CN107149790B - 可调晶体粒径的高效蒸发结晶工艺及设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种可调晶体粒径的高效蒸发结晶工艺及设备，该设备包括蒸发器、稳流环管、上循环管、集盐器、加热器、下循环管、循环泵、侧循环管，其中育晶罐和蒸发罐为一体式结构蒸发器，不需设置独立的育晶罐，节省投资及生产时间，该工艺通过控制饱和溶液结晶粒度的大小，利用调节循环量来生成需要的晶体粒度，仅需简单的工艺流程改变，方便的设备转换操作，即可在一台设备中，生成需要的晶粒大小，满足不同客户的需求，同时，该设备中结晶和蒸发为一体式结构，不需再设置独立的育晶罐，节省设备和建筑物投资及生产时间。

Description

可调晶体粒径的高效蒸发结晶工艺及设备

技术领域

本发明属于化工工艺装备技术领域，特别是以一种以含可结晶溶质溶液生产出不同粒径结晶晶体的工艺及设备系统。

背景技术

当前化工工艺蒸发结晶工段，一般采用外加热式、强制循环蒸发结晶系统。蒸发罐、加热器、循环泵各自独立，由工艺管线(循环管)连接。现有装置，溶液进入系统，由循环泵强制输送，进入加热器，经壳程蒸汽加热，溶液进入蒸发罐内蒸发结晶，一部分结晶析出，另一部分继续循环。由于强制循环的循环速度较快，只可结晶出0.15～0.4mm的小颗粒；为了在蒸发系统中得到大颗粒的结晶，基本都是采用增加育晶罐的方法，延长晶体在罐内的停留时间或循环次数，从而生产出0.5～2mm的颗粒，晶粒增大的同时，也增加了设备、厂房的投资，生产周期延长，操作也极不稳定。同时，这两种系统各自针对不同范围粒径的结晶，不能调节互换，更换产品需要改造现有装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可调晶体粒径的高效蒸发结晶工艺，可以控制溶液结晶粒度的大小，生成需要的晶粒大小，满足不同客户的需求，同时，育晶罐和蒸发罐为一体式结构，不需设置独立的育晶罐，节省投资及生产时间。

本发明的另一目的在于提供一种可调晶体粒径的高效蒸发结晶设备，该设备可以控制饱和溶液结晶粒度的大小，利用调节循环量来生成需要的晶体粒度。

为达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种可调粒径的高效蒸发结晶工艺，包括如下步骤：

1)溶液自可调晶体粒径的高效蒸发结晶设备的侧循环管下部的进料口进入，经循环泵强制输送通过下循环管进入加热器管程，蒸汽从加热器上部的蒸汽进口进入加热器的壳程，对管程溶液进行加热，降温后的蒸汽凝结为冷凝水由加热器下部的冷凝水出口排出，被加热后的溶液经过上循环管从蒸发器的上部筒体的切向进料口进入，溶液沸腾蒸发后，通过切向进料所形成的离心力的作用，实现气液分离，分离为过饱和溶液和二次蒸汽，分离出的纯净二次蒸汽，从顶端蒸汽出口排出；

本步骤中通过排出二次蒸汽，可减少雾沫夹带及卤水损失；采用切向进料可增大闪发面积，提高闪发强度。

2)过饱和溶液沿中心降液管下行，进入晶体生长区，当中心降液管中部的分流口关闭或开启，形成不同大小的晶体颗粒，晶体依靠重力的作用聚集于蒸发器底部，并从蒸发器底部的集盐器排出；

3)消除过饱和的溶液上升至溢流管，从溢流管均匀排出进入稳流环管，流态稳定后进入侧循环管，进行下一轮循环。

其中，步骤2)中，当中心降液管中部的分流口关闭时，过饱和溶液大流量通过，快速下行，因速度较大，经过下部导向锥时，凭借惯性携带小颗粒晶体转向上行，进入晶体生长区，待晶体逐渐长大，形成0.5-2mm的大颗粒晶体。

其中，步骤2)中，当中心降液管中部的分流口开启时，溶液分为两路，流量减少，速度降低，经过下部导向锥时，没有足够的能量携带小颗粒晶体转向上行，形成的0.15-0.4mm的小颗粒晶体。

其中，所述溶液为含盐可结晶溶液，如无机盐溶液(氯化钠、硫酸钠、硫酸钾等)、有机盐溶液(谷氨酸钠等)。

本发明还提供上述工艺所用的可调晶体粒径的高效蒸发结晶设备，包括：蒸发器、稳流环管、上循环管、集盐器、加热器、下循环管、循环泵、侧循环管；

其中，蒸发器由上部筒体、下部罐体组成，下部罐体顶端套设于上部筒体底端外部，下部罐体直径大于上部筒体，上部筒体顶端为二次蒸汽出口，上部筒体中下部设有切向进料口，下部罐体上部通过复数溢流管与稳流环管连接，下部罐体中心设有中心降液管，中心降液管顶端与上部筒体底部连接，中心降液管中部设有复数分流口，中心降液管底部连有导向锥；蒸发器底部连接有集盐器；

稳流环管与侧循环管连接，侧循环管通过循环泵连接下循环管，侧循环管下部设有进料口，下循环管顶端连接加热器底端，加热器顶端与上循环管底端连接，加热器上部设有蒸汽进口，加热器下部设有冷凝水出口，上循环管连接到蒸发器的切向进料口。

其中，所述溢流管的数量为2-8个，沿周向均匀分布。

其中，所述分流口呈长圆形，可以调节使其由闭合至完全开启，分流口数量为2-6个。

可以调节使分流口由闭合至完全开启，开启时可任意调节开口大小，直至长圆形的最大面，从而控制分流口的流通截面，来控制物料的流速，这样可改变物料的结晶停留时间，相应会形成不同粒径的结晶。当分流口完全关闭时，产生最大粒径晶体；随分流口开口逐渐增大，晶体粒径随之减小，至完全开启，产生最小粒径晶体。

本发明提供的蒸发器为蒸发结晶一体式结构，上部筒体部分为蒸发区，下部罐体的中部为晶体成长区，下部罐体的底部为沉降区。

蒸发结晶工艺为正循环。

其中不同盐溶液的浓度对于结晶产品的粒径没有影响，最终都是达到过饱和使得结晶析出。生产不同粒径的结晶颗粒是根据不同用途来决定，一般大颗粒不易结块，宜于储存；小颗粒便于混合。

本发明的有益效果在于：

本发明提供一种可调晶体粒径的高效蒸发结晶工艺及其设备，该工艺可以控制饱和溶液结晶粒度的大小，仅需简单的工艺流程改变，方便的设备转换操作，即可在一台设备中，生成需要的晶粒大小，满足不同客户的需求，同时，该设备中结晶和蒸发为一体式结构，不需再设置独立的育晶罐，节省设备和建筑物投资及生产时间。

附图说明

图1为本发明的工艺及设备示意图。

图2为本发明的工艺及设备示意图的俯视图。

附图标记

1、蒸发器；1-1、蒸汽出口；1-2、切向进料口；1-3、溢流管；1-4、中心降液管；1-5、分流口；1-6、导向锥；2、稳流环管；3、上循环管；4、集盐器；5、加热器；5-1、蒸汽进口；5-2、冷凝水出口；6、下循环管；7、循环泵；8、侧循环管；8-1、进料口。

具体实施方式

下面结合附图及实例详细说明本发明的具体实施方式

如图1和图2所示，本发明提供一种可调粒径的高效蒸发结晶设备，蒸发器1、稳流环管2、上循环管3、集盐器4、加热器5、下循环管6、循环泵7、侧循环管8；

其中，蒸发器由上部筒体、下部罐体组成，下部罐体顶端套设于上部筒体底端外部，下部罐体直径大于上部筒体，上部筒体顶端为二次蒸汽出口1-1，上部筒体中下部设有切向进料口1-2，下部罐体上部通过复数溢流管1-3与稳流环管2连接，下部罐体中心设有中心降液管1-4，中心降液管1-4顶端与上部筒体底部连接，中心降液管1-4中部设有复数分流口1-5，中心降液管1-4底部连有导向锥1-6；蒸发器底部连接有集盐器4；

稳流环管2与侧循环管8连接，侧循环管8通过循环泵7连接下循环管6，侧循环管8下部设有进料口8-1，下循环管6顶端连接加热器5底端，加热器5顶端与上循环管3底端连接，加热器5上部设有蒸汽进口5-1，加热器下部设有冷凝水出口5-2，上循环管3连接到蒸发器1的切向进料口1-2。

本发明提供的蒸发器为蒸发结晶一体式结构，上部筒体部分为蒸发区，下部罐体的中部为晶体成长区，下部罐体的底部为沉降区。

含盐溶液在可调粒径的高效蒸发结晶设备中的工艺过程如图1箭头方向流动，具体工艺过程包括：

1)溶液(含盐)自可调晶体粒径的高效蒸发结晶设备的侧循环管8下部的进料口8-1进入，经循环泵7强制输送通过下循环管6进入加热器5管程，蒸汽从加热器5上部的蒸汽进口5-1进入加热器5的壳程，对管程溶液进行加热，降温后的蒸汽凝结为冷凝水由加热器5下部的冷凝水出口5-2排出，被加热后的溶液经过上循环管3从蒸发器1的上部筒体的切向进料口1-2进入，溶液沸腾蒸发后，通过离心力的作用，实现气液分离，分离为过饱和溶液和二次蒸汽，分离出的纯净二次蒸汽，从顶端蒸汽出口1-1排出；

本步骤中通过排出二次蒸汽，可减少雾沫夹带及卤水损失；

2)过饱和溶液沿中心降液管1-4下行，进入晶体生长区，当中心降液管1-4中部的分流口1-5关闭或开启，形成不同大小的晶体颗粒，晶体依靠重力的作用聚集于蒸发器1底部，并从蒸发器1底部的集盐4器排出；

3)消除过饱和的溶液上升至溢流管1-3，从溢流管1-3均匀排出进入稳流环管2，流态稳定后进入侧循环管2，进行下一轮循环。

其中，步骤2)中，当中心降液管1-4中部的分流口1-5关闭时，过饱和溶液大流量通过，快速下行，因速度较大，经过下部导向锥1-6时，凭借惯性携带小颗粒晶体转向上行，进入晶体生长区，待晶体逐渐长大，形成粒径为0.5-2mm的大颗粒晶体。

其中，步骤2)中，当中心降液管1-4中部的分流口1-5开启时，过饱和溶液分为两路，流量减少，速度降低，经过下部导向锥1-6时，没有足够的能量携带小颗粒晶体转向上行，形成粒径为0.15-0.4mm的小颗粒晶体。

下述实施例为以上述工艺采用不同控制条件获得不同粒径的结晶颗粒。

实施例1

对氯化钠溶液使用本发明的工艺和设备进行蒸发结晶，控制蒸发器内中心降液管上分流口的开启大小，以改变流通截面，可通过不同的停留时间来达到生成不同粒径的氯化钠结晶产品(0.15-2mm)。

实施例2

对于硫酸钠溶液进行蒸发结晶，将蒸发器内中心降液管上分流口关闭，达到最大流通截面，获得最大流速，防止较小晶粒沉降，增加晶粒在晶体生长区的停留时间，最终生产出粒径为1.5mm大颗粒硫酸钠结晶产品。大颗粒结晶不易结块，可避免吸湿，便于储存。可提高后续工序的生产效率，比如减少离心分离操作的生产时间，还可降低蒸汽消耗。

实施例3：

对于硫酸钾溶液进行蒸发结晶，控制蒸发器内中心降液管上分流口的开启大小开启时生产粒径为0.2mm，关闭时生产粒径为2mm的颗粒，中间颗粒靠适度的开启来实现，以改变流通截面，可通过不同的停留时间来达到生成不同粒径的硫酸钾结晶产品(0.2-2mm)。

实施例4：

对于谷氨酸钠溶液进行蒸发结晶，控制蒸发器内中心降液管上分流口的开启大小开启时生产0.3mm，关闭时生产2mm的颗粒，中间颗粒靠适度的开启来实现，以改变流通截面，可通过不同的停留时间来达到生成不同粒径的谷氨酸钠结晶产品(0.3-2mm)。

从上述实施例可以看出，本发明提供的可调晶体粒径的高效蒸发结晶工艺及其设备，该工艺可以控制饱和溶液结晶粒度的大小，仅需简单的工艺流程改变，方便的设备转换操作，即可在一台设备中，生成需要的晶粒大小，满足不同客户的需求，同时，该设备中结晶和蒸发为一体式结构，不需再设置独立的育晶罐，节省设备和建筑物投资及生产时间。

Claims (6)

1.一种可调晶体粒径的高效蒸发结晶工艺，其特征在于：包括如下步骤：

1)溶液自可调晶体粒径的高效蒸发结晶设备的侧循环管下部的进料口进入，经循环泵强制输送通过下循环管进入加热器管程，蒸汽从加热器上部的蒸汽进口进入加热器的壳程，对管程溶液进行加热，降温后的蒸汽凝结为冷凝水由加热器下部的冷凝水出口排出，被加热后的溶液经过上循环管从蒸发器的上部筒体的切向进料口进入，溶液沸腾蒸发后，通过切向进料所形成的离心力的作用，实现气液分离，分离为过饱和溶液和二次蒸汽，分离出的纯净二次蒸汽，从顶端蒸汽出口排出；

2)过饱和溶液沿中心降液管下行，进入晶体生长区，当中心降液管中部的分流口关闭或开启，形成不同大小的晶体颗粒，晶体依靠重力的作用聚集于蒸发器底部，并从蒸发器底部的集盐器排出；

3)消除过饱和的溶液上升至溢流管，从溢流管均匀排出进入稳流环管，流态稳定后进入侧循环管，进行下一轮循环；

所述可调晶体粒径的高效蒸发结晶设备包括：蒸发器、稳流环管、上循环管、集盐器、加热器、下循环管、循环泵、侧循环管；

其中，蒸发器由上部筒体、下部罐体组成，下部罐体顶端套设于上部筒体底端外部，下部罐体直径大于上部筒体，上部筒体顶端为二次蒸汽出口，上部筒体中下部设有切向进料口，下部罐体上部通过复数溢流管与稳流环管连接，下部罐体中心设有中心降液管，中心降液管顶端与上部筒体底部连接，中心降液管中部设有复数分流口，中心降液管底部连有导向锥；蒸发器底部连接有集盐器；

稳流环管与侧循环管连接，侧循环管通过循环泵连接下循环管，侧循环管下部设有进料口，下循环管顶端连接加热器底端，加热器顶端与上循环管底端连接，加热器上部设有蒸汽进口，加热器下部设有冷凝水出口，上循环管连接到蒸发器的切向进料口。

2.如权利要求1所述的可调晶体粒径的高效蒸发结晶工艺，其特征在于，步骤2)中，当中心降液管中部的分流口关闭时，过饱和溶液大流量通过，快速下行，因速度较大，经过下部导向锥时，凭借惯性携带小颗粒晶体转向上行，进入晶体生长区，待晶体逐渐长大，形成粒径为0.5-2mm的大颗粒晶体。

3.如权利要求1所述的可调晶体粒径的高效蒸发结晶工艺，其特征在于，步骤2)中，当中心降液管中部的分流口开启时，过饱和溶液分为两路，流量减少，速度降低，经过下部导向锥时，没有足够的能量携带小颗粒晶体转向上行，形成的粒径为0.15-0.5mm的小颗粒晶体。

4.如权利要求1所述的可调晶体粒径的高效蒸发结晶工艺，其特征在于，所述溶液为含盐可结晶溶液。

5.如权利要求1所述的可调晶体粒径的高效蒸发结晶工艺，其特征在于：所述溢流管的数量为2-8个，沿周向均匀分布。

6.如权利要求1所述的可调晶体粒径的高效蒸发结晶工艺，其特征在于：所述分流口呈长圆形，可以调节使其由闭合至完全开启，分流口数量为2-6个。

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