mL/min。
6.根据权利要求1或者2所述钴镍合金粉末的制造方法，其特征是，步骤（3）使PH一直稳定在7.0～7.1之间某值。
7.根据权利要求1或者2所述钴镍合金粉末的制造方法，其特征是，步骤（5）前驱体在500～600℃下，通H2还原15h。
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