CN102491372B - 一种光卤石反浮选尾矿生产氯化钾的方法 - Google Patents

一种光卤石反浮选尾矿生产氯化钾的方法 Download PDF

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Abstract

一种光卤石反浮选尾矿生产氯化钾的方法，其包括以下步骤：（1）尾矿分解；（2）盐田蒸发；（3）热溶；（4）分离；（5）三级串联真空冷析结晶；（6）分离干燥。本发明之光卤石反浮选尾矿生产氯化钾的方法，盐田钾回收率≥65%，加工厂钾回收率≥70%，产品KCl含量≥98%，钾流失减少，钾收率提高，可以有效提高盐湖钾资源的利用率。

Description

一种光卤石反浮选尾矿生产氯化钾的方法
技术领域
本发明涉及一种生产氯化钾的方法，尤其是涉及一种光卤石反浮选尾矿生产氯化钾的方法。 
背景技术
目前，我国生产氯化钾肥料主要采用可溶性钾盐矿光卤石、钾石盐为原料，其制取氯化钾的主要方法为浮选法。浮选都有尾矿产生，而尾矿仍含有或多或少的钾，对于浮选尾矿中钾的回收一直是本领域备受关注的研究课题。光卤石正浮选法生产氯化钾的工艺产生的尾矿是含钾废液，中国专利200410073691.4公开了一种光卤石浮选尾液中氯化钾的回收方法，较好的解决了正浮选尾矿中钾的回收问题。
反浮选法生产氯化钾工艺产生的尾矿是含钾废盐。目前国内光卤石矿生产氯化钾的反浮选冷结晶装置最大已达到年产200万吨KCl规模，该工艺设计每生产一吨KCl产品，就有1.2吨含KCl质量分数在7%左右的浮选尾矿废盐产生，对这种含钾废盐，目前尚没有合适的生产装置和生产工艺加工回收，故而弃置未用，既造成严重的资源浪费，长期堆积又影响正常生产，污染环境。中国专利200610137218.7公开了一种盐湖废弃矿中氯化钾的回收方法，但该方法所针对的盐湖废弃盐是指未能进入浮选选矿流程的低品位含钾废盐，该方法是将废盐全部分解，除杂，调节组成后重新结晶出光卤石，其耗水量大，工艺流程长，同时未能与盐湖实际生产过程中的反浮选工艺相结合，因此，很难实际应用到实际生产中。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种钾回收率高，耗水量少的光卤石反浮选尾矿生产氯化钾的方法。
本发明解决所述技术问题所采用的技术方案，包括以下步骤：
（1）尾矿分解：将含钾质量分数为5－8%的反浮选尾矿料浆导入反应槽，加入相当于尾矿料浆质量35－50%的淡水分解10—20分钟，采用带式真空过滤分离母液，滤液经输卤渠送至盐田的钠盐池；
（2）盐田蒸发：将步骤（1）导入钠盐池的滤液蒸发析出氯化钠，在氯化钾析出前将卤水导入钾石盐池进行蒸发，析出的固体矿即为从尾矿回收的钾石盐矿，蒸发至液相中KCl质量分数≤3.1%，Mg质量分数≥25.3%时，液相排入光卤石池蒸发，得到光卤石固体矿和老卤；
（3）热溶：从钾石盐池采集的钾石盐矿及从光卤石池蒸发采出的光卤石矿进入热溶工段，采用两段热溶流程，即由4台热溶槽分二段串联、每段再由二台串联，由第1段第1级进料、第2级出氯化钾饱和母液，由第2段第2级出盐渣；其中，第一段进料固液质量比为0.11~0.14，温度为93~95℃，溶解时间15~20分钟；第二段进料固液比为0.13~0.16，温度为93~95℃，溶解时间17~25分钟；
（4）分离：热溶槽溢流出来的料浆进入沉降槽增稠，沉降槽中溢流出来的清液流入母液贮槽，用离心泵送至步骤（5）结晶器冷却结晶；沉降槽底流料浆经缓冲槽送离心机进行离心过滤，滤饼用清水或步骤（5）结晶母液按照质量比母液∶滤饼=1∶30~50的比例洗涤；滤液、洗液进母液贮槽；通常，初次滤饼用清水洗涤，从第二次开始，优选用步骤（5）结晶母液洗涤；
（5）三级串联真空冷析结晶：将步骤（4）所得滤液、洗液混合液由母液储槽泵入多级串联真空冷析系统，采用斯文森两段结晶器进行三级结晶，所述滤液、洗液的混合液从一级进入，控制一级结晶器温度74~77℃，压力25~30kPa；二级结晶器温度53~55℃，压力8~10kPa；末级结晶器温度34~36℃，压力3~5kPa，逐级结晶析盐；冷析液蒸发的蒸汽用母液直接冷却冷凝，回收蒸发热，为平衡工艺路线中Mg2+的含量，将末级结晶器分离后的母液即老卤总质量的20%-30%送入尾矿分解工段；
（6）分离干燥：从末级结晶器排出的冷析料浆经沉降池沉降2~3小时，离心分离，分离母液即老卤总质量的70%-80%返回热溶系统，固相用淡水按照质量比洗涤液∶滤饼=1∶50~70的比例洗涤，然后置于转筒干燥机中，145-155℃下干燥1~3小时，即得氯化钾成品。
本发明之光卤石反浮选尾矿生产氯化钾的方法，依据K+、Na+、Mg2+//Cl-—H2O四元水盐体系相图理论，采用日晒蒸发结晶的生产工艺路线，经冷分解、盐田蒸发、热溶、分离、多级串联真空冷析结晶，分离干燥得到成品氯化钾，钾流失减少，钾收率提高，可以有效提高盐湖钾资源的利用率。使用本发明方法，盐田钾回收率≥65%，加工厂钾回收率≥70%，产品KCl含量≥98%。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）尾矿分解：将含钾质量分数为7.2%的反浮选尾矿料浆导入反应槽，加入相当于料浆质量40%的淡水进行分解18分钟，采用带式真空过滤分离母液，滤液经输卤渠送至盐田的钠盐池；
（2）盐田蒸发：将步骤（1）导入钠盐池的滤液蒸发析出氯化钠，在氯化钾析出前将卤水导入钾石盐池进行蒸发，析出的固体矿即为从尾矿回收的钾石盐矿，蒸发至液相中KCl质量分数≤3.1%，Mg质量分数≥25.3%时，液相排入光卤石池蒸发，得到光卤石固体矿和老卤； 
当于（3）热溶：从钾石盐池采集的钾石盐矿以及从光卤石池蒸发采出的光卤石矿进入热溶工段，采用两段热溶流程，即由4台热溶槽分二段串联、每段再由二台串联，由第1段第1级进料、第2级出氯化钾饱和母液，由第2段第2级出盐渣；其中，第一段按照固液比0.12进料，控制温度为95℃，溶解时间16分钟；第二段按照固液比0.14进料，控制温度为95℃，溶解时间20分钟；
（4）分离：热溶槽溢流出来的料浆进入沉降槽增稠，沉降槽中溢流出来的清液流入母液贮槽，用离心泵送至步骤（5）结晶器冷却结晶；沉降槽底流料浆经缓冲槽送离心机进行离心过滤，滤饼用步骤（5）结晶母液按照质量比母液∶滤饼=1∶35的比例洗涤；初次滤饼洗涤使用清水；滤液、洗液进母液贮槽；
（5）三级串联真空冷析结晶：将步骤（4）所得滤液、洗液混合液由母液储槽泵入多级串联真空冷析系统，采用斯文森两段结晶器进行三级结晶，所述滤液、洗液的混合液从一级进入，控制一级结晶器温度75℃，压力27kPa；二级结晶器温度54℃，压力9kPa；末级结晶器温度35℃，压力3.5kPa，逐级结晶析盐；冷析液蒸发的蒸汽用母液直接冷却冷凝，回收蒸发热，为平衡工艺路线中Mg2+的含量，将末级结晶器分离出的母液即老卤总质量的23%送入尾矿分解工段；
（6）分离干燥：从末级结晶器排出的冷析料浆经沉降池沉降3小时，离心分离，将分离母液即老卤总质量的77%返回热溶系统，固相用淡水按照质量比洗涤液：滤饼=1：55的比例洗涤，然后置于转筒干燥机中，150℃下干燥2小时，得氯化钾成品。
本实施例之盐田钾收率为67%，加工厂钾收率为74%，产品KCl含量98.4%。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）尾矿分解：将含钾质量分数为6.9%的反浮选尾矿料浆导入反应槽，按照料浆质量的42%加入淡水进行分解18分钟，采用带式真空过滤分离母液，滤液经输卤渠送至盐田的钠盐池；
（2）盐田蒸发：将步骤（1）导入钠盐池的滤液蒸发析出氯化钠，在氯化钾析出前将卤水导入钾石盐池进行蒸发，析出的固体矿即为从尾矿回收的钾石盐矿，蒸发至液相中KCl质量分数≤3.1%，Mg质量分数≥25.3%时，液相排入光卤石池蒸发，得到光卤石固体矿和老卤；
（3）热溶：从钾石盐池盐田采集的钾石盐矿以及从光卤石池蒸发采出的光卤石矿进入热溶工段，采用两段热溶流程，即由4台热溶槽分二段串联、每段再由二台串联，由第1段第1级进料、第2级出氯化钾饱和母液，由第2段第2级出盐渣；其中，第一段按照固液比0.13进料，控制温度为95℃，溶解时间17分钟；第二段按照固液比0.15进料，控制温度为95℃，溶解时间22分钟；
（4）分离：热溶槽溢流出来的料浆进入沉降槽增稠，沉降槽中溢流出来的清液流入母液贮槽，用离心泵送至步骤（5）结晶器冷却结晶；沉降槽底流料浆经缓冲槽送离心机进行离心过滤，滤饼用步骤（5）结晶母液按照质量比母液∶滤饼=1∶40的比例洗涤，滤液、洗液进母液贮槽；初次滤饼洗涤使用清水；
（5）三级串联真空冷析结晶：将步骤（4）所得滤液、洗液混合液由母液储槽泵入多级串联真空冷析系统，采用斯文森两段结晶器进行三级结晶，所述滤液、洗液的混合液从一级进入，控制一级结晶器温度76℃，压力28kPa；二级结晶器温度55℃，压力9kPa；末级结晶器温度36℃，压力4kPa，逐级结晶析盐；冷析液蒸发的蒸汽用母液直接冷却冷凝，回收蒸发热，为平衡工艺路线中Mg2+的含量，将末级结晶器分离出的母液即老卤总质量的25%送入尾矿分解工段；
（6）分离干燥：从末级结晶器排出的冷析料浆经沉降池沉降2小时，离心分离，分离母液即老卤总质量的75%返回热溶系统，固相用淡水按照质量比洗涤液∶滤饼=1∶55的比例洗涤，然后置于转筒干燥机中，150℃下干燥2小时，得氯化钾成品。
本实施例之盐田钾收率68%，加工厂钾收率75%，产品KCl含量98.7%。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
（1）尾矿分解：将含钾质量分数为7.5%的反浮选尾矿料浆导入反应槽，按照料浆质量的38%加入淡水进行分解14分钟，采用带式真空过滤分离母液，滤液经输卤渠送至盐田的钠盐池；
（2）盐田蒸发：将步骤（1）导入钠盐池的滤液蒸发析出氯化钠，在氯化钾析出前将卤水导入钾石盐池进行蒸发，析出的固体矿即为从尾矿回收的钾石盐矿，蒸发至液相中KCl质量分数≤3.1%，Mg质量分数≥25.3%时，液相排入光卤石池蒸发，得到光卤石固体矿和老卤；
（3）热溶：从钾石盐池盐田采集的钾石盐矿以及从光卤石池蒸发采出的光卤石矿进入热溶工段，采用两段热溶流程，即由4台热溶槽分二段串联、每段再由二台串联，由第1段第1级进料、第2级出氯化钾饱和母液，由第2段第2级出盐渣；其中，第一段按照固液比0.13进料，温度为95℃，溶解时间15分钟；第二段按照固液比0.14进料，控制温度为95℃，溶解时间21分钟；
（4）分离：热溶槽溢流出来的料浆进入沉降槽增稠，沉降槽中溢流出来的清液流入母液贮槽，用离心泵送至步骤（5）结晶器冷却结晶；沉降槽底流料浆经缓冲槽送离心机进行离心过滤，滤饼用步骤（5）结晶母液按照质量比母液∶滤饼=1∶36的比例洗涤；滤液、洗液进母液贮槽；初次滤饼洗涤使用清水；
（5）三级串联真空冷析结晶：将步骤（4）所得滤液、洗液混合液由母液储槽泵入多级串联真空冷析系统，采用斯文森两段结晶器进行三级结晶，所述滤液、洗液的混合液从一级进入，控制一级结晶器温度77℃，压力29kPa；二级结晶器温度55℃，压力8kPa；末级结晶器温度36℃，压力4kPa，逐级结晶析盐；冷析液蒸发的蒸汽用母液直接冷却冷凝，回收蒸发热，为平衡工艺路线中Mg2+的含量，将末级结晶器分离后的母液即老卤总质量的27%送入尾矿分解工段；
（6）分离干燥：从末级结晶器排出的冷析料浆经沉降池沉降3小时，离心分离，分离母液即老卤总质量的77%返回热溶系统，固相用淡水按照质量比洗涤液∶滤饼=1∶58的比例洗涤，然后置于转筒干燥机中，150℃下干燥3小时，得氯化钾成品。
本实施例之盐田钾收率68%，加工厂钾收率71%，产品KCl含量99%。

Claims (1)

1.一种光卤石反浮选尾矿生产氯化钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）尾矿分解：将含钾质量分数为5－8%的反浮选尾矿料浆导入反应槽，加入相当于尾矿料浆质量35－50%的淡水分解10—20分钟，采用带式真空过滤分离母液，滤液经输卤渠送至盐田的钠盐池；
（2）盐田蒸发：将步骤（1）导入钠盐池的滤液蒸发析出氯化钠，在氯化钾析出前将卤水导入钾石盐池进行蒸发，析出的固体矿即为从尾矿回收的钾石盐矿，蒸发至液相中KCl质量分数≤3.1%，Mg质量分数≥25.3%时，液相排入光卤石池蒸发，得到光卤石固体矿和老卤；
（3）热溶：从钾石盐池采集的钾石盐矿及从光卤石池蒸发采出的光卤石矿进入热溶工段，采用两段热溶流程，即由4台热溶槽分二段串联、每段再由二台串联，由第1段第1级进料、第2级出氯化钾饱和母液，由第2段第2级出盐渣；其中，第一段进料固液质量比为0.11～0.14，温度为93～95℃，溶解时间15～20分钟；第二段进料固液比为0.13～0.16，温度为93～95℃，溶解时间17～25分钟；
（4）分离：热溶槽溢流出来的料浆进入沉降槽增稠，沉降槽中溢流出来的清液流入母液贮槽，用离心泵送至步骤（5）结晶器冷却结晶；沉降槽底流料浆经缓冲槽送离心机进行离心过滤，滤饼用清水或步骤（5）结晶母液按照质量比母液∶滤饼=1∶30～50的比例洗涤；滤液、洗液进母液贮槽； 
（5）三级串联真空冷析结晶：将步骤（4）所得滤液、洗液混合液由母液储槽泵入多级串联真空冷析系统，采用斯文森两段结晶器进行三级结晶，所述滤液、洗液的混合液从一级进入，控制一级结晶器温度74～77℃，压力25～30kPa；二级结晶器温度53～55℃，压力8～10kPa；末级结晶器温度34～36℃，压力3～5kPa，逐级结晶析盐；冷析液蒸发的蒸汽用母液直接冷却冷凝，回收蒸发热，为平衡工艺路线中Mg2+的含量，将末级结晶器分离后的母液即老卤总质量的20%-30%送入尾矿分解工段；
（6）分离干燥：从末级结晶器排出的冷析料浆经沉降池沉降2～3小时，离心分离，分离母液即老卤总质量的70%-80%返回热溶系统，固相用淡水按照质量比洗涤液∶滤饼=1∶50～70的比例洗涤，然后置于转筒干燥机中，145-155℃下干燥1～3小时，即得氯化钾成品。
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