CN1274597C - 光卤石浮选法废弃尾液中氯化钾的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的光卤石浮选法废弃尾液中氯化钾的回收方法属于碱金属卤化物技术领域，为了解决现有技术存在的大量尾液被废弃和兑卤法存在的建厂投资大、回收率低的问题，提出包括尾盐水预晒、摊晒、储存、冷冻分离、粗氯化钾的溶解和结晶、晶体氯化钾的精制的方法，该方法具有利用废弃的尾液、不污染环境、回收率高、生产成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及碱金属卤化物技术领域，具体的说是一种氯化钾的制备方法。
背景技术
氯化钾是农业钾肥的主要品种，也是工业上制取其他钾盐的主要原料。目前我国70％的氯化钾生产企业都是沿用传统的光卤石浮选工艺，该工艺每生产1吨氯化钾，须排放8吨左右的废水，平常3万吨氯化钾产量须排放24万吨废水，只有少部分企业采用兑卤法将废水分别摊晒至相图中的E点和F点，用E点和F点的卤水在兑卤器内兑卤析出低钠光卤石，低钠光卤石经二次洗涤烘干包装得成品。兑卤法需要大量的E卤和F卤，建厂投资大，回收率低。
发明内容
本发明为了克服现有技术中大量尾液被废弃和兑卤法存在的建厂投资大、回收率低的问题，提出一种利用废弃的尾液、不污染环境、回收率高、生产成本低的光卤石浮选法废弃尾液中氯化钾的回收方法。
具体技术方案如下：
光卤石浮选法废弃尾液中氯化钾的回收方法，包括以下步骤：
(1)尾盐水预晒：将尾盐水预晒，析出氯化钠，当晒至浓度为29Be时，分离得到氯化钠和溶液1；
(2)摊晒溶液1：将溶液1继续摊晒，析出低品位光卤石，晒至母液浓度达到31.2～31.5Be，分离得到溶液2；
(3)储存：将溶液2避免蒸发地储存在沟槽中；
(4)冷冻、分离：立冬后气温降至-10℃以下时，中午气温较高时将储存的溶液2泵至盐田，经夜间冷冻析出粗氯化钾，第二天早上气温较低时抽取粗氯化钾上面的液体，整个冬天这样反复循环冷冻、分离；
(5)溶解粗氯化钾：用淡水将步骤(4)得到的粗氯化钾溶解为饱和溶液、澄清；
(6)结晶氯化钾：摊晒步骤(5)得到的溶液，析出晶体氯化钾，当晒至27～27.5Be时，分离得到母液2和晶体氯化钾；
(7)母液的再储存：将步骤(6)得到的母液2和步骤(2)得到的溶液2合并或单独储存起来，等第二年冬天再用：
(8)洗涤、干燥：将步骤(6)得到的晶体氯化钾脱除母液，洗涤，干燥，得到氯化钾产品。
步骤(8)中洗涤得到的母液可以和步骤(5)得到的溶液合并摊晒，析出晶体氯化钾。
将步骤(6)得到的母液2单独储存起来时，第二年冬天摊晒直接得到晶体氯化钾。
步骤(6)中结晶氯化钾所使用的池子是用PVC(聚氯乙烯)涂塑布制成的，建造方法是：用PVC(聚氯乙烯)涂塑布热合或者将PVC涂塑布按池子设计面积展开，每张边与边之间相互重叠2厘米，再用型号为TYPE-W3的氰基丙烯酸脂粘接剂涂满叠缝，待TYPE-W3的氰基丙烯酸脂粘接剂固化后，再用聚氯乙烯塑料粘接剂将TYPE-W3的氰基丙烯酸脂粘接剂粘接过的叠缝完全密封。粘接完池子设计面积后，四周同时向池子中心翻折成池子所设计的坝堤高度尺寸且另加0.2米，然后在外面的四周按池子高度堆垒坝堤，最后将多余的0.2米翻起放在坝堤的上面，用重物压紧，防止风吹。
步骤(3)中储存溶液2所使用的沟槽的建造方法为：用推土机根据设计容量推3米至4米深的长沟，在平地上根据沟底沟边的总面积用聚乙烯或聚丙烯彩条布或兰灰布接缝铺底做垫层，接缝之间用胶密封，预防渗漏。再在垫层上用PVC(聚氯乙烯)涂塑布热合或者将PVC涂塑布按沟底沟边的总面积展开，每张边与边之间相互重叠2厘米，再用型号为TYPE-W3的氰基丙烯酸脂粘接剂涂满叠缝，待TYPE-W3的氰基丙烯酸脂粘接剂固化后，再用聚氯乙烯塑料粘接剂将TYPE-W3的氰基丙烯酸脂粘接剂粘接过的叠缝完全密封。粘接完沟槽设计面积后，四周用胶将两层粘合，根据沟的长度由多人将垫层和布轻轻放入沟内，沟边四周用用重物压紧。沟上面采用塑料蔬菜大棚方式修建，四周密封，防止沟内储存溶液的蒸发。
本发明巧妙利用大西北夏、冬天高达60度的温差和夏天高达3460mm的蒸发量，采用冷冻结晶和蒸发结晶两步法制取结晶氯化钾的方法。并且采用的是盐田大面积操作，所以成本极低产量大而集中，而且品位均匀。不浪费资源，回收率高，不污染环境，且以光卤石浮选法中原废弃的尾盐水为原料，绕开沉长的光卤石再培养和车间再生产环节。本发明的方法采用的是自然冷冻、自然摊晒，逐次提纯，不使用药剂，不需燃煤，除抽卤以外基本不用机械和电力设备，因此节约能源，没有环境污染，为绿色环保生产方法。
附图说明
图1是表示本发明的光卤石浮选法废弃尾液中氯化钾的回收方法的流程图。
具体实施方式
下面采用具体实施例的方式进一步解释本发明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
称取1260kg的浓度为27Be的尾盐水预晒，当晒至29Be时，分离氯化钠得到1008kg的溶液1，摊晒溶液1至31.3Be时得到736kg的溶液2，再经溶液2在-10℃以下冷冻得到氯化钾含量为47wt％的粗氯化钾86.3kg，再将该粗氯化钾溶解于水中，摊晒，蒸发，结晶得到90wt％的结晶氯化钾18.8kg。
Claims (4)
1.光卤石浮选法废弃尾液中氯化钾的回收方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)尾盐水预晒：将尾盐水预晒，析出氯化钠，当晒至浓度为29Be时，分离得到氯化钠和溶液1；
(2)摊晒溶液1：将溶液1继续摊晒，析出低品位光卤石，晒至母液浓度达到31.2～31.5Be，分离得到溶液2；
(3)储存：将溶液2避免蒸发地储存在沟槽中；
(4)冷冻、分离：立冬后气温降至-10℃以下时，中午气温较高时将储存的溶液2泵至盐田，经夜间冷冻析出粗氯化钾，第二天早上气温较低时抽取粗氯化钾上面的液体，整个冬天这样反复循环冷冻、分离；
(5)溶解粗氯化钾：用淡水将步骤(4)得到的粗氯化钾溶解为饱和溶液、澄清；
(6)结晶氯化钾：摊晒步骤(5)得到的溶液，析出晶体氯化钾，当晒至27～27.5Be时，分离得到母液2和晶体氯化钾；
(7)母液的再储存：将步骤(6)得到的母液2和步骤(2)得到的溶液2合并或单独储存起来，等第二年冬天再用；
(8)洗涤、干燥：将步骤(6)得到的晶体氯化钾脱除母液，洗涤，干燥，得到氯化钾产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(8)中洗涤得到的母液和步骤(5)得到的溶液合并摊晒，析出晶体氯化钾。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中结晶氯化钾所使用的池子是用聚氯乙烯涂塑布制成的，建造方法是：用聚氯乙烯涂塑布热合或者将PVC涂塑布按池子设计面积展开，每张边与边之间相互重叠2厘米，再用型号为TYPE-W3的氰基丙烯酸脂粘接剂涂满叠缝，待TYPE-W3的氰基丙烯酸脂粘接剂固化后，再用聚氯乙烯塑料粘接剂将TYPE-W3的氰基丙烯酸脂粘接剂粘接过的叠缝完全密封；粘接完池子设计面积后，四周同时向池子中心翻折成池子所设计的坝堤高度尺寸且另加0.2米，然后在外面的四周按池子高度堆垒坝堤，最后将多余的0.2米翻起放在坝堤的上面，用重物压紧，防止风吹。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中储存溶液2所使用的沟槽的建造方法为：用推土机根据设计容量推3米至4米深的长沟，在平地上根据沟底沟边的总面积用聚乙烯或聚丙烯彩条布或兰灰布接缝铺底做垫层，接缝之间用胶密封，预防渗漏；再在垫层上用聚氯乙烯涂塑布热合或者将PVC涂塑布按沟底沟边的总面积展开，每张边与边之间相互重叠2厘米，再用型号为TYPE-W3的氰基丙烯酸脂粘接剂涂满叠缝，待TYPE-W3的氰基丙烯酸脂粘接剂固化后，再用聚氯乙烯塑料粘接剂将TYPE-W3的氰基丙烯酸脂粘接剂粘接过的叠缝完全密封；粘接完沟槽设计面积后，四周用胶将两层粘合，根据沟的长度由多人将垫层和布轻轻放入沟内，沟边四周用重物压紧；沟上面采用塑料蔬菜大棚方式修建，四周密封，防止沟内储存溶液的蒸发。
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