CN110014145A - 一种球形铁基粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于球形金属基粉末制备研究领域，特别提供了一种金属间化合物和纳米氧化物共强化的球形铁素体基粉末的制备方法。该方法包括：制备先前驱体浆料；金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末产品的制备：将得到的前驱体浆料进行射频等离子球化，将得到的前驱体浆料进行射频等离子球化，前驱体浆料被载气输送雾化喷嘴，被雾化后到达射频等离子加热的高温区，硝酸盐首先发生分解得到相应的氧化物纳米粒子，然后雾化粉末和氧化物纳米粒子均被射频等离子加热熔化，然后在表面张力的作用下变成球形铁素体基粉末。本发明为制备金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末提供了新的思路，具有生产周期短、成本低、操作方便等优点。

Description

一种球形铁基粉末的制备方法
技术领域
本发明属于球形金属基粉末制备研究领域，特别提供了球形铁素体基粉末的制备方法。
背景技术
由金属间化合物和纳米氧化物进行共强化的铁素体合金具有类似镍基合金的γ/γ’共格的两相组织，有望能提高传统铁素体合金的使用温度极限和高温力学性能，在高温结构材料领域有重要的应用前景。
一般此类铁素体基合金主要由Fe、Cr、Ni、Al、Mn、Ti、Mo元素，Fe为合金基体铁素体的主要组成元素。适量Cr的添加有助于提高合金的抗腐蚀能力，同时Cr固溶在基体中可以达到固溶强化作用。Ni和Al主要为金属间化合物NiAl(β′)的形成元素，为合金中的主要第二相，在合金中起析出沉淀强化作用。近期研究发现合金中的Al元素含量过高将极大的降低的塑性，而合金中添加少量Mn元素能够占据NiAl中Al元素的位置，故可以在降低合金对Al元素的依赖，在不损失合金强度的情况下提高合金的塑性（Acta Materialia，2015 ，84：283–291）。Mo元素的加入同样能起到固溶强化的作用，同时还能增大铁素体基体的晶格常数。这能够进一步降低β′析出相和铁素体基体的晶格错配，从而降低β′析出的势垒，增大其在时效过程中的形核率。由于NiAl强化相容易在高温失稳粗化，故常常会在合金中引入一定量的Ti元素，通过热处理生成Ni2AlTi相。适量Ti的加入会使Ni2AlTi相倾向于包裹NiAl相异质形核形成复合析出颗粒，从而有效的降低NiAl相在的中高温扩散能力，抑制其粗化，显著提升合金的中高温蠕变抗力（Acta Materialia，2017,127:1-16）。另外，Ti还是强碳化物形成元素，配合以适当的工艺，细小弥散的碳化物能够有效的提高合金强度。
纳米氧化物粒子是金属间化合物进行析出沉淀强化和纳米氧化物进行共强化的铁素体合金中第二类重要的强化相。由于纳米氧化物粒子一般具有高的热稳定性，且在高温也不会溶于基体，故可以有效提升合金的使用温度。同时，高体积分数的纳米氧化物粒子可以有效提升其抗辐射损害和抗辐射肿胀的能力（Journal of Nuclear Materials，2017，486：11-20）。故与单一使用金属间化合物强化的铁素体基合金相比，金属间化合物和纳米氧化物共强化的铁素体基合金潜力更大，可能的应用范围更广。
金属间化合物和纳米氧化物共同强化的铁素体合金的开发及其先进成形技术的一直是国际研究热点。粉末注射成形技术和3D打印技术作为粉末近净成形的代表技术，适合于尺寸适中、形状复杂零件的成形。由于具有成本低、精度高、少切削甚至无切削等一系列优点，粉末注射成形技术和3D打印技术制备金属间化合物和纳米氧化物共同强化的铁素体受到了广泛的关注。为了保证近净成形过程中复杂微细结构的完整性，通常粉末注射成形和3D打印用的粉末需要球形的粉末来保证其流动性和填充性能。
然而目前大多数制备金属间化合物和纳米氧化物共同强化的铁素体基合金粉末的方法为机械合金化法。机械合金化工艺制备金属间化合物和氧化物共同强化的氧化物弥散强化铁素体基合金时，Al、Ti、Mn等元素容易在机械合金化过程中氧化，使参与形成NiAl和Ni2AlTi金属间化合物减少，不能达到有效控制金属间化合物数量的目的。同时，长时间的球磨容易引入的夹杂会降低材料的高温力学性能。最后，机械合金化得到的粉末大多数是形状不规则粉末，粉末流动性差。这导致其无法通过3D打印或者粉末注射成形等方法进行近净成形。这严格限制了金属间化合物和纳米氧化物共同强化的铁素体合金的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可设计性强、氧化物弥散相特别细小，制备球形的方法高效、具有超细氧化物弥散相的球形铁基粉末的制备方法。
本发明首先采用目标合金的雾化粉和相应氧化物硝酸盐溶液制备粉末前驱体，接着将粉末前驱体制备成具有一定流动性的浆料，接着将前驱体浆料用射频等离子球化获得金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末。
因此，本发明提供一种制备金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末的方法，所述方法包括如下步骤：
S1前驱体浆料的配置：以Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)2·6H2O和La(NO3)2·6H2O中的一种为纳米氧化物源，溶于适量溶剂以后搅拌得到透明溶液，将Fe-(6-14wt.%)Cr-(3-10wt.%)Ni-(1-3wt.%)Al-(0.5-4wt.%)Mn-(1-4wt.%)Ti-(1-5wt.%)Mo气雾化粉加入透明溶液中，直到合金粉末刚好被酒精浸湿为止，并使用混料机在20-60转/分钟的转速下混合0.5-4小时，得到均匀混合的前驱体浆料，所述纳米氧化物源和气雾化粉的用量为使得最终制备得到的粉末中的纳米氧化物占ODS铁素体基粉末的质量百分含量为0.01-5wt.%；
S2、金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末产品的制备：将得到的前驱体浆料进行射频等离子球化，前驱体浆料被载气输送雾化喷嘴，经过雾化以后到达等离子加热的高温区，硝酸盐首先发生分解得到相应的氧化物纳米粒子，然后雾化粉末和氧化物纳米粒子均被射频等离子加热熔化，然后在表面张力的作用下变成球形，并经过冷却得到金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末。
在一种具体的实施方式中， S1中溶剂为酒精。
在一种具体的实施方式中，S1中的气雾化粉的成分为Fe-(6-14wt.%)Cr-(3-10wt.%)Ni-(1-3wt.%)Al-(0.5-4wt.%)Mn-(1-4wt.%)Ti-(1-5wt.%)Mo，其中Cr含量优选8-12 wt.%，Ni含量优选4-8 wt.%，Al含量优选1-2 wt.% ，Mn含量优选2-3 wt.%，Ti含量优选2-3 wt.%，Mo含量优选2-4 wt.%，Fe为余量。
在一种具体的实施方式中，S1中的纳米氧化物源为Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3·6H2O和La(NO3)3·6H2O中的一种，最终纳米氧化物占ODS铁素体基粉末的质量百分含量为0.01-5wt.%，优选0.1-1wt.%。
在一种具体的实施方式中，S2中的载气为氩气，载气流量为1-10L/min，优选载气流量为4-8L/min。
在一种具体的实施方式中，S2中的中气为氩气，中气流量为15-40L/min，优选中气流量为20-30L/min。
在一种具体的实施方式中，S2中的壳气为氩气，壳气流量为65-100L/min，优选壳气流量为70-80L/min。
在一种具体的实施方式中，S2中的前驱体浆料送料速率为20-200g/min，优选50-150g/min。
在一种具体的实施方式中，S2中的腔内负压为6000-16000Pa，优选6500-13500Pa。
本发明的优点和有益效果：
1、本发明中得到的金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末球形度高，球形粉末中有更细小的纳米级氧化物弥散相分布在其中。
2、本发明制备产品的可设计性强，不仅产品成分可控，产品的粒径和球形度也可通过适当的工艺控制，且纳米氧化物弥散相特别细小。
3、本发明中工艺简单，可以直接从前驱体浆料直接获得球形的目标粉末，相比于机械合金+射频等离子球化法，是一种高效的金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末的制备方式。
附图说明
图1为本发明一种球形铁基粉末的制备方法的工艺流程图。
图2为金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末制备原理简图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示，本发明一种球形铁素体基粉末的制备方法，所述方法包括如下步骤，
S1前驱体浆料的配置：将纳米氧化物源溶于适量溶剂得到透明溶液，将气雾化粉加入透明溶液中全部浸湿，使用混料机在20-60转/分钟的转速下混合0.5-4小时，得到均匀混合的前驱体浆料；
S2金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末产品的制备：将得到的前驱体浆料采用射频等离子球化技术制备得到球形铁素体基粉末，所述球形铁素体基粉末中氧化物弥散相的平均粒径≤15nm。
根据本公开实施例，所述S1中的溶剂为酒精。
根据本公开实施例，所述S1中的所述纳米氧化物源为Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3·6H2O或La(NO3)3·6H2O中的一种。
根据本公开实施例，所述S1中的气雾化粉的各个组分为：Cr： 6-14wt.%、Ni：3-10wt.%、Al：1-3wt.%、Mn：0.5-4wt.%、Ti：1-4wt.%、Mo： 1-5wt.%，余量为Fe。
根据本公开实施例，所述S1中的气雾化粉的各个组分还可为：Cr 8-12 wt.%，Ni4-8 wt.%，Al 1-2 wt.% ，Mn 2-3 wt.%，Ti 2-3 wt.%，Mo 2-4 wt.%，余量为Fe。
根据本公开实施例，所述S1中的所述纳米氧化物源的加入量为最终得到的球形铁素体基粉末中纳米氧化物占总的质量（是指最终球形铁素体基粉末的质量）百分比的0.01-5wt.%。
根据本公开实施例，所述S1中的所述纳米氧化物源的加入量为最终得到的球形铁素体基粉末中纳米氧化物占总的质量（是指最终球形铁素体基粉末的质量）百分比的0.1-1wt.%。
根据本公开实施例，所述S2中的射频等离子球化技术的具体工艺参数为：载气为氩气，载气流量为1-10L/min，中气为氩气，中气流量为15-40L/min，壳气为氩气，壳气流量为65-100L/min；前驱体浆料送料速率为20-200g/min。
根据本公开实施例，所述S2中的射频等离子球化技术的具体工艺参数还可为：载气为氩气，载气流量为4-8L/min，中气为氩气，中气流量为20-30L/min，壳气为氩气，壳气流量为70-80L/min；前驱体浆料送料速率为50-150g/min。
根据本公开实施例，所述S1中溶剂为酒精；所述混料机的搅拌速率为20-60转/分钟，搅拌时间0.5-4小时。
一种上述方法制备得到的球形铁素体基粉末应用于粉末注射成形或3D打印技术领域。
实施例1：
Fe-8wt.%Cr-5wt.%Ni-1wt.%Al-2wt.%Mn-1wt.%Ti-2wt.%Mo-1wt.%Al2O3金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末的制备
将成分为Fe-8wt.%Cr-5wt.%Ni-1wt.%Al-2wt.%Mn-1wt.%Ti-2wt.%Mo的雾化粉和硝酸铝（Al(NO3)3·9H2O）以质量比13.464:1称量好备用。
先将称量好的硝酸铝溶于适量酒精，在容器中搅拌均匀形成透明溶液。再将雾化粉和适量的酒精均匀添加入溶液，直到合金粉末刚好被酒精浸湿为止。接着使用混料机在40转/分钟的转速下混合2小时，得到前驱体浆料。
射频等离子球化过程中，负压为7500Pa；中气为氩气，中气流量为25L/min；壳气为氩气，壳气流量为70L/min；以4L/min流量的氩气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以150g/min的加料速度喷入等离子弧中，前驱体浆料在在等离子弧中瞬间吸热分解熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为12.1nm，粉末平均粒径为200μm的Fe-8wt.%Cr-5wt.%Ni-1wt.%Al-2wt.%Mn-1wt.%Ti-2wt.%Mo-1wt.%Al2O3 金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末。
实施例2：
Fe-12wt.%Cr-6wt.%Ni-1.5wt.%Al-3wt.%Mn-1.5wt.%Ti-2wt.%Mo-0.6wt.%Y2O3金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末的制备
将成分为Fe-12wt.%Cr-6wt.%Ni-1.5wt.%Al-3wt.%Mn-1.5wt.%Ti-2wt.%Mo的雾化粉和硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）以质量比48.878:1称量好备用。
先将称量好的硝酸钇溶于适量酒精，在容器中搅拌均匀形成透明溶液。再将雾化粉和适量的酒精均匀添加入溶液，直到合金粉末刚好被酒精浸湿为止。接着使用混料机在30转/分钟的转速下混合4小时，得到前驱体浆料。射频等离子球化过程中，负压为7800Pa；中气为氩气，中气流量为20L/min；壳气为氩气，壳气流量为75L/min；以6L/min流量的氩气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以100g/min的加料速度喷入等离子弧中，前驱体浆料在在等离子弧中瞬间吸热分解熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为10.2nm，粉末平均粒径为150μm的Fe-12wt.%Cr -6wt.%Ni-1.5wt.%Al-3wt.%Mn-1.5wt.%Ti-2wt.%Mo-0.6wt.%Y2O3 金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末。
实施例3：
Fe-10wt.%Cr-7wt.%Ni-2wt.%Al-3wt.%Mn-2wt.%Ti-2wt.%Mo-0.3wt.%Y2O3金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末的制备
将成分为Fe-10wt.%Cr-7wt.%Ni-2wt.%Al-3wt.%Mn-2wt.%Ti-3wt.%Mo的雾化粉和和硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）以质量比98.051:1称量好备用。
先将称量好的硝酸钇溶于适量酒精，在容器中搅拌均匀形成透明溶液。再将雾化粉和适量的酒精均匀添加入溶液，直到合金粉末刚好被酒精浸湿为止。接着使用混料机在60转/分钟的转速下混合0.5小时，得到前驱体浆料。
射频等离子球化过程中，负压为8500Pa；中气为氩气，中气流量为22L/min；壳气为氩气，壳气流量为78L/min；以7L/min流量的氩气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以80g/min的加料速度喷入等离子弧中，前驱体浆料在在等离子弧中瞬间吸热分解熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为9.3nm，粉末平均粒径为100μm的Fe-10wt.%Cr-7wt.%Ni-2wt.%Al-3wt.%Mn-2wt.%Ti-2wt.%Mo-0.3wt.%Y2O3 金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末。
实施例4：
Fe-9wt.%Cr-8wt.%Ni-3wt.%Al-3wt.%Mn-2wt.%Ti-4wt.%Mo-0.1wt.%La2O3金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末的制备
将成分为Fe-9wt.%Cr-8wt.%Ni-3wt.%Al-3wt.%Mn-2wt.%Ti-4wt.%Mo的雾化粉和硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）以质量比376.067:1称量好备用。
先将称量好的硝酸镧溶于适量酒精，在容器中搅拌均匀形成透明溶液。再将雾化粉和适量的酒精均匀添加入溶液，直到合金粉末刚好被酒精浸湿为止。接着使用混料机在20转/分钟的转速下混合4小时，得到前驱体浆料。
射频等离子球化过程中，负压为9000Pa；中气为氩气，中气流量为25L/min；壳气为氩气，壳气流量为80L/min；以8L/min流量的氩气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以50g/min的加料速度喷入等离子弧中，前驱体浆料在在等离子弧中瞬间吸热分解熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为8.6nm，粉末平均粒径为50μm的Fe-9wt.%Cr-8wt.%Ni-3wt.%Al-3wt.%Mn-2wt.%Ti-4wt.%Mo-0.1wt.%La2O3金属间化合物和纳米氧化物共强化球形铁素体基粉末。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种球形铁素体基粉末的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤，
S1.前驱体浆料的配置：将纳米氧化物源溶于适量溶剂中得到透明溶液，将气雾化粉加入透明溶液中全部浸湿，使用混料机搅拌均匀，得到均匀混合的前驱体浆料；
S2.球形铁素体基粉末的制备：将S1.得到的前驱体浆料采用射频等离子球化技术制备得到球形铁素体基粉末，所述球形铁素体基粉末中氧化物弥散相的平均粒径≤15nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1.中的纳米氧化物源为Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3·6H2O和La(NO3)3·6H2O中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中的气雾化粉的组分的质量百分比：Cr：6-14wt.％，Ni：3-10wt.％，Al：1-3wt.％，Mn：0.5-4wt.％，Ti：1-4wt.％，Mo：1-5wt.％，余量为Fe。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述S1.中的气雾化粉的各个组分还可为：Cr：8-12wt.％，Ni：4-8wt.％，Al：1-2wt.％，Mn：2-3wt.％，Ti：2-3wt.％，Mo：2-4wt.％，余量为Fe。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1.中的所述纳米氧化物源的加入量为最终得到的球形铁素体基粉末中纳米氧化物占总质量的百分比的0.01-5wt.％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述S1.中的所述纳米氧化物源的加入量为最终得到的球形铁素体基粉末中纳米氧化物占总的质量的百分比的0.1-1wt.％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2.中的射频等离子球化技术的具体工艺参数为：载气为氩气，载气流量为1-10L/min；中气为氩气，中气流量为15-40L/min；壳气为氩气，壳气流量为65-100L/min；前驱体浆料送料速率为20-200g/min。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述S2中的射频等离子球化技术的具体工艺参数还可为：载气为氩气，载气流量为4-8L/min，中气为氩气，中气流量为20-30L/min，壳气为氩气，壳气流量为70-80L/min；前驱体浆料送料速率为50-150g/min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1.中溶剂为酒精；所述混料机的搅拌速率为20-60转/分钟，搅拌时间0.5-4小时。
10.一种如权利要求1～9中任意一项所述方法制备得到的球形铁素体基粉末应用于粉末注射成形或3D打印技术领域。
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