CN108786173A - 循环冷却式流化结晶器和方法 - Google Patents

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杜维刚
杨斌
栗明
钟健培
宣宁
董信志
徐�明
陈劲松
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Abstract

本发明公开了一种循环冷却式流化结晶器和方法，包括罐体、轴流泵、冷却器和中心回流管，罐体的中部设有进料口和取出口，罐体外部设有冷却器，轴流泵的抽液口插入到罐体顶部的液体内。轴流泵的出液口连接冷却器的进液口，冷却器的出液口连接中心回流管的进液口，中心回流管的出液口伸入到罐体底部的液体内，罐体顶部的液体被罐体顶部的轴流泵连续不断地抽取送入罐体外的冷却器中冷却，冷却后的液体由回流管回流到罐体底部与母液混合。混合液体再次由下向上被抽取，当穿过中部含有晶种的低温流化晶浆层时，过饱和度逐渐在晶种上消失，并使之不断长大，直至成长至所需粒径。本发明通过过饱和碳酸氢钠溶液生产出不同粒度的晶体碳酸氢钠，生产成本低。

Description

循环冷却式流化结晶器和方法
技术领域
本发明涉及液体结晶技术领域，具体而言，涉及一种循环冷却式流化结晶器和方法。
背景技术
小苏打的制造，在工业领域无论是合成碱还是天然碱，使用最广泛的是纯碱碳酸化法，主要原料是纯碱和CO2，其化学反应式为：
Na2CO3(aq)+CO2(g)+H2O(l)＝2NaHCO3(s)。
纯碱碳酸化法小苏打生产过程的核心工艺是纯碱溶液的碳酸化与碳酸氢钠结晶的生成，其碳化结晶过程通常是在碳化塔中进行的，故在传统工艺中，碳化塔是生产操作的关键设备或称作核心设备。
为了实现化学反应和析出结晶的双重功能，碳化塔通常采用菌帽或筛板式的圆柱形立式结构，塔圈有20多节，塔高在20m以上。由于生产过程中有大量结晶析出，塔内壁及塔盘的结疤就是不可避免的。为了维持生产的连续性，前人总结出对塔编组、轮换作业的操作方式，最常用的是3塔一组或4塔一组、各塔轮流进行作业与清洗。显然，碳化塔的编组作业导致了碳化系统管道密集、控制繁琐、操作复杂。除此之外，由于碳化塔的工作原理是反应→饱和→过饱和→析晶，在结晶析出过程没有晶种存在，所以生成的NaHCO3结晶很细，几乎都是针状，很难制得粗大的颗粒，这就使其在需要一定粒度的特殊场合的应用受到了限制。同时该工艺还存在流程长操作复杂，占地大、投资高等其他问题。
发明内容
本发明旨在一定程度上解决上述技术问题。
有鉴于此，本发明提供了一种循环冷却式流化结晶器和方法，该发明以过饱和碳酸氢钠溶液为原料生产出不同粒度的晶体碳酸氢钠，流程简化，操作方便，生产成本低。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种循环冷却式流化结晶器，包括罐体、轴流泵、冷却器和中心回流管。所述罐体的中部设有进料口和取出口，所述罐体外部设有所述冷却器，所述轴流泵的抽液口插入到所述罐体顶部的液体内，所述轴流泵的出液口连接所述冷却器的进液口，所述冷却器的出液口连接所述中心回流管的进液口，所述中心回流管的出液口伸入到所述罐体底部的液体内。
进一步，所述罐体中部设置有检测液体温度的温度检测计。
进一步，所述罐体的中部设置有用于检测晶体密度的密度计。
进一步，所述罐体的顶部设有用于悬清液流出的溢出口。
进一步，所述罐体的顶部设置有盖板。
进一步，所述罐体由上部、中部到底部的横向截面直径逐渐缩小。
一种循环冷却式流化结晶方法，基于权利要求1到6任一所述的循环冷却式流化结晶器，步骤如下：
S1：将合格过饱和原料液液体根据需求不断送入罐体内的中下部；
S2：罐体顶部的液体被罐体顶部的轴流泵连续不断地抽取送入罐体外的冷却器中冷却，冷却后的液体由中心回流管回流到罐体底部与母液混合；
S3：当步骤S2得到的混合液体再次由下向上被抽取时，当穿过中部含有晶种的低温流化晶浆层时，过饱和度逐渐在晶种上消失，并使之不断长大；
S4：循环所述步骤S2～S3，当密度计检测到罐体内的结晶成长至所需粒径后，将结晶悬浮液从罐体中取出，罐体上部经过沉降的清液从溢出口直接排出。
进一步，所述罐体从下至上分别为悬浮段、过渡段和沉降段，结晶颗粒的大小和密度分布由下至上逐渐减小减弱。
进一步，所述液体为碳酸氢钠溶液。
本发明的技术效果在于：碳酸氢钠过饱和溶液进入罐体内，轴流泵将罐体顶部的碳酸氢钠过饱和溶液吸出，并通过冷却器进行冷却，冷却后的液体通过中心回流管回流到罐体的底部，并与罐体底部的过饱和碳酸氢钠溶液混合，罐体底部的过饱和碳酸氢钠溶液与中心回流管流出的液体混合后温度降低，析出晶体碳酸氢钠，并聚集在罐体的底部形成结晶悬浮液，当密度计检测到罐体内的结晶成长至所需粒径后，将结晶悬浮液从罐体中取出，实现了以过饱和碳酸氢钠生产出不同粒度的晶体碳酸氢钠的目的，操作方便，生产成本低。
附图说明
图1是根据本发明的一种循环冷却式流化结晶器的结构示意图。
其中，1-盖板；2-密度计；3-罐体；4-轴流泵；5-温度检测计；6-中心回流管；31-进料口；32-取出口；33-溢出口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
如图1所示，一种循环冷却式流化结晶器，包括罐体3、轴流泵4、冷却器和中心回流管6，罐体3的中部设有进料口31和取出口32，罐体3外部设有冷却器，轴流泵4的抽液口插入到罐体3顶部的液体内，轴流泵4的出液口连接冷却器的进液口，冷却器的出液口连接中心回流管6的进液口，中心回流管6的出液口伸入到罐体3底部的液体内。
根据本发明的具体实施例，过饱和碳酸氢钠溶液不断通过进料口31进入罐体3内，直至填满罐体3，启动轴流泵4，轴流泵4将罐体3顶部的液体输送到冷却器内，冷却器对液体进行冷却，冷却后的液体通过中心回流管6进入罐体3的底部，随着轴流泵4不断的将罐体顶部的液体吸出，使罐体3内部的液体与冷却器内的冷却液构成液体流态化体系，罐体3底部的液体与冷却后的液体混合后温度降低进而不断的析出晶体，并沉积在罐体3的底部形成结晶悬浮液，实现晶体碳酸氢钠的制备。
如图1所示，罐体3中部设置有检测液体温度的温度检测计5。
根据本发明的具体实施例，温度检测计5对罐体3内的温度进行实时的监控，从而制备出合格的晶体碳酸氢钠。
如图1所示，罐体3的中部设置有用于检测晶体密度的密度计2。
根据本发明的具体实施例，密度计2对罐体3内的结晶悬浮液的密度进行检测，当罐体3内的密度达到预设的密度时，停止循环冷却式流化结晶器的运行，将结晶悬浮液从取出口32取出，再通过后续稠厚分离、干燥、筛分分级和混配包装等工序的进一步加工，制得所需粒径的颗粒碳酸氢钠产品。
如图1所示，罐体3的顶部设有用于悬清液流出的溢出口33。
根据本发明的具体实施例，轴流泵4将罐体3顶部的液体输送到冷却器内，冷却器对液体进行冷却，冷却后的液体通过中心回流管6循环回罐体3的底部，而结晶悬浮液的取出量远小于进液量，故设备顶部设有溢出口33用于清液的自动流出，以保证进出设备的母液平衡及正常运行。
如图1所示，罐体3顶部设置有盖板1。
根据本发明的具体实施例，盖板1对罐体3进行覆盖，避免罐体3内的溶液被外界空气污染。
如图1所示，罐体3由上部、中部到底部的横向截面直径逐渐缩小。
根据本发明的具体实施例，轴流泵4将罐体3顶部的液体输送到冷却器内，冷却器对液体进行冷却，冷却后的液体通过中心回流管6循环回罐体3的底部，罐体3的底部不断产生晶体晶体聚集在罐体3的底部形成结晶悬浮液，罐体3由上部、中部到底部的横向截面直径逐渐缩小，便于结晶悬浮液的稠厚与取出。
如图1所示，一种循环冷却式流化结晶方法，步骤如下：
S1：将合格过饱和原料液液体根据需求不断送入罐体3内的中下部；
S2：罐体3顶部的液体被罐体3顶部的轴流泵4连续不断地抽取送入罐体外的冷却器中冷却，冷却后的液体由中心回流管6回流到罐体3底部与母液混合；
S3：当步骤S2得到的混合液体再次由下向上被抽取时，当穿过中部含有晶种的低温流化晶浆层时，过饱和度逐渐在晶种上消失，并使之不断长大；
S4：循环所述步骤S2～S3，当密度计检测到罐体3内的结晶成长至所需粒径后，将结晶悬浮液从罐体3中取出，罐体3上部经过沉降的清液从溢出口33直接排出。
根据本发明的具体实施例，S1：将合格过饱和原料液液体根据需求不断送入罐体3内，直至灌满罐体3；S2：罐体3顶部的液体被罐体3顶部的轴流泵4连续不断地抽取送入罐体外的冷却器中冷却，冷却后的液体由中心回流管6回流到罐体3底部与母液混合，进而不断析出晶体，被析出的晶体沉降在罐体3的底部形成结晶悬浮液；S3：当步骤S2得到的混合液体再次由下向上被抽取时，当穿过中部含有晶种的低温流化晶浆层时，过饱和度逐渐在晶种上消失，并使之不断长大；S4：循环所述步骤S2～S3，当密度计检测到罐体3内的结晶成长至所需粒径后，将结晶悬浮液从罐体3中取出，罐体3上部经过沉降的清液从溢出口33直接排出。
如图1所示，罐体3从下至上分别为悬浮段、过渡段和沉降段，结晶颗粒的大小和密度分布由下至上逐渐减小减弱。
根据本发明的具体实施例，罐体3底部的液体被罐体3顶部的轴流泵4连续不断地抽取送入罐体外的冷却器中冷却，冷却后的液体由中心回流管6回流到罐体3底部与母液混合，混合液体温度低进而不断析出晶体，被析出的晶体沉降在罐体3的底部形成结晶悬浮液，使罐体3从下至上分别为悬浮段、过渡段和沉降段，结晶颗粒的大小和密度分布由下至上逐渐减小减弱。
如图1所示，液体为碳酸氢钠溶液。
根据本发明的具体实施例，通过过饱和碳酸氢钠溶液在罐体3制备碳酸氢钠结晶悬浮液，再通过后续稠厚分离、干燥、筛分分级和混配包装等工序的进一步加工，制得所需粒径的颗粒碳酸氢钠产品。
根据本发明的具体实施例，通过过饱和碳酸氢钠溶液在罐体3制备碳酸氢钠结晶悬浮液，同时通过对多种条件的控制和相关参数的调配，制取颗粒碳酸氢钠的颗粒度如下：
注：该模拟实验的过滤、干燥、筛分均为手工操作，当采用机械化设备大规模生产时，粒度会因机械磨损而有所变小。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (9)

1.一种循环冷却式流化结晶器，其特征在于，包括罐体、轴流泵、冷却器和中心回流管，所述罐体的中部设有进料口和取出口，所述罐体外部设有所述冷却器，所述轴流泵的抽液口插入到所述罐体顶部的液体内，所述轴流泵的出液口连接所述冷却器的进液口，所述冷却器的出液口连接所述中心回流管的进液口，所述中心回流管的出液口伸入到所述罐体底部的液体内。
2.根据权利要求1所述的循环冷却式流化结晶器，其特征在于，所述罐体中部设置有检测液体温度的温度检测计。
3.根据权利要求1所述的循环冷却式流化结晶器，其特征在于，所述罐体的中部设置有用于检测晶体密度的密度计。
4.根据权利要求1所述的循环冷却式流化结晶器，其特征在于，所述罐体的顶部设有用于悬清液流出的溢出口。
5.根据权利要求1所述的循环冷却式流化结晶器，其特征在于，所述罐体顶部的设置有盖板。
6.根据权利要求1所述的循环冷却式流化结晶器，其特征在于，所述罐体由上部、中部到底部的横向截面直径逐渐缩小。
7.一种循环冷却式流化结晶方法，基于权利要求1到6任一所述的循环冷却式流化结晶器，其特征在于，步骤如下：
S1：将合格过饱和原料液液体根据需求不断送入罐体内的中下部；
S2：罐体顶部的液体被罐体顶部的轴流泵连续不断地抽取送入罐体外的冷却器中冷却，冷却后的液体由中心回流管回流到罐体底部与母液混合；
S3：步骤S2得到的混合液体再次由下向上被抽取，当穿过中部含有晶种的低温流化晶浆层时，过饱和度逐渐在晶种上消失，并使之不断长大；
S4：循环所述步骤S2～S3，当密度计检测到罐体内的结晶成长至所需粒径后，将结晶悬浮液从罐体中取出，罐体上部经过沉降的清液从溢出口直接排出。
8.根据权利要求7所述的循环冷却式流化结晶方法，其特征在于，所述罐体从下至上分别为悬浮段、过渡段和沉降段，结晶颗粒的大小和密度分布由下至上逐渐减小减弱。
9.根据权利要求7所述的碳酸氢钠再结晶的方法，其特征在于，所述液体为碳酸氢钠溶液。
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