CN103073030A

CN103073030A - 一种用于水解光卤石的结晶器

Info

Publication number: CN103073030A
Application number: CN2013100408073A
Authority: CN
Inventors: 李小松; 任红卫; 许振琪
Original assignee: Qinghai Salt Lake Industry Co Ltd
Current assignee: Qinghai Salt Lake Industry Co Ltd
Priority date: 2013-02-01
Filing date: 2013-02-01
Publication date: 2013-05-01
Anticipated expiration: 2033-02-01
Also published as: CN103073030B

Abstract

本发明涉及一种专门用于水解光卤石的结晶器，它包括内筒、外筒、母液分布器、搅拌桨、结晶器筒体、低钠光卤石进口、母液进口、分解液出口与产品出口。本发明结晶器能够延长低钠光卤石在溶解区域的停留时间，解决了现有结晶器未充分混合分解就由内筒上部溢流至结晶器底部的问题；所生成氯化钾颗粒粒径可生长为0.2mm以上，使固体氯化钾易于脱水和干燥，节省洗涤用水量和干燥所需热能。

Description

一种用于水解光卤石的结晶器

【技术领域】

本发明属于盐化工技术领域。更具体地，本发明涉及一种用于水解光卤石的结晶器。

【背景技术】

光卤石（carnallite）是含钾、镁的卤化物矿物（KCl·MgCl₂·6H₂O），常与石盐、钾石盐共生，中国柴达木盆地察尔汗盐湖和云南钾石盐矿床中均有丰富的光卤石。光卤石的用途包括制造钾肥和提取金属镁的矿物原料。主要用作提炼金属镁的精炼剂，生产铝镁合金的保护剂，也用作铝镁合金的焊接剂，金属的助熔剂，生产钾盐和镁盐的原料，还用于制造肥料和盐酸等。

光卤石的加工、提炼环节包括光卤石水解处理。低钠光卤石经过滤计量后，与循环分解母液或淡水一同连续进入结晶器中心桶进行分解和结晶。分解母液作用于低钠光卤石，首先进行分解，氯化镁和氯化钾同时溶解在其分解母液中。根据物质溶解度，当结晶器系统溶液中的氯化镁未达到饱和，而氯化钾已达到饱和或过饱和溶液时，则氯化钾会结晶析出，得到氯化钾晶体。

现有的光卤石结晶器如图1所示，在壳体中部有内筒和设在其外侧的外筒。由于外筒的作用使结晶器内速度分布有显著差异，将结晶器分成不同作用的两个区域——即外筒内部速度较大的循环区和外筒外部速度较小的沉降区。该设备的最大缺陷是低纳光卤石矿与母液进入中心筒时未充分混合分解就由内筒上部溢流至结晶器底部。

CN200910303714公开了一种光卤石脱水流程减少废气排放量的方法及装置,其装置是在氯化器的废气排放口依次经引风机和鼓风机分别与加热炉的前端和后端连接。然而，该装置虽然可用于实现光卤水水解，却无法解决上述缺陷。

本申请人曾委托国家知识产权局对本申请的水解光卤石结晶器进行过新颖性检索，未发现有影响本发明新颖性与创造性的专利文献与非专利文献。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种适用光卤石粒度分布更宽、生产效率更高、钾回收率更高的专门用于水解光卤石结晶器。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种用于水解光卤石的结晶器。所述结晶器包括壳体9、设在壳体9内的内筒2和外筒1、与内筒2相通的光卤石进口3和母液进口4、在壳体9上部设置分解液出口5，在壳体9下部设置产品出口6，所述内筒2位于外筒1内并与外筒1同轴，在所述内筒2内下部设有搅拌装置；其中内筒2和外筒1的纵向剖面形状是上部为倒锥形，而下部为矩形；内筒2底部距椭圆锥壳体底部的距离大于外筒1底部距椭圆锥壳体底部的距离；在内筒2内在倒锥形结构下端设有母液分布器8，所述母液分布器8与母液进口4相连。

在本发明中，将壳体内的空间划分为多个区域，所述外筒1与壳体9之间的空间是沉降区12，内筒2内的上部为溶解区10，下部为循环区11。

根据本发明的一种优选的实施方式，所述搅拌装置包括设在壳体9外的电机13、与电机13相连的搅拌轴和安装在所述搅拌轴端部的搅拌桨7，所述搅拌桨7位于循环区11。

根据本发明的另一种优选的实施方式，所述内筒2的倒锥形边与其矩形边延长线的夹角是30~50°。

根据本发明的另一种优选的实施方式，所述外筒1的倒锥形边与其矩形边延长线的夹角是30~45°。

根据本发明的另一种优选的实施方式，所述结晶器的壳体侧壁与壳体底部的夹角是45~70°。

根据本发明的另一种优选的实施方式，所述的壳体底部是平底。

根据本发明的另一种优选的实施方式，母液进口4管下端分别置于内筒2中间及其锥形结构下端与内筒2下部筒体外侧上。

根据本发明的另一种优选的实施方式，所述结晶器的外径与高度之比是0.8~1.2：0.8~1.2。

下面将更详细地描述本发明的技术方案：

本发明涉及一种用于水解光卤石的结晶器。在所述结晶器的壳体9内设有同轴的、内外套叠的内筒2和外筒1。光卤石进口3和母液进口4均与内筒2连通，分解液出口5和产品出口6分别设置在壳体9的上、下部。在内筒2内的下部设有搅拌装置。

内筒2和外筒1的剖面形状均是上部为倒锥形，而下部为矩形。这样将壳体内的空间划分为多个区域，外筒1与壳体9之间围成的空间是沉降区12，为了便于产物排出，沉降区的底部可采用倒锥形设计，以便于集中产物。内筒2上部的倒锥形区域为溶解区10，下部区域为循环区11。搅拌装置设在循环区11中，通常包括设在壳体9外的电机13、与电机13相连的搅拌轴和安装在所述搅拌轴端部的搅拌桨7。

内筒2底部距椭圆锥壳体底部的距离大于外筒1底部距椭圆锥壳体底部的距离。

在内筒2内中部设有用于喷射母液的母液分布器8，所述母液分布器8与母液进口4相连。所述母液分布器设在内筒溶解区10侧壁。将现有技术通常直接插入内筒的母液进口管改变为在内筒2锥形区域下端周围（即溶解区10的下端周围）设置一圈母液分布器8，这样使母液由单个加入点变成多个加入点，在母液分布器8喷出液体的搅拌作用下使母液与低钠光卤石能够充分混合，增大了母液与低钠光卤石的接触几率，于是提高了低钠光卤石的分解效果，解决了现有结晶器未充分混合分解就由内筒上部溢流至结晶器底部的问题。

优选地，所述内筒2的倒锥形边与其矩形边延长线的夹角是30~50°；外筒1的倒锥形边与其矩形边延长线的夹角是30~45°。它的倒锥形边与矩形边延长线的夹角设置有利于控制其反应液在结晶器中的流速。选择合适的夹角既能够保证分解效果，又能够保证合理的生产效率，如果夹角过大将导致流体流速过慢，影响其生产效率，而如果夹角太小将导致流速过快，影响其分解效果。所述结晶器的壳体侧壁与壳体底部的夹角是45~70°。

所述结晶器的壳体底部为椭圆锥体时，罐体底部采用水泥填充，这样既能够满足流体运动规律，同时又降低罐体重心，增加罐体稳定性。

根据本发明的另一种优选的实施方式，所述结晶器的外径与高度之比是0.8~1.2：0.8~1.2，这样设计将能够降低搅拌轴的尺寸，从而能够提高搅拌机运行稳定性，同时减去搅拌轴中间轴承，减少故障点，增加结晶器连续运行时间，于是能够提高单罐产能。

优选地，在罐体和搅拌机设计中采用了CFD及FEA技术，对流动场及罐体结构进行了优化，对分解反应区范围做了调整，增加分解反应区停留时间，利于分解反应充分进行，满足光卤石分解结晶需求。同时增加了沉降结晶区体积，提高了产量，降低了单位产出能耗。

使用本发明结晶器分解光卤石的反应与工艺过程如附图3所示。

低钠光卤石经过滤计量后与新鲜淡水同时连续进入结晶器中心筒，循环分解母液进入分布器。控制进入的低钠光卤石量、水量和底流流量，以达到分解、结晶的目的。因氯化钾、氯化钠、氯化镁在其体系中的溶解度不同,氯化镁在溶解区首先完全溶解以液相形式存在于结晶器内，氯化钾继续溶解形成氯化钾饱和溶液，氯化钾从过饱和溶液中析出结晶颗粒。氯化钠在液相中处于饱和状态。物料经搅拌充分混合后进入结晶区，氯化钾在结晶区内逐渐长大，未长大成形的晶核在沉降区内继续长大，随着粒度的增大沉降到结晶器底部，与混合物料一起用底流泵输送至下道工序。母液及未长大的细微小颗粒经结晶器顶部外圈溢流堰溢出。在结晶器内分解与结晶是两个串联的连续过程。底流过低会导致大量的物料在结晶器底部沉积，物料过多沉积会影响结晶器的翻花效果。底流过高则影响结晶的粒度。为保证结晶器的正常运行及浓度达到工艺要求，正常生产时物料进出都是连续进行。单台结晶器上低钠光卤石量为300-450t/h，底流流量控制在340-390m³/h，底流浓度28-32%（体积比）。当底流浓度大于35%时增加底流泵的频率（增大底流量）来减小底流浓度。当底流浓度小于20%时降低底流泵的频率（减小底流量）来增加底流浓度，达到分解、结晶目的。

[有益效果]

针对现有的光卤石结晶器存在问题，本发明的结晶器将中部内、外筒的由筒形结构改进为上部锥形下部筒形的结构。由于内、外筒上部结构的改进，在循环区上增加了溶解区，延长了低钠光卤石在该区域的停留时间，使混合更均匀、反应更充分。

将现有技术中常规设置的直接插入内筒的母液进口管改进为在内筒锥形结构下端口周围设置的环状母液分布器，增大了母液和低钠光卤石的接触面积，同时在喷出液体的搅拌作用下达到充分混合分解的效果，解决了原结晶器未充分混合分解就由内筒上部溢流至结晶器底部的问题。

由于改变了结晶器内部空间结构，光卤石达到完全分解；由于增加了结晶区，分解后的氯化钾有足够的时间在结晶区内长大，生成的氯化钾颗粒粒径可生长为0.2mm以上，使固体氯化钾易于脱水和干燥，节省洗涤用水量和干燥所需热能。

由于结晶器高度降低，缩短了搅拌轴，提高了搅拌机运行稳定性，同时减去搅拌轴中间轴承，减少故障点，增加结晶器连续运行时间，对提高单罐产能起到实质保证。

在罐体和搅拌机设计中采用了CFD及FEA技术，对流动场及罐体结构进行了优化，对分解反应区范围做了调整，增加分解反应区停留时间，利于分解反应充分进行，满足光卤石分解结晶需求。

增加了沉降结晶区体积，实际上提高了产量，降低了单位产出能耗。

在结晶器在内筒锥形结构下端口设置一圈母液分布器，增大了母液和低钠光卤石的接触面积，同时在喷出液体的搅拌作用下达到充分混合分解的效果，解决了原结晶器未充分混合分解就由内筒上部溢流至结晶器底部的问题。

【附图说明】

图1是现有技术的结晶器的结构示意图，其中：

101、外筒；102、内筒；103、光卤石进口；104、细晶液液进口；105、分解液进口；106、产品出口；107、搅拌桨；109、壳体；111、循环区；112、沉降区。

图2是本发明的结晶器的结构示意图，其中：

1、外筒；2、内筒；3、光卤石进口；4、母液进口；5、分解液出口；6、产品出口；7、搅拌桨；8、母液分布器；9、壳体；10、溶解区；11、循环区；12、沉降区；13、搅拌电机；

图3是使用本发明结晶器分解光卤石的反应与工艺过程。

【具体实施方式】

通过下述实施例将能够更好地理解本发明。

实施例1：用于水解光卤石的结晶器

该结晶器的结构如附图2所示，它包括壳体9、设在壳体9内的内筒2和外筒1、与内筒2相通的光卤石进口3和母液进口4、在壳体9上部设置分解液出口5，在壳体9下部设置产品出口6，所述内筒2位于外筒1内并与外筒1同轴，在所述内筒2内的下部设有搅拌装置；其特征在于内筒2和外筒1的纵向剖面形状是上部为倒锥形，而下部为矩形；内筒2底部距椭圆锥壳体底部的距离大于外筒1底部距椭圆锥壳体底部的距离；在内筒2内在倒锥形结构下端设有母液分布器8，所述母液分布器8与母液进口4相连。

在本实施例中，该结晶器的外径与高度之比是1.0：1.0。该结晶器的壳体9高8.0m。内筒2上部高3.0m，上端口直径为10.0m，下端口直径为2.7m，内筒2的倒锥形边与矩形边延长线的夹角是30°，内筒2下部为筒形结构，其下部高2.0m，距离该结晶器椭圆锥壳体底部2.0m。

外筒1的上部高3.0m，上端口直径为11.0m，下端口直径为6.0m，其外筒1的倒锥形边与矩形边延长线的夹角是36°，外筒1下部为筒形结构，其下部高1.5m，距离该结晶器椭圆锥壳体底部2.5m。内筒2与外筒1的矩形边长的比是1:0.75。所述结晶器的壳体侧壁与壳体底部的夹角是45°。

在内筒2内在倒锥形结构下端设有循环分解液分布器8，以加强分解母液的分解速度，所述母液分布器8与母液进口4相连。

所述的搅拌桨7设置在循环区11中心，该搅拌桨的桨叶在所述内筒的筒形结构下端口之内，该搅拌桨由位于结晶器顶部的电机驱动。

所述的低钠光卤石进口设置在结晶器顶部，它的下端位于所述内筒内。

所述的分解液出口与产品出口分别位于结晶器筒体上部与下部。

使用该实施例结晶器按照附图3的工艺流程与说明书描述的步骤在下述条件下进行光卤石水解：低钠光卤石处理量为300t/h，底流流量控制在390m³/h，底流浓度30%（体积比）。采用我国现有分析标准或文献资料对低钠光卤石及其水解产物中相关组分分析，根据这些分析结果确定其该实施例结晶器的氯化钾产出率为95%，氯化钾颗粒粒径0.25mm。

实施例2：用于水解光卤石的结晶器

该实施例的实施方式与实施例1的相同，只是其外筒1的倒锥形边与矩形边延长线的夹角是40°，内筒2的倒锥形边与矩形边延长线的夹角是50°，所述结晶器的壳体侧壁与壳体底部的夹角是70°。

使用该实施例结晶器，按照附图3的工艺流程与说明书描述的步骤在下述条件下进行光卤石水解：低钠光卤石处理量为450t/h，底流流量控制在340m³/h，底流浓度28%（体积比）。采用我国现有分析标准或文献资料对低钠光卤石及其水解产物中相关组分分析，根据这些分析结果确定其该实施例结晶器的氯化钾产出率为92%，氯化钾颗粒粒径0.28mm。

实施例3：用于水解光卤石的结晶器

该实施例的实施方式与实施例1的相同，只是其外筒1的倒锥形边与矩形边延长线的夹角是38°，内筒2的倒锥形边与矩形边延长线的夹角是40°，所述结晶器的壳体侧壁与壳体底部的夹角是57°。

使用该实施例结晶器，按照附图3的工艺流程与说明书描述的步骤在下述条件下进行光卤石水解：低钠光卤石处理量为380t/h，底流流量控在360m³/h，底流浓度32%（体积比）。采用我国现有分析标准或文献资料对低钠光卤石及其水解产物中相关组分分析，根据这些分析结果确定其该实施例结晶器的氯化钾产出率为94%，氯化钾颗粒粒径0.22mm。

对比实施例1：现有技术使用的水解光卤石结晶器

该结晶器的结构如附图1所示，其尺寸与实施例1的相近。

使用附图1所示的结晶器，按照附图3的工艺流程与说明书描述的步骤在下述条件下进行光卤石水解：低钠光卤石处理量为380t/h，底流流量控在360m³/h，底流浓度30%（体积比）。采用我国现有分析标准或文献资料对低钠光卤石及其水解产物中相关组分分析，根据这些分析结果确定其该实施例结晶器的氯化钾产出率为80%，氯化钾颗粒粒径0.16mm。

通过上述实施例1-3与对比实施例1的试验结果比较，可以非常明显地看出，使用本发明结晶器生产氯化钾产出率非常明显地高于现有技术使用的结晶器，其氯化钾颗粒粒径也明显大些。

Claims

1.用于水解光卤石的结晶器，所述结晶器包括壳体（9）、设在壳体（9）内的内筒（2）和外筒（1）、与内筒（2）相通的光卤石进口（3）和循环液进口（4）、在壳体（9）上部设置分解液出口（5），在壳体（9）下部设置产品出口（6），所述内筒（2）位于外筒（1）内并与外筒（1）同轴，在所述内筒（2）内的下部设有搅拌装置；其特征在于内筒（2）和外筒（1）的纵向剖面形状是上部为倒锥形，而下部为矩形；内筒（2）底部距椭圆锥壳体底部的距离大于外筒（1）底部距椭圆锥壳体底部的距离；在内筒（2）内在倒锥形结构下端设有母液分布器（8），所述母液分布器（8）与母液进口（4）相连。

2.根据权利要求1所述的结晶器，其特征在于所述外筒（1）与壳体（9）之间的空间是沉降区（12），内筒（2）内的上部为溶解区（10），下部为循环区（11）。

3.根据权利要求2所述的结晶器，其特征在于所述搅拌装置包括设在壳体（9）外的电机（13）、与电机（13）相连的搅拌轴和安装在所述搅拌轴端部的搅拌桨（7），所述搅拌桨（7）搅拌桨（7）位于循环区（11）。

4.根据权利要求1所述的结晶器，其特征在于所述内筒（2）的倒锥形边与其矩形边延长线的夹角是30~50°。

5.根据权利要求1所述的结晶器，其特征在于所述外筒（1）的倒锥形边与其矩形边延长线的夹角是30~45°。

6.根据权利要求1所述的结晶器，其特征在于所述结晶器的壳体侧壁与壳体底部的夹角是45~70°。

7.根据权利要求3所述的结晶器，其特征在于所述的壳体底部是平底。

8.根据权利要求1所述的结晶器，其特征在于母液进口（4）管下端分别置于内筒（2）中间及其锥形结构下端与内筒（2）下部筒体外侧上。

9.根据权利要求1所述的结晶器，其特征在于它的外径与高度之比是0.8~1.2：0.8~1.2。