CN102391156B - 胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法涉及添加剂技术领域。采取“严控温和的反应温度及相应条件使物料可回收套用而无三废”关键技术；以一水肌酸为原料，采用氯化亚砜酸解，一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐，对酸解成盐的酸解液进行过滤的过滤溶液经真空减压蒸馏浓缩后静置结晶，对静置结晶物在溶媒抽滤状态下进行洗涤，对经洗涤的静置结晶物实施烘干至水分为1％以下获得胍基衍生物肌酸盐酸盐产品。用于在食品及各种饮料中的添加剂。方法科学合理、操作简便易行、效果稳定可靠、无三废而无污染、产品纯度高而质量好且成本低。
Description
技术领域
本发明胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，涉及添加剂技术领域；特别涉及食品添加剂技术领域；具体涉及胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法技术领域。
背景技术
肌酸盐酸盐常温下为白色结晶或结晶性粉末，易溶于水，难溶于有机溶剂。其分子式为：C4H9N302.HCL、分子量为167.6，其亲水性极强，可用于食品添加剂，医药及保健品，有促进肌肉增长，增强体质的作用。正因为如此，所以，近年来，肌酸盐酸盐已进入深入研究及开发利用的阶段。目前，对肌酸盐酸盐的研究及开发利用，一般多采用肌酸一盐酸法来制取肌酸盐酸盐。这种方法存在的不足、缺陷与弊端是：生产过程中既产生了大量的废酸，影响环境，且给废酸的后处理带来困难，增加了成本，且工艺要求苛刻，一旦温度偏高，则产品的副产物肌酸酐或肌酸酐盐酸盐便会偏高而超标，给产品的后处理带来了更大的困难，更主要的是影响了肌酸盐酸盐产品的品质。基于发明人的专业知识与工作经验及对事业精益求精的不懈追求，在认真而充分调查、了解、分析、总结、研究已有公知技术与现状基础上，采取“严控温和的反应温度及相应条件使物料可回收套用而无三废，，关键技术，研究成功了本发明。达到了肌酸盐酸盐产品纯度高、质量好且成本低的目的。
发明内容
本发明采取“严控温和的反应温度及相应条件使物料可回收套用而无三废”关键技术，以一水肌酸为原料，采用氯化亚砜酸解，一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐，对酸解成盐的酸解液进行过滤的过滤溶液经真空减压蒸馏浓缩后静置结晶，对静置结晶物在溶媒抽滤状态下进行洗涤，对经洗涤的静置结晶物实施烘干至水分为1％以下获得胍基衍生物肌酸盐酸盐产品。
通过本发明达到的目的是：①、提供胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法。②、解决已有公知技术及现状的不足、缺陷与弊端。③、使所述“方法”的设计科学合理、操作简便易行、效果稳定可靠、工作效率高。④、应用所述该“方法”的物料可回收套用而无三废，对社会作出应有贡献，发挥其重要的现实意义与深远的历史意义。⑤、应用所述该“方法”生产的产品纯度高、质量好且成本低。⑥、使本发明便于广泛推广应用。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，以一水肌酸为原料，采用氯化亚砜酸解，所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐，对酸解成盐的酸解液进行过滤的过滤溶液经真空减压蒸馏浓缩后静置结晶，对静置结晶物在溶媒抽滤状态下进行洗涤，对经洗涤的静置结晶物实施烘干至水分为1％以下获得胍基衍生物肌酸盐酸盐产品。
所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，所述一水肌酸与氯化亚砜的重量比为1∶1.25-1.30。
所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，所述氯化亚砜的浓度为97-99％。
所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐是先将所述氯化亚砜置于反应釜中且以流水冷却所述反应釜而使反应釜中的氯化亚砜温度至15℃以下时、缓慢且间歇式加入所述一水肌酸、待所述一水肌酸缓慢溶解且澄清后的溶解液PH值为0.5-1时、然后再于25-35℃条件下进行酸解成盐5-6小时。
所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，所述真空减压蒸馏浓缩的温度<30-40℃、真空度大于等于-0.09Mpa。
所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，所述洗涤时所使用的所述溶媒为乙醇。
所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，所述烘干是在真空状态下温度为<35-40℃。
所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐的过程中，根据具体情况补充氯化亚砜直至达到PH值为0.5-1为准。
由于采用了本发明所提供的技术方案；由于本发明采取“严控温和的反应温度及相应条件使物料可回收套用而无三废”关键技术，提供了胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法；由于本发明以一水肌酸为原料，采用氯化亚砜酸解，一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐，对酸解成盐的酸解液进行过滤的过滤溶液经真空减压蒸馏浓缩后静置结晶，对静置结晶物在溶媒抽滤状态下进行洗涤，对经洗涤的静置结晶物实施烘干至水分为1％以下获得胍基衍生物肌酸盐酸盐产品。使得本发明与已有的公知技术及现状相比，获得的有益效果是：
①、提供了“胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法”新产品。
②、解决了已有公知技术及现状的不足、缺陷与弊端。
③、本发明中所述的一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐是：先将所述氯化亚砜置于反应釜中且以流水冷却反应釜而使反应釜中的氯化亚砜温度至15℃以下时、缓慢且间歇式加入所述一水肌酸、待一水肌酸缓慢溶解且澄清后的溶解液PH值为0.5-1时、然后再于25-35℃条件下进行酸解成盐5-6小时；本发明中所述的主要操作过程简单易行，有效的控制了副产品的产生，获得了诸多有益效果，将“胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备”提高到了一个新的技术水平。
④、本发明中所述的一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐的过程中，是根据具体情况补充氯化亚砜直至达到PH值为0.5-1为准；具有操作灵活性的有益效果。
⑤、本发明“胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法”的设计科学合理、操作简便易行、效果稳定可靠、工作效率高。
⑥、本发明“胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法”的物料可回收套用而无三废，对社会作出了应有的贡献，可发挥其重要的现实意义与深远的历史意义。
⑦、本发明“胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法”生产的产品纯度高、质量好且成本低。
⑧、本发明便于广泛推广应用。
附图说明
说明书附图为本发明“胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法”具体实施方式的工艺流程窗口示意图。
具体实施方式
具体实施方式一
下面结合说明书附图，对本发明作详细描述。正如说明书附图所示：
一种胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，以一水肌酸为原料，采用氯化亚砜酸解，所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐，对酸解成盐的酸解液进行过滤的过滤溶液经真空减压蒸馏浓缩后静置结晶，对静置结晶物在溶媒抽滤状态下进行洗涤，对经洗涤的静置结晶物实施烘干至水分为1％以下获得胍基衍生物肌酸盐酸盐产品。
所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，所述一水肌酸与氯化亚砜的重量比为1∶1.25-1.30。
所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，所述氯化亚砜的浓度为97-99％。
所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐是先将所述氯化亚砜置于反应釜中且以流水冷却所述反应釜而使反应釜中的氯化亚砜温度至15℃以下时、缓慢且间歇式加入所述一水肌酸、待所述一水肌酸缓慢溶解且澄清后的溶解液PH值为0.5-1时、然后再于25-35℃条件下进行酸解成盐5-6小时。
所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，所述真空减压蒸馏浓缩的温度<30-40℃、真空度大于等于-0.09Mpa。
所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，所述洗涤时所使用的所述溶媒为乙醇。
所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，所述烘干是在真空状态下温度为<35-40℃。
所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐的过程中，根据具体情况补充氯化亚砜直至达到PH值为0.5-1为准。
在以上的具体实施过程中：对所述一水肌酸与氯化亚砜的重量比分别以1∶1.25、1∶1.26、1∶1.27、1∶1.28、1∶1.29、1∶1.30进行了实施；对所述氯化亚砜的浓度分别以97、98、99％进行了实施；对所述一水肌酸缓慢溶解且澄清后的溶解液PH值分别以0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0进行了实施；对所述一水肌酸与氯化亚砜分别在25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35℃温度下进行酸解成盐进行了实施；对所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐分别以5小时、5小时15分钟、5个半小时、5小时45分钟、6小时进行了实施；对所述真空减压蒸馏浓缩的温度分别以<30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40℃进行了实施；对所述烘干在真空状态下温度分别以<35、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40℃进行了实施；均获得了预期的良好效果。
具体实施方式二
按具体实施方式一进行实施，只是：
1、成盐：1000立升反应釜中，加入97-99％氯化亚砜500Kg，开启搅拌及微真空状态，河水冷却条件下15℃以下，缓慢从釜口加入一水肌酸400Kg，肌酸物料会缓慢溶解，物料加完后，搅拌直至澄清后，检测料液的PH值应为0.5-1，如偏低则补充少量氯化亚砜，直至PH值为0.5-1之间后于25-30℃条件下，保温5-6小时。
2、过滤，浓缩：上述保温液进行压滤至另一洁净的1000立升反应釜中以去除微量的杂质及不溶物；
①、反应釜夹套内进入50-60℃的热水加热，维持釜内温度小于40℃条件高真空减压蒸馏，去除氯化亚砜，待反应釜内有少量结晶出现后停止浓缩，通冰盐水至10℃以下降温，静止结晶5-6小时；
②、固体分离及洗涤：固体分离及洗涤是将上述结晶液离心过滤，并用少量乙醇洗涤；
③、烘干及包装：将物料取出，置于烘箱中，于35-40℃条件下减压干燥，直至水份小于1％为止，取出，粉碎包装入库。
3、母液的套用：
①、离心后的母液中还含物料，收集几批达到一定量后再采用浓缩冷却结晶的方法，再过滤，循环操作；亦可将母液直接投入下批作套用；
②、回收的氯化亚砜经计量后可直接作下批投料用，量不够再投新氯化亚砜作补充。
具体实施方式三
在具体实施方式一、二的具体实施基础上，按比例进行多次且多重复的、分别以各种倍数的缩小及扩大的具体实施，使本发明具备了原理性试验、小型试验、中型试验、扩大试验、生产性试验的扎实基础，均获得了预期的良好效果，具备了实用性的可操作性，具有广泛的推广应用价值。
在具体实施方式一、二、三的具体实施基础上，对制备出的“胍基衍生物肌酸盐酸盐”产品，在各种食品、保健品中作为添加剂进行了应用，如在各种饮料、饮用水及茶饮料中的应用，尤其是在运动营养食品中的应用，由于“肌酸盐酸盐，，具有较好的水溶性，极为有利于人体的吸收，所以均获得了预期的良好效果。为食品添加剂增添了具有创造性、新颖性、实用性、可操作性的新产品。
以上仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业普通技术人员均可顺畅地实施；但在不脱离本发明技术方案而作出演变的等同变化，均为本发明的等效实施例，均仍属于本发明的技术方案。
Claims (1)
1.一种胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，以一水肌酸为原料，采用氯化亚砜酸解，所述一水肌酸与氯化亚砜酸解成盐，对酸解成盐的酸解液进行过滤的过滤溶液经真空减压蒸馏浓缩后静置结晶，对静置结晶物在溶媒抽滤状态下进行洗涤，对经洗涤的静置结晶物实施烘干至水分为1％以下获得胍基衍生物肌酸盐酸盐产品；
其特征在于：
所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐；
所述一水肌酸与氯化亚砜的重量比为1：1.25-1.30；
所述氯化亚砜的浓度为97-99％；
所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐是先将所述氯化亚砜置于反应釜中且以流水冷却所述反应釜而使反应釜中的氯化亚砜温度至15℃以下时、缓慢且间歇式加入所述一水肌酸、待所述一水肌酸缓慢溶解且澄清后的溶解液PH值为0.5-1时、然后再于25-35℃条件下进行酸解成盐5-6小时；
所述真空减压蒸馏浓缩的温度＜30℃、真空度大于等于-0.09Mpa；
所述洗涤时所使用的所述溶媒为乙醇；
所述烘干是在真空状态下温度为＜35℃；
所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐的过程中，根据具体情况补充氯化亚砜直至达到PH值为0.5-1为准。
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