CN103420401B - 一种制取大颗粒软钾镁矾的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种软钾镁矾粗产品制备大颗粒软钾镁矾的方法，该方法以浮选得到的软钾镁矾粗产品为原料，通过将温度从50～70℃降为20～30℃这一转晶步骤，使四个结晶水的化合物钾镁矾（或不带结晶水的无水钾镁矾）变为带有六个结晶水的化合物软钾镁矾。本发明制备大颗粒的软钾镁矾粒径最大可达620.5μｍ，解决了细颗粒软钾镁矾不易分离、干燥及易结块等问题，同时该工艺的钾离子的回收率能够达到80%以上。

Description

一种制取大颗粒软钾镁矾的方法
技术领域
本发明涉及大颗粒软钾镁矾的制备，具体为利用粉末状软钾镁矾制备大颗粒软钾镁矾的方法，属于盐化工技术领域。
背景技术
软钾镁矾，分子式K2Mg(SO4)2·6H2O是一种多元肥料，也是生产硫酸钾肥的主要原料。硫酸钾镁肥与传统的硫酸钾产品相比增加了镁元素，能够为农作物提供更加全面的营养，因此其使用已经越来越广泛。开发高效节能的生产大颗粒软钾镁矾工艺具有重要的意义。目前，有关软钾镁矾的生产方法专利主要包括：专利CN87103934A、CN1038252A、CN1038799A、CN1076435A、CN1236734A、CN1724374A、CN101318844A、CN101481265A等，但是这些专利主要是关于软钾镁矾的生产工艺，通过这些方法生产出的软钾镁矾颗粒较细，不利于分离、干燥，并且产品包装后易于结块。专利CN101229923A是利用热溶结晶法制取大颗粒软钾镁矾，并且在结晶过程中还添加了晶体改善剂和抑制剂，很有可能使最终的产品中存留这些物质，从而在施肥的过程中造成环境污染。
为解决上述问题，本发明提出了一项流程简单，能耗低，便于工业化的制备大颗粒软钾镁矾的新工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供制备大颗粒软钾镁矾的方法，以浮选得到的软钾镁矾粗产品为原料，通过将温度从50～70℃降为20～30℃这一转晶步骤，使四个结晶水的化合物钾镁矾（或不带结晶水的无水钾镁矾）变为带有六个结晶水的化合物软钾镁矾。本发明制备大颗粒的软钾镁矾，解决了细颗粒软钾镁矾不易分离、干燥及易结块等问题，同时该工艺的钾离子的回收率能够达到80%以上。
本发明的技术方案是：
一种制取大颗粒软钾镁矾的方法，步骤如下：
第一步，制浆
将粗软钾镁矾与水按质量比1:0.3～1:0.5配置成浆料，浆料温度控制在50～70℃；
第二步，转晶
将第一步制得的浆料连续投入连续结晶器内20～30℃条件下的母液中，控制结晶器内温度保持在20～30℃，浆料在连续结晶器内的停留时间为0.5～5小时，母液中产生大颗粒软钾镁矾；
其中，连续结晶器内母液的质量为结晶器中软钾镁矾质量的3～6倍，母液的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=4.00%～4.80%、Mg2+=2.00%～2.60%、Na+=0.50%～2.50%、Cl-=0.80%～6.00%和SO4 2-=11.00%～16.50%；
第三步，离心分离
将第二步转晶制得的大颗粒软钾镁矾与母液离心分离，固相大颗粒软钾镁矾送往干燥工序，离心后母液部分返回结晶器，多余母液入盐田，通过蒸发回收利用；
第四步，干燥
将离心分离得到的软钾镁矾在70℃环境下进行干燥，得到最终的大颗粒软钾镁矾产品。
所述的粗软钾镁矾的成分（wt%）为：K+16.0～19.0%，Mg2+5.0～7.0%，Na+0.8～2.0%，SO4 2-39.0～47.0%，Cl-1.5～4.0%。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明通过转化结晶，有效的将粉末状软钾镁矾转化为大颗粒软钾镁矾，从而使该产品更易于分离干燥和储存。产品软钾镁矾平均粒径能够达到500μｍ以上。本发明主要通过转晶工序，利用晶体由带有四个结晶水的钾镁矾（或不带结晶水的无水钾镁矾）变为带有六个结晶水的软钾镁矾的结合能，促成晶体由粉末状的原料成长为大颗粒的软钾镁矾，平均粒径最大可达620.5μｍ，原理简单，能耗低，并且收率较高，如具体实施例所示，钾元素的回收率能够达到80%以上。
附图说明
图1是本发明软钾镁矾粗产品制备大颗粒软钾镁矾的方法的工艺流程示意图。
图2是实施例2中所得大颗粒软钾镁矾产品的电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。实施例在以本发明技术方案为前提下进行具体实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但不视为对本发明的保护范围的限定。
图1所示流程表明，本发明制备大颗粒软钾镁矾的方法的工艺流程是：软钾镁矾粗产品与水配制成50～70℃的浆料，通过在20～30℃对浆料进行转晶，制得大颗粒软钾镁矾，将大颗粒软钾镁矾与母液进行离心分离，然后将分离得到的大颗粒软钾镁矾进行干燥，最终制得大颗粒软钾镁矾产品。
实施例中所涉及的原料均由冷湖滨地钾肥有限责任公司提供，所涉及的工艺操作方法均是本技术领域的技术人员所公知。
实施例1：
第一步，制浆
将成分（质量百分比）为：K+19.00%，Mg2+7.00%，Na+0.80%，SO4 2-47.00%，Cl-1.50%的软钾镁矾粗产品（其余成分为水，另外还有1～2%固体不溶物；粗品是粉末状，粒径小于200μｍ）与水按质量比1:0.30配置成浆料，浆料温度控制在50℃；
第二步，转晶
将第一步制得的浆料连续投入连续结晶器内20℃条件下的母液中，控制结晶器内温度保持在20℃，结晶器内软钾镁矾与母液的质量比控制在1:3，并保证所投入的浆料能够在结晶器内有0.5小时的停留时间，该所述母液的成分中所含离子的质量百分比浓度为：K+=4.80%、Mg2+=2.60%、Na+=0.50%、Cl-=0.80%和SO4 2-=16.50%；
第三步，离心分离
将第二步转晶制得的大颗粒软钾镁矾与母液离心分离，固相大颗粒软钾镁矾送往干燥工序，离心后母液部分返回结晶器，多余母液入盐田，通过蒸发回收利用；
说明：离心后母液的成分与结晶器内母液成分一致。
第四步，干燥
将离心分离得到的软钾镁矾在70℃环境下进行干燥，得到最终的大颗粒软钾镁矾产品。
在本实施例中，整个过程钾素的回收率为86.3%，产品平均粒径为580.1μｍ。
实施例2：
第一步，制浆
将成分（质量百分比）为：K+17.08%，Mg2+5.72%，Na+1.67%，SO4 2-41.97%，Cl-3.36%的软钾镁矾粗产品与水按质量比1:0.35配置成浆料，浆料温度控制在60℃；
第二步，转晶
将第一步制得的浆料连续投入连续结晶器内25℃条件下的母液中，控制结晶器内温度保持在25℃，结晶器内软钾镁矾与母液的质量比控制在1:4.5，并保证所投入的浆料能够在结晶器内有2.5小时的停留时间，该所述母液的成分中所含离子的质量百分比浓度为：K+=4.59%、Mg2+=2.30%、Na+=1.60%、Cl-=4.75%和SO4 2-=11.77%；
第三步，离心分离
将第二步转晶制得的大颗粒软钾镁矾与母液离心分离，固相大颗粒软钾镁矾送往干燥工序，离心后母液部分返回结晶器，多余母液入盐田，通过蒸发回收利用；
第四步，干燥
将离心分离得到的软钾镁矾在70℃环境下进行干燥，得到最终的大颗粒软钾镁矾产品。
在本实施例中，整个过程钾素的回收率为85.6%，产品平均粒径达到620.5μｍ，所得大颗粒软钾镁矾产品的电镜照片如图2所示，可见由本工艺制得的大颗粒软钾镁矾形状规整，并且颗粒较均匀，以大颗粒为主。
实施例3：
第一步，
将成分（质量百分比）为：K+16.00%，Mg2+5.00%，Na+2.00%，SO4 2-39.00%，Cl-4.00%的软钾镁矾粗产品与水按质量比1:0.50配置成浆料，浆料温度控制在70℃；
第二步，冷却结晶
将第一步制得的浆料连续投入连续结晶器内30℃条件下的母液中，控制结晶器内温度保持在30℃，结晶器内软钾镁矾与母液的质量比控制在1:6，并保证所投入的浆料能够在结晶器内有5小时的停留时间，该所述母液的成分中所含离子的质量百分比浓度为：K+=4.00%、Mg2+=2.00%、Na+=2.50%、Cl-=6.00%和SO4 2-=11.00%；
第三步，离心分离
将第二步转晶制得的大颗粒软钾镁矾与母液离心分离，固相大颗粒软钾镁矾送往干燥工序，离心后母液部分返回结晶器，多余母液入盐田，通过蒸发回收利用；
第四步，干燥
将离心分离得到的软钾镁矾在70℃环境下进行干燥，得到最终的大颗粒软钾镁矾产品。
在本实施例中，整个过程钾素的回收率为83.3%，产品平均粒径为550.1μｍ。

Claims (1)

1.一种制取大颗粒软钾镁矾的方法，其特征为包括如下步骤：
第一步，制浆
将粗软钾镁矾与水按质量比1:0.3~1:0.5配置成浆料，浆料温度控制在50~70℃；
第二步，转晶
将第一步制得的浆料连续投入连续结晶器内20~30℃条件下的母液中，控制结晶器内温度保持在20~30℃，浆料在连续结晶器内的停留时间为0.5~5小时，母液中产生大颗粒软钾镁矾；
其中，连续结晶器内母液的质量为结晶器中软钾镁矾质量的3~6倍，母液的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=4.00%～4.80%、Mg2+=2.00%～2.60%、Na+=0.50%～2.50%、Cl-=0.80%～6.00%和SO4 2-=11.00%～16.50%；
第三步，离心分离
将第二步转晶制得的大颗粒软钾镁矾与母液离心分离，固相大颗粒软钾镁矾送往干燥工序，离心后母液部分返回结晶器，多余母液入盐田，通过蒸发回收利用；
第四步，干燥
将离心分离得到的软钾镁矾在70℃环境下进行干燥，得到最终的大颗粒软钾镁矾产品；
所述的粗软钾镁矾的成分（wt%）为：K+ 16.0~19.0%，Mg2+ 5.0~7.0%，Na+ 0.8~2.0%，SO4 2- 39.0~47.0%，Cl- 1.5~4.0%。
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