CN103193252B - 一种利用光卤石热溶卤水生产氯化钾的方法 - Google Patents
一种利用光卤石热溶卤水生产氯化钾的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种利用光卤石热溶卤水生产氯化钾的方法,包括以下步骤:(1)光卤石蒸发结晶;(2)井采注剂配制及采矿;(3)分解、结晶;(4)农业级KCl制备;(5)工业级KCl制备。本发明针对光卤石矿分解结晶过程的特性,对晶体颗粒较粗的KCl和晶体颗粒较细KCl分别采用不同的工艺方法进行加工,从而分别获得农业级和工业级的两种不同级别的KCl产品,实现产品的多元化。本发明提供的工艺整体能耗较低,采用热注剂溶矿大大降低生产氯化钾时氯化钠和氯化镁的采出率,可节约生产成本,综合效益好。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用光卤石热溶卤水生产氯化钾的方法,具体地说,是涉及一种利用光卤石矿井地下热溶卤水生产不同级别氯化钾的方法。
背景技术
目前,生产氯化钾肥料主要采用可溶性钾盐矿光卤石为原料。国内光卤石矿制取氯化钾的主要生产方法有:冷分解-浮选法,冷分解-热熔结晶法,反浮选-冷结晶法,兑卤脱钠控速分解法等。来源于盐湖的光卤石矿一般是地面露天开采或者从滩晒盐田开采出来,采用以上方法制取氯化钾比较合适。对于地下深层的光卤石矿,露天开采的方式成本过高,且严重破坏植被,采出的杂质和废盐堆积造成环境污染,因此,一般用热溶井采的方式进行开发,而热溶井采光卤石获得的卤水如何进行开发一直是工程技术人员所关注的。
针对地下光卤石矿井采卤水,中国专利申请201110433253.4公开了一种利用光卤石矿井采卤水生产氯化钾、氯化钠及镁片的方法,该方法虽然在一定程度上能综合利用光卤石矿井采卤水中的有用成分,但该方法只能够获得一种级别的KCl产品,在特定区域里难以满足市场需求。同时,该工艺将光卤石分解结晶获得的所有钾石盐都送入热溶槽热溶,大大增加了实际生产过程中的能耗。因此,如何在综合利用光卤石矿井采卤水中有用成分的基础上解决产品单一和能耗过高的问题已是本领域工程技术人员目前关注的重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种不仅能获得不同级别的氯化钾产品,而且能降低生产能耗的利用光卤石热溶卤水生产氯化钾的方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是:一种利用光卤石热溶卤水生产氯化钾的方法,包括如下步骤:
(1)光卤石蒸发结晶:将来自步骤(5)的细晶料浆过滤液和原卤按照滤液:原卤=1:(0.45~0.65)的质量比例送入蒸发器,初次生产送入蒸发器的原料是由淡水直接溶解开采矿井采出的光卤石矿获得的卤水,预热至135~145℃进行蒸发浓缩,当蒸发室料液沸点升值达到24~27℃时排料,蒸发母液排至光卤石冷却结晶器进行冷却结晶,冷却结晶的终点温度为35~45℃,冷却结晶器中的料浆送至浓密机A,浓密机A溢流部分为老卤,浓密机A下部底流过滤分离,所得滤饼即光卤石固体,滤液汇入溢流老卤,溢流老卤质量的20%~30%送至步骤(2),配制井采热注剂,剩余部分送入老卤池;
(2)井采注剂配制及采矿:将来自步骤(1)的溢流老卤与水按照老卤:水=1:(2~5)的质量比例混合形成冷注剂,送入冷注剂储罐;将步骤(4)结晶器的闪发二次蒸汽导入冷注剂储罐混合换热,加热到55~60℃再送至热注剂储罐,用蒸汽预热至85~98℃,初次生产直接用蒸汽预热至85~98℃,形成井采热注剂,井采热注剂注入光卤石矿井形成光卤石热溶卤水,即原卤;
(3)分解、结晶:将步骤(1)所得的光卤石固体送入光卤石分解结晶器,与来自步骤(2)的光卤石热溶卤水按照光卤石固体:光卤石热溶卤水=1:(0.8~1.5)的质量比例混合,搅拌10~40分钟,光卤石固体常温边分解边结晶出KCl,光卤石分解结晶器底部料浆送入步骤(4),顶部细晶料浆送入步骤(5);
(4)农业级KCl制备:将来自步骤(3)的光卤石分解结晶器底部料浆进行离心分离,获得粗KCl,离心母液全部返回步骤(3)的光卤石分解结晶器中,得到的粗KCl与水按照粗KCl:水=1:(0.4~0.8)的质量比例进行再浆洗涤,洗涤后的料浆再次进行离心分离,获得精KCl,离心母液全部返回步骤(3)的光卤石分解结晶器中,得到的精KCl固体送入干燥系统,在90~150℃下干燥1~4小时,得农业级KCl产品;
(5)工业级KCl制备:将来自步骤(3)的光卤石分解结晶器顶部细晶料浆过滤,过滤后,用后续KCl冷却结晶器中产生的结晶母液进行洗涤,用量为结晶母液质量的10%~20%,初次生产采用淡水洗涤,淡水用量为细晶料浆过滤所得滤饼的质量的2~5%,滤液和洗水返回步骤(1)用,滤饼送入热溶槽,与水按照水:滤饼=1:(8~14)的质量比例混合,同时向热溶槽中加入由后续KCl冷却结晶器中产生的结晶母液,用量为结晶母液质量的90%~80%,其中第一次生产不加结晶母液,直接采用水和滤饼混合,质量比例为水:滤饼=1:(0.3~0.4),料浆加热到90~120℃后,送入浓密机B,浓密机B的底流泵入离心机进行固液分离,得到的固相为尾盐NaCl,液相汇入浓密机B溢流母液,浓密机B溢流母液送入KCl冷却结晶器进行结晶,结晶器内冷却结晶终点温度20~40℃,结晶料浆送入浓密机C,浓密机C底流物料送至离心机固液分离,离心分离得到的KCl固体送入干燥系统,在90~120℃下干燥1~3小时,获得工业级KCl产品。
进一步,步骤(2)中,老卤与水的优选质量比例为1:(2.5~3.5)。
进一步,步骤(3)中,光卤石固体和光卤石热溶卤水优选质量比例为1:(0.9~1.2)。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:(1)能生产出农业级KCl和工业级KCl两种不同级别的氯化钾产品;(2)针对光卤石分解获得的粗颗粒钾石盐采用再浆洗涤的方式直接获得粗颗粒KCl,无需进行热溶重结晶,从而大大降低能耗。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1)光卤石蒸发结晶:将来自步骤(5)的细晶料浆过滤液和原卤按照滤液:原卤=1:0.5的质量比例送入蒸发器,初次生产送入蒸发器的原料是由淡水直接溶解开采矿井采出的光卤石矿获得的卤水,预热至137℃进行蒸发浓缩,当蒸发室料液沸点升值达到25℃时排料,蒸发母液排至光卤石冷却结晶器进行冷却结晶,冷却结晶的终点温度为40℃,冷却结晶器中的料浆送至浓密机A,浓密机A溢流部分为老卤,浓密机A下部底流过滤分离,所得滤饼即光卤石固体,滤液汇入溢流老卤,溢流老卤质量的25%送至步骤(2),配制井采热注剂,剩余部分送入老卤池;
(2)井采注剂配制及采矿:将来自步骤(1)的溢流老卤与水按照老卤:水=1:3的质量比例混合形成冷注剂,送入冷注剂储罐;将步骤(4)结晶器的闪发二次蒸汽导入冷注剂储罐混合换热,加热到57℃再送至热注剂储罐,用蒸汽预热至90℃,初次生产直接用蒸汽预热至90℃,形成井采热注剂,井采热注剂注入光卤石矿井形成光卤石热溶卤水,即原卤;
(3)分解、结晶:将步骤(1)所得的光卤石固体送入光卤石分解结晶器,与来自步骤(2)的光卤石热溶卤水按照光卤石固体:光卤石热溶卤水=1:1.1的质量比例混合,搅拌20分钟,光卤石固体常温边分解边结晶出KCl,光卤石分解结晶器底部料浆送入步骤(4),顶部细晶料浆送入步骤(5);
(4)农业级KCl制备:将来自步骤(3)的光卤石分解结晶器底部料浆进行离心分离,获得粗KCl,离心母液全部返回步骤(3)的光卤石分解结晶器中,得到的粗KCl与水按照粗KCl:水=1:0.65的质量比例进行再浆洗涤,洗涤后的料浆再次进行离心分离,获得精KCl,离心母液全部返回步骤(3)的光卤石分解结晶器中,得到的精KCl固体送入干燥系统,在100℃下干燥3小时,得农业级KCl产品;
(5)工业级KCl制备:将来自步骤(3)的光卤石分解结晶器顶部细晶料浆过滤,过滤后,用后续KCl冷却结晶器中产生的结晶母液进行洗涤,用量为结晶母液质量的15%,初次生产采用淡水洗涤,淡水用量为细晶料浆过滤所得滤饼的质量的4%,滤液和洗水返回步骤(1)用,滤饼送入热溶槽,与水按照水:滤饼=1:11的质量比例混合,同时向热溶槽中加入由后续KCl冷却结晶器中产生的结晶母液,用量为结晶母液质量的85%,其中第一次生产不加结晶母液,直接采用水和滤饼混合,质量比例为水:滤饼=1:0.35,料浆加热到100℃后,送入浓密机B,浓密机B的底流泵入离心机进行固液分离,得到的固相为尾盐NaCl,液相汇入浓密机B溢流母液,浓密机B溢流母液送入KCl冷却结晶器进行结晶,结晶器内冷却结晶终点温度30℃,结晶料浆送入浓密机C,浓密机C底流物料送至离心机固液分离,离心分离得到的KCl固体送入干燥系统,在110℃下干燥2小时,获得工业级KCl产品。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
(1)光卤石蒸发结晶:将来自步骤(5)的细晶料浆过滤液和原卤按照滤液:原卤=1:0.55的质量比例送入蒸发器,初次生产送入蒸发器的原料是由淡水直接溶解开采矿井采出的光卤石矿获得的卤水,预热至140℃进行蒸发浓缩,当蒸发室料液沸点升值达到26℃时排料,蒸发母液排至光卤石冷却结晶器进行冷却结晶,冷却结晶的终点温度为36℃,冷却结晶器中的料浆送至浓密机A,浓密机A溢流部分为老卤,浓密机A下部底流过滤分离,所得滤饼即光卤石固体,滤液汇入溢流老卤,溢流老卤质量的25%送至步骤(2),配制井采热注剂,剩余部分送入老卤池;
(2)井采注剂配制及采矿:将来自步骤(1)的溢流老卤与水按照老卤:水=1:3.5的质量比例混合形成冷注剂,送入冷注剂储罐;将步骤(4)结晶器的闪发二次蒸汽导入冷注剂储罐混合换热,加热到58℃再送至热注剂储罐,用蒸汽预热至95℃,初次生产直接用蒸汽预热至95℃,形成井采热注剂,井采热注剂注入光卤石矿井形成光卤石热溶卤水,即原卤;
(3)分解、结晶:将步骤(1)所得的光卤石固体送入光卤石分解结晶器,与来自步骤(2)的光卤石热溶卤水按照光卤石固体:光卤石热溶卤水=1:1.2的质量比例混合,搅拌25分钟,光卤石固体常温边分解边结晶出KCl,光卤石分解结晶器底部料浆送入步骤(4),顶部细晶料浆送入步骤(5);
(4)农业级KCl制备:将来自步骤(3)的光卤石分解结晶器底部料浆进行离心分离,获得粗KCl,离心母液全部返回步骤(3)的光卤石分解结晶器中,得到的粗KCl与水按照粗KCl:水=1:0.58的质量比例进行再浆洗涤,洗涤后的料浆再次进行离心分离,获得精KCl,离心母液全部返回步骤(3)的光卤石分解结晶器中,得到的精KCl固体送入干燥系统,在105℃下干燥2.5小时,得农业级KCl产品;
(5)工业级KCl制备:将来自步骤(3)的光卤石分解结晶器顶部细晶料浆过滤,过滤后,用后续KCl冷却结晶器中产生的结晶母液进行洗涤,用量为结晶母液质量的12%,初次生产采用淡水洗涤,淡水用量为细晶料浆过滤所得滤饼的质量的3%,滤液和洗水返回步骤(1)用,滤饼送入热溶槽,与水按照水:滤饼=1:11的质量比例混合,同时向热溶槽中加入由后续KCl冷却结晶器中产生的结晶母液,用量为结晶母液质量的88%,其中第一次生产不加结晶母液,直接采用水和滤饼混合,质量比例为水:滤饼=1:0.37,料浆加热到108℃后,送入浓密机B,浓密机B的底流泵入离心机进行固液分离,得到的固相为尾盐NaCl,液相汇入浓密机B溢流母液,浓密机B溢流母液送入KCl冷却结晶器进行结晶,结晶器内冷却结晶终点温度36℃,结晶料浆送入浓密机C,浓密机C底流物料送至离心机固液分离,离心分离得到的KCl固体送入干燥系统,在100℃下干燥3小时,获得工业级KCl产品。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
(1)光卤石蒸发结晶:将来自步骤(5)的细晶料浆过滤液和原卤按照滤液:原卤=1:0.56的质量比例送入蒸发器,初次生产送入蒸发器的原料是由淡水直接溶解开采矿井采出的光卤石矿获得的卤水,预热至142℃进行蒸发浓缩,当蒸发室料液沸点升值达到25℃时排料,蒸发母液排至光卤石冷却结晶器进行冷却结晶,冷却结晶的终点温度为41℃,冷却结晶器中的料浆送至浓密机A,浓密机A溢流部分为老卤,浓密机A下部底流过滤分离,所得滤饼即光卤石固体,滤液汇入溢流老卤,溢流老卤质量的24%送至步骤(2),配制井采热注剂,剩余部分送入老卤池;
(2)井采注剂配制及采矿:将来自步骤(1)的溢流老卤与水按照老卤:水=1:3的质量比例混合形成冷注剂,送入冷注剂储罐;将步骤(4)结晶器的闪发二次蒸汽导入冷注剂储罐混合换热,加热到56℃再送至热注剂储罐,用蒸汽预热至90℃,初次生产直接用蒸汽预热至90℃,形成井采热注剂,井采热注剂注入光卤石矿井形成光卤石热溶卤水,即原卤;
(3)分解、结晶:将步骤(1)所得的光卤石固体送入光卤石分解结晶器,与来自步骤(2)的光卤石热溶卤水按照光卤石固体:光卤石热溶卤水=1:1的质量比例混合,搅拌35分钟,光卤石固体常温边分解边结晶出KCl,光卤石分解结晶器底部料浆送入步骤(4),顶部细晶料浆送入步骤(5);
(4)农业级KCl制备:将来自步骤(3)的光卤石分解结晶器底部料浆进行离心分离,获得粗KCl,离心母液全部返回步骤(3)的光卤石分解结晶器中,得到的粗KCl与水按照粗KCl:水=1:0.7的质量比例进行再浆洗涤,洗涤后的料浆再次进行离心分离,获得精KCl,离心母液全部返回步骤(3)的光卤石分解结晶器中,得到的精KCl固体送入干燥系统,在120℃下干燥2小时,得农业级KCl产品;
(5)工业级KCl制备:将来自步骤(3)的光卤石分解结晶器顶部细晶料浆过滤,过滤后,用后续KCl冷却结晶器中产生的结晶母液进行洗涤,用量为结晶母液质量的14%,初次生产采用淡水洗涤,淡水用量为细晶料浆过滤所得滤饼的质量的4%,滤液和洗水返回步骤(1)用,滤饼送入热溶槽,与水按照水:滤饼=1:10的质量比例混合,同时向热溶槽中加入由后续KCl冷却结晶器中产生的结晶母液,用量为结晶母液质量的86%,其中第一次生产不加结晶母液,直接采用水和滤饼混合,质量比例为水:滤饼=1:0.34,料浆加热到105℃后,送入浓密机B,浓密机B的底流泵入离心机进行固液分离,得到的固相为尾盐NaCl,液相汇入浓密机B溢流母液,浓密机B溢流母液送入KCl冷却结晶器进行结晶,结晶器内冷却结晶终点温度28℃,结晶料浆送入浓密机C,浓密机C底流物料送至离心机固液分离,离心分离得到的KCl固体送入干燥系统,在100℃下干燥2.5小时,获得工业级KCl产品。
各实施例所得氯化钾产品的检测分析结果见表1。
Claims (3)
1. 一种利用光卤石热溶卤水生产氯化钾的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)光卤石蒸发结晶:将来自步骤(5)的细晶料浆过滤液和原卤按照滤液:原卤=1:(0.45~0.65)的质量比例送入蒸发器,初次生产送入蒸发器的原料是由淡水直接溶解开采矿井采出的光卤石矿获得的卤水,预热至135~145℃进行蒸发浓缩,当蒸发室料液沸点升值达到24~27℃时排料,蒸发母液排至光卤石冷却结晶器进行冷却结晶,冷却结晶的终点温度为35~45℃,冷却结晶器中的料浆送至浓密机A,浓密机A溢流部分为老卤,浓密机A下部底流过滤分离,所得滤饼即光卤石固体,滤液汇入溢流老卤,溢流老卤质量的20%~30%送至步骤(2),配制井采热注剂,剩余部分送入老卤池;
(2)井采注剂配制及采矿:将来自步骤(1)的溢流老卤与水按照老卤:水=1:(2~5)的质量比例混合形成冷注剂,送入冷注剂储罐;将步骤(4)结晶器的闪发二次蒸汽导入冷注剂储罐混合换热,加热到55~60℃再送至热注剂储罐,用蒸汽预热至85~98℃,初次生产直接用蒸汽预热至85~98℃,形成井采热注剂,井采热注剂注入光卤石矿井形成光卤石热溶卤水,即原卤;
(3)分解、结晶:将步骤(1)所得的光卤石固体送入光卤石分解结晶器,与来自步骤(2)的光卤石热溶卤水按照光卤石固体:光卤石热溶卤水=1:(0.8~1.5)的质量比例混合,搅拌10~40分钟,光卤石固体常温边分解边结晶出KCl,光卤石分解结晶器底部料浆送入步骤(4),顶部细晶料浆送入步骤(5);
(4)农业级KCl制备:将来自步骤(3)的光卤石分解结晶器底部料浆进行离心分离,获得粗KCl,离心母液全部返回步骤(3)的光卤石分解结晶器中,得到的粗KCl与水按照粗KCl:水=1:(0.4~0.8)的质量比例进行再浆洗涤,洗涤后的料浆再次进行离心分离,获得精KCl,离心母液全部返回步骤(3)的光卤石分解结晶器中,得到的精KCl固体送入干燥系统,在90~150℃下干燥1~4小时,得农业级KCl产品;
(5)工业级KCl制备:将来自步骤(3)的光卤石分解结晶器顶部细晶料浆过滤,过滤后,用后续KCl冷却结晶器中产生的结晶母液进行洗涤,用量为结晶母液质量的10%~20%,初次生产采用淡水洗涤,淡水用量为细晶料浆过滤所得滤饼的质量的2~5%,滤液和洗水返回步骤(1)用,滤饼送入热溶槽,与水按照水:滤饼=1:(8~14)的质量比例混合,同时向热溶槽中加入由后续KCl冷却结晶器中产生的结晶母液,用量为结晶母液质量的90%~80%,其中第一次生产不加结晶母液,直接采用水和滤饼混合,质量比例为水:滤饼=1:(0.3~0.4),料浆加热到90~120℃后,送入浓密机B,浓密机B的底流泵入离心机进行固液分离,得到的固相为尾盐NaCl,液相汇入浓密机B溢流母液,浓密机B溢流母液送入KCl冷却结晶器进行结晶,结晶器内冷却结晶终点温度20~40℃,结晶料浆送入浓密机C,浓密机C底流物料送至离心机固液分离,离心分离得到的KCl固体送入干燥系统,在90~120℃下干燥1~3小时,获得工业级KCl产品。
2.根据权利要求1所述的利用光卤石热溶卤水生产氯化钾的方法,其特征在于,步骤(2)中,老卤与水的质量比例为1:(2.5~3.5)。
3.根据权利要求1或2所述的利用光卤石热溶卤水生产氯化钾的方法,其特征在于,步骤(3)中,光卤石固体和光卤石热溶卤水的质量比例为1:(0.9~1.2)。
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