CN102489710B - 提高感应等离子制备纳米铜银合金粉收集率的方法 - Google Patents

Abstract

一种提高感应等离子制备纳米铜银合金粉收集率的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：①采用氮气气雾化制备的平均粒度为20μm～70μm的Cu-Ag合金粉作为原料；②将原料放入高能球磨机中进行球磨；③用200～500目筛网在筛分机上对球磨后的原料进行振动筛分；④将振动筛分通过感应等离子粉体合成进行球化处理。与现有技术相比，本发明的优点在于：利用高能球磨减弱或消除原料的团聚，经振动筛分后进行感应等离子球化处理，以经过以上处理的粉体作为原料，从而提高感应等离子制备纳米Cu-Ag合金粉的收集。

Description

提高感应等离子制备纳米铜银合金粉收集率的方法

技术领域

本发明涉及一种纳米铜银合金粉的处理方法。

背景技术

电子浆料是一种集冶金、化工和电子技术于一体的高科技电子功能材料，可用于各种电子元器件的制造。随着电子产业的飞速发展，电子浆料导电相正朝着纳米化、低成本方向发展，这主要是由于纳米导电相制作的电子浆料可满足低温烧结和多层布线的要求，同时还可减少贵重金属的使用量；另外以低成本的一些纯金属或合金粉制作的电子浆料在一些特殊场合可以制造出性能比采用Ag、Au电子浆料更为优异的电子元器件。

铜银合金(Cu-Ag合金)是由铜和银组成的二元合金，由于其具有良好的导热、导电性能及抗氧化能力，且价格上较纯Ag、Au等有很大的优势，逐渐引起人们的关注并已成为一种新型的电子浆料导电相。

申请号为200410037057.5中国发明专利申请公开《一种铜银合金粉及其制备方法》(公开号为CN 1704191A)，该申请利用化学还原法制备了Cu-Ag合金微米粉，该粉具有非常优良的抗氧化性能和导电性能，但该方法制备的Cu-Ag合金粉实际上是平均粒度约为15μm的富银Ag-Cu合金粉及平均粒径为2μm的富铜的Cu-Ag合金粉的混合物，所以采用这种粉体作为导电相的电子浆料性能、稳定性可能会受到一定影响，且制备过程比较复杂。

专利号为ZL200510046689.2的中国发明专利《铜银合金导体浆料及其制备方法》(授权公告号为CN 100429727C)，该专利公开了采用直流电弧等离子制备了粒度为80nm-100nm的Cu-Ag合金粉，并将其制备成导电浆料，结果表明该导体浆料的烧结温度低且烧结时不需气氛保护，导电稳定性高于Cu粉浆料，但后续的相关报道表明采用直流电弧等离子方法制备纳米粉的效率很低(仅为0.07Kg/h)。

上述文献表明，①采用化学法制备Cu-Ag合金粉技术还不成熟，工艺流程比较复杂，且制备的粉体难以保证化学成分的均匀性，而关于化学法制备纳米Cu-Ag合金粉还未见报道；②虽然采用物理方法如直流等离子可以制备化学成分相同的纳米Cu-Ag合金粉，但产率很低，限制了纳米Cu-Ag合金粉的实际应用。

感应等离子制备与合成纳米粉技术是一种制备纳米粉的有效手段，其感应等离子体属于激发类型，由于它没有其他形式等离子技术存在电极烧损带来的污染现象，所以特别适用于高纯粉末制备工艺。同时感应等离子的高温区体积比较大，气体速度比较小。这就使它成为高温材料加工(要求熔化和汽化)的理想工具，更重要的是它可以使用多种气体(O₂，N₂，Ar，NH₃，CH₄或混合气)作为等离子工作气，使得感应等离子技术不仅是一个热源，而且是一个化学反应源，不但可制备高纯金属粉末，还能合成各种氧化物、碳化物、氮化物粉末。

加拿大泰克纳(Tekna)公司TIU-60型感应等离子粉体合成系统，可连续进行纳米(5～100nm)和亚微米(200～500nm)金属、合金和非金属粉体的制备，利用该系统可以解决目前纳米Cu-Ag合金粉制备存在的以下技术问题：①采用化学法制备纳米Cu-Ag合金粉时存在较大难度，工艺流程复杂，制备过程需采用大量对环境有害的化学试剂。采用感应等离子技术可实现Cu-Ag合金纳米、微米粉的制备，工艺过程比较简单，且整个过程不会产生任何污染物；②虽然采用其它形式等离子可以制备高纯、粒度分布较窄的纳米Cu-Ag合金粉，但是产率很低，而感应等离子制备纳米粉的产率最高可达5Kg/h，且可实现连续生产。该系统的技术文献可以参考专利号为ZL200680007396.6的中国发明专利《纳米粉末的感应等离子体合成》(授权公告号为CN101160166B)。

利用TIU-60型感应等离子制备与合成纳米粉系统进行纳米Cu-Ag粉制备过程中，研究人员发现该设备存在以下技术问题亟待解决：①由于感应等离子制备与合成纳米粉系统制备纳米粉时所使用的原料为粉体，原料粉体的粒度分布、形貌等对制备的纳米粉的粒度分布都有重要影响，而市场上所能购买到的粉体通常形貌不规则且粒度分布不均匀；②当原料粉的粒度分布宽且形貌不规则时，由于原料粉体的流动性能较差，非常容易在送粉过程中在送粉器的塑料管道中发生堵塞，从而限制了TIU-60型感应等离子制备纳米粉时的送粉速率，最终导致纳米粉制备与合成的生产率较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种提高感应等离子制备纳米铜银合金粉收集率的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种提高感应等离子制备纳米铜银合金粉收集率的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

①采用氮气或惰性气体气雾化制备的平均粒度为20μm～70μm的Cu-Ag合金粉作为原料；

②将原料放入高能球磨机中进行球磨；

③用200～500目筛网在筛分机上对球磨后的原料进行振动筛分；

④将振动筛分通过感应等离子粉体合成进行球化处理。

作为优选，步骤②所述的球磨满足如下条件：球磨介质为不锈钢球，球磨转速为20r/min～50r/min，调整转向时间为1min～3min，球磨时间为1h～4h。

作为优选，步骤④所述的球化处理满足如下条件：

进一步，步骤④所述的球化处理采用加拿大泰克纳公司的TIU-60型感应等离子粉体合成系统。

与现有技术相比，本发明的优点在于：利用高能球磨减弱或消除原料的团聚，经振动筛分后进行感应等离子球化处理，以经过以上处理的粉体作为原料，从而提高感应等离子制备纳米Cu-Ag合金粉的收集。

附图说明

图1为实施例1中Cu-Ag原料粉形貌显微照片。

图2为实施例1中利用感应等离子纳米化处理后的纳米Cu-Ag合金粉形貌显微照片。

图3为实施例2预处理后的Cu-Ag合金粉体形貌显微照片。

图4为实施例2中利用感应等离子纳米化处理后的Cu-Ag合金粉粒度形貌显微照片。

图5为实施例3预处理后的Cu-Ag合金粉形貌显微照片。

图6为实施例3中利用感应等离子纳米化处理后的Cu-Ag合金粉粒度形貌显微照片。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

采用气雾化制备的Cu-Ag合金粉作为原料，如图1所示，原料粉中除存在近球形的颗粒，还有表面存在褶皱的片状颗粒。经过400目筛网振动筛分后，获-400目粉体，再利用感应等离子对-400目粉进行纳米化处理，纳米化处理工艺参数如下：

表1感应等离子纳米化处理工艺参数

经感应等离子纳米化处理后纳米粉的收集率如表2所示：

表2纳米粉收集率

注：纳米粉收集率＝纳米粉质量/送粉量

结合图2所示，纳米Cu-Ag合金粉颗粒尺寸差别非常大。

实施例2：

采用气雾化制备的Cu-Ag合金粉作为原料，以每隔1min调整一次转向，转速20r/min球磨1.5h后，经400目振动筛分，再经等离子球化处理，球化处理的工艺参数如表3，再利用感应等离子进行纳米化处理，纳米化处理工艺参数与实施例1中相同，经

过感应等离子纳米化处理后纳米粉收集率如表4所示：

表3等离子球化工艺参数

表4纳米粉收集率

注：纳米粉收集率＝纳米粉质量/送粉量

如图3所示，粉体平均粒度11.3μm，除少量颗粒形貌不规则外，其余均为球形。

如图4所示，纳米粉体的粒度分布比较集中。

实施例3：

采用气雾化制备的Cu-Ag合金粉作为原料，以每隔2min调整一次转向，转速40r/min球磨3h后，经400目振动筛分，再经感应等离子球化处理，球化处理参数如表5所示，再利用感应等离子进行纳米化处理，纳米化处理工艺参数与实施例1中相同，经过感应等离子纳米化处理后纳米粉收集率如表6所示。

表5感应等离子球化工艺参数

表6纳米粉收集率

注：纳米粉收集率＝纳米粉质量/送粉量

如图5所示，粉体平均粒度为20.1μm，除极少量颗粒形貌不规则外，粉体的形貌为球形。

如图6所示，纳米粉体的粒度分布比较集中。

上述三个实施例为优选的实施例。

Claims (3)

1.一种提高感应等离子制备纳米铜银合金粉收集率的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

①采用氮气或惰性气体气雾化制备的平均粒度为20μm～70μm的Cu-Ag合金粉作为原料；

②将原料放入高能球磨机中进行球磨；

③用200～500目筛网在筛分机上对球磨后的原料进行振动筛分；

④将振动筛分得到的粉体通过感应等离子粉体合成进行球化处理；

步骤②所述的球磨满足如下条件：球磨介质为不锈钢球，球磨转速为20r/min～50r/min，调整转向时间为1min～3min，球磨时间为1h～4h。

2.根据权利要求1所述的提高感应等离子制备纳米铜银合金粉收集率的方法，其特征在于步骤④所述的球化处理满足如下条件：

3.根据权利要求2所述的提高感应等离子制备纳米铜银合金粉收集率的方法，其特征在于步骤④所述的球化处理采用加拿大泰克纳公司的TIU－60型感应等离子粉体合成系统。

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