CN111643924B - 一种循环流化床分解结晶装置及分解结晶方法 - Google Patents

Abstract

一种循环流化床分解结晶装置及分解结晶方法，包括分解结晶装置本体，分解结晶装置本体上部设有母液溢流槽，分解结晶装置本体内设有内导流筒和外导流筒，分解结晶装置下部设有晶浆排出管道，分解结晶装置本体的底部设有补液口，分解结晶装置本体内设有主搅拌装置，主搅拌装置的搅拌轴和桨叶深入所述内导流筒中，分解结晶装置本体内设有布液板，布液板位于所述晶浆排出管道和补液口之间；本发明还包括一种循环流化床分解结晶方法，该分解结晶方法既可以用于光卤石分解结晶制备氯化钾，也可用于氯化钾与硫酸盐复分解结晶制备硫酸钾的结晶生产，降低分解结晶装置的高径比，在降低原料夹带率的同时还能提高产品平均粒度。

Description

一种循环流化床分解结晶装置及分解结晶方法

技术领域

本发明涉及一种循环流化床，特别是涉及一种循环流化床分解结晶装置及分解结晶方法。

背景技术

我国是农业大国，对钾肥的需求较大，然而我国钾盐工业产量却远远不能满足农业的需求，将近50%的钾盐仍需从国外进口，对国外依存度极高。

钾盐行业普遍使用的分解结晶装置为DTB型分解结晶装置在钾盐工业发展的一种变体形式，主要用于低钠光卤石溶解结晶制备氯化钾以及含硫酸镁的复盐与氯化钾复分解制备硫酸钾。在钾盐行业的现有分解结晶装置中，原料与溶矿母液、淡水按照既定比例被加入内筒中与吸入的循环矿浆混合在溶解区溶解后在内外筒之间的结晶区完成部分结晶，然后直接进入分解结晶装置本体内，产生的母液及部分细晶进入母液澄清区，结晶产品则进入产品排料区。但实际生产运行过程中发现，结晶产品中通常会有部分原料尚未充分溶解便进入了分解结晶装置本体的料浆中从而被夹杂在产品流中，原料夹带将影响产品的最终质量。在低钠光卤石分解结晶制备氯化钾时，产品氯化钾晶体P50粒度为0.35mm、其中原料光卤石的夹带率有时高达20%。

CN2678736Y公开了一种上推下扬式混合分解型结晶器，CN103073030B公开了一种用于水解光卤石的分解结晶装置，但都没有着重解决结晶原料与结晶产品在结晶生产时的相对分离问题，也没有解决大颗粒原料的循环结晶问题；CN105597363B公开了一种钾盐工业用机械分解结晶装置，在内筒下部设置碗型挡板的方式来减少产品中的原料夹带，但该挡板结构容易在搅拌轴下侧形成物料堆积的“死区”，占用分解结晶装置内部空间形成低效区域，而“死区”一旦形成，该碗型挡板的存在将不再能够起到延长未溶解原料停留时间的目的；CN110229024A公开了一种钾盐工业用分解结晶器，在结晶器的中下部引入布液装置和导流锥在结晶器内部引入局部上升流的方式来减少产品中的原料夹带，但该装置存在正常运行时所需的母液循环量大，同时该布液装置和导流锥的存在将大大增加该装置的高径比。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种对原料适应性更强、分解结晶效率更高、原料夹带率更低、产品平均粒度更大的，适用于钾盐工业的光卤石冷分解结晶制备氯化钾和硫酸盐与氯化钾复分解结晶制备硫酸钾产品，也可普遍适用于待分解原料比结晶产品密度要小的分解结晶作业过程的循环流化床分解结晶装置。

本发明进一步所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种对原料适应性更强、分解结晶效率更高、原料夹带率更低、产品平均粒度更大的循环流化床分解结晶方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种循环流化床分解结晶装置，包括分解结晶装置本体，所述分解结晶装置本体上部设有母液溢流槽，所述分解结晶装置本体内设有内导流筒和外导流筒，所述分解结晶装置下部设有晶浆排出管道，所述分解结晶装置本体的底部设有补液口，所述分解结晶装置本体内设有主搅拌装置，所述主搅拌装置的搅拌轴和桨叶深入所述内导流筒中，所述分解结晶装置本体内设有布液板，所述布液板位于所述晶浆排出管道和补液口之间。

进一步，所述主搅拌装置包括电机和减速机，所述搅拌轴与电机连接，所述桨叶安装在搅拌轴上。

进一步，所述内导流筒和外导流筒均由两部分组成，上半部分为倒圆锥状，下半部分为圆筒状。

进一步，所述布液板的截面为圆弧面或圆面，其顶部到内导流筒底部的距离为内导流筒直径的0.8～2.5倍，可以降低分解结晶装置的高径比，所述布液板上分布有若干可供母液通过的布水孔。

进一步，所述布水孔的直径为0.20~3.0mm。进一步，所述晶浆排出管道由若干个晶浆排出管和晶浆运送管组成，所述晶浆排出管沿分解结晶装置本体下部的侧壁环状分布，所述晶浆排出管伸入分解结晶装置本体内，位于所述布液板上方、内导流筒下方，所述晶浆运送管呈环状且分布在分解结晶装置本体下部的外侧。

进一步，所述内导流筒的上方设有给料挡板。

进一步，所述分解结晶装置本体被内导流筒、外导流筒和布液板分成分解区、结晶区、母液澄清区、流化床层区和布液腔五个工作区域，分解区位于内导流筒内侧，结晶区位于内导流筒外侧、外导流筒内侧，母液澄清区位于外导流筒外侧、分解结晶装置本体上部，流化床层区位于分解结晶装置本体中部、布液板上部，布液腔位于分解结晶装置本体下部、布液板下侧。

本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案是：一种循环流化床分解结晶装置的分解结晶方法，包括以下步骤：

S1、原料分解：待分解原料经输送装置输送到分解结晶装置本体上部，由给料挡板处给入位于内导流筒中的分解区，不饱和母液和淡水按照与待分解原料按照既定比例由管道输送到位于内导流筒中的分解区；在分解区内，主搅拌装置将循环母液与原料、不饱和母液、淡水充分混合、搅拌均匀，完成待分解原料的分解，并随物料流进入到位于内导流筒与外导流筒之间的结晶区；

S2、产品结晶：来自分解区的过饱和溶液中的过饱和离子在循环矿浆中的晶种表面开始结晶，晶种开始长大并形成颗粒较大的结晶，随物料流进入到流化床分层区；

S3、流化床分层：循环母液通过布液板形成上升流，与结晶后的产品颗粒形成流态化床层，来自结晶区的矿浆进入到流化床分层区，部分尚未充分结晶长大的细晶和尚未充分溶解的密度较小的待分解原料由于干扰沉降末速较小被上升流带走进入到母液澄清区，而粒度较大、密度较大的结晶产品则在流态化床层中下沉到流化床的密相区域中；

S4、产品排除：进入到流化床密相区域的大颗粒晶体产品由晶浆排出管道排出成为结晶产品；

S5、母液澄清：在分解结晶装置本体上部母液澄清区的母液中，尚未充分溶解的细颗粒待分解原料进一步分解消失、部分尚未充分长大的细晶进一步长大并下沉到流化床分层区，另一部分细晶则随母液成为溢流进入母液溢流槽流出，进入细晶消除环节；

S6、细晶消除：自分解结晶装置本体的母液溢流槽流出的母液汇集到母液收集装置内，添加适量淡水混合，使母液内的细晶溶解消除成为循环母液；

S7、母液循环：完成细晶消除后的母液用泵输送，自分解结晶装置本体底部的补液进入布液腔内，通过布液板形成上升流为床层流态化提供动力。

进一步，所述晶浆排出方式为自流或用泵排出，所述晶浆排出管位于流态化床层的密相区域。

进一步，所述流化床分层区作业中上升流流速为0.2~2m/s。

进一步，所述流态化床层的厚度≥600mm。

进一步，步骤S6中的细晶消除作业可以由下述方法完成：

1）将溢流母液汇集在母液缓冲池或母液缓冲槽中，通过往母液缓冲池或母液缓冲槽直接添加淡水并搅拌成为循环母液；

2）将溢流母液汇集在浓密机中，浓密机溢流汇集在溢流缓冲池或母液缓冲槽中，并往溢流缓冲池或母液缓冲槽直接添加少量淡水降低其不饱和度成为循环母液；浓密机底流则汇集在底流缓冲池或母液缓冲槽中，通过往底流缓冲池或母液缓冲槽添加淡水，搅拌后重新送入流化床分解结晶装置的分解区内。

本发明通过在分解结晶装置的底部设置补液口和布液板、在布液板上方设置晶浆排出管道，利用循环母液从底部补液口给入布液腔，经过布液板后制造出均匀的上升母液流，从而使分解结晶装置内形成由颗粒和母液组成的固液流态化床层，利用不同粒度、密度的颗粒在流化床内分层分布的特点：在溶解区尚未充分溶解、进入到分解结晶装置本体内的低密度待分解原料将在流化床的上层区域进一步反应溶解、细颗粒的产品在流化床的上层区域进一步结晶、长大；而结晶充分、颗粒较大且密度较大的颗粒将进入到流化床分层区的底部密相区域通过晶浆排出管道排出，成为分解结晶产品。由于流化床分层区域的存在，低密度的原料、细颗粒的产品颗粒在结晶器内部的停留时间变长，从而原料能够更充分溶解消失、细颗粒能进一步的结晶长大，使最终排出分解结晶器的晶浆产品的中原料夹带率率更低、颗粒的平均粒度更大。

通过设置在分解结晶装置外部的细晶消除和母液循环作业环节，控制母液循环量来实现对分解结晶装置内的流化床层进行控制调节。同时，循环的母液经布液板上的布液孔排入的过程产生上升流，上升流的淘洗作用能有效降低产品中的细粒量从而控制并提高产品的平均粒度。在母液澄清区随溢流母液带出的细晶在细晶消除作业中被消除后再次返回分解结晶装置中，保证该分解结晶装置和方法的收率。

本发明既可以用于光卤石分解结晶制备氯化钾，也可用于氯化钾与硫酸盐复分解结晶制备硫酸钾的结晶生产中。由于取消了下搅拌、改变晶浆的排出方式可有效降低分解结晶装置的高径比，利用本发明对氯化钾和硫酸钾进行结晶生产，在降低原料夹带率的同时还能提高产品平均粒度。

附图说明

图1为本发明实施例的结构示意图；

图2为本发明图1所示实施例中的I-I向视图；

图3为本发明实施例中循环流化床分解结晶方法流程图。

图中：1、分解结晶装置本体，2、母液溢流槽，3、晶浆排出管道，4、布液板，5、补液口，6、给料档板，7、主搅拌装置，8、内导流筒，9、外导流筒；A—分解区，B—结晶区，C—流态化床层区，D—母液澄清区，E—布液腔，3-1、晶浆排出管，3-2、晶浆运送管。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

如图1-2所示，本实施例包括分解结晶装置本体1，所述分解结晶装置本体1上部设有母液溢流槽2，所述分解结晶装置本体1内设有内导流筒8和外导流筒9，所述分解结晶装置本体1下部设有晶浆排出管道3，所述分解结晶装置本体1的底部设有补液口5，所述分解结晶装置本体1内设有主搅拌装置7，所述主搅拌装置7的搅拌轴和桨叶深入所述内导流筒中，所述分解结晶装置本体1内设有布液板4，所述布液板4位于所述晶浆排出管道3和补液口5之间。所述分解结晶装置本体1被内导流筒8、外导流筒9和布液板4分成分解区A、结晶区B、母液澄清区C、流化床层区D和布液腔E五个工作区域，分解区A位于内导流筒8内侧，结晶区B位于内导流筒外侧8、外导流筒9内侧，母液澄清区D位于外导流筒9外侧、分解结晶装置本体1上部，流化床层区C位于分解结晶装置本体Z中部、布液板4上部，布液腔E位于分解结晶装置本体Z下部、布液板4下侧。

本实施例中，所述内导流筒8的上方设有给料挡板6，给料挡板6呈圆筒状，直径为3.6m、高为0.96m。给料挡板6、内导流筒8、外导流筒9通过焊接方式固定在分解结晶装置本体1上，所述主搅拌装置6通过支架固定于分解结晶装置本体1上。

本实施例中，所述主搅拌装置7为三桨叶双层螺旋推进式搅拌装置，包括电机和减速机，所述搅拌轴与电机连接，所述桨叶安装在搅拌轴上。

所述内导流筒8和外导流筒9均由两部分组成，上半部分为倒圆锥状，下半部分为圆筒状。所述内导流筒8的上半部分直径为4.8m、斜边与水平夹角60°、高2.0m，下半部分的圆筒直径￠2.4m、高3.0m；所述外导流筒9上半部分直径为9.6m、高为0.96m，中段斜边与水平夹角为45°、高为2.4m，下半部分的圆筒直径为4.8m、高为1.7m。

本实施例中，所述布液板4的截面为圆弧面或圆面，其顶部到内导流筒8底部的距离为内导流筒8直径的0.8~2.5倍，所述布液板4上分布有若干可供母液通过的布水孔，布水孔直径为0.20~3.0mm。

本实施例中，所述分解结晶装置本体1上端圆筒直径为12m、高为5.0m，下端圆锥斜边与水平夹角为50°、高为5.2m。

参照图2，本实施例所述晶浆排出管道3由三个晶浆排出管3-1和晶浆运送管3-2组成，晶浆排出管3-1直径为100mm、均布在圆心在分解结晶装置本体1的轴心的直径为3.0m圆上、出口位于布水板4上方0.4m，晶浆运送管3-2直径为200mm，所述晶浆运送管3-2呈环状且分布在分解结晶装置本体1下部的外侧；所述布液板4上布水孔直径为0.8mm，直径为2.4m、顶部中央最高处距离外导流筒9下端2.0m；所述补液口5的直径为200mm。

如图3所示，本实施例所述的循环流化床分解装置的分解结晶方法，包括有原料分解、产品结晶、流化床分层、母液澄清、产品排出、细晶消除、母液循环六个部分。

本实施例中所述原料分解、产品结晶、流化床分层、母液澄清、产品排出部分均在本发明的循环流化床分解结晶装置中完成，待分解原料经给料挡板6给入分解结晶装置内导流筒8内，与母液、淡水一起在主搅拌装置7的作用下与循环矿浆在分解区A中进行分解，然后进入内导流筒8和外导流筒9之间的结晶区B进行产品结晶，而后流入结晶装置本体1中的流态化床层区C中，细晶以及密度较低的未充分分解原料更多的停留在流态化床层区C的上部继续结晶长大或分解消失，一部分被主搅拌装置7吸入内导流筒8内成为循环矿浆，另一部分细晶则随上升流进入母液澄清区D，部分继续长大后返回流态化床层区，其余则被溢流母液带出自母液溢流槽2流出进入细晶消除作业；结晶较好、粒度较大的产品颗粒则进入流态化床层区C的下部密相区，最终被晶浆排出管道3排出成为产品；

本实施例中所述细晶消除分两步完成，首先循环流化床分解结晶装置的溢流母液经母液溢流槽2汇集至浓密机中完成细晶沉降浓缩，然后把浓密机底流汇集到母液缓冲池或母液缓冲槽后，通过往母液缓冲池或母液缓冲槽添加淡水，搅拌后重新送入循环流化床分解结晶装置本体1的分解区A内完成的；

本实施例中所述母液循环是将细晶消除阶段的浓密机溢流汇集在母液缓冲池或母液缓冲槽后，再通过泵输送，自循环流化床分解结晶装置本体1底部的补液口5进入到布液腔E中完成母液循环；

在本实施例中，以低钠光卤石为原料，采用该循环流化床分解结晶装置与分解结晶方法进行冷分解结晶制备氯化钾，当原矿最大给料粒度为6.4mm，循环区料浆质量浓度达到28%，分解结晶装置处理量为72kg/(h·m3)，底流排料的结晶产品中含光卤石3%，氯化钾晶体P50粒度0.42mm。

Claims (10)

1.一种循环流化床分解结晶装置，包括分解结晶装置本体，所述分解结晶装置本体上部设有母液溢流槽，所述分解结晶装置本体内设有内导流筒和外导流筒，所述分解结晶装置下部设有晶浆排出管道，所述分解结晶装置本体的底部设有补液口，其特征在于：所述分解结晶装置本体内设有主搅拌装置，所述主搅拌装置的搅拌轴和桨叶深入所述内导流筒中，所述分解结晶装置本体内设有布液板，所述布液板位于所述晶浆排出管道和补液口之间，所述晶浆排出管道位于内导流筒下方。

2.根据权利要求1所述的循环流化床分解结晶装置，其特征在于：所述主搅拌装置包括电机、减速机、搅拌轴和桨叶，所述搅拌轴与电机连接，所述桨叶安装在搅拌轴上。

3.根据权利要求1或2所述的循环流化床分解结晶装置，其特征在于：所述内导流筒和外导流筒均由两部分组成，上半部分为倒圆锥状，下半部分为圆筒状。

4.根据权利要求1所述的循环流化床分解结晶装置，其特征在于：所述布液板的截面为圆弧面或圆面，其顶部到内导流筒底部的距离为内导流筒直径的0.8~2.5倍，所述布液板上分布有若干可供母液通过的布水孔；所述布水孔的直径优选为0.20~3.0mm。

5.根据权利要求1所述的循环流化床分解结晶装置，其特征在于：所述晶浆排出管道由若干个晶浆排出管和晶浆运送管组成，所述晶浆排出管沿分解结晶装置本体下部的侧壁环状分布，所述晶浆排出管伸入分解结晶装置本体内，所述晶浆运送管呈环状且分布在分解结晶装置本体下部的外侧。

6.根据权利要求1或2所述的循环流化床分解结晶装置，其特征在于：所述分解结晶装置本体被内导流筒、外导流筒和布液板分成分解区、结晶区、母液澄清区、流化床层区和布液腔五个工作区域，分解区位于内导流筒内侧，结晶区位于内导流筒外侧、外导流筒内侧，母液澄清区位于外导流筒外侧、分解结晶装置本体上部，流化床层区位于分解结晶装置本体中部、布液板上部，布液腔位于分解结晶装置本体下部、布液板下侧。

7.一种利用权利要求6所述的循环流化床分解结晶装置的分解结晶方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、原料分解：待分解原料经输送装置输送到分解结晶装置本体上部，由给料挡板处给入位于内导流筒中的分解区，不饱和母液和淡水按照与待分解原料按照既定比例由管道输送到位于内导流筒中的分解区；在分解区内，主搅拌装置将循环母液与原料、不饱和母液、淡水充分混合、搅拌均匀，完成待分解原料的分解，并随物料流进入到位于内导流筒与外导流筒之间的结晶区；

S2、产品结晶：来自分解区的过饱和溶液中的过饱和离子在循环矿浆中的晶种表面开始结晶，晶种开始长大并形成颗粒较大的结晶，随物料流进入到流化床分层区；

S3、流化床分层：循环母液通过布液板形成上升流，与结晶后的产品颗粒形成流态化床层，来自结晶区的矿浆进入到流化床分层区，部分尚未充分结晶长大的细晶和尚未充分溶解的密度较小的待分解原料由于干扰沉降末速较小被上升流带走进入到母液澄清区，而粒度较大、密度较大的结晶产品则在流态化床层中下沉到流化床的密相区域中；

S4、产品排除：进入到流化床密相区域的大颗粒晶体产品由晶浆排出管道排出成为结晶产品；

S5、母液澄清：在分解结晶装置本体上部母液澄清区的母液中，尚未充分溶解的细颗粒待分解原料进一步分解消失、部分尚未充分长大的细晶进一步长大并下沉到流化床分层区，另一部分细晶则随母液成为溢流进入母液溢流槽流出，进入细晶消除环节；

S6、细晶消除：自分解结晶装置本体的母液溢流槽流出的母液汇集到母液收集装置内，添加适量淡水混合，使母液内的细晶溶解消除成为循环母液；

S7、母液循环：完成细晶消除后的母液用泵输送，自分解结晶装置本体底部的补液进入布液腔内，通过布液板形成上升流为床层流态化提供动力。

8.根据权利要求7所述的循环流化床分解结晶装置的分解结晶方法，其特征在于：晶浆排出方式为自流或用泵排出，所述晶浆排出管位于流态化床层的密相区域。

9.根据权利要求7所述的循环流化床分解结晶装置的分解结晶方法，其特征在于：流化床分层区作业中上升流流速为0.2~2m/s，流态化床层的厚度≥600mm。

10.根据权利要求7所述的循环流化床分解结晶装置的分解结晶方法，其特征在于：步骤S6中细晶消除作业可以由下述方法完成：

1）将溢流母液汇集在母液缓冲池或母液缓冲槽中，通过往母液缓冲池或母液缓冲槽直接添加淡水并搅拌成为循环母液；

2）将溢流母液汇集在浓密机中，浓密机溢流汇集在溢流缓冲池或母液缓冲槽中，并往溢流缓冲池或母液缓冲槽直接添加少量淡水降低其不饱和度成为循环母液；浓密机底流则汇集在底流缓冲池或母液缓冲槽中，通过往底流缓冲池或母液缓冲槽添加淡水，搅拌后重新送入流化床分解结晶装置的分解区内。

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