CN112807734A - 一种连续法生产硫酸镍的结晶系统及结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硫酸盐工业生产技术领域，特别涉及一种连续法生产硫酸镍的结晶系统及结晶工艺。本发明所设计的一种连续法生产硫酸镍的结晶系统，它包括结晶器、细晶消除器、进料泵、换热器、出料泵、稠厚器和离心机。本发明的一种连续法生产硫酸镍的结晶系统及结晶工艺，保证了结晶器内各处硫酸镍溶液形成均一的过饱和度，从而实现制备出粒度分布均匀且粒度可达800μm以上的硫酸镍产品。相对传统的间歇式结晶方式，该结晶系统采用连续结晶方式，强化了生产能力。
Description
技术领域
本发明属于硫酸盐工业生产技术领域，特别涉及一种连续法生产硫酸镍的结晶系统及结晶工艺。
背景技术
硫酸镍作为一种重要的化工原料，在民用、建筑、航空航天器材、国防工业等领域有着广泛的用途，具体应用于电镀、化学镀、铝材着色、电池材料及催化剂等方面。
硫酸镍的制备一般从稀溶液经单效蒸发或多效蒸发浓缩到一定比重，然后利用间歇式结晶方式获得硫酸镍产品。间歇式结晶操作通常将硫酸镍溶液一次加入结晶釜，然后通过调节结晶釜降温速率、搅拌频率、加晶种、结晶时间等工艺参数条件进行单釜结晶，从而获得目标粒度的硫酸镍产品。此方法生产硫酸镍晶体过程存在以下缺点：1.采用单釜结晶，控制工艺参数多，产品批次均一性低；2.分批次操作完成，生产效率低；3.投资成本高，占地面积大；4.蒸发浓缩过程能源消耗大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种连续法生产硫酸镍的结晶系统。
为了达到上述目的，本发明所设计的一种连续法生产硫酸镍的结晶系统，它包括结晶器、细晶消除器、进料泵、换热器、出料泵、稠厚器和离心机；结晶器包括上筒体、中筒体和下筒体，上筒体设有蒸汽出口，蒸汽出口与换热器连接；中筒体中部设置清液外循环出口，中筒体内设有直筒挡板，直筒挡板内设置导流筒，导流筒内设置有搅拌器，下筒体设置进料口和出料口；清液外循环出口与进料泵连接，进料泵与细晶消除器连接，细晶消除器与下筒体上的进料口连接，进料口通过进料管与导流筒连接；结晶器的出料口与出料泵连接，出料泵与稠厚器连接，稠厚器与离心机连接；其中导流筒、直筒挡板和搅拌器构成结晶系统的内循环通路，清液外循环出口、细晶消除器、进料泵和进料管构成结晶系统的外循环通路；所述导流筒为变径导流筒，变径导流筒由一段直筒和一段变径筒体组成，直筒的高度是变径筒体高度的0.25～0.5倍，变径筒体的最大直径是变径筒体最小直径的1～2倍；所述搅拌器为推进式搅拌桨，从结晶器底部伸入到导流筒中；所述进料口与进料管连接，进料管与水平位置呈15～30°倾角，且下筒体设置2个进料口，进料口及与其相连的进料管以结晶器中轴对称设置。
作为优选，中筒体中部设置2～4个清液外循环出口。
作为优选，下筒体设置2～5个出料口，其中1～2个出料口设置在下筒体底部，2～3个出料口设置在下筒体侧面，避免底部出料口堵料后无法继续生产。
本发明的另一目的是提供一种使用上述结晶系统的连续法生产硫酸镍的结晶工艺，具体包括如下步骤：
将硫酸镍稀溶液以多效蒸发方式浓缩至接近饱和，接近饱和的硫酸镍溶液通过进料管送入结晶器的导流筒内，接近饱和的硫酸镍溶液比重为1.455～1.555kg/m3；在搅拌的作用下，硫酸镍溶液在导流筒内向上运动，在导流筒外向下运动，接近饱和的硫酸镍溶液与结晶器内硫酸镍溶液直接接触混合换热传质，结晶器内硫酸镍溶液温度为35～70℃；结晶过程中结晶器内硫酸镍清液通过清液外循环出口进入细晶消除器，在细晶消除器中进行换热将硫酸镍清液中的过量细晶加热溶解消除，消除细晶后的硫酸镍清液通过进料泵和进料管重新输送至结晶器的导流筒内；硫酸镍溶液在结晶器的真空条件下进行蒸发结晶，得到硫酸镍晶浆，出料后经离心过滤和低温干燥，得到硫酸镍产品；蒸发系统出来的二次蒸汽经加压升温后用于对硫酸镍稀溶液预热。
作为优选，接近饱和的硫酸镍进料量大于等于硫酸镍出料量。
本发明的结晶系统工作时：将硫酸镍稀溶液以多效蒸发方式浓缩至接近饱和，接近饱和的硫酸镍溶液通过进料管送入结晶器的导流筒内；导流筒、直筒挡板和搅拌器构成结晶系统的内循环通路，直筒挡板将导流区与晶体沉降区隔开，以控制结晶颗粒的大小；在搅拌的作用下，硫酸镍溶液在导流筒内向上运动，在导流筒外向下运动，高温的接近饱和的硫酸镍溶液与结晶器内低温的硫酸镍溶液直接接触混合换热传质，进料硫酸镍溶液的温度迅速降低，同时结晶器内各处硫酸镍溶液形成均一的过饱和度。清液外循环出口、细晶消除器、进料泵和进料管构成结晶系统的外循环通路，结晶过程中结晶器内硫酸镍清液通过清液外循环出口进入细晶消除器，在细晶消除器中进行换热将硫酸镍清液中的过量细晶加热溶解消除，消除细晶后的硫酸镍清液通过进料管重新输送至结晶器的导流筒内；硫酸镍溶液在结晶器的真空条件下进行蒸发结晶，得到硫酸镍晶浆，出料后经离心过滤和低温干燥，得到硫酸镍产品；蒸发系统出来的二次蒸汽经加压升温后用于对硫酸镍稀溶液预热。
本发明的一种连续法生产硫酸镍的结晶系统及结晶工艺，保证了结晶器内各处硫酸镍溶液形成均一的过饱和度，从而实现制备出粒度分布均匀且粒度可达800μm以上的硫酸镍产品。相对传统的间歇式结晶方式，该结晶系统采用连续结晶方式，强化了生产能力。具有如下有益效果：
1、进料口与进料管连接，进料管与水平位置呈15～30°倾角，且下筒体设置2个进料口，进料口及与其相连的进料管以结晶器中轴对称设置。高温物料与低温物料沿倾角直接进入导流筒，在导流筒内搅拌的作用下，促使高温物料与低温物料快速混合换热传质，从而缩短换热传质的时间。
2、结晶器采用变径导流筒，导流筒顶端的溶液流速温和，可防止喷溅，减轻结晶器表面结垢，提高生产能力；溶液流速温和可增加晶浆在气液界面附近的停留时间，消除界面处的过饱和程度，避免产生大量细晶，有利于晶体长大。
3、结晶系统具有内外循环通道，内循环通道的底搅拌促进结晶器内溶液快速混合换热传质，使结晶器内各处的硫酸镍溶液过饱和度均一。在外循环通道中设置细晶消除器，用于消除过量结晶，保证系统内部不会保有大量细晶。以上设计可保证所制备的硫酸镍晶体粒度分布均匀、晶体粒度可达800μm以上。
4、结晶系统为一种晶浆循环式连续结晶装置，可实现连续进料结晶，并有多个出料口，生产强度高，适用于大规模工业生产。连续结晶系统的占地面积小，仅为间歇结晶工艺的20％～30％，投资额仅为间歇结晶设备投资的60％～70％。通过利用蒸发出来的二次蒸汽用于对硫酸镍稀溶液预热，提高能源利用率，降低了生产过程10％～20％的能耗。
附图说明
图1为本发明结晶系统的结构示意图；
图2为结晶器的结构示意图；
图3为本发明制备的硫酸镍晶体显微镜照片；
图4为本发明制备的硫酸镍晶体粒度分布图。
图中：1.结晶器，2.细晶消除器，3.进料泵，4.换热器，5.出料泵，6.稠厚器，7.离心机，8.蒸汽出口，9.中筒体，10.清液外循环出口，11.下筒体，12.进料管，13.进料口，14.搅拌器，15.上筒体，16.导流筒，17.直筒挡板，18.出料口。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
如图1、图2所示，本实施例描述的一种连续法生产硫酸镍的结晶系统，它包括结晶器1、细晶消除器2、进料泵3、换热器4、出料泵5、稠厚器6和离心机7；结晶器包括上筒体15、中筒体9和下筒体11，上筒体设有蒸汽出口8，蒸汽出口与换热器连接；中筒体中部设置2～4个清液外循环出口10，中筒体内设有直筒挡板17，直筒挡板内设置变径导流筒16，变径导流筒由一段直筒和一段变径筒体组成，直筒的高度是变径筒体高度的0.25～0.5倍，变径筒体的最大直径是变径筒体最小直径的1～2倍，导流筒内设置有搅拌器14，搅拌器为推进式搅拌桨，从结晶器底部伸入到导流筒中；下筒体设置2个进料口13，进料口通过进料管12与导流筒连接，进料管与水平位置呈15～30°倾角，且进料口及与其相连的进料管以结晶器中轴对称设置；下筒体设置2～5个出料口18，其中1～2个出料口设置在下筒体底部，2～3个出料口设置在下筒体侧面；清液外循环出口与进料泵连接，进料泵与细晶消除器连接，细晶消除器与下筒体上的进料口连接；结晶器的出料口与出料泵连接，出料泵与稠厚器连接，稠厚器与离心机连接；其中导流筒、直筒挡板和搅拌器构成结晶系统的内循环通路，清液外循环出口、细晶消除器、进料泵和进料管构成结晶系统的外循环通路。
本发明的结晶系统工作时：接近饱和的硫酸镍溶液从下筒体11的进料口13进入进料管12，通过进料管12进入结晶器的导流筒16，在推进式搅拌器14作用下，硫酸镍溶液在导流筒16内向上运动，在导流筒16外向下运动，大的晶体颗粒在重力作用下沉降至出料口18处，小的晶体颗粒则由于流体的湍动重新回到导流筒16循环结晶，慢慢长大；直筒挡板17将导流区与晶体沉降区隔开，直筒挡板内部为导流区，直筒挡板外部为晶体沉降区；特别小的颗粒在湍动下伴随结晶器内硫酸镍清液由清液外循环出口10流出，同时特别小的颗粒在细晶消除器2处被加热溶解，消除细晶后的硫酸镍清液从进料口13再次进入结晶器；大颗粒的晶体由出料口18经出料泵5送至离心机7过滤固液分离，再进入流化床干燥，获得粒度分布均匀、粒度达800μm以上的硫酸镍产品。
实施例2
一种连续法生产硫酸镍的结晶工艺，具体包括如下步骤：
将硫酸镍稀溶液以多效蒸发方式浓缩至接近饱和，接近饱和的硫酸镍溶液比重保持为1.495～1.525kg/m3，然后以32～40m3/h的流量进入结晶器导流筒内；在搅拌的作用下，硫酸镍溶液在导流筒内向上运动，在导流筒外向下运动，接近饱和的硫酸镍溶液与结晶器内温度为40～50℃的硫酸镍溶液直接接触混合换热传质；结晶过程中结晶器内硫酸镍清液通过清液外循环出口进入细晶消除器，在细晶消除器中进行换热将硫酸镍清液中的过量细晶加热溶解消除，消除细晶后的硫酸镍清液通过进料泵和进料管重新输送至结晶器的导流筒内；硫酸镍溶液在结晶器的真空条件下进行蒸发结晶，得到硫酸镍晶浆，沉在结晶器底部的硫酸镍以30～38m3/h的流量连续出料，经离心过滤和低温干燥，获得粒度分布均匀、粒度达800μm以上的硫酸镍产品；蒸发系统出来的二次蒸汽经加压升温后用于对硫酸镍稀溶液预热。
实施例3
一种连续法生产硫酸镍的结晶工艺，具体包括如下步骤：
将硫酸镍稀溶液以多效蒸发方式浓缩至接近饱和，接近饱和的硫酸镍溶液比重保持为1.455～1.485kg/m3，然后以32～40m3/h的流量进入结晶器导流筒内；在搅拌的作用下，硫酸镍溶液在导流筒内向上运动，在导流筒外向下运动，接近饱和的硫酸镍溶液与结晶器内温度为55～65℃的硫酸镍溶液直接接触混合换热传质；结晶过程中结晶器内硫酸镍清液通过清液外循环出口进入细晶消除器，在细晶消除器中进行换热将硫酸镍清液中的过量细晶加热溶解消除，消除细晶后的硫酸镍清液通过进料泵和进料管重新输送至结晶器的导流筒内；硫酸镍溶液在结晶器的真空条件下进行蒸发结晶，得到硫酸镍晶浆，沉在结晶器底部的硫酸镍以30～38m3/h的流量连续出料，经离心过滤和低温干燥，获得粒度分布均匀、粒度达800μm以上的硫酸镍产品；蒸发系统出来的二次蒸汽经加压升温后用于对硫酸镍稀溶液预热。
实施例4
一种连续法生产硫酸镍的结晶工艺，具体包括如下步骤：
将硫酸镍稀溶液以多效蒸发方式浓缩至接近饱和，接近饱和的硫酸镍溶液比重保持为1.515～1.555kg/m3，然后以38～40m3/h的流量进入结晶器导流筒内；在搅拌的作用下，硫酸镍溶液在导流筒内向上运动，在导流筒外向下运动，接近饱和的硫酸镍溶液与结晶器内温度为35～45℃的硫酸镍溶液直接接触混合换热传质；结晶过程中结晶器内硫酸镍清液通过清液外循环出口进入细晶消除器，在细晶消除器中进行换热将硫酸镍清液中的过量细晶加热溶解消除，消除细晶后的硫酸镍清液通过进料泵和进料管重新输送至结晶器的导流筒内；硫酸镍溶液在结晶器的真空条件下进行蒸发结晶，得到硫酸镍晶浆，沉在结晶器底部的硫酸镍以30～38m3/h的流量连续出料，经离心过滤和低温干燥，获得粒度分布均匀、粒度达800μm以上的硫酸镍产品；蒸发系统出来的二次蒸汽经加压升温后用于对硫酸镍稀溶液预热。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种连续法生产硫酸镍的结晶系统，其特征在于：包括结晶器、细晶消除器、进料泵、换热器、出料泵、稠厚器和离心机；结晶器包括上筒体、中筒体和下筒体，上筒体设有蒸汽出口，蒸汽出口与换热器连接；中筒体中部设置清液外循环出口，中筒体内设有直筒挡板，直筒挡板内设置导流筒，导流筒内设置有搅拌器，下筒体设置进料口和出料口；清液外循环出口与进料泵连接，进料泵与细晶消除器连接，细晶消除器与下筒体上的进料口连接，进料口通过进料管与导流筒连接；结晶器的出料口与出料泵连接，出料泵与稠厚器连接，稠厚器与离心机连接；所述导流筒为变径导流筒，变径导流筒由一段直筒和一段变径筒体组成，直筒的高度是变径筒体高度的0.25～0.5倍，变径筒体的最大直径是变径筒体最小直径的1～2倍；所述搅拌器为推进式搅拌桨，从结晶器底部伸入到导流筒中；所述进料口与进料管连接，进料管与水平位置呈15～30°倾角，且下筒体设置2个进料口，进料口及与其相连的进料管以结晶器中轴对称设置。
2.根据权利要求1所述的一种连续法生产硫酸镍的结晶系统，其特征在于：中筒体中部设置2～4个清液外循环出口。
3.根据权利要求1所述的一种连续法生产硫酸镍的结晶系统，其特征在于：下筒体设置2～5个出料口，其中1～2个出料口设置在下筒体底部，2～3个出料口设置在下筒体侧面。
4.一种使用权利要求1-3任意一项所述结晶系统的连续法生产硫酸镍的结晶工艺，其特征在于：包括如下步骤：
将硫酸镍稀溶液以多效蒸发方式浓缩至接近饱和，接近饱和的硫酸镍溶液通过进料管送入结晶器的导流筒内，接近饱和的硫酸镍溶液比重为1.455～1.555kg/m3；在搅拌的作用下，硫酸镍溶液在导流筒内向上运动，在导流筒外向下运动，接近饱和的硫酸镍溶液与结晶器内硫酸镍溶液直接接触混合换热传质，结晶器内硫酸镍溶液温度为35～70℃；结晶过程中结晶器内硫酸镍清液通过清液外循环出口进入细晶消除器，在细晶消除器中进行换热将硫酸镍清液中的过量细晶加热溶解消除，消除细晶后的硫酸镍清液通过进料泵和进料管重新输送至结晶器的导流筒内；硫酸镍溶液在结晶器的真空条件下进行蒸发结晶，得到硫酸镍晶浆，出料后经离心过滤和低温干燥，得到硫酸镍产品；蒸发系统出来的二次蒸汽经加压升温后用于对硫酸镍稀溶液预热。
5.根据权利要求4所述连续法生产硫酸镍的结晶工艺，其特征在于：接近饱和的硫酸镍进料量大于等于硫酸镍出料量。
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