CN102372749A - 一种利用鱿鱼鞘制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法 - Google Patents

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黄�俊
方晟
刘士旺
葛青
吴元锋
平丽娟
许茂乾
蒋增良
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Abstract

本发明公开了一种利用鱿鱼鞘制备氨基葡萄糖盐酸盐(简称D-GAH)的方法，其特征在于，将鱿鱼鞘粉碎成粉状，加入5～10％的HCl溶液，料液比(m/v)为1∶8～1∶20，室温脱钙20～60min，洗涤至中性，再加入5～10％NaOH溶液，料液比(m/v)为1∶8～1∶20，80～100℃水浴脱蛋白1～3h，后过滤洗涤至中性，60℃干燥，即得β-甲壳素；向β-甲壳素中加入25～30％HCl溶液，料液比(m/v)为1∶8～1∶14，50～65℃超声水浴反应20～40min，超声波频率24～71KHz，超声反应后即得D-GAH的水溶液，然后按β-甲壳素投料量的5％加入活性碳至上述D-GAH的水溶液中，60～80℃恒温脱色1～3h，脱色后趁热过滤分离活性碳，滤液减压浓缩，浓缩液加入4倍体积的无水乙醇，搅拌后，4℃静置一定时间后产品析出、过滤，干燥即得D-GAH产品，产品纯度达到95％以上。

Description

一种利用鱿鱼鞘制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用鱿鱼鞘制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法。
背景技术
氨基葡萄糖盐酸盐(D-Glucosamine Hydrochloride，简称D-GAH)，分子式C6H13NO5·HCl，分子量215.5，白色结晶，无气味，略有甜味，易溶于水，微溶于甲醇，不溶于乙醇等有机溶剂。大量文献报道，D-GAH在人体内具有重要的生理意义，不仅参与肝肾解毒、发挥抗炎护肝作用，还能够改善微血管循环，促进抗生素药剂的注射功能，是生产抗癌药氯脲霉素的主要原料。此外，氨基葡萄糖盐酸盐对治疗风湿性关节炎和胃溃疡有良好的疗效。
D-GAH难以用化学方法合成，通常利用甲壳素或壳聚糖经水解成为单糖而制成的。随着医药工业的发展，D-GAH的需求正在日益的增加，而传统通过水解甲壳素制D-GAH的工艺，需消耗大量的酸碱，腐蚀设备，造成环境污染，且产率相对不高。本文报道了由鱿鱼鞘制取β-甲壳素并进一步制备D-GAH的方法，通过超声波辅助能有效缩短反应时间，降低生产成本，提高D-GAH的产率，减少环境污染，沿海地区鱿鱼鞘资源十分丰富，本发明能充分利用水产品加工的下脚料，为工业化制备D-GAH提供科学依据，具有很好的经济和社会效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用鱿鱼鞘为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法。本发明首先从鱿鱼鞘提取β-甲壳素，然后由β-甲壳素制备D-GAH，该过程结合超声波辅助提取工艺，并优化盐酸浓度及使用量、反应温度及反应时间等因素，为综合利用水产品加工的下脚料鱿鱼鞘及工业化生产D-GAH提供了技术支撑。
由鱿鱼鞘制备氨基葡萄糖盐酸盐的工艺流程：
鱿鱼鞘→粉碎→酸处理→水洗至中性→碱处理→水洗至中性→干燥→超声辅助盐酸处理→活性炭脱色→过滤(活性炭可再生)→滤液→减压浓缩→加乙醇结晶→过滤(滤液回收乙醇)→结晶→干燥→D-GAH成品
本发明包括的主要技术步骤如下：
(1)酸处理 将鱿鱼鞘粉碎成粉状，称取一定量的鱿鱼鞘粉末，加入5～10％的HCl溶液，固液比(m/v)为1∶8～1∶20，室温脱钙20～60min，观察无气泡产生，但pH值仍维持在弱酸性即可，然后洗涤至中性。
(2)碱处理加入5～10％NaOH溶液，料液比(m/v)为1∶8～1∶20，80～100℃水浴脱蛋白1～3h，后过滤洗涤至中性，60℃干燥便为β-甲壳素，粉碎待用。
(3)超声辅助盐酸水解加入25～30％HCl溶液，料液比(m/v)为1∶8～1∶14，55～65℃超声反应20～40min，超声波频率25～70KHz。
(4)活性碳脱色按甲壳素投料量的5％加入活性碳至上述D-GAH的水溶液中，60～80℃脱色1～3h，脱色后趁热过滤分离活性碳。
(5)结晶滤液减压蒸馏，加入4倍体积的无水乙醇，搅拌后，4℃静置一定时间后产品析出、过滤，60℃干燥即得D-GAH产品。由β-甲壳素制备D-GAH产率在70％以上，纯度达到95％以上，20℃下的比旋光度为72°左右，该D-GAH产品的红外图谱与D-GAH标准品一致。
附图说明
图1制备的氨基葡萄糖盐酸盐产品红外光谱图
具体实施方式
将鱿鱼鞘粉碎成粉状，加入5～10％的HCl溶液，料液比(m/v)为1∶8～1∶20，室温脱钙20～60min，洗涤至中性，再加入5～10％NaOH溶液，料液比(m/v)为1∶8～1∶20，80～100℃水浴脱蛋白1～3h，后过滤洗涤至中性，60℃干燥，即得β-甲壳素；向β-甲壳素中加入25～30％HCl溶液，料液比(m/v)为1∶8～1∶14，50～65℃超声水浴反应20～40min，超声波频率24～71KHz，超声反应后即得D-GAH的水溶液，然后按β-甲壳素投料量的5％加入活性碳至上述D-GAH的水溶液中，60～80℃恒温脱色1～3h，脱色后趁热过滤分离活性碳，滤液减压浓缩，浓缩液加入4倍体积的无水乙醇，搅拌后，4℃静置一定时间后产品析出、过滤，干燥即得D-GAH产品，产品纯度达到95％以上。
实施例1
将鱿鱼鞘粉碎成粉状，称取400g的鱿鱼鞘粉末，加入6％的HCl溶液，加入6％浓度的HCl溶液6000ml，室温脱钙30min，观察无气泡产生，洗涤至中性。再加入10％NaOH溶液5000ml，100℃水浴脱蛋白1h，后过滤洗涤至中性，60℃干燥便为β-甲壳素，粉碎待用。取β-甲壳素200g加入30％HCl溶液2800ml，55℃超声反应30min，超声波频率25KHz。待反应结束迅速过滤得含D-GAH的过滤液。然后加入活性碳10g至上述D-GAH的水溶液中，75℃脱色2h，脱色后趁热过滤分离活性碳。滤液减压蒸馏至150ml，加入600ml无水乙醇，搅拌后，4℃静置一定时间后产品析出、过滤，60℃干燥即得D-GAH产品，由甲壳素制备D-GAH的产率达到70％以上，产品纯度达到95％以上。
实施例2
将鱿鱼鞘粉碎成粉状，称取400g的鱿鱼鞘粉末，加入6％的HCl溶液，加入6％浓度的HCl溶液5000ml，室温脱钙40min，观察无气泡产生，洗涤至中性。然后加入10％NaOH溶液5000ml，100℃水浴脱蛋白1h，后过滤洗涤至中性，60℃干燥便为β-甲壳素，粉碎待用。取β-甲壳素200g加入30％HCl溶液2000ml，60℃超声反应20min，超声波频率25KHz。待反应结束迅速过滤得含D-GAH的过滤液。然后加入活性碳10g至上述D-GAH的水溶液中，75℃恒温水浴锅内脱色2h，脱色后趁热过滤分离活性碳。滤液减压蒸馏至150ml，加入600ml无水乙醇，搅拌后，4℃静置一定时间后产品析出、过滤，60℃干燥即得D-GAH产品，由β-甲壳素制备D-GAH的产率达到70％以上，产品纯度达到95％以上。
实施例3
将鱿鱼鞘粉碎成粉状，称取400g的鱿鱼鞘粉末，加入6％的HCl溶液，加入6％浓度的HCl溶液6000ml，室温脱钙30min，观察无气泡产生，洗涤至中性。再加入10％NaOH溶液5000ml，100℃水浴脱蛋白1h，后过滤洗涤至中性，置烘箱中60℃干燥便为β-甲壳素，粉碎待用。取β-甲壳素200g加入25％HCl溶液2000ml，65℃超声反应30min，超声波频率25KHz。待反应结束迅速过滤得含D-GAH的过滤液。然后加入活性碳10g至上述D-GAH的水溶液中，75℃恒温水浴锅内脱色2h，脱色后趁热过滤分离活性碳。滤液减压蒸馏至150ml，加入600ml无水乙醇，搅拌后，4℃静置一定时间后产品析出、过滤，60℃干燥即得D-GAH产品，由β-甲壳素制备D-GAH的产率达到70％以上，产品纯度达到95％以上。
实施例4
将鱿鱼鞘粉碎成粉状，称取400g的鱿鱼鞘粉末，加入6％的HCl溶液，加入6％浓度的HCl溶液6000ml，室温脱钙30min，观察无气泡产生，洗涤至中性。再加入10％NaOH溶液5000ml，100℃水浴脱蛋白1h，后过滤洗涤至中性，60℃干燥便为β-甲壳素，粉碎待用。取β-甲壳素200g加入30％HCl溶液2800ml，65℃超声反应20min，超声波频率25KHz。待反应结束迅速过滤得含D-GAH的过滤液。然后加入活性碳10g至上述D-GAH的水溶液中，75℃脱色2h，脱色后趁热过滤分离活性碳。滤液减压蒸馏至150ml，加入600ml无水乙醇，搅拌后，4℃静置一定时间后产品析出、过滤，60℃干燥即得D-GAH产品，由β-甲壳素制备D-GAH的产率达到73％以上，产品纯度达到95％以上。

Claims (3)

1.一种利用鱿鱼鞘制备氨基葡萄糖盐酸盐(D-GAH)的方法，其特征在于，利用水产品加工的下脚料——鱿鱼鞘为原料，由鱿鱼鞘制取β-甲壳素，并进一步采用超声波辅助酸水解工艺制备D-GAH。
2.根据权利要求1所述的一种利用鱿鱼鞘制备D-GAH的方法，其特征在于：
(1)将鱿鱼鞘粉碎成粉状，加入5～10％的HCl溶液，料液比(m/v)为1∶8～1∶20，室温脱钙20～60min，所得产物洗涤至中性，50～60℃干燥；
(2)步骤1所得产物加入5～10％NaOH溶液，料液比(m/v)为1∶8～1∶20，80～100℃水浴脱蛋白1～3h，所得产物过滤洗涤至中性，50～60℃干燥，即得β-甲壳素；
(3)向β-甲壳素中加入25～30％HCl溶液，料液比(m/v)为1∶8～1∶14，50～65℃超声水浴反应20～40min，超声波频率24～71KHz，超声反应后即得D-GAH的水溶液；
(4)按β-甲壳素投料量的5％加入活性碳至上述D-GAH的水溶液中，60～80℃恒温脱色1～3h；
(5)脱色后趁热过滤分离活性碳，滤液减压浓缩，浓缩液加入4倍体积的无水乙醇，搅拌后4℃静置一定时间后产品析出、过滤，干燥即得D-GAH产品。
3.如权利要求2所述的方法制得的D-GAH产品，其特征是β-甲壳素制备D-GAH的产率达到70％以上，产品纯度达到95％以上。
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