CN104274994A - 晶体氯化镁连续结晶的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶体氯化镁连续结晶的生产方法，是以卤水作为原料，经蒸发制得蒸发完成液，然后进行兑卤、结晶等操作后，进入分离等下步工序；其中的蒸发完成液与真空结晶分离后的母液的兑卤降温工序、兑卤后制得的混合液的真空结晶工序均为连续进排料操作。该发明提供了稳定的连续结晶方法，有效解决了氯化镁产品不能连续结晶生产晶体产品的问题，生产过程简单，容易控制，消耗指标低，产品外观漂亮、质量稳定，外观形貌为大颗粒晶体，具有较好的流动性。
Description
技术领域
本发明涉及一种结晶方法，特别涉及一种晶体氯化镁连续结晶的生产方法。
背景技术
目前，现有技术中晶体氯化镁的生产方法主要采用制溴废液为原料，依次按照脱色、除硫、蒸发、保温沉降、冷却结晶或制片的操作工序生产晶体氯化镁产品。其中的冷却结晶工序多采用间歇式方法，得到的产品为针状晶体产品，晶体易碎，并且容易粘连，形成板结。另一种方法是采用冷却制片的方法制取不规则片状氯化镁，包装不规范，给运输和使用带来不必要的麻烦。并且，间歇式操作需要频繁操作各类阀门，注意物料的循环时间，操作复杂，增加劳动强度。
发明内容
本发明为解决氯化镁产品不能连续结晶的问题，提供了一种连续结晶生产晶体氯化镁的生产方法，有效解决了晶体氯化镁产品不能连续结晶生产，及生产出的产品外观形貌不佳，给使用带来不便的缺陷。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：
一种晶体氯化镁连续结晶的生产方法，是以卤水作为原料，经蒸发制得蒸发完成液，然后进行兑卤、结晶等操作后，进入分离等下步工序。其中，蒸发完成液与真空结晶分离后的母液的兑卤降温工序、兑卤后制得的混合液的真空结晶工序均为连续进排料操作，具体步骤为：
（1）兑卤降温工序：将步骤2真空结晶工序分离后的母液按体积比是蒸发完成液体积的1-1.5倍的比例连续搀兑到蒸发完成液中，通过搅拌配制成温度〈60℃的浓度均匀的混合液，连续打入到结晶器中；
（2）真空结晶工序：是将配制好的混合液连续打入到结晶器中，控制结晶器真空度为-0.095MPa，料液温度≤45℃，物料由结晶器底部进入结晶器，通过循环推进器经结晶器内部中心管连续不断由下向上循环，由中心管上部喷出的物料沉降至结晶器底部后再由循环推进器推动不断进行循环，上层母液由结晶器上部溢流口连续排出，返回兑卤降温工序；结晶器内形成晶体氯化镁的浆料从结晶器底部连续排出进入离心分离工序；当首批物料投入结晶器时，物料注满结晶器最大工作容量，测算物料在结晶器内由下向上循环9-12次的总循环量，再以物料总循环量除以循环泵流量测算物料首次在结晶器中循环的时间，当达到循环时间后，再进行晶体氯化镁的排料，之后，结晶器转入正常连续进排料操作。
根据以上技术方案，加入结晶器中的混合液的量为每小时加入结晶器最大工作容量的20%—30%。每小时由结晶器排出的晶体氯化镁浆料的量为结晶器最大工作容量的20%—30%。
本发明具有的优点和有益效果是：
本发明为连续结晶生产食品级晶体氯化镁的生产方法，有效解决了氯化镁产品不能连续结晶生产晶体产品的问题。特别是解决食品级产品外观形貌不规则给使用带来不便的问题，提供了稳定的连续结晶方法，生产过程简单，容易控制，消耗指标低，产品外观漂亮、质量稳定。产品含纯高达99.0～99.5（MgCl2·6H20），符合国家食品级氯化镁产品标准，外观形貌为大颗粒晶体，具有较好的流动性。
附图说明
图1：晶体氯化镁连续结晶的生产方法工艺流程简图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
一种晶体氯化镁连续结晶的生产方法，是以卤水作为原料，将蒸发制得的蒸发完成液与真空结晶分离后的母液进行连续兑卤降温，兑卤后制得的混合液连续进入真空结晶器进行真空闪发结晶，经结晶器内部多次循环后形成的晶体氯化镁浆料连续排出，进入下步分离、干燥等工序，制取晶体氯化镁成品。其连续结晶的生产方法的具体步骤为：
（1）兑卤降温工序：将步骤2真空结晶工序分离后的母液按体积比是蒸发完成液体积的1-1.5倍的比例连续搀兑到蒸发完成液中，通过搅拌配制成温度〈60℃的浓度均匀的混合液，连续打入到结晶器中，每小时加入结晶器中的混合液的量为结晶器最大工作容量的20%—30%。
（2）真空结晶工序：是将配制好的混合液连续打入到结晶器中，控制结晶器真空度为-0.095MPa，料液温度≤45℃，物料由结晶器底部进入结晶器，通过循环推进器经结晶器内部中心管连续不断由下向上循环，由中心管上部喷出的物料沉降至结晶器底部后再由循环推进器推动不断进行循环，使氯化镁晶核不断长大，上层母液由结晶器上部溢流口连续排出，返回兑卤降温工序循环使用；结晶器内形成晶体氯化镁的浆料从结晶器底部连续排出进入离心分离工序，每小时排出的晶体氯化镁浆料的量为结晶器最大工作容量的20%—30%。
当首批物料投入结晶器时，物料注满结晶器最大工作容量，测算物料在结晶器内由下向上循环9-12次的总循环量，再以物料总循环量除以循环泵流量测算物料首次在结晶器中循环的时间，当达到循环时间后，再进行晶体氯化镁的排料，以保证氯化镁晶体的较大颗粒形态，之后，结晶器转入正常连续进排料操作。
晶体氯化镁产品质量表（%）
从以上数据看产品含纯、白度、杂质盐含量均符合GB25584-2010食品安全国家标准——食品添加剂氯化镁的各项理化指标要求，且产品为晶体氯化镁，粒度较大，粒度达到0.6-1.0 mm，流动性良好，更便于包装和使用。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种晶体氯化镁连续结晶的生产方法，是以卤水作为原料，经蒸发制得蒸发完成液，然后进行兑卤、结晶等操作后，进入分离等下步工序；其特征在于，蒸发完成液与真空结晶分离后的母液的兑卤降温工序、兑卤后制得的混合液的真空结晶工序均为连续进排料操作，具体步骤为：
（1）兑卤降温工序：将步骤2真空结晶工序分离后的母液按体积比是蒸发完成液体积的1-1.5倍的比例连续搀兑到蒸发完成液中，通过搅拌配制成温度〈60℃的浓度均匀的混合液，连续打入到结晶器中；
（2）真空结晶工序：是将配制好的混合液连续打入到结晶器中，控制结晶器真空度为-0.095MPa，料液温度≤45℃，物料由结晶器底部进入结晶器，通过循环推进器经结晶器内部中心管连续不断由下向上循环，由中心管上部喷出的物料沉降至结晶器底部后再由循环推进器推动不断进行循环，上层母液由结晶器上部溢流口连续排出，返回兑卤降温工序；结晶器内形成晶体氯化镁的浆料从结晶器底部连续排出进入离心分离工序；当首批物料投入结晶器时，物料注满结晶器最大工作容量，测算物料在结晶器内由下向上循环9-12次的总循环量，再以物料总循环量除以循环泵流量测算物料首次在结晶器中循环的时间，当达到循环时间后，再进行晶体氯化镁的排料，之后，结晶器转入正常连续进排料操作。
2.根据权利要求1所述的一种晶体氯化镁连续结晶的生产方法，其特征在于，每小时加入结晶器中的混合液的量为结晶器最大工作容量的20%—30%。
3.根据权利要求1所述的一种晶体氯化镁连续结晶的生产方法，其特征在于，每小时由结晶器排出的晶体氯化镁浆料的量为结晶器最大工作容量的20%—30%。
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