CN113713746B - 一种反应结晶系统及工作方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于结晶技术领域，具体公开了一种反应结晶系统及工作方法。该系统的反应器与外调节器相连，反应器顶部设有内调节泵；反应器内部设有提升筒和变直径导向型导流筒；变直径导向型导流筒包括从上至下连接在反应器内侧的导向段、变径段和导流段提升筒由导向段向下延伸至导流段外侧；提升筒内设有提升管道，提升管道的上端与内调节泵连接，下端位于反应器底部的锥形筒内变径段为倒锥形壳所述导向段内壁连接有第一螺旋状导向板，变径段内壁连接有第二螺旋状导向板。该系统在保证足够的溢流面积的同时，有效分散过饱和度，实现晶体生长，同时混合后的物料实现定向的流动，有效改善结晶环境，制备大颗粒结晶产品，提高了反应结晶产品质量。

Description

一种反应结晶系统及工作方法

技术领域

本发明属于结晶技术领域，具体公开了一种反应结晶系统及工作方法。

背景技术

反应结晶是一种重要的结晶工艺之一，具体指的是通过两种或多种物料的混合反应，生成不溶于溶剂体系的固体结晶产品。对于反应结晶而言，有效的分散过饱和度是促进结晶成核、结晶生长和制备大颗粒结晶的根本推动力。

传统的反应结晶器，多采用导流筒加挡板结晶器，力图通过加大循环量使反应原料混合均匀，降低过饱和度。但传统的导流筒加挡板结晶器，原料加入区域空间有限，且流体状态混乱，过饱和度高、极易爆发晶体成核，进而导致结晶细小，产品纯度低。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的之一在于提供了一种反应结晶系统及工作方法。该系统包括反应器和外调节器；所述反应器上设有物料进口、反应完成清液出口及结晶出口；

所述反应器通过管道与外调节器的底部相连，所述管道上设有外调节泵，同时所述反应器的顶部与外调节器的顶部连通；反应器顶部设有内调节泵；所述反应器为圆筒状结构，反应器内部设有提升筒和变直径导向型导流筒；所述变直径导向型导流筒包括从上至下连接在反应器内侧的导向段、变径段和导流段；内调节泵的底部延伸至导向段内，所述提升筒由导向段向下延伸至导流段外侧；提升筒内设有提升管道，提升管道的上端与内调节泵连接，下端位于反应器底部的锥形筒内；所述变径段为倒锥形壳体，导致所述导向段的直径大于导流段的直径，从而提升流速；所述导向段内壁连接有第一螺旋状导向板，变径段内壁连接有第二螺旋状导向板。

进一步的，所述第一螺旋状导向板和第二螺旋状导向板的数量、形状及尺寸均相同。

进一步的，该反应结晶系统的过饱和度C的计算公式为：

其中，C为过饱和度，单位：kg/m³；

V为原料体积，单位：m³；

c为原料浓度，单位：kg/m³；

∑（V×C）为系统中各原料体积与浓度乘积的和；

h₁为导向段的高度，单位：m；

D₁为导向段的直径，单位：m；

h₂为变径段的高度，单位：m；

h₃为导流段的高度，单位：m；

D₂为导流段的直径，单位：m；

h₄为第一螺旋状导向板或第二螺旋状导向板中单个板体沿所在段的径向长度，单位：m；

d为第一螺旋状导向板或第二螺旋状导向板的厚度，单位：m；

n为第一螺旋状导向板或第二螺旋状导向板的数量；

α为所述变径段的侧壁与垂直方向的夹角。

进一步的，α为45度。

进一步的，所述第一螺旋状导向板的数量均为36个。

进一步的，第一螺旋状导向板径向长度h₄为导向段直径D₁的1/10。

进一步的，所述导向段直径D₁为导流段直径D₂的2倍。

进一步的，所述导向段高度h₁与导流段高度h₃的比值为1。

本发明的另一目的在于提供了上述反应结晶系统的工作方法，包括如下步骤：

S1、备料：用于反应结晶的原料包括硫酸镁溶液以及氨水；

S2、将S1中的原料经物料进口输送至反应结晶系统，然后反应器内的物料经内调节泵和提升筒提升至导向段并与原料混合；

S3、混合后的物料通过所述第一螺旋状导向板和第二螺旋状导向板的导向，定向流动至反应器底部的锥形筒内；

S4、反应完成清液向上溢流，一部分排出反应结晶系统，一部分流入外调解器后经过外调节泵回到反应结晶系统底部；生长后的结晶沉降至反应器底部排出。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

该系统避免了传统反应结晶过饱和度高、流场不稳定、细晶多的缺点，在保证足够的溢流面积的同时，物料在导向段内混合时的流速较现有技术明显降低、且混物料空间变大可以有效分散过饱和度，有效分散过饱和度，实现晶体生长；同时混合后的物料通过直径导向型导流筒导向段和变径段内壁螺旋状导向板实现定向的流动，有效改善结晶环境，制备大颗粒结晶产品，提高了反应结晶产品质量。

附图说明

图1是本发明实施例提供的反应结晶系统的结构示意图；

图2是本发明中实验1的相关粒度数据图；

图3是本发明中实验2的相关粒度数据图；

图4是本发明中实验3的相关粒度数据图；

图5是本发明中实验4的相关粒度数据图；

图6是本发明中实验5的相关粒度数据图；

图7是本发明中实验6的相关粒度数据图；

图8是本发明中实验7的相关粒度数据图；

图9是本发明中实验8的相关粒度数据图；

图10是本发明中实验9的相关粒度数据图；

图11是本发明实施例提供的显微镜照片。

图中：

1-反应器；2-外调节器；3-外调节泵 ；4-内调节泵；5-提升筒；51-提升管道；6-变直径导向型导流筒；7-导向段；8-变径段；9-导流段；10-第一螺旋状导向板；11-第二螺旋状导向板；12-物料进口；13-反应完成清液出口；14-结晶出口。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步描述：

实施例：

如图1-11所示，本发明提供了一种反应结晶系统，该系统包括反应器1和外调节器2；所述反应器1通过管道与外调节器2的底部相连，所述管道上设有外调节泵3，同时所述反应器1的顶部与外调节器2的顶部连通；反应器1顶部设有内调节泵4；所述反应器为圆筒状结构，反应器1内部设有提升筒5和变直径导向型导流筒6；所述变直径导向型导流筒包括从上至下连接在反应器1内侧的导向段7、变径段8和导流段9；内调节泵4的底部延伸至导向段7内，所述提升筒5由导向段7向下延伸至导流段9外侧；提升筒5内设有提升管道51，提升管道51的上端与内调节泵4连接，下端位于反应器1底部的锥形筒内；所述变径段8为倒锥形壳体，导致所述导向段7的直径大于导流段9的直径，从而提升流速。所述导向段7内壁连接有第一螺旋状导向板10，变径段8内壁连接有第二螺旋状导向板11；第一螺旋状导向板10和第二螺旋状导向板11的数量、形状及尺寸均相同。

所述反应器1上设有物料进口12、反应完成清液出口13及结晶出口14。

上述反应结晶系统的工作方法包括如下步骤：

S1、备料：用于反应结晶的原料包括浓度为0.5mol/L的硫酸镁溶液以及浓度为0.5mol/L的氨水；

S2、将S1中的原料经物料进口12输送至反应结晶系统，然后反应器内的物料经内调节泵4和提升筒5提升至导向段7并与原料混合；由于现有技术中反应结晶系统整个内部腔体均接近本申请中变直径导向型导流筒6的直径，而本申请中导向段7和变径段8的直径大于变直径导向型导流筒6的直径，物料在导向段7内混合时的流速较现有技术明显降低、且混物料空间变大可以有效分散过饱和度，实现晶体生长；

S3、混合后的物料通过所述第一螺旋状导向板10和第二螺旋状导向板11的导向，定向流动至反应器底部的锥形筒内；

S4、反应完成清液向上溢流，一部分排出反应结晶系统，一部分流入外调解器2后经过外调节泵3回到反应结晶系统底部；生长后的结晶沉降至反应器底部排出。

以下计算本反应结晶系统的过饱和度C,计算公式为：

其中，C为过饱和度，单位：kg/m³；

V为原料体积，单位：m³；

c为原料浓度，单位：kg/m³；

∑（V×C）为系统中各原料体积与浓度乘积的和；

h₁为导向段7的高度，单位：m；

D₁为导向段7的直径，单位：m；

h₂为变径段8的高度，单位：m；

h₃为导流段9的高度，单位：m；

D₂为导流段9的直径，单位：m；

h₄为第一螺旋状导向板10或第二螺旋状导向板11中单个板体沿所在段的径向长度，单位：m；

d为第一螺旋状导向板10或第二螺旋状导向板11的厚度，单位：m；

n为第一螺旋状导向板10或第二螺旋状导向板11的数量；

α为所述变径段8的侧壁与垂直方向的夹角且优选45度。

以下通过实验对部分结构的尺寸影响进行分析：

（1）实验设计

本实验将第一螺旋状导向板数量n、第一螺旋状导向板径向长度h₄、导向段d直径D₁、导向段高度h₁作为因素，将其各自3种变化作为水平，采用正交表L9(4³)，以粒度相对标准偏差为考核指标进行正交实验，安排9次实验，取值如表1所示，正交实验表如表2所示。

表1 正交实验因素水平表

表2 正交实验计划表

（2）实验结果

采用粒度分析各实验数据，相关粒度数据如下图所示，并计算得到各组实验粒度相对标准偏差数据，如表3所示。

表3 粒径分析表

依据表4的极差分析，得出正交实验结果：

表4 正交实验极差分析表

表4的正交实验结果，最优化条件为：第一螺旋状导向板的数量均为36个；第一螺旋状导向板径向长度h₄为导向段直径D₁的1/10；导向段直径D₁为导流段直径D₂的2倍；导向段高度h₁与导流段高度h₃的比值为1。

综上所述，本申请的反应结晶系统可以达到控制反应区域的流速和流体状态，促进结晶生长，制备大颗粒结晶的目的。如图11所示，得到的氢氧化镁结晶产品，粒径均一，微观形貌为六方片状，结晶度良好。

利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种反应结晶系统，其特征在于：该系统包括反应器和外调节器；所述反应器上设有物料进口、反应完成清液出口及结晶出口；

所述反应器通过管道与外调节器的底部相连，所述管道上设有外调节泵，同时所述反应器的顶部与外调节器的顶部连通；反应器顶部设有内调节泵；所述反应器为圆筒状结构，反应器内部设有提升筒和变直径导向型导流筒；所述变直径导向型导流筒包括从上至下连接在反应器内侧的导向段、变径段和导流段；内调节泵的底部延伸至导向段内，所述提升筒由导向段向下延伸至导流段外侧；提升筒内设有提升管道，提升管道的上端与内调节泵连接，下端位于反应器底部的锥形筒内；所述变径段为倒锥形壳体，导致所述导向段的直径大于导流段的直径，从而提升流速；所述导向段内壁连接有第一螺旋状导向板，变径段内壁连接有第二螺旋状导向板；

所述第一螺旋状导向板和第二螺旋状导向板的数量、形状及尺寸均相同；

该反应结晶系统的过饱和度C的计算公式为：

其中，C为过饱和度，单位：kg/m³；

V为原料体积，单位：m³ ；

c为原料浓度，单位：kg/m³；

∑（V×C）为系统中各原料体积与浓度乘积的和；

h₁为导向段的高度，单位：m；

D₁为导向段的直径，单位：m；

h₂为变径段的高度，单位：m；

h₃为导流段的高度，单位：m；所述导向段高度h₁与导流段高度h₃的比值为1；

D₂为导流段的直径，单位：m；所述导向段直径D₁为导流段直径D₂的2倍；

h₄为第一螺旋状导向板或第二螺旋状导向板中单个板体沿所在段的径向长度，单位：m；第一螺旋状导向板径向长度h₄为导向段直径D₁的1/10；

d为第一螺旋状导向板或第二螺旋状导向板的厚度，单位：m；

n为第一螺旋状导向板或第二螺旋状导向板的数量；所述第一螺旋状导向板的数量为36个；

α为所述变径段的侧壁与垂直方向的夹角；α为45度。

2.如权利要求1所述的反应结晶系统的工作方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1、备料：用于反应结晶的原料包括硫酸镁溶液以及氨水；

S2、将S1中的原料经物料进口输送至反应结晶系统，然后反应器内的物料经内调节泵和提升筒提升至导向段并与原料混合；

S3、混合后的物料通过所述第一螺旋状导向板和第二螺旋状导向板的导向，定向流动至反应器底部的锥形筒内；

S4、反应完成清液向上溢流，一部分排出反应结晶系统，一部分流入外调解器后经过外调节泵回到反应结晶系统底部；生长后的结晶沉降至反应器底部排出。

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