CN110947201A - 一种气液吸收型结晶造粒设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气液吸收型结晶造粒设备。该设备由结晶造粒器、粒度调节循环泵、尾气吸收器、冷却器、气体加料器、静态混合器组成。液相吸收气体产生的过饱和度，主要在结晶造粒器悬浮层的晶体表面消除，产生的晶核数量少，有利于结晶的成长，可制造大颗粒结晶。控制粒度调节循环泵的变频电机，可改变结晶造粒器的循环量，生产出不同粒径的产品。气体吸收的反应热和结晶热由自然循环的外置冷却器移除。设置尾气吸收器提高原料气的利用率，减少排放量。

Description

一种气液吸收型结晶造粒设备
技术领域
本发明涉及一种气液吸收型结晶造粒设备。具体涉及一种气体吸收、反应，结晶成长、分级，尾气处理集于一体的结晶造粒设备，根据不同需求，生产出不同粒径的产品。
背景技术
结晶为规则排列的原子或离子组成的固体，是由若干平面组成的立体。在一定的环境条件下，结晶通常具有固定的形状和姿态。即使基本的晶形不变，例如六棱柱晶体，结晶可以是短粗的，也可以是细长的，还可以是带有六个棱的薄盘状。工业上的结晶绝大多数是液相中生成的。如果生成的结晶是长针状、树枝状、羽毛状结晶，在溶液中生成时就容易夹带母液，并在离心分离、干燥、储运过程中破碎成粉末；扁平状结晶对于过滤、洗涤都很困难，不仅过滤速度缓慢而且滤饼含母液多，产品质量不纯；复合、粘结在一起的结晶在分离、干燥和储运过程中也易于破碎成为细小的晶体。大颗粒结晶在过滤、洗涤及产品纯度上具有明显的优势，并且易于储存和运输。
工业上生产结晶产品，是将溶液中的溶质产生过饱和度，然后使固相从液相中析出。使溶液呈过饱和状态从而析出结晶的手段一般有：冷却、蒸发、同离子效应、化学反应等。过饱和溶液是不稳定的，是“介稳态”。在“介稳态”下有“不稳区”和“介稳区”。介稳区内，不析出或很少自发析出新的晶核，原有晶核可以成长。为了得到较大粒度的结晶，应使过饱和溶液处于“介稳区”，避免大量析出晶核，使结晶不断成长。
气液吸收反应产生过饱和度生成结晶的设备，通常采用塔器设备。原料液体从塔的上部进入塔内，与塔下部进入的气体逆流接触，使溶液产生过饱和度、生成晶核，并随着继续吸收气体而使结晶长大。为了增强气液接触的传质传热效果，在塔体内设有塔板。对于放热的吸收反应，在塔的下部设有冷却器，可进一步增大过饱和度，使结晶生成并长大，提高收率。晶浆由塔底取出，尾气由塔顶排放。此种类型的结晶设备，生成的晶核以一次成核为主，且成核数量不易控制。由于有大量的晶核存在，因此结晶不易长大，结晶颗粒较细。特别是带有冷却水箱的结晶塔，在冷却水箱内有很多列管，冷却时列管的间壁温差比较大，局部产生较大的过饱和度而导致二次晶核的产生，并且使列管外壁结疤。由于二次晶核的成长时间短，因而成为细小的结晶。针对此种结晶设备存在的问题，有研究者设计了异径塔，将晶核生成区域的塔径加大，增加了结晶在此区域的停留时间并降低了过饱和度峰值，可增大结晶的粒度。与相似类型的结晶塔的结晶粒径相比，可增大20～40%。为了延长结晶塔的作业周期，有研究者将冷却器移至塔外，对外冷器轮换清洗，使结晶塔塔体的作业周期增长，由3天延长到30天以上。虽然塔器类型的结晶设备做了很多改进和优化，但这种设备晶核生成和结晶成长的条件和形式，使之难以获取大颗粒结晶。
气液吸收反应产生过饱和度生成结晶的设备，亦有采用强制循环蒸发器类型的结晶设备，主要由结晶器、循环管、循环泵、冷却器等组成。压缩气体进入到结晶器下部的循环管，原料液通过泵打入到结晶器下部循环管与气体发生反应，循环管内的循环液通过强制循环泵送入冷却器，移走反应产生的热量。反应生成的结晶在结晶器中不断长大，结晶从结晶器的锥体下部的循环管中取出，尾气由结晶器顶部排放。此种结晶器，生产能力大，运行周期长，设备易于大型化。但是，这种结晶器循环管内的循环母液中含有晶浆，在经过循环泵时极易使结晶破碎，产生大量二次晶核，不利于结晶长大，生产大颗粒结晶非常困难，同时晶浆经过结晶器列管，易造成冷却器结疤和堵塞。气体原料利用率低是该结晶器存在的另外一个不足之处。为了减少原料气尾气的排放量，通常将原料气的浓度提高，不但增加了成本，而且由于气体吸收是在有限长度的循环管内并流进行的，仍然会使结晶器排放的尾气量偏高，造成原料气利用率偏低。
以小苏打（碳酸氢钠）生产为例，小苏打是精制碳酸氢钠的商业名称，是一种重要的碱类产品。小苏打广泛应用于食品、医药、选矿、冶炼、金属热处理、鞣革、染料、纤维、橡胶、泡沫塑料、金属钠制造、洗涤剂、个人日用护理品、泡沫灭火剂和干粉灭火剂等工业。由于其碱度适中，对于去除蔬菜、水果的农药残留有益，在家庭生活中倍受青睐；还由于其粒状产品的硬度适合，在某些喷砂清洗当中也得到广泛应用。小苏打广泛的应用范围，也对产品的粒度提出了不同的要求，如目前用于碳酸氢盐透析粉的小苏打粒径要求在2mm左右，喷砂清洗用的粒径则要在2～4mm。
小苏打的生产方法目前主要有两种方法：一种是以天然卤水加碳酸氢铵复分解法制小苏打，另一种是碳酸钠溶液碳酸化法制小苏打。由于受资源条件的限制，我国小苏打的生产以碳化法为主。碳化法生产小苏打是用碳酸钠溶液吸收二氧化碳气体生成碳酸氢钠结晶。由于碳酸氢钠晶体的特性，采用常规的碳化设备很难获得大颗粒产品，其平均粒径约为70～110μm。为了提高碳酸氢钠的粒度，CN101357770A公开了一种制取碳酸氢钠的方法，使碳酸氢钠的粒径提高到120～150μm，CN103303946B公开了碳酸氢钠结晶制取设备和利用该设备制取碳酸氢钠结晶的工艺方法，用于制备大颗粒的碳酸氢钠，平均粒径为120μm，CN104402023B公开了一种提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法，碳化塔出碱口流出的晶浆，一部分返回至碳化塔作为晶种，以此生产出粒径较大的小苏打产品，平均粒径为180μm，但是存在过饱和度不易控制的问题，CN2620581Y公开了一种高效自然循环外冷式碳化塔，碳酸氢钠结晶的平均粒径为120～140μm。上述专利所用设备是塔器类型的设备，结晶器生产小苏打工艺（《纯碱工学》，第三版，中昊（大连）化工研究设计院有限公司主编，447～448），介绍了一种强制循环蒸发器类型的结晶设备，使结晶粒度有了一定的改善，且产品粒径较均匀，但并未比常规碳化塔有显著的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种气液吸收型结晶造粒设备，液相吸收气体产生的过饱和度，主要在结晶造粒器悬浮层的晶体表面消除，产生的晶核数量少，有利于结晶的成长，可制造大颗粒结晶。控制粒度调节循环泵的变频电机，可改变结晶造粒器的循环量，生产出不同粒径的产品。气体吸收的反应热和结晶热由自然循环的外置冷却器移除。设置尾气吸收器提高原料气的利用率，减少排放量。
本发明的气液吸收型结晶造粒设备，其特征为：
1、气液吸收型结晶造粒设备，由结晶造粒器（1），粒度调节循环泵（2），尾气吸收器（3），冷却器（4），气体加料器（5），静态混合器（6）组成。
2、结晶造粒器（1）由上大下小两个圆柱体和上下封头组成，两个圆柱体之间由台锥体过渡连接。结晶造粒器设有集液槽（11）、循环液出口（12）和进口（15）、中心循环管（16）、晶浆取出管（17）。
3、结晶造粒器（1）的循环母液由出口（12）经上循环管（13）进入到冷却器（4），移除气体吸收的反应热和结晶热，使母液中的低溶解度溶质产生过饱和度，再经下循环管（14）与气体加料器（5）加入的气体进行吸收反应，进一步产生过饱和度，然后经中心循环管（16）送到结晶造粒器（1）的底部，再折流向上通过晶浆悬浮层。晶核的生成以二次成核为主。
4、原料气由气体加料器（5）进入到液相后，经静态混合器（6）充分混合。
5、结晶造粒器（1）循环液进口（15），因气体加料器（5）加入的气体使该处的母液密度变小，同时由于冷却器（4）出口管线内的母液温度降低密度增大，造成结晶造粒器（1）的循环液出口（12）和循环液入口（15）之间的压力差，使结晶造粒器（1）内的母液和冷却器（4）之间产生自然循环。
6、由中心循环管（16）出口进入到结晶造粒器（1）底部的过饱和溶液及部分没被吸收的气体，经结晶造粒器（1）下部的结晶悬浮层逐步上升，消失其过饱和度，促使结晶生成和结晶颗粒长大，同时继续吸收气体。随着结晶造粒器（1）上部表观流速的降低，清液汇流入集液槽（11）。产品由结晶造粒器（1）下部的晶浆取出管（17）引出。
7、结晶造粒器（1）上部设有粒度调节循环泵（2）。该泵为变频电机，可根据不同的结晶粒度要求调节循环量。粒度调节循环泵（2）吸入结晶造粒器（1）上部清液段的母液，经辅助循环管（18）送到结晶造粒器（1）的底部。
8、结晶造粒器（1）顶部连接有尾气吸收器（3）。在尾气吸收器（3）中，结晶造粒器（1）中没有被吸收的原料气与原料液逆流接触，进一步提高原料气利用率，降低尾气排放量，排放的尾气由尾气出口（9）排出。吸收尾气后的原料液经溢流管（10）进入到结晶造粒器（1）的集液槽（11）中。
9、尾气吸收器（3）设有塔板（7）、原料液进口（8）、尾气出口（9）、吸收液溢流管（10）。塔板（7）可以是泡罩、筛板、填料等类型。
本发明具有如下所述优点：
1、采用集成吸收反应型结晶造粒设备，将气体吸收、反应、冷却、结晶成长、分级、尾气处理集成在一个设备中完成，设备简单、生产能力大且易于大型化。
2、产品粒度大，并且可以根据不同需求，采取控制循环量，从不同位置取出晶浆等手段，得到不同粒径的颗粒结晶产品。
以生产小苏打（碳酸氢钠）为例，用常规的碳化塔，正常情况下其平均粒径约为70～110μm。改进型的碳化塔，如异径碳化塔，碳酸氢钠平均粒径也只能达到120～140μm。采用强制循环蒸发器类型的结晶设备制取碳酸氢钠，虽然也使结晶粒度有了一定的改善，且产品粒径较均匀，但并未比常规碳化塔有显著的提高。
采用集成吸收反应型结晶造粒设备生产小苏打（碳酸氢钠），可生产大颗粒小苏打产品，产品粒度根据需要可控制在1～3mm之间，或是通过控制粒度调节循环泵的循环量、从不同位置取出晶浆等方法，供给不同粒径的小苏打产品。
3、原料利用率高，尾气排放量小。
以生产小苏打（碳酸氢钠）为例，设置尾气吸收器，使结晶器中没有被吸收的二氧化碳气得以利用，根据不同的原料气进气浓度，不但可以使排放的尾气二氧化碳浓度控制在2～10%，而且使碳酸钠原料液被预碳化，有利于进入到结晶器后吸收二氧化碳的碳化反应。
4、设备作业周期长，易于大型化。
以生产小苏打（碳酸氢钠）为例，尾气吸收器只起预碳化作用，不析出结晶，因而不存在堵塔和洗塔的问题；结晶器中由于存在晶浆悬浮层，过饱和度消失在结晶表面，盘存量大，且结晶器内壁光滑，死角少、内件少，不易结疤，因而结晶器可以长期作业，使气液吸收型小苏打结晶造粒设备运行周期长达3个月以上不用清洗。
气液吸收型小苏打结晶造粒设备的结构简单，且可以单台作业无需备用设备，所以有利于设备的大型化，减少占地面积，节省设备投资。
5、设置静态混合器，利于气体的吸收。
以生产小苏打（碳酸氢钠）为例，采用静态混合器，使得循环母液在较短时间内完成二氧化碳的吸收，制造过饱和度，有利于二氧化碳气的吸收反应，增大设备生产能力。
四、附图说明
附图1为本发明所述的气液吸收型结晶造粒设备示意图。
（1）结晶造粒器，（2）粒度调节循环泵，（3）尾气吸收器，（4）冷却器，（5）气体加料器，（6）静态混合器，（7）塔板，（8）原料液进口，（9）尾气出口，（10）吸收液溢流管，（11）集液槽，（12）循环液出口，（13）上循环管，（14）下循环管，（15）循环液进口，（16）中心循环管，（17）晶浆取出管，（18）辅助循环管。
五、具体实施方式
本发明将结合以下实施例对本发明所述的气液吸收型结晶造粒设备进行进一步的描述。当然，对于本领域普通技术人员来说显而易见的是，下面讨论的优选实施方案在本质上是示例性的，并且可以在没有偏离本发明的范围和精神的情况下被改变。
实施例1
气液吸收型小苏打结晶造粒设备，由结晶造粒器（1），粒度调节循环泵（2），尾气吸收器（3），冷却器（4），气体加料器（5），静态混合器（6）组成。
碳酸钠原料液由原料液进口（8）进入到尾气吸收器（3），尾气吸收器（3）的直径为φ1600，经泡罩塔板（7）与尾气吸收器（3）底部进入的二氧化碳气体逆流接触，泡罩塔板（7）设置11块，板间距为800，泡罩塔板（7）的开孔率为9.81%，吸收二氧化碳后的预碳化液由溢流管（10）进入到结晶造粒器（1）的集液槽（11）中。排放的尾气由尾气出口（9）排出，尾气中二氧化碳含量为2～10%。
集液槽（11）汇集的清母液与预碳化液一起，由循环液出口（12）经上循环管（13）进入到冷却器（4），换热面积为180m2，移除二氧化碳气体与碳酸钠反应生成碳酸氢钠的反应热和结晶热，使母液中的碳酸氢钠产生过饱和度，再经下循环管（14）与气体加料器（5）加入的二氧化碳气（浓度在80%以上）经静态混合器（6）充分混合，进行吸收反应，进一步产生过饱和度，然后经中心循环管（16）送到结晶造粒器（1）的底部。进入到结晶造粒器（1）底部的过饱和溶液及部分没被吸收的气体，经结晶造粒器（1）下部的结晶悬浮层逐步上升，消失其过饱和度，促使结晶生成和结晶颗粒长大，同时继续吸收二氧化碳气体。随着结晶造粒器（1）上部表观流速的降低，清液汇流入集液槽（11）。生产的小苏打由晶浆取出管（17）取出。结晶造粒器（1）的悬浮段直径φ3000，清液段直径φ5000，总高约7.5m。
结晶造粒器（1）上部设有粒度调节循环泵（2）。该泵为变频电机。粒度调节循环泵（2）吸入结晶造粒器（1）上部清液段的母液，经辅助循环管（18）送到结晶造粒器（1）的底部。粒度调节循环泵（2）的循环量为600m3/h时，小苏打的粒度在1mm左右，设备生产能力为25kt/a，设备运转周期在3个月以上。
实施例2
气液吸收型小苏打结晶造粒设备，由结晶造粒器（1），粒度调节循环泵（2），尾气吸收器（3），冷却器（4），气体加料器（5），静态混合器（6）组成。
碳酸钠原料液由原料液进口（8）进入到尾气吸收器（3），尾气吸收器（3）的直径为φ1600，经填料段（7）与尾气吸收器（3）底部进入的二氧化碳气体逆流接触，填料段（7）设置为2段，每段高3m，填料为304规整填料，吸收二氧化碳后的预碳化液由溢流管（10）进入到结晶造粒器（1）的集液槽（11）中。排放的尾气由尾气出口（9）排出，尾气中二氧化碳含量为2～10%。
集液槽（11）汇集的清母液与预碳化液一起，由循环液出口（12）经上循环管（13）进入到冷却器（4），换热面积为180m2，移除二氧化碳气体与碳酸钠反应生成碳酸氢钠的反应热和结晶热，使母液中的碳酸氢钠产生过饱和度，再经下循环管（14）与气体加料器（5）加入的二氧化碳气（浓度在80%以上）经静态混合器（6）充分混合，进行吸收反应，进一步产生过饱和度，然后经中心循环管（16）送到结晶造粒器（1）的底部。进入到结晶造粒器（1）底部的过饱和溶液及部分没被吸收的气体，经结晶造粒器（1）下部的结晶悬浮层逐步上升，消失其过饱和度，促使结晶生成和结晶颗粒长大，同时继续吸收二氧化碳气体。随着结晶造粒器（1）上部表观流速的降低，清液汇流入集液槽（11）。生产的小苏打由晶浆取出管（17）取出。结晶造粒器（1）的悬浮段直径φ3000，清液段直径φ5000，总高约7.5m。
结晶造粒器（1）上部设有粒度调节循环泵（2）。该泵为变频电机。粒度调节循环泵（2）吸入结晶造粒器（1）上部清液段的母液，经辅助循环管（18）送到结晶造粒器（1）的底部。粒度调节循环泵（2）的循环量为1200m3/h时，可生产粒度在2mm左右的小苏打产品，设备生产能力为25kt/a，设备运转周期在3个月以上。

Claims (9)

1.一种气液吸收型结晶造粒设备，其特征在于，包括结晶造粒器（1），粒度调节循环泵（2），尾气吸收器（3），冷却器（4），气体加料器（5），静态混合器（6）。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，结晶造粒器（1）由上大下小两个圆柱体和上下封头组成，两个圆柱体之间由台锥体过渡连接，结晶造粒器设有集液槽（11）、循环液出口（12）和进口（15）、中心循环管（16）、晶浆取出管（17）。
3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，结晶造粒器（1）的循环母液由出口（12）经上循环管（13）进入到冷却器（4），移除气体吸收的反应热和结晶热，使母液中的低溶解度溶质产生过饱和度，再经下循环管（14）与气体加料器（5）加入的气体进行吸收反应，进一步产生过饱和度，然后经中心循环管（16）送到结晶造粒器（1）的底部，晶核的生成以二次成核为主。
4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，原料气由气体加料器（5）进入到液相后，经静态混合器（6）充分混合。
5.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，结晶造粒器（1）循环液进口（15），因气体加料器（5）加入的气体使该处的母液密度变小，同时由于冷却器（4）出口管线内的母液温度降低密度增大，造成结晶造粒器（1）的循环液出口（12）和循环液入口（15）之间的压力差，使结晶造粒器（1）内的母液和冷却器（4）之间产生自然循环。
6.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，由中心循环管（16）出口进入到结晶造粒器（1）底部的过饱和溶液及部分没被吸收的气体，经结晶造粒器（1）下部的结晶悬浮层逐步上升，消失其过饱和度，促使结晶生成和结晶颗粒长大，同时继续吸收气体，随着结晶造粒器（1）上部表观流速的降低，清液汇流入集液槽（11），产品由结晶造粒器（1）下部的晶浆取出管（17）引出。
7.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，结晶造粒器（1）上部设有粒度调节循环泵（2），该泵为变频电机，可根据不同的结晶粒度要求调节循环量，粒度调节循环泵（2）吸入结晶造粒器（1）上部清液段的母液，经辅助循环管（18）送到结晶造粒器（1）的底部。
8.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，结晶造粒器（1）顶部连接有尾气吸收器（3），在尾气吸收器（3）中，结晶造粒器（1）中没有被吸收的原料气与原料液逆流接触，进一步提高原料气利用率，降低尾气排放量，排放的尾气由尾气出口（9）排出，吸收尾气后的原料液经溢流管（10）进入到结晶造粒器（1）的集液槽（11）中。
9.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，尾气吸收器（3）设有塔板（7）、原料液进口（8）、尾气出口（9）、吸收液溢流管（10），塔板（7）可以是泡罩、筛板、填料等类型。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111994923A (zh) * 2020-08-28 2020-11-27 新兴凌云医药化工有限公司 一种生产医药级大颗粒碳酸氢钠结晶系统

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