CN110237558A - 一种具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置及结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置及结晶方法，解决了现有外循环型细晶消除结晶系统结构复杂，设备投资高，操作区间窄，循环流场偏移，及细晶消除效果差等问题。本发明通过在传统的DTB或Oslo型结晶器内部设置细晶消除循环换热装置，实现了细晶消除循环系统与结晶器的一体化设计。通过对结晶器内部结构优化改善了结晶母液的循环流动，使晶体悬浮于液流中形成粒度分级的流化床。粒度较大的晶体在结晶器底部的晶体生长区富集并继续生长，粒度较小的晶体随上升液流通过细晶消除循环区被加热溶解，实现对细小晶粒的有效去除。本申请公开的一体化结晶装置具有设备结构紧凑可靠，细晶消除效果好，产品粒度分布可控等优点。
Description
技术领域
本发明属于结晶技术领域，具体涉及一种具有连续细晶消除循环(continuousfinesdestruction cycle，CFDC)的一体化结晶装置及结晶方法。
背景技术
结晶是化工生产过程中一种重要的单元操作，为数众多的化工产品以晶体形态存在。结晶过程不仅用于产品的生产过程，也广泛用于产品的分离和纯化过程。与精馏等其他单元操作相比结晶过程具有操作温度低，适用于热敏性物质，过程能耗低，所得产品纯度高等优点。
从产品纯度，产品流动性及生产过程中易于分离等角度考虑，结晶过程往往追求得到具有较大粒径且分布均匀的晶体产品。结晶过程产品的粒度分布主要受成核速率和晶体生长速率的影响，其中成核速率是影响结晶产品粒度分布的最主要原因。通常可以通过调整结晶过程的操作参数对结晶母液的过饱和度进行调整进而控制结晶过程的成核速率，对产品粒度分布进行优化。但有时受限于结晶过程的其他条件要求，无法通过调整相应的操作参数对成核速率进行有效的控制，导致结晶过程产生大量细小晶核，最终晶体产品平均粒度较小，且粒度分布范围较宽。对于无法对成核速率进行有效控制的结晶过程，常采用细晶消除的方式消除成核过程产生的过量细小晶核，使结晶母液中溶质集中在少量较大晶粒表面继续生长，从而得到平均粒度较大且粒度分布均匀的晶体产品。现有技术中对细晶进行消除常采用外循环的方式，将结晶器中含有细晶的母液抽出结晶器外，通过换热器进行换热使细晶溶解，然后经循环泵重新返回结晶器内。如专利CN93101419.0、CN200510013414.9、CN200810154636.6、CN201010262062.1、US3873275A中均记载了具有外循环型细晶消除系统的结晶器。整个外循环细晶消除系统通常由循环泵、换热器及循环管路构成，存在设备投资大，结构复杂，占地面积大等缺点。同时含有细晶的结晶母液由循环管路从结晶器中抽出，出口只能在结晶器圆周的某一点上，天然存在流场偏移，抽出效果不理想的缺陷。同时，受限于换热温差，外循环型细晶消除系统往往需要很大的循环量，提高了设备运行能耗的同时过大的循环量容易导致结晶器内部流场形成全混状态，无法实现真正的细晶消除循环。具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置及结晶方法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置及结晶方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置，其特征在于，所述结晶装置包括进料口，出料口，汽化室，细晶消除循环区和晶体生长区，装置内设有导流筒或降液管，在细晶消除循环区内导流筒或降液管外壁与装置内壁之间设有细晶消除换热装置。
在上述技术方案中，所述细晶消除换热装置为换热盘管或换热板，在导流筒或降液管外壁与装置内壁之间呈两圈或多圈圆周分布，各圈换热装置间具有一定间隔形成细晶消除循环通道。
在上述技术方案中，所述结晶装置还配有搅拌器，所述搅拌器为桨式搅拌，浆叶伸入导流筒或降液管内部下端。
在上述技术方案中，所述结晶装置晶体生长区呈锥形，结晶装置底部为W型。
在上述技术方案中，所述进料口位于结晶装置上部并延伸至导流筒或降液管轴线向下进料，所述出料口位于结晶装置底部。
在上述技术方案中，所述结晶装置顶部设有蒸汽出口，蒸汽出口与蒸汽压缩机入口相连，蒸汽压缩机出口与冷凝器气侧进口相连，冷凝器气侧出口与凝水罐入口相连，凝水罐出口连有真空泵用于排出不凝气。
在上述技术方案中，所述蒸汽压缩机为罗茨压缩机、离心压缩机或螺杆压缩机。
同时，本发明还涉及一种连续消除细晶的结晶方法，其特征在于，采用上述技术方案中所述的一体化结晶装置，在结晶过程中结晶母液在导流筒或降液管内部向下流动，在导流筒或降液管外壁及结晶装置内壁之间向上流动，随着结晶母液的循环流动，晶体颗粒悬浮于液流中形成粒度分级的流化床，粒度较大的晶体富集于晶体生长区继续长大，粒度较小的晶体随上升液流经细晶消除循环区被溶解消除。通过调整细晶消除循环换热装置温度和/或搅拌桨转速对结晶装置内部流场进行调整，从而调整细晶切割粒度，实现对产品主粒度及粒度分布的主动调控。
本发明的优点和有益效果为：
本发明通过在传统的DTB或Oslo型结晶器内部设置细晶消除循环换热装置，在结晶器内部形成连续的细晶消除循环，实现了细晶消除循环系统与结晶器的一体化设计。通过对结晶器内部结构的优化改善了结晶母液的循环流动，使晶体悬浮于液流中形成粒度分级的流化床。粒度较大的晶体在结晶器底部的晶体生长区富集并继续生长，粒度较小的晶体随上升液流通过细晶消除循环区被加热溶解，实现对细小晶粒的有效去除。采用本发明的具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置进行结晶生产时可对产品粒度分布进行主动调控。由于细晶消除循环换热装置围绕结晶器中心轴线呈圆周分布，因此，细晶消除循环通道呈中心对称均匀分布，克服了传统细晶消除循环系统抽出母液时存在的流场偏移的问题。同时，得益于内部流场的优化，细晶循环效率提高，以及设备一体化的设计克服了现有技术外循环型细晶消除循环系统结构复杂，配套设备投资高，稳定性差，占地面积大，循环量大，运行成本高等缺点。
附图说明
图1为现有外循环型消除细晶的结晶系统示意图。
图中：1-结晶器，2-换热器，3-循环泵。
图2为一种内部为导流筒结构的具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置。
图中：1-进料口，2-出料口，3-汽化室，4-细晶消除循环区，5-晶体生长区，6-导流筒，7-细晶消除换热装置。
图3为一种内部为降液管结构的具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置。
图中：1-进料口，2-出料口，3-汽化室，4-细晶消除循环区，5-晶体生长区，6-降液管，7-细晶消除换热装置。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
分别采用附图2所示内部为导流筒结构的CFDC一体化结晶装置和传统DTB型结晶装置及传统DTB型结晶装置外接细晶消除换热器三种装置形式，以真空闪蒸冷却结晶法进行氯化钴连续结晶中试实验，控制氯化钴进料浓度为300g/L(Co离子浓度)，进料温度70℃，进料量0.3m3/h，对于外接细晶消除换热器的结晶装置控制细晶消除流股循环比R＝2.5，细晶消除换热装置温度均为35℃，结晶温度33℃，停留时间3h，系统稳定时间30h后取样进行粒度分析，结果见表1。
表1.氯化钴结晶实验粒度分析
实施例2
分别采用附图2所示内部为导流筒结构的CFDC一体化结晶装置和传统DTB型结晶装置及传统DTB型结晶装置外接细晶消除换热器三种装置形式，以真空闪蒸冷却结晶法进行硫酸钴连续结晶中试实验，控制硫酸钴进料浓度为240g/L(Co离子浓度)，进料温度80℃，进料量0.3m3/h，对于外接细晶消除换热器的结晶装置控制细晶消除流股循环比R＝2.5，细晶消除换热装置温度均为43℃，结晶温度40℃，停留时间3h，系统稳定时间30h后取样进行粒度分析，结果见表2。
表2.硫酸钴结晶实验粒度分析
实施例3
分别采用附图3所示内部为降液管结构的CFDC一体化结晶装置和传统Oslo型结晶装置，以真空闪蒸冷却结晶法进行维生素C连续结晶中试实验，控制维生素C进料浓度为50wt％，进料温度60℃，进料量0.3m3/h，对于外接细晶消除换热器的结晶装置控制细晶消除流股循环比R＝2.5，细晶消除换热装置温度均为25℃，结晶温度20℃，停留时间3h，系统稳定时间30h后取样进行粒度分析，结果见表3。
表3.维生素C晶实验粒度分析
通过以上实施例可以看出，使用本发明的结晶器对氯化钴，硫酸钴等无机盐及维生素C等有机物进行结晶分离，产品主粒度平均增大75％-180％，粒度分布变异系数平均下降40-70％，取得了较好的技术效果。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置，其特征在于，所述结晶装置包括进料口，出料口，汽化室，细晶消除循环区和晶体生长区，装置内设有导流筒或降液管，在细晶消除循环区内导流筒或降液管外壁与装置内壁之间设有细晶消除换热装置。
2.根据权利要求1所述的一体化结晶装置，其特征在于，所述细晶消除换热装置为换热盘管或换热板，在导流筒或降液管外壁与装置内壁之间呈两圈或多圈圆周分布，各圈换热装置间具有一定间隔形成细晶消除循环通道。
3.根据权利要求1或2所述的一体化结晶装置，其特征在于，所述结晶装置还配有搅拌器，所述搅拌器为桨式搅拌，浆叶伸入导流筒或降液管内部下端。
4.根据权利要求3所述的一体化结晶装置，其特征在于，所述结晶装置晶体生长区呈锥形，结晶装置底部为W型。
5.根据权利要求4所述的一体化结晶装置，其特征在于，所述进料口位于结晶装置上部并延伸至导流筒或降液管轴线向下进料，所述出料口位于结晶装置底部。
6.根据权利要求5所述的一体化结晶装置，其特征在于，所述结晶装置顶部设有蒸汽出口，蒸汽出口与蒸汽压缩机入口相连，蒸汽压缩机出口与冷凝器气侧进口相连，冷凝器气侧出口与凝水罐入口相连，凝水罐出口连有真空泵用于排出不凝气。
7.根据权利要求6所述的一体化结晶装置，其特征在于，所述蒸汽压缩机为罗茨压缩机、离心压缩机或螺杆压缩机。
8.一种连续消除细晶的结晶方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一所述的一体化结晶装置，在结晶过程中结晶母液在导流筒或降液管内部向下流动，在导流筒或降液管外壁及结晶装置内壁之间向上流动，随着结晶母液的循环流动，晶体颗粒悬浮于液流中形成粒度分级的流化床，粒度较大的晶体富集于晶体生长区继续长大，粒度较小的晶体随上升液流经细晶消除循环区被溶解消除。
9.根据权利要求8所述的结晶方法，其特征在于，通过调整细晶消除循环换热装置温度和/或搅拌桨转速对结晶装置内部流场进行调整，从而调整细晶切割粒度，实现对产品主粒度及粒度分布的主动调控。
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